量子点粉末及其制备方法、硅胶透镜及其制作方法和LED 灯具.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201210560195.6

申请日:

20121220

公开号:

CN103030822B

公开日:

20140924

当前法律状态:

有效性:

有效

法律详情:

IPC分类号:

C08J3/12,C08J5/18,C08J3/28,C08L33/00,C08L83/04,C08L75/14,C08L63/00,C08K3/00,C08K3/30,C08K3/28,C08K3/32,F21V5/04,F21Y101/02

主分类号:

C08J3/12,C08J5/18,C08J3/28,C08L33/00,C08L83/04,C08L75/14,C08L63/00,C08K3/00,C08K3/30,C08K3/28,C08K3/32,F21V5/04,F21Y101/02

申请人:

纳晶科技股份有限公司

发明人:

陈文杰,康永印,苏凯,史翰林

地址:

310052 浙江省杭州市滨江区秋溢路500号1幢4层

优先权:

CN201210560195A

专利代理机构:

北京康信知识产权代理有限责任公司

代理人:

吴贵明;张永明

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内容摘要

本发明提供了一种量子点粉末、其制备方法、含有其的硅胶透镜和LED灯具及该硅胶透镜的制作方法。量子点粉末的制备方法包括以下步骤:步骤A、将量子点高分子分散体固化形成固体物质;以及步骤B、将固体物质研磨得到量子点粉末。上述量子点粉末的制备方法以量子点材料与高分子材料复配形成量子点高分子分散体为原料,而且将该量子点高分子分散体固化形成的固化物质保存,避免了量子点材料在液体中长期存放量子效率下降的问题,并延长了量子点材料的存放时间,拓宽了量子点应用范围,提高了LED发光器件中发光层的发光效率。

权利要求书

1.一种量子点粉末的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:步骤A、将量子点高分子分散体固化形成固体物质;以及步骤B、将所述固体物质研磨得到所述量子点粉末,其中,所述步骤A包括:步骤A1、将所述量子点高分子分散体涂覆在平板上形成涂覆膜;步骤A2、烘烤或采用紫外光照射所述涂覆膜,使所述涂覆膜固化形成固化膜;以及步骤A3、将所述固化膜加热固化形成所述固体物质。 2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤A2包括在150℃下烘烤10min所述涂覆膜或连续两次采用所述紫外光以3.5m/s的速率照射所述涂覆膜形成所述固化膜。 3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤A3包括将所述固化膜在40~150℃下保温10~15h形成所述固体物质。 4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述量子点粉末的粒径为0.1~100μm。 5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述固化膜为透明固化膜,且当所述透明固化膜的厚度为1mm时其透光率在90%以上。 6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述量子点高分子分散体为量子点材料在丙烯酸酯类树脂、有机硅氧烷树脂、丙烯酸酯改性聚氨酯、丙烯酸脂改性有机硅树脂或环氧树脂中分散形成的分散体,且其中所述量子点材料的质量含量为0.01~10%,所述量子点材料选自元素周期表中第Ⅱ主族与第Ⅵ主族中的元素形成的第一化合物中的任意一种、第Ⅲ主族与第Ⅴ主族中的元素形成的第二化合物中的任意一种、所述第一化合物和/或所述第二化合物中的多种包覆形成的核壳结构化合物或者掺杂纳米晶,所述第一化合物包括:CdSe、CdTe、MgS、MgSe、MgTe、CaS、CaSe、CaTe、SrS、SrSe、SrTe、BaS、BaSe、BaTe、ZnS、ZnSe、ZnTe和CdS;所述第二化合物包括:GaN、GaP、GaAs、InN、InP和InAs。 7.一种量子点粉末,其特征在于,所述量子点粉末由权利要求1至6中任一项所述的制备方法制备而成。 8.一种硅胶透镜的制作方法,其特征在于,所述制作方法包括以下步骤:步骤1)、将权利要求7所述的量子点粉末、荧光粉与硅胶以1:3~7:40~50的质量比混合形成混胶;以及步骤2)、将所述混胶注入硅胶透镜的成型模具内并抽真空至无肉眼可见的气泡,采用注塑成型的方式得到所述硅胶透镜。 9.根据权利要求8所述的制作方法,其特征在于,控制所述步骤1)的混合过程中所述量子点粉末、荧光粉与硅胶形成的混合体系的温度低于40℃。 10.根据权利要求8所述的制作方法,其特征在于,所述步骤2)的注塑成型过程中将所述经抽真空的混胶在80~200℃下固化1~180min。 11.一种硅胶透镜,其特征在于,所述硅胶透镜通过权利要求8至10中任一项制作方法制备而成。 12.一种LED灯具,包括:一个或多个封装体,所述封装体包括:封装基板(3);封装壳体(2),一端具有开口,且开口端固定在所述封装基板(3)上;LED芯片(1),固定在所述封装基板(3)上由所述封装壳体(2)的开口端围成的区域内;LED基板(6),所述一个或多个封装体的封装基板(3)远离所述LED芯片(1)的一侧固定在所述LED基板(6)上;其特征在于,所述LED灯具还包括远程荧光壳体(5),所述远程荧光壳体(5)为权利要求11所述的硅胶透镜,所述硅胶透镜的一端具有开口,且开口端固定在所述LED基板(6)上,所述封装体设置在所述LED基板(6)上由所述硅胶透镜的开口端围成的区域内,且与所述硅胶透镜的内壁之间具有间隙。

说明书

技术领域

本发明涉及LED照明领域,具体而言,涉及一种量子点粉末、其制备方法、含有其的硅胶透镜和LED灯具及该硅胶透镜的制作方法。 

背景技术

半导体低维结构由于量子限域效应(quantum confinement effect)而表现出许多独特的光、电特性,成为人们研究的热点,而三维受限的量子点(quantum dots,QDs)则更引人瞩目。量子点是一种三维团簇,由有限数目的原子组成,而且三个维度尺寸均在纳米量级,因此一般量子点的粒径都较小。由于粒径均在纳米量级,所以其在常温中不稳定,易发生荧光猝灭,量子效率会下降较多,为了保持其量子效率,目前一般都是将量子点保存在溶液中或胶体中。但是,这种在溶液或胶体中保存量子点的方法也只能是短期保存,随着时间的延长量子点在溶液或胶体中会逐渐沉降,从而影响其量子效率。 

发明内容

本发明旨在提供一种量子点粉末、其制备方法、含有其的硅胶透镜和LED灯具及该硅胶透镜的制作方法,以解决现有技术中量子点难以保存的问题。 

为了实现上述目的,根据本发明的一个方面,提供了一种量子点粉末的制备方法,该制备方法包括以下步骤:步骤A、将量子点高分子分散体固化形成固体物质;以及步骤B、将固体物质研磨得到量子点粉末。 

进一步地,上述步骤A包括:步骤A1、将量子点高分子分散体涂覆在平板上形成涂覆膜;步骤A2、烘烤或采用紫外光照射涂覆膜,使涂覆膜固化形成固化膜;以及步骤A3、将固化膜加热固化形成固体物质。 

进一步地,上述步骤A2包括在150℃下烘烤10min涂覆膜或连续两次采用紫外光以3.5m/s的速率照射涂覆膜形成固化膜。 

进一步地,上述步骤A3包括将固化膜在40~150℃下保温10~15h形成固体物质。 

进一步地,上述量子点粉末的粒径为0.1~100μm。 

进一步地,上述固化膜为透明固化膜,且当透明固化膜的厚度为1mm时其透光率在90%以上。 

进一步地,上述量子点高分子分散体为量子点材料在丙烯酸酯类树脂、有机硅氧烷树脂、丙烯酸酯改性聚氨酯、丙烯酸脂改性有机硅树脂或环氧树脂中分散形成的分散体,且其中量 子点材料的质量含量为0.01~10%,上述量子点材料选自元素周期表中第Ⅱ主族与第Ⅵ主族中的元素形成的第化合物、第Ⅲ主族与第Ⅴ主族中的元素形成的第二化合物中的任意一种、第一化合物和/或第二化合物中的多种包覆形成的核壳结构化合物或者掺杂纳米晶,第一化合物包括:CdSe、CdTe、MgS、MgSe、MgTe、CaS、CaSe、CaTe、SrS、SrSe、SrTe、BaS、BaSe、BaTe、ZnS、ZnSe、ZnTe和CdS;第二化合物包括:GaN、GaP、GaAs、InN、InP和InAs。 

根据本发明的另一方面,还提供了一种量子点粉末,量子点粉末由上述的制备方法制备而成。 

根据本发明的又一方面,还提供了一种硅胶透镜的制作方法,上述制作方法包括以下步骤:步骤1)、将上述量子点粉末、荧光粉与硅胶以1:3~7:40~50的质量比混合形成混胶;以及步骤2)、将混胶注入硅胶透镜的成型模具内并抽真空至无肉眼可见的气泡,采用注塑成型的方式得到硅胶透镜。 

进一步地,控制上述步骤1)的混合过程中量子点粉末、荧光粉与硅胶形成的混合体系的温度低于40℃。 

进一步地,上述步骤2)的注塑成型过程中将经抽真空的混胶在80~200℃下固化1~180min。 

根据本发明的又一方面,还提供了一种硅胶透镜,上述硅胶透镜通过上述硅胶透镜的制作方法制备而成。 

根据本发明的又一方面,还提供了一种LED灯具,包括一个或多个封装体,封装体包括:封装基板;封装壳体,一端具有开口,且开口端固定在封装基板上;LED芯片,固定在封装基板上由封装壳体的开口端围成的区域内;LED基板,一个或多个封装体的封装基板远离LED芯片的一侧固定在LED基板上;上述LED灯具还包括远程荧光壳体,远程荧光壳体为上述的硅胶透镜,该硅胶透镜的一端具有开口,且开口端固定在LED基板上,封装体设置在LED基板上由硅胶透镜的开口端围成的区域内,且与硅胶透镜的内壁之间具有间隙。 

本发明的技术方案以量子点材料与液态的高分子材料复合形成量子点高分子分散体为原料,由于量子点在量子点高分子分散体短时间内不存在量子点材料在液体中沉降引起的量子效率下降的问题,本发明将该量子点高分子分散体固化形成的固化物质,避免了量子点材料在液体中沉降的问题,有效地保证了量子点的量子效率;而且,研磨粉碎后得到量子点粉末相对于液态的量子点高分子分散体更易保存。 

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图中: 

图1示出了本发明一种优选的LED灯具的结构示意图; 

图2示出了本发明另一种优选的LED灯具的结构示意图; 

图3示出了本发明实施例1量子点粉末中的量子点材料的光谱曲线与量子点溶液中量子点材料的光谱曲线比较图; 

图4示出了本发明实施例2量子点粉末中的量子点材料的光谱曲线与量子点溶液中量子点材料的光谱曲线比较图; 

图5示出了本发明实施例3量子点粉末中的量子点材料的光谱曲线与量子点溶液中量子点材料的光谱曲线比较图; 

图6示出了本发明实施例4量子点粉末中的量子点材料的光谱曲线与量子点溶液中量子点材料的光谱曲线比较图; 

图7示出了本发明实施例5量子点粉末中的量子点材料的光谱曲线与量子点溶液中量子点材料的光谱曲线比较图;以及 

图8示出了本发明实施例1至5的硅胶透镜以及对比例1的硅胶透镜在色温为3000K左右时的光谱曲线比较图。 

具体实施方式

需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。 

在本发明一种典型的实施方式中,提供了一种量子点粉末的制备方法,该制备方法包括以下步骤:步骤A、将量子点高分子分散体固化形成固体物质;以及步骤B、将固体物质研磨得到量子点粉末。 

上述量子点粉末的制备方法以量子点材料与液态的高分子材料复合形成量子点高分子分散体为原料,由于量子点在量子点高分子分散体短时间内不存在量子点材料在液体中沉降引起的量子效率下降的问题,本发明将该量子点高分子分散体固化形成的固化物质,避免了量子点材料在液体中量子效率下降的问题,有效地保证了量子点的量子效率,并延长了量子点材料的存放时间。 

在本发明一种优选的实施例中,上述步骤A包括:步骤A1、将量子点高分子分散体涂覆在平板上形成涂覆膜;步骤A2、烘烤或采用紫外光照射涂覆膜,使涂覆膜固化形成固化膜;以及步骤A3、将固化膜加热固化形成固体物质。烘烤或采用紫外光照射量子点高分子分散体的涂覆膜加快了量子点高分子分散体的固化速度,而且不会对量子点产生影响;形成固化膜之后再进一步加热,优化固化效果,以利于后续对固化物质的研磨。 

为了得到比较均匀的固化膜,优选步骤A2包括在150℃下烘烤10min涂覆膜或连续两次采用紫外光以3.5m/s的速率照射涂覆膜形成固化膜。 

为了使形成的固化膜充分完整固化,优选步骤A3包括将固化膜在40~150℃下保温10~15h形成固体物质。 

通过本发明的制备方法得到的固体物质可以根据实际需要研磨成不同粒径大小的量子点粉末,优选量子点粉末的粒径为0.1~100μm。选择粒径在0.1~100μm之间的量子点粉末制备含有量子点的硅胶透镜既能发挥量子点的作用又不会影响硅胶透镜的光效。 

为了不影响采用本发明的量子点粉末作为LED发光器件的发光材料时对LED发光器件的出光效果产生不利影响,优选固化膜为透明固化膜,且当透明固化膜的厚度为1mm时其透光率在90%以上。利用量子点高分子分散体和量子点的透明特性得到的固化膜也是一种透明的固化膜,从而不会影响具有其的发光器件的出光效果,如果需要混入其余材料,本领域技术人员可以优选一些透明物质,如果对其透明性能没有要求则可以选用适合的不透明物质。 

目前量子点高分子分散体的制作研究也较多,本发明所用的量子点高分子分散体优选量子点材料在丙烯酸酯类树脂、有机硅氧烷树脂、丙烯酸酯改性聚氨酯、丙烯酸脂改性有机硅树脂或环氧树脂中分散形成的分散体,且其中量子点的质量含量为0.01~10%,可用于本发明的量子点材料选自元素周期表中第Ⅱ主族与第Ⅵ主族中的元素形成的化合物、第Ⅲ主族与第Ⅴ主族中的元素形成的化合物中的任意一种或者多种包覆形成的核壳结构化合物或掺杂纳米晶,上述量子点材料选自元素周期表中第Ⅱ主族与第Ⅵ主族中的元素形成的第一化合物、第Ⅲ主族与第Ⅴ主族中的元素形成的第二化合物中的任意一种、第一化合物和/或第二化合物中的多种包覆形成的核壳结构化合物或者掺杂纳米晶,第一化合物包括:CdSe、CdTe、MgS、MgSe、MgTe、CaS、CaSe、CaTe、SrS、SrSe、SrTe、BaS、BaSe、BaTe、ZnS、ZnSe、ZnTe和CdS;第二化合物包括:GaN、GaP、GaAs、InN、InP和InAs。上述丙烯酸酯类树脂是指分子主链结构上带有丙烯酸酯基团的一类高分子材料的总称,其结构通式为: 

其中:R为烷基,R1为-H或-CH3; 

上述有机硅氧烷树脂包括聚二甲基硅氧烷、二甲基硅氧烷与甲基乙烯基硅氧烷共聚物、二甲基硅氧烷与苯基乙烯基硅氧烷共聚物或分子中含有乙烯基的其他结构的聚硅氧烷树脂。 

上述丙烯酸酯改性聚氨酯树脂是指分子结构中带有丙烯酸酯基团和氨基甲酸酯基团的一类高分子材料的总称,其结构通式为: 

其中:R1、R2均为烷基,R1为-H或-CH3; 

上述丙烯酸酯改性有机硅树脂是指分子结构中带有丙烯酸酯基团的聚有机硅氧烷树脂的总称,其中的丙烯酸酯基团的结构通式为: 

其中:R为聚有机硅氧烷,R1为-H或-CH3。 

多层核壳结构的量子点通常核心为具有高发光效率的半导体物质(如CdSe、CdTe等),外包一层硫化物(如ZnS)形成核壳结构的CdSe/ZnS、CdTe/ZnS,进一步提高了量子点材料的发光量子效率,而且,外层硫化物的存在极大地提高了量子点的光化学稳定性。 

本发明所用的量子点高分子分散体可以采用现有技术中公开的方法制备得到,同时,本发明也给出了本发明所采用的量子点高分子分散体的制备方法:步骤a、利用配体将量子点稳定在溶剂中形成溶液;步骤b、将溶液与高分子材料混合形成混合溶液;以及步骤c、使溶剂挥发得到量子点高分子分散体。 

一般所用的配体为巯基化合物或者羧基化合物,利用巯基或羧基与量子点形成的配位键从而将量子点稳定在溶剂中,进行进一步的处理保证量子点分散在高分子材料中形成稳定的量子点高分子分散体,从而使固化后的固体物质中的量子点能够稳定存在。如:当制备CdSe/ZnS核壳式量子点的高分子分散体时,甲苯作为溶剂,有机硅改性丙烯酸树脂作为高分子材料。将混合溶液中的溶剂从混合溶液中赶出时,上述步骤c将混合溶液在35℃、-0.2~-0.05MPa的条件下旋转蒸发使溶剂挥发,旋转蒸发的转速为150~170r/min。 

在本发明另一种典型的实施方式中,还提供了一种由上述的制备方法制备而成的量子点粉末。量子点以粉末的形式可以稳定存在,因此延长了量子点的保存时间。 

在本发明又一种典型的实施方式中,还提供了一种硅胶透镜的制作方法,该制作方法包括以下步骤:步骤1)、将上述的量子点粉末、荧光粉与硅胶以1:3~7:40~50的质量比混合形成混胶;步骤2)、将混胶注入硅胶透镜的成型模具内并抽真空至无肉眼可见的气泡,采用注塑成型的方式得到硅胶透镜。 

将量子点粉末、荧光粉与硅胶混合形成混胶的过程可以采用磁力搅拌或机械搅拌的方式,优选采用专用的混胶机,从而加速混胶的形成;将混胶注入模具中之后抽真空将其中的气泡抽出,避免在硅胶透镜中由于气泡的存在影响硅胶透镜的光效;由于注塑成型的生产效率较高,因此采用注塑成型的方式能够实现批量制作硅胶透镜的效果。当然除了采用注塑成型的方式外本发明还可以采用目前常规的压铸成型、丝网印刷以及喷涂等方式制备各种形状的硅胶透镜。 

在本发明一种优选的实施例中,控制上述步骤1)的混合过程中量子点粉末、荧光粉与硅胶形成的混合体系的温度低于40℃。控制混合体系的温度低于40℃避免了在混胶过程中硅胶的缓慢固化造成混合不均的弊端。 

在本发明又一种优选的实施例中,上述步骤3)的注塑成型过程中将经抽真空的混胶在80~200℃下固化1~180min。所形成的混胶在较低温度下如40~50℃之间时其完全固化时间较长,可以长达10h以上,为了加速混胶的固化过程,优选在80~200℃下固化,当超过150℃时,固化速度明显加快,10min以内即可实现完全固化。 

在本发明又一种典型的实施方式中,提供了一种通过上述制作方法制备而成的硅胶透镜。由于硅胶透镜中具有量子点,因此改善了通过其的光效。 

在本发明的又一种典型的实施方式中,如图1和图2所示,提供了一种LED灯具,包括一个或多个封装体和LED基板6,该封装体包括封装基板3、封装壳体2和LED芯片1,封装壳体2的一端具有开口,且开口端固定在封装基板3上;LED芯片1固定在封装基板3上由封装壳体2的开口端围成的区域内;一个或多个封装体的封装基板3远离LED芯片1的一侧固定在LED基板6上;上述LED灯具还包括远程荧光壳体5,远程荧光壳体5为上述的硅胶透镜,该硅胶透镜的一端具有开口,且开口端固定在LED基板6上,封装体设置在LED基板6上由硅胶透镜的开口端围成的区域内,且与硅胶透镜的内壁之间具有间隙。 

具有上述结构的LED灯具,LED芯片1仍然通过粘合胶4固定在封装基板3上并封装在封装壳体2中,在封装壳体2的外壳上设置远程荧光壳体5,并且采用本发明的硅胶透镜作为LED的远程荧光壳体5时,硅胶透镜的光透过率较高,路径改变较小,光损失较小,有效改善了LED灯具的光均匀性。同时,远程荧光壳体5作为一个单独的配件与LED芯片1相互隔离设置在LED基板6上,形成了LED芯片1对与其远距离设置的荧光粉的远程激发,克服了现有技术中荧光粉涂布在LED芯片1时由于荧光粉层激发时产生的热量与芯片产生的热量聚集在一起从而导致LED灯具的使用寿命短和发光效率低的问题。同时在本发明的硅胶透镜中含有量子点材料和荧光粉配合使用,由于不同波长的量子点材料没有自吸收或者仅仅有较少的自吸收,从而有利于克服不同颜色的荧光粉之间的发射光相互吸收的弊端,得到的LED灯具的光效更好。 

以下将结合实施例和对比例,进一步说明采用本发明的有益效果。 

本发明下述实施例所用的量子点高分子分散体均为按照下述方法自制的量子点高分子分散体,本领域技术人员在按照本发明的指导制备量子点粉末时可以参照下述方法制备量子点高分子分散体也可以采用其他方法制备量子点高分子分散体。 

实施例1 

溶有CdSe/ZnS核壳式量子点的甲苯,经紫外线可见吸收光谱仪测试,在450nm时吸收率为10;将此溶液放入通风橱中搁置12h,将溶液加入2ml有机硅改性丙烯酸树脂中形成混合溶液,将此混合溶液置于长颈瓶中,在35℃、-0.1MPa下通过165r/min的转速旋转蒸发除甲苯,得到了透明的CdSe/ZnS和丙烯酸酯改性有机硅树脂{CH2=CHCOO[(CH3)2SiO]60OCCH=C H2]}成的量子点高分子分散体,其中的CdSe/ZnS量子点材料的质量含量为0.01% 

将透明的量子点高分子分散体涂覆在玻璃板上形成涂覆膜,并两次采用紫外照射仪以3.5m/s的速度照射涂覆膜形成固化膜样品;将固化膜从玻璃板上脱离后置于50℃的恒温烤箱中再固化12h形成固体物质。取出固体物质放在玛瑙研钵中研磨成粉末得到实施例1的量子点粉末。用型号为HAAS-2000的光谱辐照计测量,粉末中CdSe/ZnS量子点的量子效率约为57.9%,其光谱曲线如图3所示。 

将0.2g实施例1的量子点粉末、1gYAG荧光粉混合于90g道康宁光学级硅胶6003中,在混胶机中使用高剪切力使其中的量子点与YAG荧光粉颗粒在硅胶中均匀分布,每次混合后冷却30秒再进行下一次混合,控制其温度低于40℃,经过五次混合后得到混胶。将上述混胶注入硅胶透镜的成型模具中,抽真空至明显气泡位置,然后将注有混胶的模具置于150℃烤箱中加热30min后取出,待模具降至室温后脱模取出其中的硅胶透镜。 

如图2所示,将硅胶透镜隔空覆盖在四颗科瑞公司的XPE封装体串联形成的光源上上,并对该硅胶透镜进行光学性能测试,以型号为HAAS-2000的光谱辐照计测试实施例1的光谱分布以及光学参数,其中,表1示出了色温为3000K时的测试结果,图8示出了色温为3000K时的光谱分布曲线。 

实施例2 

溶有CdS量子点的甲苯,经紫外线可见吸收光谱仪测试,在450nm时吸收率为1000;此溶液放入通风橱中搁置12h,将溶液加入4ml有机硅改性丙烯酸树脂中形成混合溶液,将此混合溶液置于长颈瓶中,在30℃、-0.2MPa下通过150r/min的转速旋转蒸发除甲苯,得到了透明的CdS和有机硅氧烷树脂{CH2=CH(CH3)2SiO[(CH2=CH)(CH3)SiO]5[(CH3)SiO]60(CH3)2SiCH=CH2]}形成的量子点高分子分散体,其中的CdS量子点材料的质量含量为1% 

将透明的量子点高分子分散体涂覆在玻璃板上形成涂覆膜,并将涂覆膜放置在150℃的烘箱中烘烤10min形成固化膜样品;将固化膜从玻璃板上脱离后置于40℃的恒温烤箱中再固化15h形成固体物质。取出固体物质放在玛瑙研钵中研成粉末得到实施例1的量子点粉末。用型号为HAAS-2000的光谱辐照计测量CdS量子点粉末的量子效率约为63.2%,其光谱曲线如图4所示。 

将0.2g实施例2的量子点粉末、5gYAG荧光粉混合于100g道康宁光学级硅胶6003中,在混胶机中使用高剪切力使其中的量子点与YAG荧光粉颗粒在硅胶中均匀分布,每次混合后冷却30秒再进行下一次混合,控制其温度低于40℃,经过五次混合后得到混胶。将上述混胶注入硅胶透镜的成型模具中,抽真空至明显气泡位置,然后将注有混胶的模具置于200℃烤箱中加热2min后取出,待模具降至室温后脱模取出其中的硅胶透镜。 

如图2所示,将硅胶透镜隔空覆盖在四颗科瑞公司的XPE封装体串联形成的光源上,并对该硅胶透镜进行光学性能测试,采用型号为HAAS-2000的光谱辐照计测试实施例2的光谱分布以及光学参数,其中,表1示出了色温为3000K时的测试结果,图8示出了色温为3000K时的光谱分布曲线。 

实施例3 

InGaAs纳米晶和丙烯酸树脂[CH2=CH-COO(CH2)20OOCCH=CH2]形成的量子点高分子分散体,其中的InGaAs纳米晶质量含量为5%。 

将上述的量子点高分子分散体涂覆在玻璃板上形成涂覆膜,并两次采用紫外照射仪以3.5m/s的速度照射涂覆膜形成固化膜样品;将固化膜从玻璃板上脱离后置于60℃的恒温烤箱中再固化10h形成固体物质。取出固体物质放在玛瑙研钵中研成粉末得到实施例3的量子点粉末,采用型号为HAAS-2000的光谱辐照计测量,量子点粉末的量子效率约为51%,其光谱曲线如图5所示。 

将0.2g实施例3的量子点粉末、0.4gYAG荧光粉混合于3g道康宁光学级硅胶6003中,在混胶机中使用高剪切力使其中的量子点与YAG荧光粉颗粒在硅胶中均匀分布,每次混合后冷却30秒再进行下一次混合,控制其温度低于40℃,经过五次混合后得到混胶。将上述混胶注入硅胶透镜的成型模具中,抽真空至明显气泡位置,然后将注有混胶的模具置于120℃烤箱中加热120min后取出,待模具降至室温后脱模取出其中的硅胶透镜。 

如图2所示,将硅胶透镜隔空覆盖在四颗科瑞公司的XPE封装体串联形成的光源上,并对该硅胶透镜进行光学性能测试,采用型号为HAAS-2000的光谱辐照计测试实施例3的光谱分布以及光学参数,其中,表1示出了色温为3000K时的测试结果,图8示出了色温为3000K时的光谱分布曲线, 

实施例4 

掺杂Mn的ZnSe纳米晶和丙烯酸酯改性聚氨酯树脂{CH2=CHCOO(CH2O)30[CONH(C6H4)NHCOO(CH2O)30]20OCCH=CH2}形成的量子点高分子分散体,其中的掺杂Mn的ZnSe纳米晶的质量含量为1%。 

将上述的量子点高分子分散体涂覆在玻璃板上形成涂覆膜,并两次采用紫外照射仪以3.5m/s的速度照射涂覆膜形成固化膜样品;将固化膜从玻璃板上脱离后置于60℃的恒温烤箱中再固化10h形成固体物质。取出固体物质放在玛瑙研钵中研成粉末得到实施例4的量子点粉末,采用型号为HAAS-2000的光谱辐照计测量,量子点粉末的量子效率约为59%,其光谱曲线如图6所示。 

将0.1g实施例3的量子点粉末、0.5gYAG荧光粉混合于2g道康宁光学级硅胶6003中,在混胶机中使用高剪切力使其中的量子点与YAG荧光粉颗粒在硅胶中均匀分布,每次混合后冷却30秒再进行下一次混合,控制其温度低于40℃,经过五次混合后得到混胶。将上述混胶注入硅胶透镜的成型模具中,抽真空至明显气泡位置,然后将注有混胶的模具置于80℃烤箱中加热180min后取出,待模具降至室温后脱模取出其中的硅胶透镜。 

如图1所示,将硅胶透镜隔空覆盖在四颗科瑞公司的XPE封装体串联形成的光源上,并对该硅胶透镜进行光学性能测试,以型号为HAAS-2000的光谱辐照计测试实施例4的光谱分布以及光学参数,其中,表1示出了色温为3000K时的测试结果,图8示出了色温为3000K 时的光谱分布曲线。 

实施例5 

溶有InP量子点的甲苯溶液,经紫外线可见吸收光谱仪测试,在450nm时吸收率为200;将此溶液放入通风橱中搁置12h,将溶液加入3ml丙烯酸酯改性有机硅树脂{CH2=CHCOO[(CH3)2SiO]60OCCH=CH2]}中形成混合溶液,将此混合溶液置于长颈瓶中,在30℃、-0.2MPa下通过150r/min的转速旋转蒸发除甲苯,得到了透明的InP和有机硅改性丙烯酸树脂形成的量子点高分子分散体,其中的InP量子点材料的质量含量为2%。 

将透明的量子点高分子分散体涂覆在玻璃板上形成涂覆膜,并两次采用紫外照射仪以3.5m/s的速度照射涂覆膜形成固化膜样品;将固化膜从玻璃板上脱离后置于40℃的恒温烤箱中再固化15h形成固体物质。取出固体物质放在玛瑙研钵中研成粉末得到实施例5的量子点粉末。用型号为HAAS-2000的光谱辐照计测量InP量子点粉末的量子效率约为46%,其光谱曲线如图7所示。 

将0.2g实施例2的量子点粉末、5gYAG荧光粉混合于100g道康宁光学级硅胶6003中, 

在混胶机中使用高剪切力使其中的量子点与YAG荧光粉颗粒在硅胶中均匀分布,每次混合后冷却30秒再进行下一次混合,控制其温度低于40℃,经过五次混合后得到混胶。将上述混胶注入硅胶透镜的成型模具中,抽真空至明显气泡位置,然后将注有混胶的模具置于200℃烤箱中加热2min后取出,待模具降至室温后脱模取出其中的硅胶透镜。 

如图2所示,将硅胶透镜隔空覆盖在四颗科瑞公司的XPE封装体串联形成的光源上,并对该硅胶透镜进行光学性能测试,采用型号为HAAS-2000的光谱辐照计测试实施例5的光谱分布以及光学参数,其中,表1示出了色温为3000K时的测试结果,图8示出了色温为3000K时的光谱分布曲线。 

对比例1 

取四颗科瑞(Cree)公司的XPE封装体串联排布,组装成对比例1的光源,表1示出了色温为3000K时的测试结果,图8示出了色温为3000K时的光谱分布曲线。 

表1 

由图3至7的光谱曲线图,可以观察到量子点粉末中的量子点的发射峰与量子点溶液中的量子点的发射峰相比,未发生明显偏移。 

由表1中的数据可以看出,实施例1的硅胶透镜与对比例1的硅胶透镜比较,在相同色温下,虽然光通量略有下降,但是显色指数从80.6提高到90.5,显著提高了其光学性能;而实施例2至5的硅胶透镜与对比例1的硅胶透镜相比,在相近色温和显色指数条件下,其光通量都有不同程度提升;图8中光谱图也可以观测到实施例1至5的光谱连续性也较好。 

以上仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。 

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1、(10)授权公告号 CN 103030822 B (45)授权公告日 2014.09.24 CN 103030822 B (21)申请号 201210560195.6 (22)申请日 2012.12.20 C08J 3/12(2006.01) C08J 5/18(2006.01) C08J 3/28(2006.01) C08L 33/00(2006.01) C08L 83/04(2006.01) C08L 75/14(2006.01) C08L 63/00(2006.01) C08K 3/00(2006.01) C08K 3/30(2006.01) C08K 3/28(2006.01) C08。

2、K 3/32(2006.01) F21V 5/04(2006.01) F21Y 101/02(2006.01) (73)专利权人 纳晶科技股份有限公司 地址 310052 浙江省杭州市滨江区秋溢路 500 号 1 幢 4 层 (72)发明人 陈文杰 康永印 苏凯 史翰林 (74)专利代理机构 北京康信知识产权代理有限 责任公司 11240 代理人 吴贵明 张永明 KR 100886916 B1,2008.11.19, CN 102643501 A,2012.08.22, (54) 发明名称 量子点粉末及其制备方法、 硅胶透镜及其制 作方法和 LED 灯具 (57) 摘要 本发明提供了一种量子点。

3、粉末、 其制备方法、 含有其的硅胶透镜和 LED 灯具及该硅胶透镜的 制作方法。量子点粉末的制备方法包括以下步 骤 : 步骤 A、 将量子点高分子分散体固化形成固体 物质 ; 以及步骤 B、 将固体物质研磨得到量子点粉 末。上述量子点粉末的制备方法以量子点材料与 高分子材料复配形成量子点高分子分散体为原 料, 而且将该量子点高分子分散体固化形成的固 化物质保存, 避免了量子点材料在液体中长期存 放量子效率下降的问题, 并延长了量子点材料的 存放时间, 拓宽了量子点应用范围, 提高了 LED 发 光器件中发光层的发光效率。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 王卓 权利要求书 2 。

4、页 说明书 9 页 附图 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书2页 说明书9页 附图4页 (10)授权公告号 CN 103030822 B CN 103030822 B 1/2 页 2 1. 一种量子点粉末的制备方法, 其特征在于, 所述制备方法包括以下步骤 : 步骤 A、 将量子点高分子分散体固化形成固体物质 ; 以及 步骤 B、 将所述固体物质研磨得到所述量子点粉末, 其中, 所述步骤 A 包括 : 步骤 A1、 将所述量子点高分子分散体涂覆在平板上形成涂覆膜 ; 步骤 A2、 烘烤或采用紫外光照射所述涂覆膜, 使所述涂覆膜固化形成固化膜 ; 以及 步。

5、骤 A3、 将所述固化膜加热固化形成所述固体物质。 2. 根据权利要求 1 所述的制备方法, 其特征在于, 所述步骤 A2 包括在 150下烘烤 10min 所述涂覆膜或连续两次采用所述紫外光以 3.5m/s 的速率照射所述涂覆膜形成所述 固化膜。 3. 根据权利要求 1 所述的制备方法, 其特征在于, 所述步骤 A3 包括将所述固化膜在 40 150下保温 10 15h 形成所述固体物质。 4. 根据权利要求 1 所述的制备方法, 其特征在于, 所述量子点粉末的粒径为 0.1 100m。 5. 根据权利要求 1 所述的制备方法, 其特征在于, 所述固化膜为透明固化膜, 且当所述 透明固化膜的。

6、厚度为 1mm 时其透光率在 90以上。 6. 根据权利要求 1 至 5 中任一项所述的制备方法, 其特征在于, 所述量子点高分子分 散体为量子点材料在丙烯酸酯类树脂、 有机硅氧烷树脂、 丙烯酸酯改性聚氨酯、 丙烯酸脂 改性有机硅树脂或环氧树脂中分散形成的分散体, 且其中所述量子点材料的质量含量为 0.01 10, 所述量子点材料选自元素周期表中第主族与第主族中的元素形成的第 一化合物中的任意一种、 第主族与第主族中的元素形成的第二化合物中的任意一种、 所述第一化合物和 / 或所述第二化合物中的多种包覆形成的核壳结构化合物或者掺杂纳 米晶, 所述第一化合物包括 : CdSe、 CdTe、 Mg。

7、S、 MgSe、 MgTe、 CaS、 CaSe、 CaTe、 SrS、 SrSe、 SrTe、 BaS、 BaSe、 BaTe、 ZnS、 ZnSe、 ZnTe 和 CdS ; 所述第二化合物包括 : GaN、 GaP、 GaAs、 InN、 InP 和 InAs。 7.一种量子点粉末, 其特征在于, 所述量子点粉末由权利要求1至6中任一项所述的制 备方法制备而成。 8. 一种硅胶透镜的制作方法, 其特征在于, 所述制作方法包括以下步骤 : 步骤 1)、 将权利要求 7 所述的量子点粉末、 荧光粉与硅胶以 1 : 3 7 : 40 50 的质量 比混合形成混胶 ; 以及 步骤 2)、 将所述。

8、混胶注入硅胶透镜的成型模具内并抽真空至无肉眼可见的气泡, 采用 注塑成型的方式得到所述硅胶透镜。 9. 根据权利要求 8 所述的制作方法, 其特征在于, 控制所述步骤 1) 的混合过程中所述 量子点粉末、 荧光粉与硅胶形成的混合体系的温度低于 40。 10.根据权利要求8所述的制作方法, 其特征在于, 所述步骤2)的注塑成型过程中将所 述经抽真空的混胶在 80 200下固化 1 180min。 11.一种硅胶透镜, 其特征在于, 所述硅胶透镜通过权利要求8至10中任一项制作方法 制备而成。 权 利 要 求 书 CN 103030822 B 2 2/2 页 3 12. 一种 LED 灯具, 包括。

9、 : 一个或多个封装体, 所述封装体包括 : 封装基板 (3) ; 封装壳体 (2), 一端具有开口, 且开口端固定在所述封装基板 (3) 上 ; LED 芯片 (1), 固定在所述封装基板 (3) 上由所述封装壳体 (2) 的开口端围成的区域 内 ; LED 基板 (6), 所述一个或多个封装体的封装基板 (3) 远离所述 LED 芯片 (1) 的一侧固 定在所述 LED 基板 (6) 上 ; 其特征在于, 所述 LED 灯具还包括远程荧光壳体 (5), 所述远程荧光壳体 (5) 为权利要 求 11 所述的硅胶透镜, 所述硅胶透镜的一端具有开口, 且开口端固定在所述 LED 基板 (6) 上。

10、, 所述封装体设置在所述LED基板(6)上由所述硅胶透镜的开口端围成的区域内, 且与所 述硅胶透镜的内壁之间具有间隙。 权 利 要 求 书 CN 103030822 B 3 1/9 页 4 量子点粉末及其制备方法、 硅胶透镜及其制作方法和 LED 灯具 技术领域 0001 本发明涉及 LED 照明领域, 具体而言, 涉及一种量子点粉末、 其制备方法、 含有其 的硅胶透镜和 LED 灯具及该硅胶透镜的制作方法。 背景技术 0002 半导体低维结构由于量子限域效应 (quantum confinement effect) 而表现出许 多独特的光、 电特性, 成为人们研究的热点, 而三维受限的量子点。

11、(quantum dots, QDs)则更 引人瞩目。 量子点是一种三维团簇, 由有限数目的原子组成, 而且三个维度尺寸均在纳米量 级, 因此一般量子点的粒径都较小。由于粒径均在纳米量级, 所以其在常温中不稳定, 易发 生荧光猝灭, 量子效率会下降较多, 为了保持其量子效率, 目前一般都是将量子点保存在溶 液中或胶体中。 但是, 这种在溶液或胶体中保存量子点的方法也只能是短期保存, 随着时间 的延长量子点在溶液或胶体中会逐渐沉降, 从而影响其量子效率。 发明内容 0003 本发明旨在提供一种量子点粉末、 其制备方法、 含有其的硅胶透镜和 LED 灯具及 该硅胶透镜的制作方法, 以解决现有技术中。

12、量子点难以保存的问题。 0004 为了实现上述目的, 根据本发明的一个方面, 提供了一种量子点粉末的制备方法, 该制备方法包括以下步骤 : 步骤 A、 将量子点高分子分散体固化形成固体物质 ; 以及步骤 B、 将固体物质研磨得到量子点粉末。 0005 进一步地, 上述步骤 A 包括 : 步骤 A1、 将量子点高分子分散体涂覆在平板上形成涂 覆膜 ; 步骤 A2、 烘烤或采用紫外光照射涂覆膜, 使涂覆膜固化形成固化膜 ; 以及步骤 A3、 将 固化膜加热固化形成固体物质。 0006 进一步地, 上述步骤 A2 包括在 150下烘烤 10min 涂覆膜或连续两次采用紫外光 以 3.5m/s 的速率。

13、照射涂覆膜形成固化膜。 0007 进一步地, 上述步骤A3包括将固化膜在40150下保温1015h形成固体物质。 0008 进一步地, 上述量子点粉末的粒径为 0.1 100m。 0009 进一步地, 上述固化膜为透明固化膜, 且当透明固化膜的厚度为 1mm 时其透光率 在 90% 以上。 0010 进一步地, 上述量子点高分子分散体为量子点材料在丙烯酸酯类树脂、 有机硅氧 烷树脂、 丙烯酸酯改性聚氨酯、 丙烯酸脂改性有机硅树脂或环氧树脂中分散形成的分散体, 且其中量 子点材料的质量含量为 0.0110%, 上述量子点材料选自元素周期表中第主族 与第主族中的元素形成的第化合物、 第主族与第主族。

14、中的元素形成的第二化合物中 的任意一种、 第一化合物和 / 或第二化合物中的多种包覆形成的核壳结构化合物或者掺杂 纳米晶, 第一化合物包括 : CdSe、 CdTe、 MgS、 MgSe、 MgTe、 CaS、 CaSe、 CaTe、 SrS、 SrSe、 SrTe、 BaS、 BaSe、 BaTe、 ZnS、 ZnSe、 ZnTe 和 CdS ; 第二化合物包括 : GaN、 GaP、 GaAs、 InN、 InP 和 InAs。 说 明 书 CN 103030822 B 4 2/9 页 5 0011 根据本发明的另一方面, 还提供了一种量子点粉末, 量子点粉末由上述的制备方 法制备而成。 。

15、0012 根据本发明的又一方面, 还提供了一种硅胶透镜的制作方法, 上述制作方法包括 以下步骤 : 步骤 1) 、 将上述量子点粉末、 荧光粉与硅胶以 1 : 37 : 4050 的质量比混合形成 混胶 ; 以及步骤 2) 、 将混胶注入硅胶透镜的成型模具内并抽真空至无肉眼可见的气泡, 采 用注塑成型的方式得到硅胶透镜。 0013 进一步地, 控制上述步骤 1) 的混合过程中量子点粉末、 荧光粉与硅胶形成的混合 体系的温度低于 40。 0014 进一步地, 上述步骤 2) 的注塑成型过程中将经抽真空的混胶在 80200下固化 1180min。 0015 根据本发明的又一方面, 还提供了一种硅胶。

16、透镜, 上述硅胶透镜通过上述硅胶透 镜的制作方法制备而成。 0016 根据本发明的又一方面, 还提供了一种 LED 灯具, 包括一个或多个封装体, 封装体 包括 : 封装基板 ; 封装壳体, 一端具有开口, 且开口端固定在封装基板上 ; LED 芯片, 固定在 封装基板上由封装壳体的开口端围成的区域内 ; LED 基板, 一个或多个封装体的封装基板 远离LED芯片的一侧固定在LED基板上 ; 上述LED灯具还包括远程荧光壳体, 远程荧光壳体 为上述的硅胶透镜, 该硅胶透镜的一端具有开口, 且开口端固定在 LED 基板上, 封装体设置 在 LED 基板上由硅胶透镜的开口端围成的区域内, 且与硅胶。

17、透镜的内壁之间具有间隙。 0017 本发明的技术方案以量子点材料与液态的高分子材料复合形成量子点高分子分 散体为原料, 由于量子点在量子点高分子分散体短时间内不存在量子点材料在液体中沉降 引起的量子效率下降的问题, 本发明将该量子点高分子分散体固化形成的固化物质, 避免 了量子点材料在液体中沉降的问题, 有效地保证了量子点的量子效率 ; 而且, 研磨粉碎后得 到量子点粉末相对于液态的量子点高分子分散体更易保存。 附图说明 0018 构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解, 本发明的示 意性实施例及其说明用于解释本发明, 并不构成对本发明的不当限定。在附图中 : 0019 图。

18、 1 示出了本发明一种优选的 LED 灯具的结构示意图 ; 0020 图 2 示出了本发明另一种优选的 LED 灯具的结构示意图 ; 0021 图3示出了本发明实施例1量子点粉末中的量子点材料的光谱曲线与量子点溶液 中量子点材料的光谱曲线比较图 ; 0022 图4示出了本发明实施例2量子点粉末中的量子点材料的光谱曲线与量子点溶液 中量子点材料的光谱曲线比较图 ; 0023 图5示出了本发明实施例3量子点粉末中的量子点材料的光谱曲线与量子点溶液 中量子点材料的光谱曲线比较图 ; 0024 图6示出了本发明实施例4量子点粉末中的量子点材料的光谱曲线与量子点溶液 中量子点材料的光谱曲线比较图 ; 0。

19、025 图7示出了本发明实施例5量子点粉末中的量子点材料的光谱曲线与量子点溶液 中量子点材料的光谱曲线比较图 ; 以及 说 明 书 CN 103030822 B 5 3/9 页 6 0026 图 8 示出了本发明实施例 1 至 5 的硅胶透镜以及对比例 1 的硅胶透镜在色温为 3000K 左右时的光谱曲线比较图。 具体实施方式 0027 需要说明的是, 在不冲突的情况下, 本申请中的实施例及实施例中的特征可以相 互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。 0028 在本发明一种典型的实施方式中, 提供了一种量子点粉末的制备方法, 该制备方 法包括以下步骤 : 步骤 A、 将量子点高分。

20、子分散体固化形成固体物质 ; 以及步骤 B、 将固体物 质研磨得到量子点粉末。 0029 上述量子点粉末的制备方法以量子点材料与液态的高分子材料复合形成量子点 高分子分散体为原料, 由于量子点在量子点高分子分散体短时间内不存在量子点材料在液 体中沉降引起的量子效率下降的问题, 本发明将该量子点高分子分散体固化形成的固化物 质, 避免了量子点材料在液体中量子效率下降的问题, 有效地保证了量子点的量子效率, 并 延长了量子点材料的存放时间。 0030 在本发明一种优选的实施例中, 上述步骤 A 包括 : 步骤 A1、 将量子点高分子分散体 涂覆在平板上形成涂覆膜 ; 步骤 A2、 烘烤或采用紫外光。

21、照射涂覆膜, 使涂覆膜固化形成固 化膜 ; 以及步骤 A3、 将固化膜加热固化形成固体物质。烘烤或采用紫外光照射量子点高分 子分散体的涂覆膜加快了量子点高分子分散体的固化速度, 而且不会对量子点产生影响 ; 形成固化膜之后再进一步加热, 优化固化效果, 以利于后续对固化物质的研磨。 0031 为了得到比较均匀的固化膜, 优选步骤 A2 包括在 150下烘烤 10min 涂覆膜或连 续两次采用紫外光以 3.5m/s 的速率照射涂覆膜形成固化膜。 0032 为了使形成的固化膜充分完整固化, 优选步骤 A3 包括将固化膜在 40150下保 温 1015h 形成固体物质。 0033 通过本发明的制备方。

22、法得到的固体物质可以根据实际需要研磨成不同粒径大小 的量子点粉末, 优选量子点粉末的粒径为0.1100m。 选择粒径在0.1100m之间的量子 点粉末制备含有量子点的硅胶透镜既能发挥量子点的作用又不会影响硅胶透镜的光效。 0034 为了不影响采用本发明的量子点粉末作为 LED 发光器件的发光材料时对 LED 发 光器件的出光效果产生不利影响, 优选固化膜为透明固化膜, 且当透明固化膜的厚度为 1mm 时其透光率在 90% 以上。利用量子点高分子分散体和量子点的透明特性得到的固化膜也是 一种透明的固化膜, 从而不会影响具有其的发光器件的出光效果, 如果需要混入其余材料, 本领域技术人员可以优选一。

23、些透明物质, 如果对其透明性能没有要求则可以选用适合的不 透明物质。 0035 目前量子点高分子分散体的制作研究也较多, 本发明所用的量子点高分子分散体 优选量子点材料在丙烯酸酯类树脂、 有机硅氧烷树脂、 丙烯酸酯改性聚氨酯、 丙烯酸脂改性 有机硅树脂或环氧树脂中分散形成的分散体, 且其中量子点的质量含量为 0.0110%, 可用 于本发明的量子点材料选自元素周期表中第主族与第主族中的元素形成的化合物、 第 主族与第主族中的元素形成的化合物中的任意一种或者多种包覆形成的核壳结构化 合物或掺杂纳米晶, 上述量子点材料选自元素周期表中第主族与第主族中的元素形成 的第一化合物、 第主族与第主族中的元。

24、素形成的第二化合物中的任意一种、 第一化合 说 明 书 CN 103030822 B 6 4/9 页 7 物和 / 或第二化合物中的多种包覆形成的核壳结构化合物或者掺杂纳米晶, 第一化合物包 括 : CdSe、 CdTe、 MgS、 MgSe、 MgTe、 CaS、 CaSe、 CaTe、 SrS、 SrSe、 SrTe、 BaS、 BaSe、 BaTe、 ZnS、 ZnSe、 ZnTe 和 CdS ; 第二化合物包括 : GaN、 GaP、 GaAs、 InN、 InP 和 InAs。上述丙烯酸酯类树 脂是指分子主链结构上带有丙烯酸酯基团的一类高分子材料的总称, 其结构通式为 : 0036 。

25、0037 其中 : R 为烷基, R1为 -H 或 -CH3; 0038 上述有机硅氧烷树脂包括聚二甲基硅氧烷、 二甲基硅氧烷与甲基乙烯基硅氧烷共 聚物、 二甲基硅氧烷与苯基乙烯基硅氧烷共聚物或分子中含有乙烯基的其他结构的聚硅氧 烷树脂。 0039 上述丙烯酸酯改性聚氨酯树脂是指分子结构中带有丙烯酸酯基团和氨基甲酸酯 基团的一类高分子材料的总称, 其结构通式为 : 0040 0041 其中 : R1、 R2均为烷基, R1为 -H 或 -CH3; 0042 上述丙烯酸酯改性有机硅树脂是指分子结构中带有丙烯酸酯基团的聚有机硅氧 烷树脂的总称, 其中的丙烯酸酯基团的结构通式为 : 0043 004。

26、4 其中 : R 为聚有机硅氧烷, R1为 -H 或 -CH3。 0045 多层核壳结构的量子点通常核心为具有高发光效率的半导体物质 (如 CdSe、 CdTe 等) , 外包一层硫化物 (如 ZnS) 形成核壳结构的 CdSe/ZnS、 CdTe/ZnS, 进一步提高了量子点 材料的发光量子效率, 而且, 外层硫化物的存在极大地提高了量子点的光化学稳定性。 0046 本发明所用的量子点高分子分散体可以采用现有技术中公开的方法制备得到, 同 时, 本发明也给出了本发明所采用的量子点高分子分散体的制备方法 : 步骤 a、 利用配体将 量子点稳定在溶剂中形成溶液 ; 步骤 b、 将溶液与高分子材料。

27、混合形成混合溶液 ; 以及步骤 c、 使溶剂挥发得到量子点高分子分散体。 0047 一般所用的配体为巯基化合物或者羧基化合物, 利用巯基或羧基与量子点形成的 配位键从而将量子点稳定在溶剂中, 进行进一步的处理保证量子点分散在高分子材料中形 成稳定的量子点高分子分散体, 从而使固化后的固体物质中的量子点能够稳定存在。如 : 当制备 CdSe/ZnS 核壳式量子点的高分子分散体时, 甲苯作为溶剂, 有机硅改性丙烯酸树脂 作为高分子材料。将混合溶液中的溶剂从混合溶液中赶出时, 上述步骤 c 将混合溶液在 说 明 书 CN 103030822 B 7 5/9 页 8 35、 -0.2-0.05MPa 。

28、的条件下旋转蒸发使溶剂挥发, 旋转蒸发的转速为 150170r/min。 0048 在本发明另一种典型的实施方式中, 还提供了一种由上述的制备方法制备而成的 量子点粉末。量子点以粉末的形式可以稳定存在, 因此延长了量子点的保存时间。 0049 在本发明又一种典型的实施方式中, 还提供了一种硅胶透镜的制作方法, 该制作 方法包括以下步骤 : 步骤 1) 、 将上述的量子点粉末、 荧光粉与硅胶以 1 : 37 : 4050 的质量 比混合形成混胶 ; 步骤 2) 、 将混胶注入硅胶透镜的成型模具内并抽真空至无肉眼可见的气 泡, 采用注塑成型的方式得到硅胶透镜。 0050 将量子点粉末、 荧光粉与硅。

29、胶混合形成混胶的过程可以采用磁力搅拌或机械搅拌 的方式, 优选采用专用的混胶机, 从而加速混胶的形成 ; 将混胶注入模具中之后抽真空将其 中的气泡抽出, 避免在硅胶透镜中由于气泡的存在影响硅胶透镜的光效 ; 由于注塑成型的 生产效率较高, 因此采用注塑成型的方式能够实现批量制作硅胶透镜的效果。当然除了采 用注塑成型的方式外本发明还可以采用目前常规的压铸成型、 丝网印刷以及喷涂等方式制 备各种形状的硅胶透镜。 0051 在本发明一种优选的实施例中, 控制上述步骤 1) 的混合过程中量子点粉末、 荧光 粉与硅胶形成的混合体系的温度低于 40。控制混合体系的温度低于 40避免了在混胶 过程中硅胶的缓。

30、慢固化造成混合不均的弊端。 0052 在本发明又一种优选的实施例中, 上述步骤 3) 的注塑成型过程中将经抽真空的混 胶在80200下固化1180min。 所形成的混胶在较低温度下如4050之间时其完全固化 时间较长, 可以长达 10h 以上, 为了加速混胶的固化过程, 优选在 80200下固化, 当超过 150时, 固化速度明显加快, 10min 以内即可实现完全固化。 0053 在本发明又一种典型的实施方式中, 提供了一种通过上述制作方法制备而成的硅 胶透镜。由于硅胶透镜中具有量子点, 因此改善了通过其的光效。 0054 在本发明的又一种典型的实施方式中, 如图 1 和图 2 所示, 提供。

31、了一种 LED 灯具, 包括一个或多个封装体和 LED 基板 6, 该封装体包括封装基板 3、 封装壳体 2 和 LED 芯片 1, 封装壳体 2 的一端具有开口, 且开口端固定在封装基板 3 上 ; LED 芯片 1 固定在封装基板 3 上由封装壳体 2 的开口端围成的区域内 ; 一个或多个封装体的封装基板 3 远离 LED 芯片 1 的一侧固定在 LED 基板 6 上 ; 上述 LED 灯具还包括远程荧光壳体 5, 远程荧光壳体 5 为上述 的硅胶透镜, 该硅胶透镜的一端具有开口, 且开口端固定在LED基板6上, 封装体设置在LED 基板 6 上由硅胶透镜的开口端围成的区域内, 且与硅胶透。

32、镜的内壁之间具有间隙。 0055 具有上述结构的 LED 灯具, LED 芯片 1 仍然通过粘合胶 4 固定在封装基板 3 上并 封装在封装壳体 2 中, 在封装壳体 2 的外壳上设置远程荧光壳体 5, 并且采用本发明的硅胶 透镜作为LED的远程荧光壳体5时, 硅胶透镜的光透过率较高, 路径改变较小, 光损失较小, 有效改善了 LED 灯具的光均匀性。同时, 远程荧光壳体 5 作为一个单独的配件与 LED 芯片 1 相互隔离设置在 LED 基板 6 上, 形成了 LED 芯片 1 对与其远距离设置的荧光粉的远程激 发, 克服了现有技术中荧光粉涂布在 LED 芯片 1 时由于荧光粉层激发时产生的。

33、热量与芯片 产生的热量聚集在一起从而导致 LED 灯具的使用寿命短和发光效率低的问题。同时在本发 明的硅胶透镜中含有量子点材料和荧光粉配合使用, 由于不同波长的量子点材料没有自吸 收或者仅仅有较少的自吸收, 从而有利于克服不同颜色的荧光粉之间的发射光相互吸收的 弊端, 得到的 LED 灯具的光效更好。 说 明 书 CN 103030822 B 8 6/9 页 9 0056 以下将结合实施例和对比例, 进一步说明采用本发明的有益效果。 0057 本发明下述实施例所用的量子点高分子分散体均为按照下述方法自制的量子点 高分子分散体, 本领域技术人员在按照本发明的指导制备量子点粉末时可以参照下述方法 。

34、制备量子点高分子分散体也可以采用其他方法制备量子点高分子分散体。 0058 实施例 1 0059 溶有 CdSe/ZnS 核壳式量子点的甲苯, 经紫外线可见吸收光谱仪测试, 在 450nm 时吸收率为 10 ; 将此溶液放入通风橱中搁置 12h, 将溶液加入 2ml 有机硅改性丙烯酸 树脂中形成混合溶液, 将此混合溶液置于长颈瓶中, 在 35、 -0.1MPa 下通过 165r/ min 的转速旋转蒸发除甲苯, 得到了透明的 CdSe/ZnS 和丙烯酸酯改性有机硅树脂 CH2=CHCOO(CH3)2SiO60OCCH=C H2成的量子点高分子分散体, 其中的CdSe/ZnS量子点材 料的质量含。

35、量为 0.01% 0060 将透明的量子点高分子分散体涂覆在玻璃板上形成涂覆膜, 并两次采用紫外照射 仪以 3.5m/s 的速度照射涂覆膜形成固化膜样品 ; 将固化膜从玻璃板上脱离后置于 50的 恒温烤箱中再固化 12h 形成固体物质。取出固体物质放在玛瑙研钵中研磨成粉末得到实施 例 1 的量子点粉末。用型号为 HAAS-2000 的光谱辐照计测量, 粉末中 CdSe/ZnS 量子点的量 子效率约为 57.9%, 其光谱曲线如图 3 所示。 0061 将 0.2g 实施例 1 的量子点粉末、 1gYAG 荧光粉混合于 90g 道康宁光学级硅胶 6003 中, 在混胶机中使用高剪切力使其中的量子。

36、点与 YAG 荧光粉颗粒在硅胶中均匀分布, 每次 混合后冷却 30 秒再进行下一次混合, 控制其温度低于 40, 经过五次混合后得到混胶。将 上述混胶注入硅胶透镜的成型模具中, 抽真空至明显气泡位置, 然后将注有混胶的模具置 于 150烤箱中加热 30min 后取出, 待模具降至室温后脱模取出其中的硅胶透镜。 0062 如图 2 所示, 将硅胶透镜隔空覆盖在四颗科瑞公司的 XPE 封装体串联形成的光源 上上, 并对该硅胶透镜进行光学性能测试, 以型号为 HAAS-2000 的光谱辐照计测试实施例 1 的光谱分布以及光学参数, 其中, 表 1 示出了色温为 3000K 时的测试结果, 图 8 示。

37、出了色温 为 3000K 时的光谱分布曲线。 0063 实施例 2 0064 溶有 CdS 量子点的甲苯, 经紫外线可见吸收光谱仪测试, 在 450nm 时吸收率为 1000 ; 此溶液放入通风橱中搁置 12h, 将溶液加入 4ml 有机硅改性丙烯酸树脂中形成混合 溶液, 将此混合溶液置于长颈瓶中, 在 30、 -0.2MPa 下通过 150r/min 的转速旋转蒸发除 甲苯, 得到了透明的 CdS 和有机硅氧烷树脂 CH2=CH(CH3)2SiO(CH2=CH)(CH3)SiO5(CH3) SiO60(CH3)2SiCH=CH2 形成的量子点高分子分散体, 其中的 CdS 量子点材料的质量含。

38、量为 1% 0065 将透明的量子点高分子分散体涂覆在玻璃板上形成涂覆膜, 并将涂覆膜放置在 150的烘箱中烘烤 10min 形成固化膜样品 ; 将固化膜从玻璃板上脱离后置于 40的恒温 烤箱中再固化 15h 形成固体物质。取出固体物质放在玛瑙研钵中研成粉末得到实施例 1 的量子点粉末。用型号为 HAAS-2000 的光谱辐照计测量 CdS 量子点粉末的量子效率约为 63.2%, 其光谱曲线如图 4 所示。 0066 将0.2g实施例2的量子点粉末、 5gYAG荧光粉混合于100g道康宁光学级硅胶6003 中, 在混胶机中使用高剪切力使其中的量子点与 YAG 荧光粉颗粒在硅胶中均匀分布, 每次。

39、 说 明 书 CN 103030822 B 9 7/9 页 10 混合后冷却 30 秒再进行下一次混合, 控制其温度低于 40, 经过五次混合后得到混胶。将 上述混胶注入硅胶透镜的成型模具中, 抽真空至明显气泡位置, 然后将注有混胶的模具置 于 200烤箱中加热 2min 后取出, 待模具降至室温后脱模取出其中的硅胶透镜。 0067 如图 2 所示, 将硅胶透镜隔空覆盖在四颗科瑞公司的 XPE 封装体串联形成的光源 上, 并对该硅胶透镜进行光学性能测试, 采用型号为 HAAS-2000 的光谱辐照计测试实施例 2 的光谱分布以及光学参数, 其中, 表 1 示出了色温为 3000K 时的测试结果。

40、, 图 8 示出了色温 为 3000K 时的光谱分布曲线。 0068 实施例 3 0069 InGaAs 纳米晶和丙烯酸树脂 CH2=CH-COO(CH2)20OOCCH=CH2 形成的量子点高分子 分散体, 其中的 InGaAs 纳米晶质量含量为 5%。 0070 将上述的量子点高分子分散体涂覆在玻璃板上形成涂覆膜, 并两次采用紫外照射 仪以 3.5m/s 的速度照射涂覆膜形成固化膜样品 ; 将固化膜从玻璃板上脱离后置于 60的 恒温烤箱中再固化 10h 形成固体物质。取出固体物质放在玛瑙研钵中研成粉末得到实施 例3的量子点粉末, 采用型号为HAAS-2000的光谱辐照计测量, 量子点粉末的。

41、量子效率约为 51%, 其光谱曲线如图 5 所示。 0071 将0.2g实施例3的量子点粉末、 0.4gYAG荧光粉混合于3g道康宁光学级硅胶6003 中, 在混胶机中使用高剪切力使其中的量子点与 YAG 荧光粉颗粒在硅胶中均匀分布, 每次 混合后冷却 30 秒再进行下一次混合, 控制其温度低于 40, 经过五次混合后得到混胶。将 上述混胶注入硅胶透镜的成型模具中, 抽真空至明显气泡位置, 然后将注有混胶的模具置 于 120烤箱中加热 120min 后取出, 待模具降至室温后脱模取出其中的硅胶透镜。 0072 如图 2 所示, 将硅胶透镜隔空覆盖在四颗科瑞公司的 XPE 封装体串联形成的光源 。

42、上, 并对该硅胶透镜进行光学性能测试, 采用型号为 HAAS-2000 的光谱辐照计测试实施例 3 的光谱分布以及光学参数, 其中, 表 1 示出了色温为 3000K 时的测试结果, 图 8 示出了色温 为 3000K 时的光谱分布曲线, 0073 实施例 4 0074 掺 杂 Mn 的 ZnSe 纳 米 晶 和 丙 烯 酸 酯 改 性 聚 氨 酯 树 脂 CH2=CHCOO(CH2O)30CONH(C6H4)NHCOO(CH2O)3020OCCH=CH2 形成的量子点高分子分散体, 其 中的掺杂 Mn 的 ZnSe 纳米晶的质量含量为 1%。 0075 将上述的量子点高分子分散体涂覆在玻璃板。

43、上形成涂覆膜, 并两次采用紫外照射 仪以 3.5m/s 的速度照射涂覆膜形成固化膜样品 ; 将固化膜从玻璃板上脱离后置于 60的 恒温烤箱中再固化 10h 形成固体物质。取出固体物质放在玛瑙研钵中研成粉末得到实施 例4的量子点粉末, 采用型号为HAAS-2000的光谱辐照计测量, 量子点粉末的量子效率约为 59%, 其光谱曲线如图 6 所示。 0076 将0.1g实施例3的量子点粉末、 0.5gYAG荧光粉混合于2g道康宁光学级硅胶6003 中, 在混胶机中使用高剪切力使其中的量子点与 YAG 荧光粉颗粒在硅胶中均匀分布, 每次 混合后冷却 30 秒再进行下一次混合, 控制其温度低于 40, 。

44、经过五次混合后得到混胶。将 上述混胶注入硅胶透镜的成型模具中, 抽真空至明显气泡位置, 然后将注有混胶的模具置 于 80烤箱中加热 180min 后取出, 待模具降至室温后脱模取出其中的硅胶透镜。 0077 如图 1 所示, 将硅胶透镜隔空覆盖在四颗科瑞公司的 XPE 封装体串联形成的光源 说 明 书 CN 103030822 B 10 8/9 页 11 上, 并对该硅胶透镜进行光学性能测试, 以型号为HAAS-2000的光谱辐照计测试实施例4的 光谱分布以及光学参数, 其中, 表 1 示出了色温为 3000K 时的测试结果, 图 8 示出了色温为 3000K 时的光谱分布曲线。 0078 实。

45、施例 5 0079 溶有InP量子点的甲苯溶液, 经紫外线可见吸收光谱仪测试, 在450nm时吸收率为 200 ; 将此溶液放入通风橱中搁置 12h, 将溶液加入 3ml 丙烯酸酯改性有机硅树脂 CH2=CHCO O(CH3)2SiO60OCCH=CH2 中形成混合溶液, 将此混合溶液置于长颈瓶中, 在 30、 -0.2MPa 下通过150r/min的转速旋转蒸发除甲苯, 得到了透明的InP和有机硅改性丙烯酸树脂形成 的量子点高分子分散体, 其中的 InP 量子点材料的质量含量为 2%。 0080 将透明的量子点高分子分散体涂覆在玻璃板上形成涂覆膜, 并两次采用紫外照射 仪以 3.5m/s 的。

46、速度照射涂覆膜形成固化膜样品 ; 将固化膜从玻璃板上脱离后置于 40的 恒温烤箱中再固化 15h 形成固体物质。取出固体物质放在玛瑙研钵中研成粉末得到实施例 5 的量子点粉末。用型号为 HAAS-2000 的光谱辐照计测量 InP 量子点粉末的量子效率约为 46%, 其光谱曲线如图 7 所示。 0081 将0.2g实施例2的量子点粉末、 5gYAG荧光粉混合于100g道康宁光学级硅胶6003中, 0082 在混胶机中使用高剪切力使其中的量子点与 YAG 荧光粉颗粒在硅胶中均匀分布, 每次混合后冷却 30 秒再进行下一次混合, 控制其温度低于 40, 经过五次混合后得到混 胶。 将上述混胶注入硅。

47、胶透镜的成型模具中, 抽真空至明显气泡位置, 然后将注有混胶的模 具置于 200烤箱中加热 2min 后取出, 待模具降至室温后脱模取出其中的硅胶透镜。 0083 如图 2 所示, 将硅胶透镜隔空覆盖在四颗科瑞公司的 XPE 封装体串联形成的光源 上, 并对该硅胶透镜进行光学性能测试, 采用型号为 HAAS-2000 的光谱辐照计测试实施例 5 的光谱分布以及光学参数, 其中, 表 1 示出了色温为 3000K 时的测试结果, 图 8 示出了色温 为 3000K 时的光谱分布曲线。 0084 对比例 1 0085 取四颗科瑞 (Cree) 公司的 XPE 封装体串联排布, 组装成对比例 1 的。

48、光源, 表 1 示 出了色温为 3000K 时的测试结果, 图 8 示出了色温为 3000K 时的光谱分布曲线。 0086 表 1 0087 说 明 书 CN 103030822 B 11 9/9 页 12 0088 由图 3 至 7 的光谱曲线图, 可以观察到量子点粉末中的量子点的发射峰与量子点 溶液中的量子点的发射峰相比, 未发生明显偏移。 0089 由表 1 中的数据可以看出, 实施例 1 的硅胶透镜与对比例 1 的硅胶透镜比较, 在相 同色温下, 虽然光通量略有下降, 但是显色指数从 80.6 提高到 90.5, 显著提高了其光学性 能 ; 而实施例 2 至 5 的硅胶透镜与对比例 1。

49、 的硅胶透镜相比, 在相近色温和显色指数条件 下, 其光通量都有不同程度提升 ; 图8中光谱图也可以观测到实施例1至5的光谱连续性也 较好。 0090 以上仅为本发明的优选实施例而已, 并不用于限制本发明, 对于本领域的技术人 员来说, 本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内, 所作的任何修改、 等同替换、 改进等, 均应包含在本发明的保护范围之内。 说 明 书 CN 103030822 B 12 1/4 页 13 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103030822 B 13 2/4 页 14 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 103030822 B 14 3/4 页 15 图 5 图 6 说 明 书 附 图 CN 103030822 B 15 4/4 页 16 图 7 图 8 说 明 书 附 图 CN 103030822 B 16 。

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