一种锂离子电池正极材料的制备工艺.pdf

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摘要
申请专利号:

CN03114477.2

申请日:

2003.01.29

公开号:

CN1431727A

公开日:

2003.07.23

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

未缴年费专利权终止IPC(主分类):H01M 4/04申请日:20030129授权公告日:20050202终止日期:20130129|||专利实施许可合同备案的注销IPC(主分类):H01M 4/04合同备案号:2008320000230让与人:西安交通大学受让人:丹阳法拉电子有限公司解除日:20110419|||专利实施许可合同的备案合同备案号: 2008320000230让与人: 西安交通大学受让人: 丹阳法拉电子有限公司发明名称: 一种锂离子电池正极材料的制备工艺申请日: 2003.1.29授权公告日: 2005.2.2许可种类: 独占许可备案日期: 2008.9.22合同履行期限: 2006.10.12至2021.10.11合同变更|||授权|||实质审查的生效|||公开

IPC分类号:

H01M4/04; H01M4/48; C01D15/02

主分类号:

H01M4/04; H01M4/48; C01D15/02

申请人:

西安交通大学

发明人:

徐友龙

地址:

710049陕西省西安市咸宁路28号

优先权:

专利代理机构:

西安通大专利代理有限责任公司

代理人:

徐文权

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内容摘要

本发明公开了一种锂离子电池正极材料的制备工艺,首先将Li与过渡金属元素按化学通式Li(1+x)M(1-x)进行配比,作为阴极合金材料,其中-0.2≤x≤0.2,再在0-1000℃、氧分压为0.01-100Torr的等离子体反应室内,对阴极合金材料施加100V-50kV的电压将阴极合金材料等离子化,其中放电电流密度为:1-1000mA/cm2,激发频率为0.5-35MHz制得化学通式为:Li(1+x)M(1-x

权利要求书

1: 1、一种锂离子电池正极材料的制备工艺,其特征在于: 1)首先将Li与过渡金属元素M按化学通式Li (1+x) M (1-x) 进行配比,作 为阴极合金材料,其中-0.2≤x≤0.2; 2)在0-1000℃、氧分压为0.01-100Torr的等离子体反应室内, 对阴极合金材料施加100V-50kV的电压将阴极合金材料等离子化,其中 放电电流密度为:1-1000mA/cm 2 ,激发频率为0.5-35MHz。 2、根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的制备工艺,其特 征在于:所说的阴极合金材料的配比中-0.1≤x≤0.1。 3、根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的制备工艺,其特 征在于:所说的阴极材料等离子化中温度为100-900℃、氧分压为 1-80Torr施加电压为500V-40kV,放电电流密度为:50-850mA/cm 2 ,激 发频率为10-30MHz。 4、根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的制备工艺,其特 征在于:所说的过渡金属元素M为Co、Ni、Mn。 5、根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的制备工艺,其特 征在于:首先将Li与过渡金属元素Co按化学式Li 0.8 Co
2: 2 进行配比作为 阴极合金材料;在1000℃、氧分压为70Torr的等离子体反应室内,对 阴极合金材料施加40kV的电压将阴极合金材料等离子化,其中放电电 流密度为:1000mA/cm 2 ,激发频率为28MHz。 6、根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的制备工艺,其特 征在于:首先将Li与过渡金属元素Ni按化学式Li 1.2 Ni 0.8 进行配比作为 阴极合金材料;在700℃、氧分压为90Torr的等离子体反应室内,对阴 极合金材料施加50kV的电压将阴极合金材料等离子化,其中放电电流 密度为:1mA/cm 2 ,激发频率为35MHz。 7、根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的制备工艺,其特 征在于:首先将Li与过渡金属元素Mn按化学式Li 1.1 Mn 0.9 进行配比作为 阴极合金材料;在0℃、氧分压为100Torr的等离子体反应室内,对阴 极合金材料施加1kV的电压将阴极合金材料等离子化,其中放电电流密 度为:800mA/cm 2 ,激发频率为0.5MHz。 8、根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的制备工艺,其特 征在于:首先将Li与过渡金属元素Ni按化学式LiNi进行配比作为阴 极合金材料;在400℃、氧分压为0.01Torr的等离子体反应室内,对阴 极合金材料施加13kV的电压将阴极合金材料等离子化,其中放电电流 密度为:200mA/cm 2 ,激发频率为10MHz。 9、根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的制备工艺,其特 征在于:首先将Li与过渡金属元素Co按化学式Li 1.2 Co 0.8 进行配比作为 阴极合金材料;在100℃、氧分压为10Torr的等离子体反应室内,对阴 极合金材料施加500V的电压将阴极合金材料等离子化,其中放电电流 密度为:500mA/cm 2 ,激发频率为3MHz。 10、根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的制备工艺,其特 征在于:首先将Li与过渡金属元素Mn按化学式Li 0.9 Mn 1.1 进行配比作为 阴极合金材料;在300℃、氧分压为30Torr的等离子体反应室内,对阴 极合金材料施加100V的电压将阴极合金材料等离子化,其中放电电流 密度为:300mA/cm 2 ,激发频率为17MHz。

说明书


一种锂离子电池正极材料的制备工艺

    一、技术领域

    本发明涉及一种电池正极材料的制备工艺,特别涉及一种锂离子电池正极材料的制备工艺。二、背景技术

    现有层状结构锂离子电池正极材料的制备工艺是将含有金属锂、锰、钴、镍等的氧化物或氢氧化物或盐采用直接粉末原料机械混合后再在800℃以上高温下利用固相反应法制得的,在固相反应时,由于受反应物颗粒度的影响,无法将反应物的原子彻底均匀混合,导致产物中或多或少存在不纯的杂相产物。另外,由于固相反应时温度较高,时间较长,导致产物的粒度均较大(数微米),而且粒度分散性也较大。这些因素不仅导致固相反应制备的材料充放电容量偏低,而且循环性能也受到影响。三、发明内容

    本发明的目的在于克服上述现的技术的缺点,提供了一种制备工艺简单、具有完整的层状晶型结构、粒度均匀、粒型规则、平均粒径小于150纳米,充放电容量高、循环性能好的锂离子电池正极材料的制备工艺。

    为达到上述目地,本发明采用的制备工艺为:首先将Li与过渡金属元素M按化学通式Li(1+x)M(1-x)进行配比,作为阴极合金材料,其中-0.2≤x≤0.2;在0-1000℃、氧分压为0.01-100Torr的等离子体反应室内,对阴极合金材料施加100V-50kV的电压将阴极合金材料等离子化,其中放电电流密度为:1-1000mA/cm2,激发频率为0.5-35MHz。

    由于本发明采用等离子体汽相反应法直接将合金金属形成等离子体,然后与氧气反应,实现了原子级的均匀混合,且反应产物没有杂相,产物粒度小,粒径分散型小。四、具体实施方式

    实施例1,首先将Li与过渡金属元素Co按化学式Li0.8Co1.2进行配比作为阴极合金材料;在1000℃、氧分压为70Torr的等离子体反应室内,对阴极合金材料施加40kV的电压将阴极合金材料等离子化,其中放电电流密度为:1000mA/cm2,激发频率为28MHz,所制得的锂离子电池正极材料为Li0.8Co1.2O2。

    实施例2,首先将Li与过渡金属元素Ni按化学式Li1.2Ni0.8进行配比作为阴极合金材料;在700℃、氧分压为90Torr的等离子体反应室内,对阴极合金材料施加50kV的电压将阴极合金材料等离子化,其中放电电流密度为:1mA/cm2,激发频率为35MHz,所制得的锂离子电池正极材料为Li1.2Ni0.8O2。

    实施例3,首先将Li与过渡金属元素Mn按化学式Li1.1Mn0.9进行配比作为阴极合金材料;在0℃、氧分压为100Torr的等离子体反应室内,对阴极合金材料施加1kV的电压将阴极合金材料等离子化,其中放电电流密度为:800mA/cm2,激发频率为0.5MHz,所制得的锂离子电池正极材料为Li1.1Mn0.9O2。

    实施例4,首先将Li与过渡金属元素Ni按化学式LiNi进行配比作为阴极合金材料;在400℃、氧分压为0.01Torr的等离子体反应室内,对阴极合金材料施加13kV的电压将阴极合金材料等离子化,其中放电电流密度为:200mA/cm2,激发频率为10MHz,所制得的锂离子电池正极材料为LiNiO2。

    实施例5,首先将Li与过渡金属元素Co按化学式Li1.2Co0.8进行配比作为阴极合金材料;在100℃、氧分压为10Torr的等离子体反应室内,对阴极合金材料施加500V的电压将阴极合金材料等离子化,其中放电电流密度为:500mA/cm2,激发频率为3MHz,所制得的锂离子电池正极材料为Li1.2Co0.8O2。

    实施例6,首先将Li与过渡金属元素Mn按化学式Li0.9Mn1.1进行配比作为阴极合金材料;在300℃、氧分压为30Torr的等离子体反应室内,对阴极合金材料施加100V的电压将阴极合金材料等离子化,其中放电电流密度为:300mA/cm2,激发频率为17MHz,所制得的锂离子电池正极材料为Li0.9Mn1.1O2。

    本发明制得的锂离子电池正极材料的化学通式为:Li(1+x)M(1-x)O2(其中M为Co、Ni、Mn-0.2≤x≤0.2),具有完整的层状晶型结构、粒度均匀、粒型规则、平均粒径小于150纳米,充放电容量比现有固相法制备的同种材料高20%以上,容量循环衰减率减小10%以上。

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本发明公开了一种锂离子电池正极材料的制备工艺,首先将Li与过渡金属元素按化学通式Li(1+x)M(1x)进行配比,作为阴极合金材料,其中0.2x0.2,再在01000、氧分压为0.01100Torr的等离子体反应室内,对阴极合金材料施加100V50kV的电压将阴极合金材料等离子化,其中放电电流密度为:11000mA/cm2,激发频率为0.535MHz制得化学通式为:Li(1+x)M(1x。

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