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1、10申请公布号CN104311007A43申请公布日20150128CN104311007A21申请号201410515474X22申请日20140929C04B35/491200601C04B35/62220060171申请人中国科学院声学研究所地址100190北京市海淀区北四环西路21号72发明人李俊红任伟汪承灏74专利代理机构北京亿腾知识产权代理事务所11309代理人陈霁54发明名称具有微结构锆钛酸铅PZT厚膜的制备方法57摘要本发明提供一种具有微结构锆钛酸铅PZT厚膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括在基片的表面制备图形化的氧化锌牺牲层；将PZT浆料涂覆在所述氧化锌牺牲层上，在200。
2、500条件下，进行160分钟的预结晶处理；再在6001000条件下，进行1180分钟的结晶处理；将表面覆有所述PZT浆料的所述基片置入腐蚀液中，剥离后得到具有微结构的PZT厚膜。本制备方法通过采用改良浆料和热处理的工艺，能明显提高PZT厚膜的表面平整度和致密度。同时，通过氧化锌作为牺牲层的剥离技术，能克服PZT厚膜难以干净刻蚀的问题。51INTCL权利要求书1页说明书10页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书10页附图2页10申请公布号CN104311007ACN104311007A1/1页21一种具有微结构锆钛酸铅PZT厚膜的制备方法，其特征在于，所述。
3、方法包括在基片的表面制备图形化的氧化锌牺牲层；将PZT浆料涂覆在所述氧化锌牺牲层上，在200500条件下，进行160分钟的预结晶处理；再在6001000条件下，进行1180分钟的结晶处理；将表面覆有所述PZT浆料的所述基片置入腐蚀液中，剥离后得到具有微结构的PZT厚膜。2根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述在基片的表面制备图形化的氧化锌牺牲层具体包括在基片的表面上淀积或沉积氧化锌牺牲层；在所述氧化锌牺牲层上涂覆光刻胶；对所述光刻胶进行光刻；对光刻后的所述氧化锌牺牲层进行图形化刻蚀；去除所述基片表面的光刻胶。3根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述在基片的表面制备图形化的氧化锌牺牲层具。
4、体包括在基片表面涂布光刻胶；对所述基片表面进行光刻；显影后，在需要制备PZT厚膜的位置保留光刻胶，并去除所述需要制备PZT厚膜的位置之外其他位置的光刻胶；淀积或沉积氧化锌牺牲层；去除所述基片表面的光刻胶。4根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基片包括硅基片、氮化镓基片、蓝宝石基片、红宝石基片、石英基片、砷化镓基片、碳化硅基片、锗基片或金刚石基片中的任一基片；或表面覆有非金属膜或金属膜的任一所述基片；其中所述非金属膜包括二氧化硅膜、氮化硅膜、多晶硅膜中一种或者多种；所述金属膜包括PT/TI金属薄膜或AU/CR金属薄膜。5根据权利要求所述的方法，其特征在于，所述淀积或沉积氧化锌牺牲层具体包括。
5、采用溶胶凝胶法、金属有机物分解法、溅射法、金属有机化学气相沉积法、脉冲激光沉积法或水热法中任一方法制备的氧化锌牺牲层。6根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化锌牺牲层的厚度为001M1000M。7根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述PZT厚膜的厚度为2M200M。8根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述PZT浆料的制备过程为将PZT粉末加入PZT胶体中；采用超声分散混合成浆料，静置沉淀后去除大于250NM的颗粒；对去除颗粒的浆料进行浓缩、陈化，形成PZT浆料。9根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述腐蚀液包括磷酸溶液、HBR溶液、硝酸和磷酸的腐蚀溶液、磷酸和醋酸的腐蚀溶液。
6、、醋酸溶液、氢氧化钠溶液、氯化铵溶液或氨水腐蚀液中的任一溶液。权利要求书CN104311007A1/10页3具有微结构锆钛酸铅PZT厚膜的制备方法技术领域0001本发明涉及材料制备技术领域，尤其涉及一种具有微结构锆钛酸铅PZT厚膜的制备方法。背景技术0002锆钛酸铅PIEZOELECTRICCERAMICTRANSDUCER,PZT膜具有优良的铁电、压电、热释电性能，被广泛的应用于非致冷红外探测仪、非挥发性铁电存储器、微传感器和微执行器等。相对于PZT薄膜，厚度在1微米以上的PZT厚膜的制备和图形化比较困难。0003目前，PZT厚膜的制备方法主要是03法，相对于丝网印刷等方法，其具有结晶温度低。
7、，膜质量较好等优点，但采用03法制备PZT厚膜仍存在至少以下缺点制备的PZT厚膜的膜致密度低、表面粗糙等缺点。PZT厚膜的图形化技术主要有湿法腐蚀、干法刻蚀两种。由于PZT的湿法腐蚀中含有腐蚀性较强的酸，所以与半导体和微电子机械系统的制造工艺兼容性差，并且PZT厚膜的湿法腐蚀较为困难，图形侧向腐蚀较为严重。干法腐蚀存在设备成本高，终点难以控制，易损伤其它薄膜层等缺点。另外由于03法制备的PZT厚膜中有大量的PZT粉体，所以无论湿法或干法刻蚀都很容易残留大量的PZT粉体。发明内容0004本发明提供一种具有微结构锆钛酸铅PZT厚膜的制备方法，用以提高PZT厚膜的致密度、平整度，并提高其图形化的质量。
8、；在制备过程中，避免了湿法腐蚀中含有较强的酸造成与半导体和微电子机械系统的制造工艺兼容性差，湿法腐蚀困难，图形侧向腐蚀较为严重，干法腐蚀成本高，腐蚀程度难以控制以及湿法腐蚀和干法腐蚀残留大量的PZT粉体等问题。0005为实现上述目的，本发明提供了一种具有微结构PZT厚膜的制备方法，所述方法包括0006在基片的表面制备图形化的氧化锌牺牲层；0007将PZT浆料涂覆在所述氧化锌牺牲层上，在200500条件下，进行160分钟的预结晶处理；0008再在6001000条件下，进行1180分钟的结晶处理；0009将表面覆有所述PZT浆料的所述基片置入腐蚀液中，剥离后得到具有微结构的PZT厚膜。0010优选。
9、地，所述在基片的表面制备图形化的氧化锌牺牲层具体包括0011在基片的表面上淀积或沉积氧化锌牺牲层；0012在所述氧化锌牺牲层上涂覆光刻胶；0013对所述光刻胶进行光刻；0014对光刻后的所述氧化锌牺牲层进行图形化刻蚀；0015去除所述基片表面的光刻胶。说明书CN104311007A2/10页40016优选地，所述在基片的表面制备图形化的氧化锌牺牲层具体包括0017在基片表面涂布光刻胶；0018对所述基片表面进行光刻；0019显影后，在需要制备PZT厚膜的位置保留光刻胶，并去除所述需要制备PZT厚膜的位置之外其他位置的光刻胶；0020淀积或沉积氧化锌牺牲层；0021去除所述基片表面的光刻胶。00。
10、22优选地，所述基片包括硅基片、氮化镓基片、蓝宝石基片、红宝石基片、石英基片、砷化镓基片、碳化硅基片、锗基片、金刚石基片中的任意一种基片；或表面覆有非金属膜或金属膜的任一所述基片；其中所述非金属膜包括二氧化硅膜、氮化硅膜、多晶硅膜中一种或者多种；所述金属膜包括PT/TI金属薄膜或AU/CR金属薄膜。0023优选地，所述淀积或沉积氧化锌牺牲层具体包括采用溶胶凝胶法、金属有机物分解法、溅射法、金属有机化学气相沉积法、脉冲激光沉积法或水热法中任一方法制备的氧化锌牺牲层。0024优选地，所述氧化锌牺牲层的厚度为001M1000M。0025优选地，所述PZT厚膜的厚度为2M200M。0026优选地，所述。
11、PZT浆料的制备过程为0027将PZT粉末加入PZT胶体中；0028采用超声分散混合成浆料，静置沉淀后去除大于250NM的颗粒；0029对去除颗粒的浆料进行浓缩、陈化，形成PZT浆料。0030优选地，所述腐蚀液包括磷酸溶液、HBR溶液、硝酸和磷酸的腐蚀溶液、磷酸和醋酸的腐蚀溶液、醋酸溶液、氢氧化钠溶液、氯化铵溶液或氨水腐蚀液中的任一溶液。0031因此，本发明提供的一种具有微结构PZT厚膜的制备方法，本制备方法通过采用改良浆料和热处理的工艺，能明显提高PZT厚膜的表面平整度和致密度。同时，通过氧化锌作为牺牲层的剥离技术，能克服PZT厚膜难以干净刻蚀的问题。采用本制备方法制备的具有微结构的PZT厚。
12、膜具有工艺兼容性好、对其它膜层损伤低、图形化质量高等优点。附图说明0032图1为本发明实施例1提供的一种具有微结构PZT厚膜的制备方法流程图；0033图2为本发明实施例1提供的在基片上制备氧化锌牺牲层后的剖面图；0034图3为本发明实施例1提供的图形化氧化锌牺牲层后的剖面图；0035图4为本发明实施例1提供的制备PZT厚膜后的剖面图；0036图5为本发明实施例1提供的具有微结构PZT厚膜的剖面图；0037图6为本发明实施例1提供的具有微结构PZT厚膜的俯视图。具体实施方式0038下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。但并不意于限制本发明的保护范围。0039本发明实施例提供。
13、了一种具有微结构PZT厚膜的制备方法，用以提高PZT厚膜的说明书CN104311007A3/10页5致密度、平整度，并提高其图形化的质量。0040实施例10041图1为本发明实施例1提供的制备PZT厚膜的方法流程图。图26提供了制备过程中各个步骤的制备过程示意图。下面，根据图1并结合图2图6，对具有微结构PZT厚膜的制备方法进行详细描述。0042如图1所示，所述制备方法具体包括如下步骤0043步骤101，清洗基片。0044具体的，将基片放入酸性清洗液或碱性清洗液进行清洗，之后再使用去离子水将基片冲洗干净。0045所述基片可以为硅基片、氮化镓基片、蓝宝石基片、红宝石基片、石英基片、砷化镓基片、碳。
14、化硅基片、锗基片、金刚石基片中的任一基片；或者是表面覆有非金属膜或金属膜的上述任意一种基片。其中，所述非金属膜包括二氧化硅膜、氮化硅膜、多晶硅膜中的一种或者多种；所述金属膜包括PT/TI双层金属薄膜或者AU/CR双层金属薄膜。0046可选地，也可以是同时包括上述非金属膜和金属膜的基片。0047步骤102，在基片的表面制备图形化的氧化锌牺牲层。0048具体地，采用溶胶凝胶法、金属有机物分解法、溅射法、金属有机化学气相沉积法、脉冲激光沉积法或水热法中的任意一种方法，在清洗后的基片上制备厚度为001M1000M氧化锌牺牲层。如图2所示，在基片上制备氧化锌牺牲层后的剖面图。0049在基片的表面制备图形。
15、化的氧化锌牺牲层可以采用如下两种方法0050方法一，先在基片表面上涂正性光刻胶，利用需要制备PZT厚膜图形的负版对正性光刻胶进行曝光；或者在所述基片表面上涂负性光刻胶，利用需要制备PZT厚膜图形的正版对负性光刻胶进行曝光；由此形成覆于基片上的图形化的光刻胶层；经显影之后，得到在需要制备PZT厚膜的位置保留下来的光刻胶，并去除了所述需要制备PZT厚膜的位置之外其他位置的光刻胶。然后在具有图形化光刻胶层的基片上选择性沉积或淀积氧化锌牺牲层，在形成图形化氧化锌牺牲层后采用去胶溶液进行去胶处理，将基片上的光刻胶除去，以便于之后在基片上制备PZT厚膜。图形化后的氧化牺牲层的示意图如图3所示。0051方法。
16、二，在基片上沉积或淀积氧化锌牺牲层，然后在氧化锌牺牲层表面涂覆正性光刻胶，利用需要制备PZT厚膜图形的负版对正性光刻胶光刻曝光，显影；或在氧化锌牺牲层表面上涂负性光刻胶，利用需要制备PZT厚膜图形的正版对负性光刻胶光刻曝光、显影；然后通过酸性或者碱性腐蚀液对去除光刻胶区域的氧化锌牺牲层进行湿法腐蚀，最后将光刻胶去除，形成覆于基片上的图形化的氧化锌牺牲层。0052其中，湿法腐蚀的腐蚀液包括磷酸溶液、HBR溶液、硝酸和磷酸的腐蚀溶液、磷酸和醋酸的腐蚀溶液、醋酸溶液、氢氧化钠溶液、氯化铵溶液或氨水腐蚀液中的任意一种溶液。0053步骤103，将PZT浆料涂覆在所述氧化锌牺牲层上，在200500条件下，。
17、进行160分钟的预结晶处理。0054具体地，把PZT粉末加入PZT胶体中；采用超声分散混合成浆料；将混合成的浆料静止放置115天沉淀后，去除浆料中大于250NM的粗粉颗粒；再对去除大于250NM粗颗粒后的浆料进行浓缩、陈化，即，将浓缩后的浆料再静止放置520天，形成含有细粉颗粒的、稳定的PZT浆料。说明书CN104311007A4/10页60055使用制备好的PZT浆料，通过涂覆工艺在具有图形化氧化锌牺牲层的基片上制备PZT湿膜。在温度为200500的条件下，将制备的PZT湿膜进行160分钟的保温预结晶处理。0056步骤104，在6001000条件下，进行1180分钟的结晶处理。0057具体地。
18、，PZT湿膜进行预结晶处理之后，再在温度为6001000的条件下，进行保温1180分钟的结晶处理,最后得到厚度为2M200MPZT厚膜，如图4所示。0058步骤105，将表面覆有所述PZT浆料的所述基片置入腐蚀液中，剥离后得到具有微结构的PZT厚膜。0059完成步骤101至104后，将基片放入温度为常温至500的氧化锌牺牲层腐蚀液中，腐蚀释放氧化锌牺牲层，同时剥离所述氧化锌牺牲层之上的PZT厚膜。剥离后，保留在所述基片上的PZT厚膜即为本发明实施例提供的方法得到的PZT厚膜。如图5、6所示。其中，图5为本发明实施例1提供的具有微结构PZT厚膜的剖面图；图6为本发明实施例1提供的具有微结构PZT。
19、厚膜的俯视图。0060本发明提供的实施例采用改良浆料和热处理的工艺，能明显提高PZT厚膜的表面平整度和致密度。同时，通过氧化锌作为牺牲层的剥离技术，能克服PZT厚膜难以干净刻蚀的问题，并避免了现有技术中，直接对PZT厚膜进行湿法腐蚀和干法腐蚀的各种问题。采用本制备方法制备的具有微结构的PZT厚膜具有工艺兼容性好、对其它膜层损伤低、图形化质量高等优点。0061下述以多个具体实例说明采用实施例1所述的制备方法，制备具有微结构的PZT厚膜的具体过程。0062实施例20063本实施例采用实施例1提供的方法制备一种具有微结构的PZT厚膜，PZT厚膜的制备过程具体为0064将PZT粉末加入PZT胶体中，通。
20、过超声分散混合成浆料；将混合后的浆料静止放置1天，然后去除浆料沉淀后大于250NM的粗颗粒；再对去除大于250NM粗颗粒后的浆料进行浓缩，并将浓缩后的浆料再静止放置5天，形成含有细粉的PZT浆料。0065采用射频溅射的方法，在清洗干净的硅基片上制备001M的氧化锌牺牲层；在氧化锌牺牲层表面上涂正性光刻胶，利用需要制备的PZT厚膜图形的负版对正性光刻胶光刻曝光、显影；将光刻曝光、显影后的硅基片放入磷酸中，进行湿法图形化氧化锌牺牲层，得到如图4所示的图形化后氧化锌牺牲层。0066然后，使用制备好的PZT浆料，通过涂覆工艺在图形化的氧化锌牺牲层基片上制备PZT湿膜，在温度为200的条件下，对PZT湿。
21、膜进行10分钟保温的预结晶处理，然后再在温度为650的条件下，进行保温20分钟的结晶处理，得到厚度为2M的PZT厚膜。0067将经过上述工艺后的基片放入磷酸中，刻蚀氧化锌牺牲层以及剥离氧化锌牺牲层上的PZT厚膜，得到留在基片上的PZT厚膜。0068实施例30069本发明实施例采用实施例1提供的方法制备一种具有微结构的PZT厚膜，PZT厚膜的制备过程具体为0070将PZT粉末加入PZT胶体中，通过超声分散混合成浆料；将混合后的浆料静止放置说明书CN104311007A5/10页715天，然后去除浆料沉淀后大于250NM的粗颗粒；再对去除大于250NM粗颗粒后的浆料进行浓缩，并将浓缩后的浆料再静止。
22、放置20天，形成含有细粉的PZT浆料。0071清洗氮化钾基片；在氮化钾基片上制备厚度为001M的氧化锌牺牲层；图形化氧化锌牺牲层的过程与实施例2图形化氧化锌牺牲层的过程相同，在这里不再赘述。0072使用制备好的PZT浆料，通过涂覆工艺在具有图形化氧化锌牺牲层的基片上制备PZT湿膜；在温度为500的条件下，对PZT湿膜进行10分钟保温的预结晶处理，再在温度为700的条件下，进行保温60分钟的结晶处理，来完成厚度为10M的PZT厚膜的制备。0073刻蚀氧化锌牺牲层以及剥离氧化锌牺牲层上的PZT厚膜，得到留在基片上的PZT厚膜，其处理过程与实施2的处理过程相同。0074实施例40075本实施例采用实。
23、施例1提供的方法制备一种具有微结构的PZT厚膜，PZT厚膜的制备过程具体为0076将PZT粉末加入PZT胶体中，通过超声分散混合成浆料；将混合后的浆料静止放置10天，然后去除浆料沉淀后大于250NM的粗颗粒；再对去除大于250NM粗颗粒后的浆料进行浓缩，并将浓缩后的浆料再静止放置10天，形成含有细粉的PZT浆料。0077采用金属有机物分解法，在清洗干净的砷化钾基片上制备5M的氧化锌牺牲层；在氧化锌牺牲层表面涂覆负性光刻胶，利用需要制备的PZT厚膜图形的正版对负性光刻胶进行曝光、显影，形成具有图形化光刻胶的基片；然后将基片放入磷酸中进行刻蚀，形成图形化氧化锌牺牲层。0078然后，使用制备好的PZ。
24、T浆料，通过涂覆工艺，在图形化的氧化锌牺牲层基片上制备PZT湿膜，在温度为300的条件下，对PZT湿膜进行1分钟保温的预结晶处理，然后再在温度为850的条件下，进行保温60分钟的结晶处理，得到厚度为4M的PZT厚膜。0079刻蚀氧化锌牺牲层以及剥离氧化锌牺牲层上的PZT厚膜，得到留在基片上的PZT厚膜的过程同实施例2得到PZT厚膜的处理过程。0080实施例50081本实施例采用实施例1提供的方法制备一种具有微结构的PZT厚膜，PZT厚膜的制备过程具体为0082将PZT粉末加入PZT胶体中，通过超声分散混合成浆料；将混合后的浆料静止放置6天，然后去除浆料沉淀后大于250NM的粗颗粒；再对去除大于。
25、250NM粗颗粒后的浆料进行浓缩，并将浓缩后的浆料再静止放置15天，形成含有细粉的PZT浆料。0083采用金属有机物分解法，在清洗干净的蓝宝石基片上制备05M的氧化锌牺牲层；图形化氧化锌牺牲层的过程可以采用实施例3的处理过程或者采用实施例4中的处理过程。0084使用制备好的PZT浆料，通过涂覆工艺，在图形化的氧化锌牺牲层基片上制备PZT湿膜，在温度200的条件下，对PZT湿膜进行60分钟保温的预结晶处理，然后再在温度为600的条件下，进行保温180分钟的结晶处理，来完成厚度为20M的PZT厚膜的制备。0085刻蚀氧化锌牺牲层以及剥离氧化锌牺牲层上的PZT厚膜，得到留在基片上的PZT厚膜的过程与。
26、实施例2相同。0086实施例6说明书CN104311007A6/10页80087本实施例采用实施例1提供的方法制备一种具有微结构的PZT厚膜，PZT厚膜的制备过程具体为0088将PZT粉末加入PZT胶体中，通过超声分散混合成浆料；将混合后的浆料静止放置8天，然后去除浆料沉淀后大于250NM的粗颗粒；再对去除大于250NM粗颗粒后的浆料进行浓缩，并将浓缩后的浆料再静止放置12天，形成含有细粉的PZT浆料。0089在清洗干净的红宝石基片表面上涂布光刻胶；对所述基片表面进行光刻；显影后，在需要制备PZT厚膜的位置保留光刻胶，并去除所述需要制备PZT厚膜的位置之外其他位置的光刻胶；采用溶胶凝胶法，淀积。
27、15M的氧化锌牺牲层；去除所述基片表面的光刻胶，完成氧化锌牺牲层的图形化。其中，图形化氧化锌牺牲层的过程与实施例2相同。0090使用制备好的PZT浆料，通过涂覆工艺，在图形化的氧化锌牺牲层基片上制备PZT湿膜，在温度200的条件下，对PZT湿膜进行30分钟保温的预结晶处理，然后再在温度为1000的条件下，进行保温1分钟的结晶处理，来完成厚度为30M的PZT厚膜的制备。0091刻蚀氧化锌牺牲层以及剥离氧化锌牺牲层上的PZT厚膜，得到留在基片上的PZT厚膜的过程与实施例2相同。0092实施例70093本实施例采用实施例1提供的方法制备一种具有微结构的PZT厚膜，PZT厚膜的制备过程具体为0094将。
28、PZT粉加入PZT胶体中，通过超声分散混合成浆料；将混合后的浆料静止放置10天，然后去除浆料沉淀后大于250NM的粗颗粒；再对去除大于250NM粗颗粒后的浆料进行浓缩，并将浓缩后的浆料再静止放置18天，形成含有细粉的PZT浆料。0095在清洗干净的石英基片表面上涂布光刻胶；对所述基片表面进行光刻；显影后，在需要制备PZT厚膜的位置保留光刻胶，并去除所述需要制备PZT厚膜的位置之外其他位置的光刻胶；采用脉冲激光沉积法，淀积1000M的氧化锌牺牲层；去除所述基片表面的光刻胶，完成氧化锌牺牲层的图形化。其中，图形化氧化锌牺牲层的过程与实施例4相同。0096使用制备好的PZT浆料，通过涂覆工艺，在图形。
29、化的氧化锌牺牲层基片上制备PZT湿膜，在温度200的条件下，对PZT湿膜进行10分钟保温的预结晶处理，然后再在温度为600的条件下，进行保温30分钟的结晶处理，来完成厚度为200M的PZT厚膜的制备。0097刻蚀氧化锌牺牲层以及剥离氧化锌牺牲层上的PZT厚膜，得到留在基片上的PZT厚膜的过程与实施例2相同。0098实施例80099本实施例采用实施例1提供的方法制备一种具有微结构的PZT厚膜，PZT厚膜制备的过程具体为0100将PZT粉末加入PZT胶体中，通过超声分散混合成浆料；将混合后的浆料静止放置7天，然后去除浆料沉淀后大于250NM的粗颗粒；再对去除大于250NM粗颗粒后的浆料进行浓缩，并。
30、将浓缩后的浆料再静止放置15天，形成含有细粉的PZT浆料。0101采用水热法，在清洗干净的碳化硅基片上制备500M的氧化锌牺牲层；图形化氧化锌牺牲层的过程可以采用实施例3的处理过程或者采用实施例4中的处理过程。0102使用制备好的PZT浆料，通过涂覆工艺，在图形化的氧化锌牺牲层基片上制备PZT湿膜，在温度200的条件下，对PZT湿膜进行10分钟保温的预结晶处理，然后再在温度为说明书CN104311007A7/10页9900的条件下，进行保温30分钟的结晶处理，来完成厚度为100M的PZT厚膜的制备。0103刻蚀氧化锌牺牲层以及剥离氧化锌牺牲层上的PZT厚膜，得到留在基片上的PZT厚膜的过程与实。
31、施例2相同。0104实施例90105本实施例采用实施例1提供的方法制备具有微结构的PZT厚膜，PZT厚膜的制备过程具体为0106将PZT粉末加入PZT胶体中，通过超声分散混合成浆料；将混合后的浆料静止放置5天，然后去除浆料沉淀后大于250NM的粗颗粒；再对去除大于250NM粗颗粒后的浆料进行浓缩，并将浓缩后的浆料再静止放置10天，形成含有细粉的PZT浆料。0107在清洗干净的锗基片表面上涂布光刻胶；对所述基片表面进行光刻；显影后，在需要制备PZT厚膜的位置保留光刻胶，并去除所述需要制备PZT厚膜的位置之外其他位置的光刻胶；采用射频溅射法，淀积1M的氧化锌牺牲层；去除所述基片表面的光刻胶，完成氧。
32、化锌牺牲层的图形化。其中，图形化氧化锌牺牲层的过程可以采用实施例3的处理过程或者采用实施例4中的处理过程。0108使用制备好的PZT浆料，通过涂覆工艺，在图形化的氧化锌牺牲层基片上制备PZT湿膜，在温度200的条件下，对PZT湿膜进行10分钟保温的预结晶处理，然后再在温度为600的条件下，进行保温30分钟的结晶处理，来完成厚度为8M的PZT厚膜的制备。0109刻蚀氧化锌牺牲层以及剥离氧化锌牺牲层上的PZT厚膜，得到留在基片上的PZT厚膜的过程与实施例2相同。0110实施例100111本实施例采用实施例1提供的方法制备具有微结构的PZT厚膜，PZT厚膜的制备过程具体为0112将PZT粉末加入PZ。
33、T胶体中，通过超声分散混合成浆料；将混合后的浆料静止放置15天，然后去除浆料沉淀后大于250NM的粗颗粒；再对去除大于250NM粗颗粒后的浆料进行浓缩，并将浓缩后的浆料再静止放置10天，形成含有细粉的PZT浆料。0113清洗金刚石基片，采用水热法，在处理过的金刚石基片上制备3M的氧化锌牺牲层；将氧化锌牺牲层图形化，图形化氧化锌牺牲层的过程可以采用实施例3的处理过程或者采用实施例4中的处理过程。0114使用制备好的PZT浆料，通过涂覆工艺，在图形化的氧化锌牺牲层基片上制备PZT湿膜，在温度250的条件下，对PZT湿膜进行10分钟保温的预结晶处理，然后再在温度为650的条件下，进行保温40分钟的结。
34、晶处理，来完成厚度为12M的PZT厚膜的制备。0115刻蚀氧化锌牺牲层以及剥离氧化锌牺牲层上的PZT厚膜，得到留在基片上的PZT厚膜的过程与实施例2相同。0116实施例110117本发明实施例采用实施例1提供的方法制备一种具有微结构的PZT厚膜，PZT厚膜的制备过程具体为0118将PZT粉末加入PZT胶体中，通过超声分散混合成浆料；将混合后的浆料静止放置5天，然后去除浆料沉淀后大于250NM的粗颗粒；再对去除大于250NM粗颗粒后的浆料进行浓缩，并将浓缩后的浆料再静止放置10天，形成含有细粉的PZT浆料。说明书CN104311007A8/10页100119清洗硅基片，采用射频溅射法，在清洗干净。
35、的硅基片上制备001M的氧化锌牺牲层；对氧化锌牺牲层进行图形化，图形化氧化锌牺牲层的过程与实施例2相同。0120使用制备好的PZT浆料，通过涂覆工艺，在图形化的氧化锌牺牲层基片上制备PZT湿膜，在温度350的条件下，对PZT湿膜进行10分钟保温的预结晶处理，然后再在温度为850的条件下，进行保温40分钟的结晶处理，来完成厚度为15M的PZT厚膜的制备。0121刻蚀氧化锌牺牲层以及剥离氧化锌牺牲层上的PZT厚膜，得到留在基片上PZT厚膜的过程与实施例2相同。0122实施例120123本发明实施例采用实施例1提供的方法制备一种具有微结构的PZT厚膜，PZT厚膜的制备过程具体为0124将PZT粉末加。
36、入PZT胶体中，通过超声分散混合成浆料；将混合后的浆料静止放置3天，然后去除浆料沉淀后大于250NM的粗颗粒；再对去除大于250NM粗颗粒后的浆料进行浓缩，并将浓缩后的浆料再静止放置6天，形成含有细粉的PZT浆料。0125采用射频溅射法，在表面覆有非金属氮化硅膜和图形化PT/TI金属薄膜的硅基片上制备厚度为为1M氧化锌牺牲层；对氧化锌牺牲层进行图形化，图形化氧化锌牺牲层的过程与实施例2中的处理过程相同。0126使用制备好的PZT浆料，通过涂覆工艺，在图形化的氧化锌牺牲层基片上制备PZT湿膜，在温度350的条件下，对PZT湿膜进行10分钟保温的预结晶处理，然后再在温度为750的条件下，进行保温5。
37、0分钟的结晶处理，来完成厚度为38M的PZT厚膜的制备。0127刻蚀氧化锌牺牲层以及剥离氧化锌牺牲层上的PZT厚膜，得到留在基片上PZT厚膜的过程与实施例2相同。0128本实施例中，PT/TI双层金属薄膜作为PZT铁电厚膜的底电极，用于对PZT厚膜或相关器件性能的测量。0129在本实施例中，优选地，PT/TI双层金属薄膜也可以整膜作为底电极，不需要图形化。0130实施例130131本实施例采用实施例1提供的方法制备具有微结构的PZT厚膜，PZT厚膜的制备过程具体为0132将PZT粉末加入PZT胶体中，通过超声分散混合成浆料；将混合后的浆料静止放置2天，然后去除浆料沉淀后大于250NM的粗颗粒；。
38、再对去除大于250NM粗颗粒后的浆料进行浓缩，并将浓缩后的浆料再静止放置18天，形成含有细粉的PZT浆料。0133本实施例中PZT厚膜的制备过程与实施例12相同，只是本发明实施例，采用清洗干净的硅基片，首先在硅基片上制备厚度为001M10M的二氧化硅薄膜，然后利用溅射或离子镀膜设备，在制备的二氧化硅薄膜表面上制备PT/TI双层金属薄膜，并图形化PT/TI双层金属薄膜。0134进一步，采用射频溅射法，制备厚度为2M的氧化锌牺牲层；对氧化锌牺牲层进行图形化，其中，图形化氧化锌牺牲层的过程与实施例2中的过程相同。0135再进一步，使用制备好的PZT浆料，通过涂覆工艺在具有图形化后的牺牲层的基片上制备。
39、PZT湿膜；在温度450的条件下，对PZT湿膜进行10分钟保温的预结晶处理，然说明书CN104311007A109/10页11后再在温度为950的条件下，进行保温10分钟的结晶处理，来完成厚度为26M的PZT厚膜的制备。0136刻蚀氧化锌牺牲层以及剥离氧化锌牺牲层上的PZT厚膜，得到留在基片上PZT厚膜的过程与实施例2相同。0137实施例140138本实施例采用实施例1提供的方法制备具有微结构的PZT厚膜，PZT厚膜的制备过程具体为0139将PZT粉末加入PZT胶体中，通过超声分散混合成浆料；将混合后的浆料静止放置3天，然后去除浆料沉淀后大于250NM的粗颗粒；再对去除大于250NM粗颗粒后的。
40、浆料进行浓缩，并将浓缩后的浆料再静止放置16天，形成含有细粉的PZT浆料。0140本发明实施例的PZT厚膜的制备方法的具体过程与实施例12相同，只是本实施例，使用清洗干净的硅基片，首先在硅基片上制备厚度为001M10M的二氧化硅和氮化硅的复合薄膜，然后利用溅射或离子镀膜设备，在制备的二氧化硅薄膜表面上制备AU/CR双层金属薄膜，并图形化AU/CR双层金属薄膜，所述刻蚀剥离为通过涂覆光刻胶、曝光、显影的过程，具体的图形化方法与实施例2中图形化过程相同。0141进一步，采用射频溅射法，制备厚度为2M的氧化锌牺牲层；图形化氧化锌牺牲层，其中图形化氧化锌牺牲层的过程与实施例2相同中图形化氧化锌牺牲层的。
41、过程相同。0142再进一步，使用制备好的PZT浆料，通过涂覆工艺在具有图形化后的牺牲层的基片上制备PZT湿膜；在温度250的条件下，对PZT湿膜进行10分钟保温的预结晶处理，然后再在温度为600的条件下，进行保温180分钟的结晶处理，来完成厚度为50M的PZT厚膜的制备。0143刻蚀氧化锌牺牲层以及剥离氧化锌牺牲层上的PZT厚膜，得到留在基片上PZT厚膜的过程与实施例2相同。0144实施例150145本实施例采用实施例1提供的方法制备具有微结构的PZT厚膜，PZT厚膜的制备过程具体为0146将PZT粉末加入PZT胶体中，通过超声分散混合成浆料；将混合后的浆料静止放置5天，然后去除浆料沉淀后大于。
42、250NM的粗颗粒；再对去除大于250NM粗颗粒后的浆料进行浓缩，并将浓缩后的浆料再静止放置5天，形成含有细粉的PZT浆料。0147本实施例中，使用清洗干净的硅基片，首先利用溅射或离子镀膜设备，在在硅基片上制备PT/TI双层金属薄膜，并图形化PT/TI双层金属薄膜。0148在基片表面上涂布光刻胶；并进行光刻；显影后，在需要制备PZT厚膜的位置保留光刻胶，并去除所述需要制备PZT厚膜的位置之外其他位置的光刻胶；采用射频溅射法，淀积1M的氧化锌牺牲层；去除所述基片表面的光刻胶，完成氧化锌牺牲层的图形化。0149其中，图形化氧化锌牺牲层的过程与实施例2中图形化氧化锌牺牲层的过程相同。再进一步，使用制。
43、备好的PZT浆料，通过涂覆工艺在具有图形化后的牺牲层的基片上制备PZT湿膜；在温度350的条件下，对PZT湿膜进行30分钟保温的预结晶处理，然后再在温度为950的条件下，进行保温5分钟的结晶处理，来完成厚度为30M的PZT厚膜的制备。说明书CN104311007A1110/10页120150刻蚀氧化锌牺牲层以及剥离氧化锌牺牲层上的PZT厚膜，得到留在基片上PZT厚膜的过程与实施例2相同。0151实施例160152本实施例采用实施例1提供的方法制备具有微结构的PZT厚膜，PZT厚膜的制备过程具体为0153将PZT粉末加入PZT胶体中，通过超声分散混合成浆料；将混合后的浆料静止放置10天，然后去除。
44、浆料沉淀后大于250NM的粗颗粒；再对去除大于250NM粗颗粒后的浆料进行浓缩，并将浓缩后的浆料再静止放置10天，形成含有细粉的PZT浆料。0154本实施例的PZT厚膜的制备过程与实施例14相同，只是本发明实施例，使用清洗干净的硅基片，首先在硅基片上制备厚度为001M10M的二氧化硅和氮化硅的复合薄膜，然后利用溅射或离子镀膜设备，在制备的二氧化硅薄膜表面上制备PT/TI双层金属薄膜，并图形化PT/TI双层金属薄膜。0155进一步，采用射频溅射法，制备厚度为3M的氧化锌牺牲层；图形化氧化锌牺牲层，过程与实施例2相同。0156再进一步，使用制备好的PZT浆料，通过涂覆工艺在具有图形化后的牺牲层的基。
45、片上制备PZT湿膜；在温度200的条件下，对PZT湿膜进行10分钟保温的预结晶处理，然后再在温度为650的条件下，进行保温40分钟的结晶处理，来完成厚度为36M的PZT厚膜的制备。0157剥离图形化PZT厚膜的过程与实施例2相同。0158以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。说明书CN104311007A121/2页13图1图2图3说明书附图CN104311007A132/2页14图4图5图6说明书附图CN104311007A14。