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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201611105382.X (22)申请日 2016.12.05 (71)申请人 陕西环珂生物科技有限公司 地址 710000 陕西省西安市西安市高新区 沣惠南路36号橡树街区1号楼10501室 (72)发明人 郝青 (74)专利代理机构 西安亿诺专利代理有限公司 61220 代理人 贾苗苗 (51)Int.Cl. C09J 133/08(2006.01) C09J 11/04(2006.01) C09J 11/06(2006.01) C09J 11/08(2006.01) (。
2、54)发明名称 一种玻璃珠抛光热熔胶的制备方法 (57)摘要 一种玻璃珠抛光热熔胶的制备方法， 属于材 料制备领域， 其特征在于包括如下步骤：（1） 反应 器预热；（2） 加入所需松香液化， 待温度恢复再恒 温搅拌；（3） 加入丙烯酸丁酯与苯乙烯共聚物， 搅 拌溶解， 再加入萜烯树脂， 混合均匀后加入十二 烷基磺酸钠、 抗氧剂、 氢氧化铝和色素铁黄充分 混匀；（4） 将反应物倾入水中， 产物自水中取出晾 干， 研细得丙烯酸丁酯与苯乙烯共聚物热熔胶。 利用丙烯酸丁酯与苯乙烯共聚物为主要原料制 得玻璃珠抛光用的新型热熔胶， 该热熔胶克服了 聚丙烯酸树脂热熔胶在应用过程中存在的诸多 问题， 而且易于。
3、清洗， 可在较高温度下以粉末状 态存放， 不结块、 不易碳化， 完全适用于玻璃珠抛 光热熔胶所需的高温操作工艺。 权利要求书1页 说明书3页 CN 106753078 A 2017.05.31 CN 106753078 A 1.一种玻璃珠抛光热熔胶的制备方法， 其特征在于包括如下步骤： （1） 以350高温导热油为导热剂， 用温控元件测量， 将反应器预热至210； （2） 加入所需松香， 搅拌至全部液化， 待温度恢复至210， 再恒温搅拌30min； （3） 接着加入丙烯酸丁酯与苯乙烯共聚物， 搅拌至全部溶解， 再加入萜烯树脂， 混合均 匀后分别加入十二烷基磺酸钠、 抗氧剂、 氢氧化铝和色素铁。
4、黄， 待形成均匀分散系后分三批 加入滑石粉并搅拌使其充分混匀； （4） 趁热将反应物直接倾入大量的水中， 待完全冷却后， 产物自水中取出晾干， 研细得 丙烯酸丁酯与苯乙烯共聚物热熔胶。 2.根据权利要求1所述的玻璃珠抛光热熔胶的制备方法， 其特征在于： 所述控温元件采 用点接触温度计。 3.根据权利要求1所述的玻璃珠抛光热熔胶的制备方法， 其特征在于： 所述氢氧化铝的 质量分数为3%。 4.根据权利要求1所述的玻璃珠抛光热熔胶的制备方法， 其特征在于： 所述热熔胶的目 数为100目。 5.根据权利要求1所述的玻璃珠抛光热熔胶的制备方法， 其特征在于： 所述松香用量为 10g。 权利要求书 1/。
5、1 页 2 CN 106753078 A 2 一种玻璃珠抛光热熔胶的制备方法 技术领域 0001 本发明属于材料制备领域， 尤其涉及一种玻璃珠抛光热熔胶的制备方法。 背景技术 0002 热熔胶一般由高分子弹性体、 增塑剂、 填充剂、 增粘剂和抗氧剂等组成， 其中高分 子弹性体主要为热塑性弹性体。 在制备热熔胶时， 首先要依据高分子弹性体的性能， 根据相 似相溶的原则， 选择极性和溶解性参数相近的材料； 其次再考虑产品要求及成本等因素。 胶 黏剂从类型上可分为溶剂型、 乳液型、 热熔型等。 热熔型是继溶剂型、 乳液型之后的第三代 产品。 热熔型具有不含有机溶剂、 低公害、 粘接速度快、 自动化程。
6、度高、 制品成本低、 运输方 便等优点。 0003 我国从古代就有松脂、 蜂蜡、 动物胶等材料做成的医药膏贴， 其实质属胶黏剂应用 产品的早期产物。 但我国的热熔胶研究与生产起步较晚， 许多品种依然需依赖进口， 近年来 国内的应用与研究正逐步增多。 国际上热熔胶的年增长率正在迅速增长， 近年来美国的胶 黏剂生产线正逐步向热熔胶生产线转化。 热熔胶作为一种胶黏剂在轻工产品的生产中发挥 着重大的作用， 广泛应用于汽车工业、 电子工业、 包装、 医疗卫生、 木材加工、 双面胶带、 标 签壁纸及军用侦毒制品等领域。 目前国内市场上的主要产品为聚丙烯酸树脂热熔胶， 它在 高温下容易碳化， 粉末易结块， 。
7、而且成本较高。 发明内容 0004 本发明旨在解决上述问题， 提供一种玻璃珠抛光热熔胶的制备方法。 0005 本发明的技术方案为： 一种玻璃珠抛光热熔胶的制备方法， 其特征在于包括如下步骤： （1） 以350高温导热油为导热剂， 用温控元件测量， 将反应器预热至210； （2） 加入所需松香， 搅拌至全部液化， 待温度恢复至210， 再恒温搅拌30min； （3） 接着加入丙烯酸丁酯与苯乙烯共聚物， 搅拌至全部溶解， 再加入萜烯树脂， 混合均 匀后分别加入十二烷基磺酸钠、 抗氧剂、 氢氧化铝和色素铁黄， 待形成均匀分散系后分三批 加入滑石粉并搅拌使其充分混匀； （4） 趁热将反应物直接倾入大量。
8、的水中， 待完全冷却后， 产物自水中取出晾干， 研细得 丙烯酸丁酯与苯乙烯共聚物热熔胶。 0006 本发明所述的玻璃珠抛光热熔胶的制备方法， 所述控温元件采用点接触温度计。 0007 本发明所述的玻璃珠抛光热熔胶的制备方法， 所述氢氧化铝的质量分数为3%。 0008 本发明所述的玻璃珠抛光热熔胶的制备方法， 所述热熔胶的目数为100目。 0009 本发明所述的玻璃珠抛光热熔胶的制备方法， 所述松香用量为10g。 0010 本发明的技术效果在于： 本发明所述的玻璃珠抛光热熔胶的制备方法， 利用丙烯酸丁酯与苯乙烯共聚物为主要 原料制得玻璃珠抛光用的新型热熔胶， 该热熔胶克服了聚丙烯酸树脂热熔胶在应。
9、用过程中 说明书 1/3 页 3 CN 106753078 A 3 存在的诸多问题， 而且易于清洗， 可在较高温度下以粉末状态存放， 不结块、 不易碳化， 完全 适用于玻璃珠抛光热熔胶所需的高温操作工艺。 具体实施方式 0011 实施例1 一种玻璃珠抛光热熔胶的制备方法， 其特征在于包括如下步骤： （1） 以350高温导热油为导热剂， 用温控元件测量， 将反应器预热至210； （2） 加入所需松香， 搅拌至全部液化， 待温度恢复至210， 再恒温搅拌30min； （3） 接着加入丙烯酸丁酯与苯乙烯共聚物， 搅拌至全部溶解， 再加入萜烯树脂， 混合均 匀后分别加入十二烷基磺酸钠、 抗氧剂、 氢氧。
10、化铝和色素铁黄， 待形成均匀分散系后分三批 加入滑石粉并搅拌使其充分混匀； （4） 趁热将反应物直接倾入大量的水中， 待完全冷却后， 产物自水中取出晾干， 研细得 丙烯酸丁酯与苯乙烯共聚物热熔胶。 0012 本发明所述的玻璃珠抛光热熔胶的制备方法， 所述控温元件采用点接触温度计。 0013 本发明所述的玻璃珠抛光热熔胶的制备方法， 所述氢氧化铝的质量分数为3%。 0014 本发明所述的玻璃珠抛光热熔胶的制备方法， 所述热熔胶的目数为100目。 0015 本发明所述的玻璃珠抛光热熔胶的制备方法， 所述松香用量为10g。 0016 环氧树脂、 乙烯乙酸乙烯共聚物作为增粘剂时， 热熔胶无法形成均匀的。
11、融熔体。 这可能是由于共聚物中的丙烯酸单体中的羧基与环氧树脂的环氧基发生开环交联反应， 掺 入滑石粉后产物的玻璃转化温度升高使其固化， 形成不熔性的具有三维网状结构的高聚 物。 EVA受热分解生成多烯烃， 同样致使热熔胶形成不熔性物质。 而松香、 萜烯树脂都能与共 聚物形成均匀的熔融体。 0017 共聚物与松香混合主要是利用松香软化点低， 在较低温度下就可成融熔状态， 在 融熔状态下松香熔化作为分散剂与共聚物充分混匀， 所以松香既起到增粘剂的作用又起 到分散剂的作用。 此外松香含有氧元素， 可以增加热熔胶的浸润性， 是一个理想的聚合物改 性剂， 在玻璃珠抛光工艺中能使热熔胶与玻璃珠的粘接性能得。
12、到加强。 萜烯树脂与共聚物 混合也是利用了萜烯的软化点低， 使萜烯即充当增粘剂又充当分散剂， 与松香共同降低生 产成本。 0018 当松香的溶解达到饱和状态时， 松香与聚苯乙烯丙烯酸嵌段共聚物分离， 使松 香分散在聚苯乙烯丙烯酸嵌段共聚物连续相中形成小颗粒， 小颗粒的出现使胶黏剂的初 粘力增加， 继续增加松香的用量可使胶层发生急剧的相转变， 松香转变为连续相而聚苯乙 烯丙烯酸嵌段共聚物成为分散相， 从而使胶层失去初粘力结合生产工艺要求， 当剪切强 度达到0.85MPa以上就可以满足胶粘玻璃珠抛光工艺需求， 故抛光玻璃珠热熔胶的制备选 择添加10g松香作为增粘剂。 0019 由于热熔胶的特性是由。
13、胶黏剂的粘弹形变特性决定的， 因此增粘树脂软化点越 低， 最高的初粘力则越大。 萜烯树脂的软化点低， 当体系的黏度降低时， 聚合物即使在轻微 的压力下也足以产生较大的形变和流动， 能很好地润湿被粘物的表面， 产生较大的初粘 力， 但萜烯树脂是含碳量较高的有机物， 在高温下易于碳化， 对实际生产工艺过程中的自 动化连续生产将产生一定的影响。 故萜烯树脂的用量须严格控制， 综合考虑萜烯树脂用量 说明书 2/3 页 4 CN 106753078 A 4 选择添加2g为最适宜用量。 0020 滑石粉有利于诱导丙烯酸丁酯与苯乙烯共聚物形成 晶相， 一方面使共聚物中的 聚苯乙烯段起到稀释作用； 另一方面单。
14、体形成的接枝物与滑石粉作用的产物也会成为 晶 形成的成核剂。 这两方面都可使共聚物的熔融温度降低， 使热熔胶体系的熔融温度下降， 同时又增大了热熔胶的黏合力。 而白炭黑、 高岭土、 硅藻土都不具有上述的特性， 所以滑石 粉可直接作为热熔胶的填充剂， 进一步降低热熔胶的生产成本。 0021 热熔胶助剂的选择将加入不同助剂的热熔胶粉末置于60恒温箱中3d。 从观察到 的效果看， 三氧化二铝 作为防结块剂效果最好， 但由于三氧化二铝成本高， 所以选择效 果和成本相对合适的添加0.205g 氢氧化铝。 同时氢氧化铝在加热条件下可部分分解为三 氧化二铝 ， 在反应开始时部分氢氧化铝也会与松香成盐抑制松香。
15、的结晶取向， 两种效应 同时起到了对热熔胶的防结块作用。 0022 因为在水的作用下， 树脂酸分子易形成定向排列而形成结晶， 所以水份对松香结 晶的影响特别明显， 在含水量超过0.165就可以看到有松香晶体析出。 当结晶的物质在水 份的作用下逐渐生长后， 热熔胶就出现明显的结块现象， 尤其在湿热天气下长期堆积存放 更为显著。 因此在加入填充剂的时候要对填充剂进行干燥处理， 减少在制备热熔胶过程中 引入水份， 从而抑制热熔胶出现结晶现象。 此外， 粒度的大小对热熔胶的结晶取向也存在 一定的影响。 粒度越小结晶越明显， 所以减少热熔胶中微晶间的接触点可以缓解结块现 象。 因此在实验过程中选择增大产。
16、品颗粒粒度， 减小比表面积， 这样接触点明显得到减 少， 有利于防止热熔胶结块。 这是制备热熔胶粉末选择100目的主要原因。 0023 为了使熔融的热熔胶可以在固体表面上铺展开， 在制备热熔胶过程中加入了适 量的十二烷基磺酸钠以加大热熔胶的润湿性， 使热熔胶与玻璃珠具有更大的接触面积。 因 为十二烷基磺酸钠属阴离子表面活性剂， 氢氧化铝在210下加热分解成三氧化二铝 ， 三 氧化二铝 带有正电性部分被十二烷基磺酸钠的负电性中和， 减小了十二烷基磺酸钠的表 面活性作用， 因此过量的氢氧化铝会减小热熔胶的粘接力， 3含量的氢氧化铝为最佳用 量。 说明书 3/3 页 5 CN 106753078 A 5 。