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1、(10)授权公告号 CN 101463180 B (45)授权公告日 2012.02.29 CN 101463180 B *CN101463180B* (21)申请号 200710032706.6 (22)申请日 2007.12.19 C08L 63/00(2006.01) C08K 5/00(2006.01) C08J 3/03(2006.01) (73)专利权人 中国科学院广州化学研究所 地址 510650 广东省广州市天河区兴科路 368 号 (72)发明人 吕满庚 兰延勋 (74)专利代理机构 广州市华学知识产权代理有 限公司 44245 代理人 李卫东 CN 1752163 A,20。
2、06.03.29,说明书第3页第 13 行第 5 页第 14 行 . US 3945964 A,1976.03.23,说明书第1栏第 11 行第 3 栏第 46 行 . GB 2261664 A,1993.05.26,说明书第1页第 1 行第 9 页第 16 行 . CN 1891771 A,2007.01.10,说明书第2页第 11 行第 4 页第 17 行 . DE 69928082 T2,2006.07.20,说明书第3页 第 0010 段第 10 页第 0072 段 . (54) 发明名称 一种水性单组分外乳化环氧树脂乳液及其制 备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种水性单组分外乳化。
3、环氧树 脂乳液及其制备方法， 是将环氧树脂、 固化剂、 阴 离子乳化剂、 非离子乳化剂、 活性稀释剂和溶剂混 合均匀， 然后在高速搅拌下， 加入水中分散得到水 性环氧树脂乳液。本发明采用乳化剂对环氧树脂 进行乳化， 使憎水的环氧树脂具有亲水的部分， 从 而能够很好的分散于水中。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 刘雅婷 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 3 页 CN 101463180 B1/1 页 2 1. 一种水性单组分外乳化环氧树脂乳液， 其特征在于采取下述方法制备得到 ： 将 100gE-51， 其中 E 代表双酚 A 。
4、型环氧树脂， 8g 双氰胺， 5gOP-10， 1g 十二烷基硫酸钠一起加入 三口烧瓶中， 在油浴加热下， 加热到50， 混合0.5小时， 在高速搅拌下， 缓慢加入170g去离 子水， 水完全加入后， 再搅拌 0.5 小时， 过滤， 得到 40的水性环氧树脂乳液。 2. 一种水性单组分外乳化环氧树脂乳液， 其特征在于采取下述方法制备得到 ： 将 1KgE-44， 73g 双氰胺， 60gNP-9， 10g 十二烷基硫酸钠一起加入三口烧瓶中， 在油浴加热下， 加热到 30， 混合 1 小时， 等混合均匀后， 在高速搅拌下， 缓慢加入 1.4Kg 去离子水， 水完全 加入后， 再搅拌 0.5 小时。
5、， 过滤， 得到 45的环氧乳液。 3. 一种水性单组分外乳化环氧树脂乳液， 其特征在于采取下述方法制备得到 ： 将 500gE-20， 15g 双氰胺， 10g 苯基缩水甘油醚， 10g 正丁醇， 18gOP-9， 5g 十二烷基磺酸钠一起 加入三口烧瓶中， 在油浴加热下， 加热到 20， 混合 1 小时， 等混合均匀后， 在高速搅拌下， 缓慢加入 822g 去离子水， 水完全加入后， 再搅拌 0.5 小时， 过滤， 得到 40的环氧乳液。 4. 一种水性单组分外乳化环氧树脂乳液， 其特征在于采取下述方法制备得到 ： 将 1KgE-44， 70g 双氰胺， 40g 司盘 -20， 15g 十。
6、二烷基硫酸钠一起加入三口烧瓶中， 在油浴加热 下， 加热到 30， 混合 1 小时， 等到混合均匀后， 在高速搅拌下， 缓慢加入 1.12Kg 去离子水， 水完全加入后， 再搅拌 0.5 小时， 过滤， 得到 50的环氧乳液。 5. 一种水性单组分外乳化环氧树脂乳液， 其特征在于采取下述方法制备得到 ： 将 1KgEP-828， 80g 双氰胺， 65gOP-10， 12g 十二烷基硫酸钠一起加入三口烧瓶中， 在油浴加热 下， 加热到50， 混合0.5小时， 在高速搅拌下， 缓慢加入1.735Kg去离子水， 水完全加入后， 再搅拌 0.5 小时， 过滤， 得到 40的水性环氧树脂乳液。 权 利。
7、 要 求 书 CN 101463180 B1/3 页 3 一种水性单组分外乳化环氧树脂乳液及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及化工领域， 特别涉及一种水性单组分外乳化环氧树脂乳液及其制备方 法。 背景技术 0002 传统的环氧树脂是溶剂型和粉末型的， 具有良好的强度、 耐磨性、 耐化学性、 耐腐 蚀性等。但是， 粉末型环氧树脂的涂层密度较差， 施工难度较大， 需要借助一些专用设备才 能施工 ； 溶剂型环氧树脂在施工过程中会挥发大量的溶剂， 污染环境， 而且有些有毒的溶剂 (比如三苯类)还会对人体有比较大的伤害作用。 近年来， 有关环境污染限制的法律与法规 相继出台， 零 VOC 或低 。
8、VOC 的体系已经成为新材料的研究方向。水性环氧树脂具有很多优 点， 如低 VOC 含量、 使用安全、 可用水清洗、 工艺日益成熟、 符合环保要求等 ； 而且， 水性环氧 树脂可以在室温或潮湿的环境下固化， 固化时间和温度可根据施工要求来调整。 目前， 水性 环氧树脂的制备方法有以下几种 ： 一种制备方法是把固化剂做成水性的， 在施工现场把环 氧树脂、 稀释剂等加入水性固化剂中， 分散成为水性环氧树脂， 如申请号为 200410051180.2 的专利 ； 但是， 由于亲水固化剂和疏水环氧树脂在亲水方面的巨大差别， 使得两者在溶度 参数上不相配， 从而引起成膜后的相分离， 导致强度等性能下降，。
9、 而且由于体系使用了稀释 剂， 所以环氧树脂固化后还会释放出一些没有完全固化的稀释剂。另一种制备方法是先把 环氧树脂做成水性乳液， 把固化剂也做成水性固化剂， 然后做成双组份体系。由于环氧树 脂是憎水的， 所以要把它分散到水中就必须要引入亲水基团。第二种是把环氧树脂乳化， 可分为外乳化法如 US3945964 和内乳化法如 US4197389。外乳化法就是借助于外加的乳化 剂， 将液体或磨碎的固体环氧树脂通过机械搅拌分散于水中， 形成稳定的水包油乳液体系。 外乳化法可分为直接乳化法和相反转法， 但是， 直接乳化得到的乳液体系不太稳定， 颗粒较 粗， 不易控制。而且工艺较复杂， 如 US3945。
10、964 采用外乳化方法， 需要和固化剂混合后才能 使用。 发明内容 0003 本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点， 提供一种环境友好、 成本低、 工艺 简单的水性单组分外乳化环氧树脂乳液。 0004 本发明的另一目的在于提供一种上述水性单组分外乳化环氧树脂乳液的制备方 法。 0005 本发明的目的通过下述技术方案实现 ： 0006 一种水性单组分外乳化环氧树脂乳液， 按重量百分比计， 包括下述原料 ： 0007 环氧树脂 20 60 0008 固化剂 1 10 0009 非离子乳化剂 1 10 0010 阴离子乳化剂 1 10 说 明 书 CN 101463180 B2/3 页 4 00。
11、11 活性稀释剂 0 10 0012 溶剂 0 10 0013 水 30 70。 0014 所述环氧树脂可为双酚 A 型环氧树脂、 酚醛型环氧树脂、 邻甲酚醛型环氧树脂或 多元醇缩水甘油醚型环氧树脂中的一种或一种以上混合物 ； 优选双酚 A 型环氧树脂， 如 ： E-20、 E-44、 E-51、 EP-828 或 F-51 中的一种或一种以上混合物。 0015 所述固化剂为潜伏型固化剂， 如双氰胺系列或咪唑 - 金属盐络合物等， 优选双氰 胺系列。 0016 所述非离子乳化剂可为烷基酚聚氧乙烯醚 (OP 系列、 NP 系列 ) 或山梨醇酐单月桂 酸酯 ( 商品名称是司盘 ) ； 优选 OP、。
12、 NP 系列的乳化剂。 0017 所述阴离子乳化剂可为烷基硫酸盐、 烷基磺酸盐或烷基磷酸盐 ； 优选烷基硫酸盐 或烷基磺酸盐。 0018 所述活性稀释剂是单官能基的低粘度环氧树脂， 如苯基缩水甘油醚或丁基缩水甘 油醚。 0019 所述溶剂可为丙酮、 丁酮、 乙醇、 异丙醇、 正丁醇、 乙二醇单甲醚或乙二醇单丁醚等 水溶性溶剂。 0020 上述水性单组分外乳化环氧树脂乳液的制备方法， 是在 20 50下， 将上述配比 的环氧树脂、 固化剂、 非离子乳化剂、 阴离子乳化剂、 活性稀释剂和溶剂混合均匀， 然后在高 速搅拌下， 加入水中分散得到水性单组分外乳化环氧树脂乳液。 0021 本发明与现有技术。
13、相比具有如下优点和效果 ： 0022 (1) 本发明采用乳化剂对环氧树脂进行乳化， 使憎水的环氧树脂具有亲水的部分， 从而能够很好的分散于水中。 0023 (2) 本发明把环氧树脂和固化剂一起分散到水中， 利用常温下固化剂不和环氧树 脂反应， 升高温度后才和环氧树脂反应的原理， 得到性能优良的单组分的水性环氧树脂乳 液， 其在使用时可以直接使用， 不必在把环氧树脂乳液和水性固化剂混合后在使用， 简化了 使用工艺。 具体实施方式 0024 下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述， 但本发明的实施方式不限于此。 0025 实施例 1 0026 将100gE-51(E-代表双酚A型环氧树脂)， 8。
14、g双氰胺， 5gOP-10， 1g十二烷基硫酸钠 一起加入三口烧瓶中， 在油浴加热下， 加热到 50， 混合 0.5 小时， 在高速搅拌下， 缓慢加入 170g 去离子水， 水完全加入后， 再搅拌 0.5 小时， 过滤， 得到 40的水性环氧树脂乳液。 0027 实施例 2 0028 将 1KgE-44， 73g 双氰胺， 60gNP-9， 10g 十二烷基硫酸钠一起加入三口烧瓶中， 在油 浴加热下， 加热到 30， 混合 1 小时， 等混合均匀后， 在高速搅拌下， 缓慢加入 1.4Kg 去离子 水， 水完全加入后， 再搅拌 0.5 小时， 过滤， 得到 45的环氧乳液。 0029 实施例 3。
15、 0030 将 500gE-20， 15g 双氰胺， 10g 苯基缩水甘油醚， 10g 正丁醇， 18gOP-9， 5g 十二烷基 说 明 书 CN 101463180 B3/3 页 5 磺酸钠一起加入三口烧瓶中， 在油浴加热下， 加热到 20， 混合 1 小时， 等混合均匀后， 在高 速搅拌下， 缓慢加入822g去离子水， 水完全加入后， 再搅拌0.5小时， 过滤， 得到40的环氧 乳液。 0031 实施例 4 0032 将 1KgE-44， 70g 双氰胺， 40g 司盘 -20， 15g 十二烷基硫酸钠一起加入三口烧瓶中， 在油浴加热下， 加热到30， 混合1小时， 等到混合均匀后， 在。
16、高速搅拌下， 缓慢加入1.12Kg 去离子水， 水完全加入后， 再搅拌 0.5 小时， 过滤， 得到 50的环氧乳液。 0033 实施例 5 0034 将 1KgEP-828， 80g 双氰胺， 65gOP-10， 12g 十二烷基硫酸钠一起加入三口烧瓶中， 在油浴加热下， 加热到 50， 混合 0.5 小时， 在高速搅拌下， 缓慢加入 1.735Kg 去离子水， 水 完全加入后， 再搅拌 0.5 小时， 过滤， 得到 40的水性环氧树脂乳液。 0035 实施例 6 0036 将100gF-51， 8g双氰胺， 10g乙二醇单丁醚， 5gOP-10， 1g十二烷基硫酸钠一起加入 三口烧瓶中， 在油浴加热下， 加热到40， 混合0.5小时， 在高速搅拌下， 缓慢加入160g去离 子水， 水完全加入后， 再搅拌 0.5 小时， 过滤， 得到 40的水性环氧树脂乳液。 0037 实施例 7 0038 将100gF-51， 7g双氰胺， 5g正丁醇， 6gNP-30， 1g烷基磷酸钠一起加入三口烧瓶中， 在油浴加热下， 加热到50， 混合0.5小时， 在高速搅拌下， 缓慢加入170g去离子水， 水完全 加入后， 再搅拌 0.5 小时， 过滤， 得到 40的水性环氧树脂乳液。 说 明 书 。