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1、(10)申请公布号 CN 103274954 A (43)申请公布日 2013.09.04 CN 103274954 A *CN103274954A* (21)申请号 201310191816.2 (22)申请日 2013.05.22 C07C 229/08(2006.01) C07C 227/40(2006.01) C01C 1/16(2006.01) (71)申请人 厦门世达膜科技有限公司 地址 361009 福建省厦门市厦门火炬高新区 信息光电园围里路2号盛业楼208之五 (72)发明人 卢伯福 陈洪景 虞美辉 李振峰 (54) 发明名称 一种甘氨酸生产工艺 (57) 摘要 本发明公开了。
2、一种甘氨酸生产工艺， 将采用 氯乙酸氨解法生产的含有甘氨酸和无机盐的甘氨 酸粗品用去离子水溶解配制成混合溶液， 通过陶 瓷膜分离、 连续色谱分离、 浓缩、 结晶、 离心、 晶体 干燥得甘氨酸晶体和氯化铵晶体。采用上述技术 方案， 本发明所述的甘氨酸生产工艺， 通过采用陶 瓷膜分离和连续色谱分离系统， 进行甘氨酸的生 产， 具有的有益效果为目标产物甘氨酸、 氯化铵产 品纯度高、 收率大且能耗低。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103274954 A CN。
3、 103274954 A *CN103274954A* 1/1 页 2 1. 一种甘氨酸生产工艺， 其特征在于， 包括如下步骤 ： 步骤 1 ： 将采用氯乙酸氨解法生产的含有甘氨酸和无机盐的甘氨酸粗品用去离子水溶 解配制成质量浓度为 20-50% 的混合溶液 ； 步骤 2 ： 将上述的混合溶液采用过滤孔径为 50-200 纳米的陶瓷膜过滤， 得陶瓷膜透析 液 ； 步骤 3 ： 陶瓷膜透析液采用填充有铵型树脂或钙型树脂的连续色谱分离系统进行分 离， 得甘氨酸溶液和氯化铵溶液 ； 步骤 4 ： 将甘氨酸溶液和氯化铵溶液分别进行浓缩得甘氨酸浓缩液和氯化铵浓缩液 ； 步骤 5 ： 将甘氨酸浓缩液和氯化。
4、铵浓缩液分别通过结晶、 离心、 晶体干燥得甘氨酸晶体 和氯化铵晶体 ； 上述步骤中， 通过氨水条件控制步骤 1-3 中的溶液的 pH 值为 5.5-7。 2. 根据权利要求 1 所述的一种甘氨酸生产工艺， 其特征在于， 所述的甘氨酸粗品中甘 氨酸的质量分数为 54%-59%， 氯化铵的质量分数为 40%-45%。 3.根据权利要求1所述的一种甘氨酸生产工艺， 其特征在于， 步骤4所述的浓缩为四效 蒸发器浓缩。 4. 根据权利要求 1 所述的一种甘氨酸生产工艺， 其特征在于， 步骤 4 所述的浓缩为 MVR 浓缩。 5. 根据权利要求 1 所述的一种甘氨酸生产工艺， 其特征在于， 所述的甘氨酸晶。
5、体纯度 为 99.5% 以上。 6. 根据权利要求 1 所述的一种甘氨酸生产工艺， 其特征在于， 所述的氯化铵晶体的纯 度为 99% 以上。 权 利 要 求 书 CN 103274954 A 2 1/3 页 3 一种甘氨酸生产工艺 技术领域 0001 本发明涉及甘氨酸领域， 特别涉及一种甘氨酸生产工艺。 背景技术 0002 甘氨酸 （Gly） 又名氨基乙酸， 是氨基酸系列中结构最为简单， 人体非必需的一种 氨基酸， 在分子中同时具有酸性和碱性官能团， 在水溶液中为强电解质， 在强极性溶剂中溶 解度较大， 基本不溶于非极性溶剂， 而且具有较高的沸点和熔点， 通过水溶液酸碱性的调 节可以使甘氨酸呈。
6、现不同的分子形态。其中工业级的甘氨酸主要是作农药， 是除草剂草 甘膦的主要原料。目前， 工业化生产甘氨酸的技术路线主要有氯乙酸氨解法， 施特雷克法 （cstercker 法） 、 氢氰法合成甘氨酸及生物合成法等， 其中国内主要以传统工艺的氯乙酸氨 解法为主。该传统工艺是在醇相中以乌洛托品、 氯乙酸、 氨水 （氨气或液氨均可） 为原料合 成。氯乙酸氨解法的优点是原料易得， 合成工艺简单， 对设备要求不高， 易操作， 基本无公 害 ； 缺点是反应时间较长， 副产物氯化铵无机盐类物质难以除去， 产品质量差， 精制成本高， 同时， 该工艺产生大量富含无机盐 （氯化铵） 和甲醛的废水， 所要求的环保处理。
7、费用较高， 而 且作为催化剂的乌洛托品难以回收循环使用， 造成原料的极大浪费， 使生产成本增加。 0003 赵经纬、 谢柏明等在申请号为 201210331472.6 的中国发明专利申请 一种甘氨酸 的清洁生产工艺 中公开了一种甘氨酸的清洁生产工艺， 其以氯乙酸氨解法为基础所生产 的甘氨酸与氯化铵的混合溶液为原料， 采用电渗析的方法分离甘氨酸和氯化铵。其以传统 氯乙酸氨解法为基础， 采用电渗析技术进行的清洁制备工艺， 与传统工艺相比， 具有质量好 的等优点， 但是其缺点就是纯度低、 一次性收率低， 能耗很高。 发明内容 0004 本发明的目的在于提供一种纯度高、 收率高且能耗低的甘氨酸生产工艺。
8、。 0005 为达到上述目的， 本发明所提出的技术方案为 ： 一种甘氨酸生产工艺， 其特征在 于， 包括如下步骤 ： 步骤 1 ： 将采用氯乙酸氨解法生产的含有甘氨酸和无机盐的甘氨酸粗品用去离子水溶 解配制成质量浓度为 20-30% 的混合溶液 ； 步骤 2 ： 将上述的混合溶液采用过滤孔径为 50-200 纳米的陶瓷膜过滤， 得陶瓷膜透析 液 ； 步骤 3 ： 陶瓷膜透析液采用填充有铵型树脂或者钙型树脂的连续色谱分离系统进行分 离， 得甘氨酸溶液和氯化铵溶液 ； 步骤 4 ： 将甘氨酸溶液和氯化铵溶液分别进行浓缩得甘氨酸浓缩液和氯化铵浓缩液 ； 步骤 5 ： 将甘氨酸浓缩液和氯化铵浓缩液分别。
9、通过结晶、 离心、 晶体干燥得甘氨酸晶体 和氯化铵晶体 ； 上述步骤中， 通过氨水条件控制步骤 1-3 中的溶液的 pH 值为 5.5-7。 0006 进一步， 所述的甘氨酸粗品中甘氨酸的质量分数为 54%-59%， 氯化铵的质量分数为 说 明 书 CN 103274954 A 3 2/3 页 4 40%-45%。 0007 进一步， 步骤 4 所述的浓缩为四效蒸发器浓缩或机械蒸汽再压缩技术 （MVR） 浓缩。 0008 进一步， 所述的甘氨酸晶体纯度为 99.5% 以上， 达到饲料级的甘氨酸水平。 0009 进一步， 所述的氯化铵晶体的纯度为 99% 以上， 可以作为肥料的原料。 0010 。
10、采用上述技术方案， 本发明所述的甘氨酸生产工艺， 通过采用陶瓷膜分离和连续 色谱分离系统， 进行甘氨酸的生产， 具有的有益效果为目标产物甘氨酸、 氯化铵产品纯度 高、 收率大且能耗低。 具体实施方式 0011 下面结合具体实施例， 对本发明做进一步说明。 0012 实施例 1 步骤 1 ： 将采用氯乙酸氨解法生产的含有甘氨酸和无机盐的甘氨酸粗品 20kg 用去离 子水溶解配制成混合溶液 100kg， 其质量浓度为 20% ； 且甘氨酸粗品中甘氨酸的质量分数为 54%， 氯化铵的质量分数为 45%， 其余为杂质 ； 通过氨水调节控制混合溶液 pH 为甘氨酸溶液 的 pH 值为 5.5-7 ； 步。
11、骤2 ： 将上述的混合溶液采用过滤孔径为50纳米的陶瓷膜过滤， 得陶瓷膜透析液 ； 陶 瓷膜过滤过程中通过氨水调节控制混合溶液 pH 为甘氨酸溶液的 pH 值为 5.5-7 ； 步骤 3 ： 陶瓷膜透析液采用填充有铵型树脂的连续色谱分离系统进行分离， 得甘氨酸 溶液和氯化铵溶液 ； 其中甘氨酸的分离纯度为99%以上， 浓度5%以上， 氯化铵的分离纯度为 95% 以上， 浓度为 4% 以上， 连续色谱分离过程中通过氨水调节控制混合溶液 pH 为甘氨酸溶 液的 pH 值为 5.5-7 ； 步骤 4 ： 将甘氨酸溶液和氯化铵溶液分别采用四效蒸发器进行浓缩得甘氨酸浓缩液和 氯化铵浓缩液 ； 再将甘氨酸。
12、浓缩液和氯化铵浓缩液分别通过结晶、 离心、 晶体干燥得纯度为 99.5%以上达到饲料级的甘氨酸晶体10.5kg ； 和纯度为99%以上， 可以作为肥料使用的氯化 铵晶体 8.9kg ； 上述步骤中， 通过氨水条件控制步骤 1-3 中的溶液和步骤 4 中的甘氨酸溶液的 pH 值为 5.5-7。 0013 实施例 2 步骤 1 ： 将采用氯乙酸氨解法生产的含有甘氨酸和无机盐的甘氨酸粗品 50kg 用去离 子水溶解配制成混合溶液 100kg， 其质量浓度为 50% ； 且甘氨酸粗品中甘氨酸的质量分数为 59%， 氯化铵的质量分数为 40%， 其余为杂质 ； 通过氨水调节控制混合溶液 pH 为甘氨酸溶。
13、液 的 pH 值为 5.5-7 ； 步骤 2 ： 将上述的混合溶液采用过滤孔径为 100 纳米的陶瓷膜过滤， 得陶瓷膜透析液 ； 陶瓷膜过滤过程中通过氨水调节控制混合溶液 pH 为甘氨酸溶液的 pH 值为 5.5-7 ； 步骤 3 ： 陶瓷膜透析液采用填充有钙型树脂的连续色谱分离系统进行分离， 得甘氨酸 溶液和氯化铵溶液 ； 其中甘氨酸的分离纯度为 99% 以上， 浓度 15% 以上， 氯化铵的分离纯度 为 95% 以上， 浓度为 14% 以上， 连续色谱分离过程中通过氨水调节控制混合溶液 pH 为甘氨 酸溶液的 pH 值为 5.5-7 ； 步骤 4 ： 将甘氨酸溶液和氯化铵溶液分别采用四效蒸。
14、发器进行浓缩得甘氨酸浓缩液和 说 明 书 CN 103274954 A 4 3/3 页 5 氯化铵浓缩液 ； 再将甘氨酸浓缩液和氯化铵浓缩液分别通过结晶、 离心、 晶体干燥得纯度为 99.5%以上达到饲料级的甘氨酸晶体28.5kg ； 和纯度为99%以上， 可以作为肥料使用的氯化 铵晶体 19.8kg ； 实施例 3 步骤 1 ： 将采用氯乙酸氨解法生产的含有甘氨酸和无机盐的甘氨酸粗品 30kg 用去离 子水溶解配制成混合溶液 100kg， 其质量浓度为 30% ； 且甘氨酸粗品中甘氨酸的质量分数为 50%， 氯化铵的质量分数为 48%， 其余为杂质 ； 通过氨水调节控制混合溶液 pH 为甘氨。
15、酸溶液 的 pH 值为 5.5-7 ； 步骤 2 ： 将上述的混合溶液采用过滤孔径为 200 纳米的陶瓷膜过滤， 得陶瓷膜透析液 ； 陶瓷膜过滤过程中通过氨水调节控制混合溶液 pH 为甘氨酸溶液的 pH 值为 5.5-7 ； 步骤 3 ： 陶瓷膜透析液采用填充有铵型树脂的连续色谱分离系统进行分离， 得甘氨酸 溶液和氯化铵溶液 ； 其中甘氨酸的分离纯度为99%以上， 浓度9%以上， 氯化铵的分离纯度为 95%以上， 浓度为 7% 以上， 连续色谱分离过程中通过氨水调节控制混合溶液 pH 为甘氨酸溶 液的 pH 值为 5.5-7 ； 步骤 4 ： 将甘氨酸溶液和氯化铵溶液分别采用四效蒸发器进行浓缩得甘氨酸浓缩液和 氯化铵浓缩液 ； 再将甘氨酸浓缩液和氯化铵浓缩液分别通过结晶、 离心、 晶体干燥得纯度为 99.5%以上达到饲料级的甘氨酸晶体14.8kg ； 和纯度为99%以上， 可以作为肥料使用的氯化 铵晶体 13.7kg。 0014 在上述实施例中， 仅对本发明进行了示范性描述， 但是本领域技术人员在阅读本 专利申请后可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下对本发明进行各种修改。 说 明 书 CN 103274954 A 5 。