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1、(10)申请公布号 CN 104357007 A (43)申请公布日 2015.02.18 CN 104357007 A (21)申请号 201410545911.2 (22)申请日 2014.10.15 C09J 183/07(2006.01) C09J 11/04(2006.01) C09J 11/06(2006.01) C09J 11/08(2006.01) C09K 3/10(2006.01) (71)申请人 安徽蓝翔电器成套设备有限公司 地址 241000 安徽省芜湖市南陵县经济开发 区籍山大道 12 号 (72)发明人 姚强 李晓燕 朱金敏 (74)专利代理机构 北京润平知识产权代。
2、理有限 公司 11283 代理人 孙向民 董彬 (54) 发明名称 有机硅灌封胶及其制备方法和应用 (57) 摘要 本发明公开了一种有机硅灌封胶及其制备方 法和应用， 其中， 所述制备方法包括 ： (1) 将乙烯 基硅油和含氢硅油混合， 得到混合物 M1 ； (2) 将催 化剂、 抑制剂、 氧化铝和二乙基次膦酸铝加入混合 物 M1 中， 得到有机硅灌封胶 ； 其中， 相对于 100 重 量份的所述乙烯基硅油， 所述含氢硅油的用量为 2-10重量份， 所述催化剂的用量为0.05-0.5重量 份， 所述抑制剂的用量为 0.005-0.1 重量份， 所述 氧化铝的用量为 5-50 重量份， 所述二乙。
3、基次膦酸 铝的用量为0.5-5重量份。 通过上述设计， 使得制 得的有机硅灌封胶具有良好的导热性能及阻燃性 能， 大大增加了其使用范围。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 104357007 A CN 104357007 A 1/1 页 2 1. 一种有机硅灌封胶的制备方法， 其特征在于， 所述制备方法包括 ： (1) 将乙烯基硅油和含氢硅油混合， 得到混合物 M1 ； (2) 将催化剂、 抑制剂、 氧化铝和二乙基次膦酸铝加入混合物 M1 中， 得到有机硅。
4、灌封 胶 ； 其中， 相对于 100 重量份的所述乙烯基硅油， 所述含氢硅油的用量为 2-10 重量份， 所述催化 剂的用量为 0.05-0.5 重量份， 所述抑制剂的用量为 0.005-0.1 重量份， 所述氧化铝的用量 为 5-50 重量份， 所述二乙基次膦酸铝的用量为 0.5-5 重量份。 2. 根据权利要求 1 所述的制备方法， 其中， 相对于 100 重量份的所述乙烯基硅油， 所述 含氢硅油的用量为4-6重量份， 所述催化剂的用量为0.1-0.3重量份， 所述抑制剂的用量为 0.02-0.06 重量份， 所述氧化铝的用量为 20-30 重量份， 所述二乙基次膦酸铝的用量为 1-3 重。
5、量份。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述的制备方法， 其中， 所述催化剂为铂催化剂。 4. 根据权利要求 1 或 2 所述的制备方法， 其中， 所述抑制剂为炔基环己酮。 5.根据权利要求1或2所述的制备方法， 其中， 步骤(2)中的混合过程为在100-130， 0.05-0.2MPa 的环境下进行混合。 6. 根据权利要求 5 所述的制备方法， 其中， 步骤 (2) 中的混合时间为 1-5h。 7. 根据权利要求 1 或 2 所述的制备方法， 其中， 所述氧化铝的粒径不大于 10m。 8. 一种根据权利要求 1-7 中任意一项所述的制备方法制得的有机硅灌封胶。 9. 一种权利要求 8 所述。
6、的有机硅灌封胶在变压器灌封中的应用。 权 利 要 求 书 CN 104357007 A 2 1/4 页 3 有机硅灌封胶及其制备方法和应用 技术领域 0001 本发明涉及有机硅灌封材料领域， 具体地， 涉及一种有机硅灌封胶及其制备方法 和应用。 背景技术 0002 灌封胶在变压器灌封领域中应用极为广泛， 而有机硅灌封胶作为一种常用的灌封 胶类型， 在其中使用则更为广泛， 因而在现有变压器中使用范围极为广泛。 且灌封胶的好坏 将直接影响变压器的性能好坏， 而变压器经常使用的环境又常常为高温等环境， 因而极易 使得常规灌封胶 ( 例如环氧树脂灌封胶 ) 发生损坏， 进而导致变压器的损坏。 0003。
7、 因此， 提供一种高导热且阻燃性好， 在变压器中使用性能更为良好的有机硅灌封 胶及其制备方法是本发明亟需解决的问题。 发明内容 0004 针对上述现有技术， 本发明的目的在于克服现有技术中变压器灌封胶在变压器中 不耐高温， 且阻燃性较差的问题， 从而提供一种高导热且阻燃性好， 在变压器中使用性能更 为良好的有机硅灌封胶及其制备方法。 0005 为了实现上述目的， 本发明提供一种有机硅灌封胶的制备方法， 其中， 所述制备方 法包括 ： 0006 (1) 将乙烯基硅油和含氢硅油混合， 得到混合物 M1 ； 0007 (2) 将催化剂、 抑制剂、 氧化铝和二乙基次膦酸铝加入混合物 M1 中， 得到有。
8、机硅灌 封胶 ； 其中， 0008 相对于 100 重量份的所述乙烯基硅油， 所述含氢硅油的用量为 2-10 重量份， 所述 催化剂的用量为 0.05-0.5 重量份， 所述抑制剂的用量为 0.005-0.1 重量份， 所述氧化铝的 用量为 5-50 重量份， 所述二乙基次膦酸铝的用量为 0.5-5 重量份。 0009 本发明还提供了一种根据上述制备方法制得的有机硅灌封胶。 0010 本发明还提供了一种上述有机硅灌封胶在变压器灌封中的应用。 0011 本发明通过以乙烯基硅油作为基础油， 在其中添加含氢硅油， 同时为了进一步提 高其耐高温性能， 还在其中加入氧化铝和二乙基次膦酸铝， 并配合催化剂。
9、和抑制剂进行混 合， 在一定的添加顺序的调整下， 使得通过上述原料制得的有机硅灌封胶具有更好的高导 热性能， 并具有良好的阻燃性， 从而使得其使用性能及使用范围大大增加。 0012 本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。 具体实施方式 0013 以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是， 此处所描述的具体 实施方式仅用于说明和解释本发明， 并不用于限制本发明。 0014 本发明提供了一种有机硅灌封胶的制备方法， 其中， 所述制备方法包括 ： 说 明 书 CN 104357007 A 3 2/4 页 4 0015 (1) 将乙烯基硅油和含氢硅油混合， 得到混合。
10、物 M1 ； 0016 (2) 将催化剂、 抑制剂、 氧化铝和二乙基次膦酸铝加入混合物 M1 中， 得到有机硅灌 封胶 ； 其中， 0017 相对于 100 重量份的所述乙烯基硅油， 所述含氢硅油的用量为 2-10 重量份， 所述 催化剂的用量为 0.05-0.5 重量份， 所述抑制剂的用量为 0.005-0.1 重量份， 所述氧化铝的 用量为 5-50 重量份， 所述二乙基次膦酸铝的用量为 0.5-5 重量份。 0018 上述设计通过以乙烯基硅油作为基础油， 在其中添加含氢硅油， 同时为了进一步 提高其耐高温性能， 还在其中加入氧化铝和二乙基次膦酸铝， 并配合催化剂和抑制剂进行 混合， 在一。
11、定的添加顺序的调整下， 使得通过上述原料制得的有机硅灌封胶具有更好的高 导热性能， 并具有良好的阻燃性， 从而使得其使用性能及使用范围大大增加。 0019 为了使得制得的有机硅灌封胶具有更好的导热性能和阻燃性能， 在本发明的一种 优选的实施方式中， 相对于100重量份的所述乙烯基硅油， 所述含氢硅油的用量为4-6重量 份， 所述催化剂的用量为 0.1-0.3 重量份， 所述抑制剂的用量为 0.02-0.06 重量份， 所述氧 化铝的用量为 20-30 重量份， 所述二乙基次膦酸铝的用量为 1-3 重量份。 0020 所述催化剂可以为本领域常规使用的催化剂类型， 在此不一一举例， 当然， 为了使。
12、 得在加入该催化剂后制得的有机硅灌封胶能够具有更好的使用性能， 耐热性更好， 在本发 明的一种更为优选的实施方式中， 所述催化剂为铂催化剂。 0021 所述抑制剂可以为本领域常规使用的抑制剂类型， 本领域所使用的制备有机硅灌 封胶的抑制剂在此均可使用， 当然， 为了使得制得的有机硅灌封胶具有更好的阻燃性能等， 在本发明的一种优选的实施方式中， 所述抑制剂可以优先选择为炔基环己酮。 0022 步骤 (2) 中的混合过程可以在常温常压下进行混合， 但是为了使得各材料之间能 够混合的更为均匀， 在本发明的一种更为优选的实施方式中， 步骤 (2) 中的混合过程可以 设置为在 100-130， 0.05。
13、-0.2MPa 的环境下进行混合。混合时间可以不作限定， 只要使物 质之间搅拌均匀即可， 例如， 在本发明的一种优选的实施方式中， 为了使得在节约成本的条 件下， 使得也能够保证其混合均匀， 步骤 (2) 中的混合时间可以设置为 1-5h。 0023 所述氧化铝可以为本领域常规使用的氧化铝的形态， 例如， 可以为颗粒状， 也可以 为粉末状， 考虑到使其混合均匀， 且能够使制得的有机硅灌封胶具有更好的阻燃性能， 在本 发明的一种优选的实施方式中， 所述氧化铝的粒径可以优先选择为不大于 10m。 0024 本发明还提供了一种根据上述制备方法制得的有机硅灌封胶。 0025 本发明还提供了一种上述有机。
14、硅灌封胶在变压器灌封中的应用。 0026 以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中， 所述乙烯基硅油和含 氢硅油为深圳市淳昌化工有限公司生产的市售品， 所述铂催化剂为广州大熙化工有限公司 生产的市售品， 所述抑制剂 ( 主要成分为炔基环己醇 ) 为深圳市鑫泽业科技有限公司生产 的市售品， 所述氧化铝为佛山维科德化工材料有限公司生产的粒径为 5m 的市售品， 所述 二乙基次膦酸铝为天津市振兴化工有限责任公司生产的市售品。 0027 实施例 1 0028 将 100g 乙烯基硅油和 4g 含氢硅油混合， 得到混合物 M1 ； 将 0.1g 铂催化剂、 0.02g 抑制剂、 20g氧化铝和。
15、1g二乙基次膦酸铝加入混合物M1中后放置于100， 压力为0.05MPa 的反应釜中混合， 得到有机硅灌封胶 A1。 说 明 书 CN 104357007 A 4 3/4 页 5 0029 实施例 2 0030 将 100g 乙烯基硅油和 6g 含氢硅油混合， 得到混合物 M1 ； 将 0.3g 铂催化剂、 0.06g 抑制剂、 30g 氧化铝和 3g 二乙基次膦酸铝加入混合物 M1 中后放置于 130， 压力为 0.2MPa 的反应釜中混合， 得到有机硅灌封胶 A2。 0031 实施例 3 0032 将 100g 乙烯基硅油和 5g 含氢硅油混合， 得到混合物 M1 ； 将 0.2g 铂催化。
16、剂、 0.04g 抑制剂、 25g 氧化铝和 2g 二乙基次膦酸铝加入混合物 M1 中后放置于 120， 压力为 0.1MPa 的反应釜中混合， 得到有机硅灌封胶 A3。 0033 实施例 4 0034 将 100g 乙烯基硅油和 2g 含氢硅油混合， 得到混合物 M1 ； 将 0.05g 铂催化剂、 0.005g 抑制剂、 5g 氧化铝和 0.5g 二乙基次膦酸铝加入混合物 M1 中在常温常压下混合， 得 到有机硅灌封胶 A4。 0035 实施例 5 0036 将 100g 乙烯基硅油和 10g 含氢硅油混合， 得到混合物 M1 ； 将 0.5g 铂催化剂、 0.1g 抑制剂、 50g 氧化。
17、铝和 5g 二乙基次膦酸铝加入混合物 M1 中在常温常压下混合， 得到有机硅 灌封胶 A5。 0037 对比例 1 0038 按照实施例 3 的制备方法进行制备， 不同的是， 所述含氢硅油的用量为 1g， 所述铂 催化剂的用量为 0.02g， 所述抑制剂的用量为 0.002g， 所述氧化铝的用量为 2g， 所述二乙基 次膦酸铝的用量为 0.2g， 得到有机硅灌封胶 D1。 0039 对比例 2 0040 按照实施例 3 的制备方法进行制备， 不同的是， 所述含氢硅油的用量为 20g， 所述 铂催化剂的用量为 2g， 所述抑制剂的用量为 1g， 所述氧化铝的用量为 80g， 所述二乙基次膦 酸铝。
18、的用量为 10g， 得到有机硅灌封胶 D2。 0041 对比例 3 0042 东莞市亿嘉复合材料有限公司生产的牌号为 YJ-800A/B 的市售有机硅灌封胶 D3。 0043 测试例 0044 将上述制得的A1-A5和D1-D3按照GB/T2794测定其粘度， 再将上述A1-A5和D1-D3 分别灌封至同一型号的变压器中， 待其固化后， 按照 GB/T2794 测定其热导率和阻燃等级， 得到的结果如表 1 所示。 0045 表 1 0046 编号粘度 (mPas)热导率 (W/mK)阻燃等级 A128000.9UL94V-0 A229000.8UL94V-0 A327001.0UL94V-0 。
19、说 明 书 CN 104357007 A 5 4/4 页 6 A426000.5UL94V-0 A532000.4UL94V-1 D142000.08UL94V-2 D219000.05UL94V-2 D328000.3UL94V-1 0047 通过表 1 可以看出， 通过本发明制得的有机硅灌封胶的粘度与常规市售品基本一 致， 不会有明显的偏差， 因而可以很好地进行灌封， 但是热导率明显大于常规市售品， 阻燃 等级也明显高于常规市售品， 在本发明优选范围内制得的有机硅灌封胶的各项性能则尤为 突出， 大大优于现有常规市售品， 但是在本发明范围外制得的有机硅灌封胶则不具有该良 好的使用性能。因此，。
20、 可以看出， 在本发明范围内制得的有机硅灌封胶具有更好的耐热性 能， 且阻燃性能也更好， 因而具有更大的使用范围。 0048 以上详细描述了本发明的优选实施方式， 但是， 本发明并不限于上述实施方式中 的具体细节， 在本发明的技术构思范围内， 可以对本发明的技术方案进行多种简单变型， 这 些简单变型均属于本发明的保护范围。 0049 另外需要说明的是， 在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征， 在不矛 盾的情况下， 可以通过任何合适的方式进行组合， 为了避免不必要的重复， 本发明对各种可 能的组合方式不再另行说明。 0050 此外， 本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合， 只要其不违背本 发明的思想， 其同样应当视为本发明所公开的内容。 说 明 书 CN 104357007 A 6 。