一种秸秆纤维制品用淀粉胶的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200910030099.9

申请日:

20090401

公开号:

CN101514278B

公开日:

20101103

当前法律状态:

有效性:

失效

法律详情:

IPC分类号:

C09J103/02

主分类号:

C09J103/02

申请人:

中国科学院南京土壤研究所

发明人:

王建国,王岩,李伟,薄录吉

地址:

210008 江苏省南京市玄武区北京东路71号

优先权:

CN200910030099A

专利代理机构:

南京经纬专利商标代理有限公司

代理人:

唐建清

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内容摘要

一种秸秆纤维制品用淀粉胶的制备方法,制备步骤为:室温下向淀粉水溶液中加入NaOH,搅拌15min后,再加入双氧水,所得混合溶液水浴50~70℃搅拌至无气泡产生,之后用酸液将混合溶液的pH调节到5~6,再向混合溶液中加入尿素、MgCl2、乙二醛,随后加入六偏磷酸钠、聚乙烯醇PVA、十二烷基磺酸钠,最后加入已溶解的羧甲基纤维CMC,降温至60℃,搅拌1h,期间加入适量水,保证不干锅,最后进行脱水作业至所需浓度,降温,出胶;利用本发明提供的方法得到的产品具有较好的黏度和流动性,制作工艺简单,特别适用于制作秸秆纤维制品,固化后最终秸秆制品成本低、硬度大、可降解、耐水性好。

权利要求书

1.一种秸秆纤维制品用淀粉胶的制备方法,其特征在于制备步骤为:室温下向淀粉水溶液中加入NaOH,搅拌15min后,再加入双氧水,所得混合溶液在50~70℃水浴中搅拌至无气泡产生,之后用酸液将混合溶液的pH调节到5~6,再向混合溶液中加入尿素、MgCl和乙二醛,水浴加热混合溶液至90℃,搅拌30min,随后加入六偏磷酸钠、聚乙烯醇PVA和十二烷基磺酸钠,维持90℃搅拌30min,最后加入已溶解的羧甲基纤维CMC,降温至60℃,搅拌1h,期间加入适量水,保证不干锅,最后进行脱水作业至所需浓度,降温,出胶;所述原料配比为:当干淀粉重量为10质量份时,双氧水、NaOH、尿素、MgCl、乙二醛、六偏磷酸钠、聚乙烯醇PVA、十二烷基磺酸钠和羧甲基纤维素CMC的质量份分别为(0.6~1.2)∶(0.1~0.2)∶(1.0~2.0)∶(0.2~0.7)∶(1.0~2.0)∶(1.0~1.6)∶(0.2~0.6)∶(0.2~0.8)∶(2.0~4.0)。 2.根据权利要求1所述的秸秆纤维制品用淀粉胶的制备方法,其特征在于所述淀粉水溶液为干淀粉与水以1∶3~1∶4混合而成。 3.根据权利要求1所述的秸秆纤维制品用淀粉胶的制备方法,其特征在于所述酸液为硫酸、盐酸或磷酸。 4.根据权利要求1所述的秸秆纤维制品用淀粉胶的制备方法,其特征在于所述混合溶液的pH调节到6。 5.根据权利要求3所述的秸秆纤维制品用淀粉胶的制备方法,其特征在于所述硫酸为HSO质量浓度5%的水溶液。

说明书



一、技术领域

本发明属于秸秆纤维制品用淀粉胶的制备方法,特别涉及一种环保耐水型氧化淀粉胶的制作方法。该淀粉胶可用于秸秆盆钵、运输托盘等秸秆纤维制品的制作。

二、背景技术

现有技术:秸秆是成熟农作物茎叶(穗)部分的总称。通常指小麦、水稻、玉米、薯类、油料、棉花、甘蔗和其它农作物在收获籽实后的剩余部分。农作物光合作用的产物有一半以上存在于秸秆中,秸秆富含氮、磷、钾、钙、镁和有机质等,是一种具有多用途的可再生的生物资源,秸秆也是一种粗饲料。特点是粗纤维含量高(30%-40%),并含有木质素等。木质素虽不能为猪、鸡所利用,但却能被反刍动物牛、羊等牲畜吸收和利用。

我国农民对作物秸秆的利用有优久的历史,只是由于从前农业生产水平低、产量低,秸秆数量少,秸秆除少量用于垫圈、喂养牲畜,部分用于堆沤肥外,大部分都作燃料烧掉了。随着农业生产的发展,我国自20世纪80年代以来,粮食产量大幅提高,秸秆数量也多,加之省柴节煤技术的推广,烧煤和使用液化气的普及,使农村中有大量富余秸秆。秸秆墙板的保温性、装饰性和耐久性均属上乘,许多发达国家已把“秸秆板”当作木板和瓷砖的替代品广泛应用于建筑行业。此外,经过技术方法处理加工秸秆还可以制造人造丝和人造棉,生产糠醛、饴糖、酒和木糖醇,加工纤维板等等。

发明200610045348公开了一种利用农作物秸秆生产板材的方法,其包括原料加工、刨花制备、拌胶、铺装、热压、前处理、成品处理步骤,然而,拌胶过程中所用胶水虽然品种繁多,但都耐水性差,含有甲醛,使用工艺条件苛刻,并不适合秸秆纤维,而目前较流行的异氰酸酯粘合剂,虽然粘合效果好,但是成本较高,制造工艺不成熟,有毒且不易脱模。

三、发明内容

技术问题:本发明针对上述技术空白,提供一种秸秆纤维制品用淀粉胶的制备方法,利用本发明提供的方法得到的产品具有较好的黏度和流动性,制作工艺简单,特别适用于制作秸秆纤维制品,固化后最终秸秆制品成本低、硬度大、可降解、耐水性好。

技术方案:一种秸秆纤维制品用淀粉胶的制备方法,制备步骤为:室温下向淀粉水溶液中加入NaOH,搅拌15min后,再加入双氧水,所得混合溶液水浴50~70℃搅拌至无气泡产生,之后用酸液将混合溶液的pH调节到5~6,再向混合溶液中加入尿素、MgCl2、乙二醛,水浴加热混合溶液至90℃,搅拌30min,随后加入六偏磷酸钠、聚乙烯醇PVA、十二烷基磺酸钠,维持90℃搅拌30min,最后加入已溶解的羧甲基纤维CMC,降温至60℃,搅拌1h,期间加入适量水,保证不干锅,最后进行脱水作业至所需浓度,降温,出胶;所述原料配比为:当干淀粉重量为10时,双氧水、NaOH、尿素、MgCl2、乙二醛、六偏磷酸钠、聚乙烯醇PVA、十二烷基磺酸钠和羧甲基纤维素CMC的重量分别为0.6~1.2∶0.1~0.2∶1.0~2.0∶0.2~0.7∶1.0~2.0∶1.0~1.6∶0.2~0.6∶0.2~0.8∶2.0~4.0。

上述淀粉水溶液为干淀粉与水以1∶3~1∶4混合而成。

上述酸液为硫酸、盐酸或磷酸。所述硫酸为H2SO4质量浓度5%的水溶液。

上述混合溶液的pH调节到6。

有益效果:利用本发明提供的方法得到的产品具有较好的黏度和流动性,制作工艺简单,特别适用于制作秸秆纤维制品,固化后最终秸秆制品成本低、硬度大、可降解、耐水性好,不仅在一定程度上解决了秸秆焚烧、堆放问题,而且得到了耐水、高硬度、低成本、可降解的秸秆纤维制品,具有很强的社会价值和经济价值。当设计制作种植植物的盆钵的淀粉胶,调节pH时优选调节到6左右,有利于植物生长。

四、附图说明

图1为本发明的流程示意图。

五、具体实施方式

实施例1:

取1kg淀粉,4L水,加入20gNaOH,搅拌15min左右,加入体积分数30%的双氧水(市售的双氧水都是体积比为30%的瓶装双氧水)100ml,水浴加热至65℃,充分搅拌,待无明显气泡出现为止,用5wt%硫酸将pH调解到6,加入150g尿素、30g MgCl2、100ml乙二醛,温度升高到90℃,搅拌加热30min,之后加入20g六偏磷酸钠,50g十二烷基磺酸钠,40gPVA(事先于热水中溶解),保持温度搅拌30min,最后将溶解好的200g CMC,加入反应液,于65℃下加热搅拌1小时,制备过程中加入适量水,保证淀粉胶体积约5L左右,降温,出胶。使用本实施例成品粘结秸秆纤维,适于制造秸秆盆钵类制品。

秸秆盆钵压制过程中的温度为130度左右,所得成品于2米高出掉落,无裂痕;于水中浸泡20天稍有变软但不分散。埋于土壤中可降解。与现有技术相比,粉碎后的秸秆不需要经过堆肥处理,节省了时间,减少了蚊蝇的滋生。

实施例2

室温下向1kg淀粉的水溶液中加入0.1kgNaOH,搅拌15min后,再加入0.6kg双氧水,所得混合溶液水浴50℃搅拌至无气泡产生,之后用盐酸将混合溶液的pH调节到5,再向混合溶液中加入1kg尿素、0.2kgMgCl2、1kg乙二醛,水浴加热混合溶液至90℃,搅拌30min,随后加入1kg六偏磷酸钠、0.2kg聚乙烯醇PVA、0.2kg十二烷基磺酸钠,维持90℃搅拌30min,最后加入已溶解的2kg羧甲基纤维CMC,降温至60℃,搅拌1h,期间加入适量水,保证不干锅,最后进行脱水作业至所需浓度,降温,出胶。

成品于3米高出掉落,无裂痕;于水中浸泡18天稍有变软但不分散。埋于土壤中可降解。与现有技术相比,粉碎后的秸秆不需要经过堆肥处理,节省了时间,减少了蚊蝇的滋生。

实施例3

室温下向1kg淀粉的水溶液中加入0.2kg NaOH,搅拌15min后,再加入1.2kg双氧水,所得混合溶液水浴50℃搅拌至无气泡产生,之后用磷酸将混合溶液的pH调节到5.5,再向混合溶液中加入2kg尿素、0.7kg MgCl2、2kg乙二醛,水浴加热混合溶液至90℃,搅拌30min,随后加入1.6kg六偏磷酸钠、0.6kg聚乙烯醇PVA、0.8kg十二烷基磺酸钠,维持90℃搅拌30min,最后加入已溶解的4kg羧甲基纤维CMC,降温至60℃,搅拌1h,期间加入适量水,保证不干锅,最后进行脱水作业至所需浓度,降温,出胶。

成品于1.8米高出掉落,无裂痕;于水中浸泡22天稍有变软但不分散。埋于土壤中可降解。与现有技术相比,粉碎后的秸秆不需要经过堆肥处理,节省了时间,减少了蚊蝇的滋生。

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1、(10)授权公告号 CN 101514278 B (45)授权公告日 2010.11.03 CN 101514278 B *CN101514278B* (21)申请号 200910030099.9 (22)申请日 2009.04.01 C09J 103/02(2006.01) (73)专利权人 中国科学院南京土壤研究所 地址 210008 江苏省南京市玄武区北京东路 71 号 (72)发明人 王建国 王岩 李伟 薄录吉 (74)专利代理机构 南京经纬专利商标代理有限 公司 32200 代理人 唐建清 CN 1097449 A,1995.01.18, 权利要求 1,3- 4,6. CN 1884。

2、413 A,2006.12.27, 权利要求 1-3. CN 1462786 A,2003.12.24, 权利要求 1-4. JP 特开 2004-339496 A,2004.12.02, 实施 例 1-7. (54) 发明名称 一种秸秆纤维制品用淀粉胶的制备方法 (57) 摘要 一种秸秆纤维制品用淀粉胶的制备方法, 制 备步骤为 : 室温下向淀粉水溶液中加入 NaOH, 搅 拌 15min 后, 再加入双氧水, 所得混合溶液水浴 50 70搅拌至无气泡产生, 之后用酸液将混合 溶液的 pH 调节到 5 6, 再向混合溶液中加入尿 素、 MgCl2、 乙二醛, 随后加入六偏磷酸钠、 聚乙烯 醇。

3、 PVA、 十二烷基磺酸钠, 最后加入已溶解的羧甲 基纤维 CMC, 降温至 60, 搅拌 1h, 期间加入适量 水, 保证不干锅, 最后进行脱水作业至所需浓度, 降温, 出胶 ; 利用本发明提供的方法得到的产品 具有较好的黏度和流动性, 制作工艺简单, 特别适 用于制作秸秆纤维制品, 固化后最终秸秆制品成 本低、 硬度大、 可降解、 耐水性好。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 胡新亮 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 CN 101514278 B1/1 页 2 1. 一种秸秆纤维制品用淀粉胶的制备方法,。

4、 其特征在于制备步骤为 : 室温下向淀粉水 溶液中加入 NaOH, 搅拌 15min 后, 再加入双氧水, 所得混合溶液在 50 70水浴中搅拌至 无气泡产生, 之后用酸液将混合溶液的 pH 调节到 5 6, 再向混合溶液中加入尿素、 MgCl2 和乙二醛, 水浴加热混合溶液至 90, 搅拌 30min, 随后加入六偏磷酸钠、 聚乙烯醇 PVA 和 十二烷基磺酸钠, 维持90搅拌30min, 最后加入已溶解的羧甲基纤维CMC, 降温至60, 搅 拌 1h, 期间加入适量水, 保证不干锅, 最后进行脱水作业至所需浓度, 降温, 出胶 ; 所述原料 配比为 : 当干淀粉重量为 10 质量份时, 双。

5、氧水、 NaOH、 尿素、 MgCl2、 乙二醛、 六偏磷酸钠、 聚 乙烯醇 PVA、 十二烷基磺酸钠和羧甲基纤维素 CMC 的质量份分别为 (0.6 1.2) (0.1 0.2) (1.0 2.0) (0.2 0.7) (1.0 2.0) (1.0 1.6) (0.2 0.6) (0.2 0.8) (2.0 4.0)。 2. 根据权利要求 1 所述的秸秆纤维制品用淀粉胶的制备方法, 其特征在于所述淀粉水 溶液为干淀粉与水以 1 3 1 4 混合而成。 3. 根据权利要求 1 所述的秸秆纤维制品用淀粉胶的制备方法, 其特征在于所述酸液为 硫酸、 盐酸或磷酸。 4. 根据权利要求 1 所述的秸秆。

6、纤维制品用淀粉胶的制备方法, 其特征在于所述混合溶 液的 pH 调节到 6。 5. 根据权利要求 3 所述的秸秆纤维制品用淀粉胶的制备方法, 其特征在于所述硫酸为 H2SO4质量浓度 5的水溶液。 权 利 要 求 书 CN 101514278 B1/3 页 3 一种秸秆纤维制品用淀粉胶的制备方法 一、 技术领域 0001 本发明属于秸秆纤维制品用淀粉胶的制备方法, 特别涉及一种环保耐水型氧化淀 粉胶的制作方法。该淀粉胶可用于秸秆盆钵、 运输托盘等秸秆纤维制品的制作。 二、 背景技术 0002 现有技术 : 秸秆是成熟农作物茎叶 ( 穗 ) 部分的总称。通常指小麦、 水稻、 玉米、 薯 类、 油。

7、料、 棉花、 甘蔗和其它农作物在收获籽实后的剩余部分。农作物光合作用的产物有一 半以上存在于秸秆中, 秸秆富含氮、 磷、 钾、 钙、 镁和有机质等, 是一种具有多用途的可再生 的生物资源, 秸秆也是一种粗饲料。特点是粗纤维含量高 (30 -40 ), 并含有木质素等。 木质素虽不能为猪、 鸡所利用, 但却能被反刍动物牛、 羊等牲畜吸收和利用。 0003 我国农民对作物秸秆的利用有优久的历史, 只是由于从前农业生产水平低、 产量 低, 秸秆数量少, 秸秆除少量用于垫圈、 喂养牲畜, 部分用于堆沤肥外, 大部分都作燃料烧掉 了。随着农业生产的发展, 我国自 20 世纪 80 年代以来, 粮食产量大。

8、幅提高, 秸秆数量也多, 加之省柴节煤技术的推广, 烧煤和使用液化气的普及, 使农村中有大量富余秸秆。 秸秆墙板 的保温性、 装饰性和耐久性均属上乘, 许多发达国家已把 “秸秆板” 当作木板和瓷砖的替代 品广泛应用于建筑行业。 此外, 经过技术方法处理加工秸秆还可以制造人造丝和人造棉, 生 产糠醛、 饴糖、 酒和木糖醇, 加工纤维板等等。 0004 发明 200610045348 公开了一种利用农作物秸秆生产板材的方法, 其包括原料加 工、 刨花制备、 拌胶、 铺装、 热压、 前处理、 成品处理步骤, 然而, 拌胶过程中所用胶水虽然品 种繁多, 但都耐水性差, 含有甲醛, 使用工艺条件苛刻, 。

9、并不适合秸秆纤维, 而目前较流行的 异氰酸酯粘合剂, 虽然粘合效果好, 但是成本较高, 制造工艺不成熟, 有毒且不易脱模。 0005 三、 发明内容 0006 技术问题 : 本发明针对上述技术空白, 提供一种秸秆纤维制品用淀粉胶的制备方 法, 利用本发明提供的方法得到的产品具有较好的黏度和流动性, 制作工艺简单, 特别适用 于制作秸秆纤维制品, 固化后最终秸秆制品成本低、 硬度大、 可降解、 耐水性好。 0007 技术方案 : 一种秸秆纤维制品用淀粉胶的制备方法, 制备步骤为 : 室温下向淀粉 水溶液中加入 NaOH, 搅拌 15min 后, 再加入双氧水, 所得混合溶液水浴 50 70搅拌至。

10、无 气泡产生, 之后用酸液将混合溶液的 pH 调节到 5 6, 再向混合溶液中加入尿素、 MgCl2、 乙 二醛, 水浴加热混合溶液至 90, 搅拌 30min, 随后加入六偏磷酸钠、 聚乙烯醇 PVA、 十二烷 基磺酸钠, 维持 90搅拌 30min, 最后加入已溶解的羧甲基纤维 CMC, 降温至 60, 搅拌 1h, 期间加入适量水, 保证不干锅, 最后进行脱水作业至所需浓度, 降温, 出胶 ; 所述原料配比 为 : 当干淀粉重量为 10 时, 双氧水、 NaOH、 尿素、 MgCl2、 乙二醛、 六偏磷酸钠、 聚乙烯醇 PVA、 十二烷基磺酸钠和羧甲基纤维素 CMC 的重量分别为 0.6。

11、 1.2 0.1 0.2 1.0 2.0 0.2 0.7 1.0 2.0 1.0 1.6 0.2 0.6 0.2 0.8 2.0 4.0。 0008 上述淀粉水溶液为干淀粉与水以 1 3 1 4 混合而成。 0009 上述酸液为硫酸、 盐酸或磷酸。所述硫酸为 H2SO4质量浓度 5的水溶液。 说 明 书 CN 101514278 B2/3 页 4 0010 上述混合溶液的 pH 调节到 6。 0011 有益效果 : 利用本发明提供的方法得到的产品具有较好的黏度和流动性, 制作工 艺简单, 特别适用于制作秸秆纤维制品, 固化后最终秸秆制品成本低、 硬度大、 可降解、 耐水 性好, 不仅在一定程度。

12、上解决了秸秆焚烧、 堆放问题, 而且得到了耐水、 高硬度、 低成本、 可 降解的秸秆纤维制品, 具有很强的社会价值和经济价值。当设计制作种植植物的盆钵的淀 粉胶, 调节 pH 时优选调节到 6 左右, 有利于植物生长。 四、 附图说明 0012 图 1 为本发明的流程示意图。 五、 具体实施方式 0013 实施例 1 : 0014 取 1kg 淀粉, 4L 水, 加入 20gNaOH, 搅拌 15min 左右, 加入体积分数 30的双氧水 ( 市售的双氧水都是体积比为 30的瓶装双氧水 )100ml, 水浴加热至 65, 充分搅拌, 待 无明显气泡出现为止, 用 5wt硫酸将 pH 调解到 6。

13、, 加入 150g 尿素、 30g MgCl2、 100ml 乙 二醛, 温度升高到 90, 搅拌加热 30min, 之后加入 20g 六偏磷酸钠, 50g 十二烷基磺酸钠, 40gPVA( 事先于热水中溶解 ), 保持温度搅拌 30min, 最后将溶解好的 200g CMC, 加入反应 液, 于65下加热搅拌1小时, 制备过程中加入适量水, 保证淀粉胶体积约5L左右, 降温, 出 胶。使用本实施例成品粘结秸秆纤维, 适于制造秸秆盆钵类制品。 0015 秸秆盆钵压制过程中的温度为 130 度左右, 所得成品于 2 米高出掉落, 无裂痕 ; 于 水中浸泡 20 天稍有变软但不分散。埋于土壤中可降。

14、解。与现有技术相比, 粉碎后的秸秆不 需要经过堆肥处理, 节省了时间, 减少了蚊蝇的滋生。 0016 实施例 2 0017 室温下向 1kg 淀粉的水溶液中加入 0.1kgNaOH, 搅拌 15min 后, 再加入 0.6kg 双 氧水, 所得混合溶液水浴 50搅拌至无气泡产生, 之后用盐酸将混合溶液的 pH 调节到 5, 再向混合溶液中加入 1kg 尿素、 0.2kgMgCl2、 1kg 乙二醛, 水浴加热混合溶液至 90, 搅拌 30min, 随后加入 1kg 六偏磷酸钠、 0.2kg 聚乙烯醇 PVA、 0.2kg 十二烷基磺酸钠, 维持 90搅 拌 30min, 最后加入已溶解的 2k。

15、g 羧甲基纤维 CMC, 降温至 60, 搅拌 1h, 期间加入适量水, 保证不干锅, 最后进行脱水作业至所需浓度, 降温, 出胶。 0018 成品于 3 米高出掉落, 无裂痕 ; 于水中浸泡 18 天稍有变软但不分散。埋于土壤中 可降解。与现有技术相比, 粉碎后的秸秆不需要经过堆肥处理, 节省了时间, 减少了蚊蝇的 滋生。 0019 实施例 3 0020 室温下向 1kg 淀粉的水溶液中加入 0.2kg NaOH, 搅拌 15min 后, 再加入 1.2kg 双 氧水, 所得混合溶液水浴50搅拌至无气泡产生, 之后用磷酸将混合溶液的pH调节到5.5, 再向混合溶液中加入 2kg 尿素、 0.。

16、7kg MgCl2、 2kg 乙二醛, 水浴加热混合溶液至 90, 搅拌 30min, 随后加入 1.6kg 六偏磷酸钠、 0.6kg 聚乙烯醇 PVA、 0.8kg 十二烷基磺酸钠, 维持 90 搅拌 30min, 最后加入已溶解的 4kg 羧甲基纤维 CMC, 降温至 60, 搅拌 1h, 期间加入适量 水, 保证不干锅, 最后进行脱水作业至所需浓度, 降温, 出胶。 说 明 书 CN 101514278 B3/3 页 5 0021 成品于 1.8 米高出掉落, 无裂痕 ; 于水中浸泡 22 天稍有变软但不分散。埋于土壤 中可降解。与现有技术相比, 粉碎后的秸秆不需要经过堆肥处理, 节省了时间, 减少了蚊蝇 的滋生。 说 明 书 CN 101514278 B1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 。

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