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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201510562847.3 (22)申请日 2015.09.07 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 105062348 A (43)申请公布日 2015.11.18 (73)专利权人 北京宜刚鞋业有限公司 地址 101100 北京市通州区台湖镇北神树 村东中关村科技园区通州园光机电一 体化产业基地兴光五街6号 (72)发明人 王洪伟马东利赵学光王丽丽 宋建华佟建民程建利 (74)专利代理机构 北京冠和权律师事务所 11399 代理人 李建华 (51)Int.Cl.。
2、 C09D 175/08(2006.01) C09D 151/08(2006.01) C09D 7/12(2006.01) C09D 7/00(2006.01) (56)对比文件 CN 101974293 A,2011.02.16, 审查员 许明 (54)发明名称 一种使橡胶胶靴表面呈现高光亮色泽的水 基涂层及其制备方法 (57)摘要 本发明提供一种使橡胶胶靴表面呈高光亮 色泽的水基表面处理剂涂层， 所述水基表面处理 剂涂层包括热塑性弹性体25.2-63.20； 分散 剂1.26； 表面活性剂1.15； 弱碱溶液5.46； 余量为RO水。 本发明的涂层不含可燃物组分， 消 除了无火灾隐患， 同。
3、时不使用挥发性溶剂， 能够 有效降低VOC排放， 采用该水基表面处理剂涂层 生产出来的橡胶胶靴， 外观光亮滑爽， 与胶面的 附着性好， 比溶剂型水基表面处理剂涂层具有更 好的耐老化性能和耐屈挠性能。 权利要求书1页 说明书5页 CN 105062348 B 2017.03.29 CN 105062348 B 1.一种使橡胶胶靴表面呈高光亮色泽的水基表面处理剂涂层， 其特征在于， 所述水基 表面处理剂涂层按重量百分比计算由下列组分组成： 热塑性弹性体25.2-63.20 %； 所述热塑性弹性体为氮化硼改性聚氨酯； 分散剂1.26%； 表面活性剂1.15%； 弱碱溶液5.46%； 余量为RO水； 。
4、所述弱碱溶液选自氨水溶液、 氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液中的一种或几种； 所述氮化硼改性聚氨酯的制备方法包括如下步骤： a、 聚氨酯预聚体的制备 将聚醚和异氰酸酯共100份、 溶解于NMP中的DMPA 36份、 HEMA 24份加入容器中， 后 滴加二月桂酸二丁基锡23滴， 启动搅拌， 通氮气升温到7095并保温3小时左右， 降温 加三乙胺， 形成预聚体； b、 氮化硼改性聚氨酯的合成 将上述聚氨酯预聚体、 BN 5075份投入四口烧瓶， 在高速搅拌下缓慢加入去离子水， 然后加入偶氮二异丁腈， 制备氮化硼改性聚氨酯。 2.一种权利要求1所述使橡胶胶靴表面呈高光亮色泽的水基表面处理剂涂层的制备方 。
5、法， 其特征在于： 先将分散剂、 表面活性剂、 50%热塑性弹性体和50%弱碱溶液先进行预分散， 研磨处理达到纳米级别后停放5h， 再把剩余弹性体溶液和弱碱溶液再次进行预分散， 搅拌2 小时后停放， 把前两者按照配方混合均匀， 搅拌后停放3小时， 得到水基表面处理剂涂层。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105062348 B 2 一种使橡胶胶靴表面呈现高光亮色泽的水基涂层及其制备 方法 技术领域 0001 本发明涉及橡胶胶靴制备领域， 具体涉及一种使橡胶胶靴表面呈高光亮色泽的水 基表面处理剂涂层及其制备方法。 背景技术 0002 现有技术中， 在橡胶胶靴制备领域， 一般采用溶剂型表面处理剂。
6、经浸渍或喷涂处 理后， 在橡胶胶靴表面形成一层涂层， 此种生产工艺在生产过程中一般不可避免地会使用 挥发性溶剂， 导致大量的溶剂挥发到空气中， 造成空气污染并影响操作人员的健康安全。 此 类溶剂型表面处理剂一般易燃， 容易产生着火和爆炸。 发明内容 0003 本发明的目的是提供一种环保型的水基表面处理剂涂层， 能使橡胶胶靴表面呈现 出高光亮色泽。 0004 本发明提供一种使橡胶胶靴表面呈高光亮色泽的水基表面处理剂涂层， 其特征在 于， 所述水基表面处理剂涂层按重量百分比计算由下列组分组成： 0005 热塑性弹性体25.2-63.20； 0006 分散剂1.26； 0007 表面活性剂1.15；。
7、 0008 弱碱溶液5.46； 0009 余量为RO水。 0010 根据本发明所述的一种使橡胶胶靴表面呈高光亮色泽的水基表面处理剂涂层， 优 选地， 所述水基表面处理剂涂层按重量百分比计算由下列组分组成： 0011 热塑性弹性体25.2-53.20； 0012 分散剂1.06； 0013 表面活性剂0.95； 0014 弱碱溶液5.46； 0015 余量为RO水。 0016 根据本发明所述的一种使橡胶胶靴表面呈高光亮色泽的水基表面处理剂涂层， 优 选地， 所述水基表面处理剂涂层按重量百分比计算由下列组分组成： 0017 热塑性弹性体25.2-43.20； 0018 分散剂0.86； 0019 。
8、表面活性剂0.65； 0020 弱碱溶液3.46； 0021 余量为RO水。 0022 根据本发明所述的一种使橡胶胶靴表面呈高光亮色泽的水基表面处理剂涂层， 优 说明书 1/5 页 3 CN 105062348 B 3 选地， 所述水基表面处理剂涂层按重量百分比计算由下列组分组成： 0023 热塑性弹性体43.20； 0024 分散剂0.86； 0025 表面活性剂0.65； 0026 弱碱溶液3.46； 0027 余量为RO水。 0028 根据本发明所述的一种使橡胶胶靴表面呈高光亮色泽的水基表面处理剂涂层， 优 选地， 所述热塑性弹性体选自(有机硅改性聚氨酯、 丙烯酸改性聚氨酯、 氮化硼改性。
9、聚氨 酯)， 所述分散剂选自(硬脂醇聚醚-20、 聚氧乙烯烷基醚)， 所述表面活性剂选自(含氟高分 子分散剂、 聚丙烯酸钠分散剂、 十二烷基苯磺酸钠)， 所述弱碱溶液选自氨水溶液、 氢氧化钠 溶液和氢氧化钾溶液中的一种或几种。 0029 本发明还提供一种前述使橡胶胶靴表面呈高光亮色泽的水基表面处理剂涂层的 制备方法， 其特征在于： 先将分散剂、 表面活性剂、 50热塑性弹性体和50弱碱溶液先进 行预分散， 研磨处理达到纳米级别后停放5h， 再把剩余弹性体溶液和弱碱溶液再次进行预 分散， 搅拌2小时后停放， 把前两者按照配方混合均匀， 搅拌后停放3小时， 得到水基表面处 理剂涂层。 0030 本。
10、发明的有益效果是： 所述水基表面处理剂涂层在使用过程中由于不含可燃物组 分， 消除了无火灾隐患， 同时不使用挥发性溶剂， 能够有效降低VOC排放， 采用该水基表面处 理剂涂层生产出来的橡胶胶靴， 外观光亮滑爽， 与胶面的附着性好， 比溶剂型水基表面处理 剂涂层具有更好的耐老化性能和耐屈挠性能。 具体实施方式 0031 下面结合具体实施例和对比例对本发明作进一步的说明， 但本发明的保护范围并 不限于此。 0032 本发明的有机硅改性聚氨酯、 丙烯酸改性聚氨酯、 氮化硼改性聚氨酯的制备方法， 其制备工艺包括： 0033 a、 聚氨酯预聚体的制备 0034 将聚醚和异氰酸酯共100份、 溶解于NMP。
11、中的DMPA 36份、 HEMA 24份加入容器 中， 后滴加二月桂酸二丁基锡23滴， 启动搅拌， 通氮气升温到7095并保温3小时左右， 降温加入三乙胺， 形成预聚体； 0035 b、 有机硅改性聚氨酯、 丙烯酸改性聚氨酯、 氮化硼改性聚氨酯的合成 0036 将上述聚氨酯预聚体、 聚二甲基硅氧烷低聚体(或丙烯酸酯(MMA)、 BN)2075份投 入四口烧瓶， 在高速搅拌下缓慢加入去离子水， 然后加入偶氮二异丁腈， 制备改性的聚氨 酯。 0037 其中控制聚醚和异氰酸酯NCO指数Ri为2.53。 0038 上述步骤b中还加入0.2份Na2SO3进一步控制反应速率。 0039 实施例1： 一种使。
12、橡胶胶靴表面呈高光亮色泽的水基表面处理剂涂层， 所述水基表 面处理剂涂层按重量百分比计算由下列组分组成： 0040 有机硅改性聚氨酯25.8； 说明书 2/5 页 4 CN 105062348 B 4 0041 分散剂聚氧乙烯烷基醚0.86； 0042 表面活性剂十二烷基苯磺酸钠0.65； 0043 氢氧化钾溶液3.46； 0044 余量为RO水。 0045 所述热塑性弹性体选自(有机硅改性聚氨酯、 丙烯酸改性聚氨酯、 氮化硼改性聚氨 酯)， 所述分散剂选自(硬脂醇聚醚-20、 聚氧乙烯烷基醚)， 所述表面活性剂选自(含氟高分 子分散剂、 聚丙烯酸钠分散剂、 十二烷基苯磺酸钠)， 所述弱碱溶液。
13、选自氨水溶液、 氢氧化钠 溶液和氢氧化钾溶液中的一种或几种。 0046 具体制备过程为(先进性两次预分散， 再混合溶液)： 先将分散剂、 表面活性剂、 50热塑性弹性体和50弱碱溶液先进行预分散， 研磨处理达到纳米级别后停放5h， 再把 剩余弹性体溶液和弱碱溶液再次进行预分散， 搅拌2小时后停放， 把前两者按照配方混合均 匀， 搅拌后停放3小时， 得到水基表面处理剂涂层。 其与现有技术中采用的溶剂型水基表面 处理剂涂层的对比数据见下表1所示。 0047 实施例2： 一种使橡胶胶靴表面呈高光亮色泽的水基表面处理剂涂层， 所述水基表 面处理剂涂层按重量百分比计算由下列组分组成： 0048 有机硅改。
14、性聚氨30.8； 0049 分散剂聚氧乙烯烷基醚0.86； 0050 表面活性剂十二烷基苯磺酸钠0.65； 0051 氢氧化钠溶液3.46； 0052 余量为RO水。 0053 实施例3： 一种使橡胶胶靴表面呈高光亮色泽的水基表面处理剂涂层， 所述水基表 面处理剂涂层按重量百分比计算由下列组分组成： 0054 有机硅改性聚氨酯35.8； 0055 分散剂聚氧乙烯烷基醚0.86； 0056 表面活性剂十二烷基苯磺酸钠0.65； 0057 氢氧化钾溶液3.46； 0058 余量为RO水。 0059 实施例4： 一种使橡胶胶靴表面呈高光亮色泽的水基表面处理剂涂层， 所述水基表 面处理剂涂层按重量百分。
15、比计算由下列组分组成： 0060 有机硅改性聚氨酯40.8； 0061 分散剂聚氧乙烯烷基醚0.86； 0062 表面活性剂十二烷基苯磺酸钠0.65； 0063 氢氧化钾溶液3.46； 0064 氨水溶液1.28； 0065 余量为RO水。 0066 实施例5： 一种使橡胶胶靴表面呈高光亮色泽的水基表面处理剂涂层， 所述水基表 面处理剂涂层按重量百分比计算由下列组分组成： 0067 丙烯酸改性聚氨酯45.8； 0068 分散剂聚氧乙烯烷基醚0.86； 说明书 3/5 页 5 CN 105062348 B 5 0069 表面活性剂十二烷基苯磺酸钠0.65； 0070 氢氧化钾溶液3.46； 00。
16、71 余量为RO水。 0072 实施例6： 一种使橡胶胶靴表面呈高光亮色泽的水基表面处理剂涂层， 所述水基表 面处理剂涂层按重量百分比计算由下列组分组成： 0073 氮化硼改性聚氨酯50.8； 0074 分散剂聚氧乙烯烷基醚0.86； 0075 表面活性剂十二烷基苯磺酸钠0.65； 0076 氢氧化钾溶液3.46； 0077 余量为RO水。 0078 实施例7： 一种使橡胶胶靴表面呈高光亮色泽的水基表面处理剂涂层， 所述水基表 面处理剂涂层按重量百分比计算由下列组分组成： 0079 氮化硼改性聚氨酯63.2； 0080 分散剂聚氧乙烯烷基醚0.86； 0081 表面活性剂聚丙烯酸钠分散剂0.6。
17、5； 0082 氢氧化钾溶液3.46； 0083 余量为RO水。 0084 实施例8： 一种使橡胶胶靴表面呈高光亮色泽的水基表面处理剂涂层， 所述水基表 面处理剂涂层按重量百分比计算由下列组分组成： 0085 氮化硼改性聚氨酯65.8； 0086 分散剂聚氧乙烯烷基醚0.86； 0087 表面活性剂聚丙烯酸钠分散剂0.65； 0088 氢氧化钾溶液3.46； 0089 余量为RO水。 0090 实施例9： 一种使橡胶胶靴表面呈高光亮色泽的水基表面处理剂涂层， 所述水基表 面处理剂涂层按重量百分比计算由下列组分组成： 0091 氮化硼改性聚氨酯28.8； 0092 分散剂聚氧乙烯烷基醚0.86；。
18、 0093 表面活性剂聚丙烯酸钠分散剂0.65； 0094 氢氧化钾溶液3.46； 0095 余量为RO水。 0096 溶剂型处理剂涂层 0097 对比例1 0098 采用的溶剂型表面处理剂涂层按重量百分比计算由下列组分组成： 0099 二甲苯溶液60.5； 0100 聚异戊二烯溶液5.00； 0101 120号溶剂汽油34.5。 0102 对比例2 0103 采用的溶剂型表面处理剂涂层按重量百分比计算由下列组分组成： 说明书 4/5 页 6 CN 105062348 B 6 0104 二甲苯溶液50.5； 0105 聚异戊二烯溶液5.00； 0106 120号溶剂汽油44.5。 0107 对。
19、比例3 0108 采用的溶剂型表面处理剂涂层按重量百分比计算由下列组分组成： 0109 二甲苯溶液40.5； 0110 聚异戊二烯溶液5.00； 0111 120号溶剂汽油54.5。 0112 一种使橡胶胶靴表面呈现高光亮色泽的水基涂层具体制备过程为： (先进性两次 预分散， 再混合溶液)： 先将分散剂、 表面活性剂、 部分热塑性弹性体和部分弱碱溶液先进行 预分散， 研磨处理达到纳米级别后停放一段时间， 再把剩余弹性体溶液和弱碱溶液再次进 行预分散， 搅拌数小时后停放， 把前两者按照配方混合均匀， 搅拌后停放数小时， 检验合格 后， 把混合好的溶液装桶放置， 做好标识入库。 0113 其与现有技术中采用的溶剂型处理剂涂层的对比数据见下表1所示。 0114 表1： 技术效果对比 0115 说明书 5/5 页 7 CN 105062348 B 7 。