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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610818765.5 (22)申请日 2016.09.13 (71)申请人 桂林理工大学 地址 541004 广西壮族自治区桂林市七星 区建干路12号 (72)发明人 张淑华陈浩张海洋 (51)Int.Cl. C07C 251/24(2006.01) C07C 249/02(2006.01) (54)发明名称 2-羟基苯乙酮衍生物席夫碱四核钴配合物 Co4(brah)4及合成方法 (57)摘要 本发明公开了一种2-羟基苯乙酮衍生物席 夫碱四核钴配合物即Co4(brah)4。
2、。 该四核钴配合 物即Co4(brah)4的分子式为： C60H40Br4Co4N4O12， 分子量为： 1564.28g/mol,H2brah为5-溴水杨醛 缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱。 将5-溴水杨醛 和3-氨基-2-羟基苯乙酮溶于乙醇溶液中， 加热 回流两个小时后得到配体H2brah。 将干燥后的 H2brah和六水合硝酸钴溶于DMF中， 置于反应釜 中， 再加入乙腈， 置于150oC烘箱三天， 有暗红色 四角星状晶体生成即Co4(brah)4。 本发明工艺简 单、 成本低廉、 化学组分易于控制、 重复性好且产 量高。 权利要求书2页 说明书3页 附图1页 CN 10639726。
3、5 A 2017.02.15 CN 106397265 A 1.一种2-羟基苯乙酮衍生物席夫碱四核钴配合物， 其特征在于2-羟基苯乙酮衍生物席 夫碱四核钴配合物即Co4(brah)4的分子式为： C60H40Br4Co4N4O12， 分子量为： 1564.28g/mol, H2brah为5-溴水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱， Co4(brah)4晶体结构数据见表一,键 长键角数据见表二； 表一： Co4(brah)4的晶体学参数 表二Co4(brah)4的部分键长 和键角 权利要求书 1/2 页 2 CN 106397265 A 2 所述Co4(brah)4的合成方法具体步骤为： (。
4、1)将2.012g分析纯的5-溴水杨醛和1.512g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮， 溶于30mL 分析纯乙醇溶液中， 加热回流两个小时后得到配体H2brah。 (2)将0.067-0.134g干燥后的H2brah和0.058-0.116g分析纯六水合硝酸钴溶于5-10mL 分析纯二甲基甲酰胺中， 置于反应釜中， 再加入5-10mL分析纯乙腈， 置于150烘箱三天， 有 暗红色四角星状晶体生成即Co4(brah)4。 权利要求书 2/2 页 3 CN 106397265 A 3 2-羟基苯乙酮衍生物席夫碱四核钴配合物Co4(brah)4及合成 方法 技术领域 0001 本发明涉及一种2-羟基。
5、苯乙酮衍生物席夫碱四核钴配合物Co4(brah)4(H2brah为 5-溴水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱)及合成方法。 背景技术 0002 2-羟基苯乙酮是一种重要的有机和医药中间体， 可用于合成IC类抗心律失常药 盐酸普罗帕酮， 3-氨基-2-羟基苯乙酮本身具有很多配位原子， 与水杨醛衍生物合成席夫碱 之后， 增加了其配位能力， 可以和过渡金属配位， 形成系列结构新颖、 性质优良的配合物。 发明内容 0003 本发明的目的就是利用溶剂热法合成2-羟基苯乙酮衍生物席夫碱四核钴配合物 即Co4(brah)4。 0004 本发明涉及的Co4(brah)4的分子式为： C60H40Br4C。
6、o4N4O12， 分子量为： 1564.28g/mol, H2brah为5-溴水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱， 晶体结构数据见表一,键长键角数 据见表二。 0005 表一： Co4(brah)4的晶体学参数 0006 说明书 1/3 页 4 CN 106397265 A 4 0007 0008表二 Co4(brah)4的部分键长 和键角 0009 0010 所述Co4(brah)4的合成方法具体步骤为： 0011 (1)将2.012g分析纯的5-溴水杨醛和1.512g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮， 溶于 30mL分析纯乙醇溶液中， 加热回流两个小时后得到配体H2brah。 001。
7、2 (2)将0.067-0.134g干燥后的H2brah和0.058-0.116g分析纯六水合硝酸钴溶于5- 10mL分析纯二甲基甲酰胺(DMF)中， 置于反应釜中， 再加入5-10mL分析纯乙腈， 置于150烘 箱三天， 有暗红色四角星状晶体生成即Co4(brah)4。 通过单晶衍射仪测定Co4(brah)4的结 构， 晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。 0013 本发明具有工艺简单、 成本低廉、 化学组分易于控制、 重复性好并产量高等优点。 附图说明 0014 图1为本发明Co4(brah)4所用席夫碱配体的结构示意图。 0015 图2为本发明Co4(brah)4的结构示意图。 00。
8、16 图3为本发明Co4(brah)4的配位多面体图。 具体实施方式 0017 实施例1： 0018 本发明涉及的Co4(brah)4的分子式为： C60H40Br4Co4N4O12， 分子量为： 1564.28g/mol, H2brah为5-溴水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱， 晶体结构数据见表一,键长键角数 据见表二。 0019 Co4(brah)4的合成方法具体步骤为： 0020 (1)将2.012g分析纯的5-溴水杨醛， 1.512g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮， 溶于 30mL分析纯乙醇溶液中， 加热回流两个小时后得到配体H2brah。 0021 (2)将0.067g干燥。
9、后的H2brah和0.058g分析纯六水合硝酸钴溶于5mL分析纯DMF 说明书 2/3 页 5 CN 106397265 A 5 中， 置于反应釜中， 再加入5mL分析纯乙腈， 置于150烘箱三天， 有暗红色四角星状晶体生 成即Co4(brah)4。 产量0.042g， 产率54.3。 通过单晶衍射仪测定Co4(brah)4的结构， 晶体结 构数据见表一,键长键角数据见表二。 0022 实施例2： 0023 本发明涉及的Co4(brah)4的分子式为： C60H40Br4Co4N4O12， 分子量为： 1564.28g/mol, H2brah为5-溴水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱， 。
10、晶体结构数据见表一,键长键角数 据见表二。 0024 Co4(brah)4的合成方法具体步骤为： 0025 (1)将2.012g分析纯的5-溴水杨醛， 1.512g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮， 溶于 30mL分析纯乙醇溶液中， 加热回流两个小时后得到配体H2brah。 0026 (2)将0.134g干燥后的H2brah和0.116g分析纯六水合硝酸钴溶于5mL分析纯DMF 中， 置于反应釜中， 再加入5mL分析纯乙腈， 置于150烘箱三天， 有暗红色四角星状晶体生 成即Co4(brah)4。 产量0.088g， 产率56。 通过单晶衍射仪测定Co4(brah)4的结构， 晶体结构 数据见表一,键长键角数据见表二。 说明书 3/3 页 6 CN 106397265 A 6 图1 图2 图3 说明书附图 1/1 页 7 CN 106397265 A 7 。