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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201510946204.9 (22)申请日 2015.12.16 C09D 161/06(2006.01) C09D 5/18(2006.01) C09D 7/00(2006.01) (71)申请人 中山市大田汽车护理用品有限公司 地址 528400 广东省中山市三角镇高平工业 区昌隆路大田工业园 (72)发明人 陈柔好 林国新 李小丽 (74)专利代理机构 中山市科创专利代理有限公 司 44211 代理人 毛海娟 (54) 发明名称 防火阻燃标记自喷漆及其制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种防火阻燃标记自喷漆及其 制备方法， 该。
2、自喷漆含有酚醛树脂和改性膨润土， 进一步地， 所述酚醛树脂和改性膨润土的重量比 为 1.6-2.1 ： 1， 用 R134a 和二氧化碳作为二元推 动剂。本发明具有使用方便、 涂层厚薄适中、 防火 性能达到 0 级等优势， 可使用于矿山矿道、 城市隧 道、 大型地下管廊管道、 地铁通道的标示基层喷涂 上， 也可使用在各种可燃、 不燃基质表面上安全提 示或安全警示的标示喷涂。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书6页 CN 105505098 A 2016.04.20 CN 105505098 A 1.防火阻燃标记自喷漆， 其。
3、特征在于含有酚醛树脂和改性膨润土。 2.根据权利要求1所述的防火阻燃标记自喷漆， 其特征在于所述酚醛树脂和改性膨润 土的重量比为1.6-2.1： 1。 3.根据权利要求2所述的防火阻燃标记自喷漆， 其特征在于由以下重量份组分组成： A组份： 涂料组合物 B组份： 二元推动剂 R134a70-80份 二氧化碳20-30份， 其中涂料组合物与二元推动剂用量的重量比为1： 0.62-0.68。 4.权利要求3所述防火阻燃标记自喷漆的制备方法， 其特征在于包括以下步骤： a、 将酚醛树脂、 改性膨润土、 碳酸二丁酯和三甲苯投入反应釜中， 以600-800转/分钟搅 拌溶解均匀， 制得涂料母液； b、 。
4、向涂料母液中加入重质碳酸钙和配方中2/3的二氯甲烷， 以1200-1500转/分钟分散 至细度 45 m， 然后调整转速至125转/分钟， 投入余量二氯甲烷， 搅拌均匀即得涂料组合 物； c、 将涂料组合物过滤除去杂质和大颗粒物， 灌装入铁罐中， 放入混和钢珠， 封装后， 按 液气重量比1： 0.62-0.68充装二元推动剂即可。 5.根据权利要求4所述的防火阻燃标记自喷漆的制备方法， 其特征在所述步骤c中过滤 涂料组合物用325目滤网过滤。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105505098 A 2 防火阻燃标记自喷漆及其制备方法 【技术领域】 0001 本发明涉及一种防火阻燃标记自喷漆及。
5、其制备方法， 属于基材表面涂饰技术领 域。 【背景技术】 0002 防火涂料是用于可燃性基材表面， 能降低被涂材料表面的可燃性、 阻滞火灾的迅 速蔓延， 用以提高被涂材料耐火极限的一种特种涂料。 适合施用于可燃性基材表面， 用以改 变材料表面燃烧特性； 或施用于建筑构件上， 用以提高构件的耐火极限性。 通过将涂料刷在 那些易燃材料的表面， 能提高材料的耐火能力， 或在一定时间内能阻止燃烧， 从而达到防范 火灾的效果。 0003 防火涂料是由基料(即成膜物质)、 颜料、 普通涂料助剂、 防火助剂和分散介质等涂 料组分组成的。 除防火助剂外， 其他涂料组分在涂料中的作用和在普通涂料中的作用一样， 。
6、但是在性能和用量上有的具有特殊要求。 0004 目前， 防火涂料作为特种涂料， 除了应具有普通涂料的装饰作用和对覆盖基材提 供物理保护外， 还需要具有阻燃耐火的特殊功能。 因此， 要求整个涂料体系能与基料协和， 使涂料既有良好的机械理化性能， 又能在受火时形成较好的隔热保护层， 为了达到一定的 阻燃耐火时间， 要求阻隔保护层在高温下也不脱落。 另外， 对覆盖基材涂料具备无侵蚀性 能、 附着力好、 室温固化性好、 涂膜装饰性好等等。 但是， 流通市场上的防火涂料存在体系与 基料的协和效果一般， 涂层较厚， 阻燃时间偏短， 防火等级不高， 稳定性不足等缺陷。 为此， 本发明从耐火材料和基料方面开展。
7、研究， 寻求一个与基料协和性能好、 强度高、 涂层轻的防 火阻燃涂料组合物。 0005 而对于自喷漆， 不是所有的涂料都可以做自喷漆的， 它需要具备几个条件： 1、 必须 是自干的油漆， 2、 粘度、 细度必须要达到很高的要求， 因为阀门和喷头的孔径非常细， 3、 漆 料必须和推动剂配套， 相互溶解在一起才可以做推动剂， 4、 漆料和推动剂在罐里的防腐情 况要考虑。 因为自喷漆的保质期要达到三年以上， 如果做不好防护会造成腐蚀罐体， 这些等 等条件都是对喷漆的一个限制。 【发明内容】 0006 本发明的目的是弥补现有技术不足， 提供一种涂层轻， 粘结牢， 强度高， 火灾时不 释放有毒气体的防火。
8、阻燃标记自喷漆。 0007 本发明的另一目的是提供种上述防火阻燃标记自喷漆的制备方法。 0008 本发明为实现上述目的， 采用以下技术方案： 0009 防火阻燃标记自喷漆， 其特征在于含有酚醛树脂和改性膨润土， 进一步地， 所述酚 醛树脂和改性膨润土的重量比为1.6-2.1： 1。 0010 具体地， 本发明防火阻燃标记自喷漆， 其特征在于由以下重量份组分组成： 0011 A组份： 涂料组合物 说明书 1/6 页 3 CN 105505098 A 3 0012 0013 B组份： 二元推动剂 0014 R134a70-80份 0015 二氧化碳20-30份， 0016 其中涂料组合物与二元推动。
9、剂用量的重量比为1： 0.62-0.68。 0017 本发明中主要原料的技术指标如下： 0018 1、 碳酸二丁酯 0019 外观： 气味温和的无色透明液体， 沸点： 207， 闪点： 76。 0020 2、 重质碳酸钙 0021 含量： 98.5， 白度： 95， 粒度： 600目。 0022 3、 改性膨润土 0023 外观:白色粉末状固体， 粒度： 200目。 0024 4、 碳酸二丁酯 0025 外观： 气味温和的无色透明液体， 沸点： 207， 闪点： 76。 0026 5、 三甲苯(石油馏分) 0027 外观： 微黄色透明液体， 馏程： 140-200， 0028 闪点(闭口杯) 。
10、30。 0029 6、 二氯甲烷 0030 外观： 具芳香气味的无色透明液体， 沸点： 39.8， 自然点： 640。 0031 7、 R134a 0032 外观： 常温常压为无色无味气体， 沸点： -26.1， 0033 ODP值： 0， ASHRAE安全级别： A1。 0034 8、 二氧化碳 0035 外观： 常温常压为无色无味气体， 沸点： -78.45， 闪点： 无。 0036 本发明中， 酚醛树脂的特征之一就是耐高温性， 即使在非常高的温度下， 也能保持 其结构的整体性和尺寸的稳定性， 是很好的有机耐热耐火材料， 同时也是涂料组合物成膜 物质。 改性膨润土可以明显提高耐热材料的热稳。
11、定性及阻燃性。 二者的优选组合物可以产 生良好的协和效果， 耐热、 阻燃性能更卓著。 说明书 2/6 页 4 CN 105505098 A 4 0037 膨润土由于具有独特的层状一维纳米结构特性， 从而赋予了聚合物/膨润土复合 材料优良的性能。 针对钠基膨润土的定向改性， 筛选出改性的膨润土/聚合物复合材料的独 特热力学性能， 可以明显提高耐热树脂材料的热稳定性及阻燃性。 这是因为添加改性膨润 土复合材料的涂料组合物在燃烧过程中， 在涂层的表面形成致密的碳层， 阻止火源与材料 的接触， 进而达到很好的阻燃效果。 0038 本发明中酚醛树脂与改性膨润土混合体系防火性能测试情况见表1所示： 003。
12、9 表1： 0040 0041 由表1可知， 酚醛树脂与改性膨润土混合体系的防火性能最佳。 0042 本发明中的重质碳酸钙为无机矿物填充料， 既可以提高产品的白度和亮度,而且 防火阻燃性能也会增加。 0043 碳酸二丁酯作为高沸点溶剂， 一种无色透明、 气味温和、 不溶于水的液体， 无毒、 环 保性能优异、 用途广泛的有机溶剂。 在生产中具有使用安全、 方便、 污染少、 容易运输等特 点。 0044 三甲苯作为溶剂配合碳酸二丁酯， 在本发明中充当稀释剂， 使整个混合物料在可 流动体系状态下更均匀， 喷出的涂膜才更细致均匀。 0045 二氯甲烷是无色、 透明、 比水重、 易挥发的液体， 有类似醚。
13、的气味和甜味， 不燃烧。 本发明产品利用二氯甲烷具有溶解能力强和毒性低的优点作为溶剂与增溶剂， 使产品的混 合体系更趋于均匀稳定。 0046 本发明中R134a和二氧化碳是二元推进剂， 作为整个喷漆抛射剂， 常温常压下均为 无色、 无味的气体， 常温下具有惰性， 不易氧化， 无腐蚀性、 无致癌性。 而且在配方中兼有溶 剂和推进剂的双重作用， 使得内容物在喷出时抛射剂和涂料组合物能够均匀持续地喷出， 在抛射剂液化时将涂料组合物充分雾化。 0047 一种上述防火阻燃标记自喷漆的制备方法， 其特征在于包括以下步骤： 0048 a、 将酚醛树脂， 改性膨润土， 碳酸二丁酯和三甲苯投入反应釜中， 以60。
14、0-800转/分 钟搅拌溶解均匀， 制得涂料母液； 0049 b、 向涂料母液中加入重质碳酸钙和配方中2/3的二氯甲烷， 以1200-1500转/分钟 分散至细度 45 m， 然后调整转速至125转/分钟， 投入余量二氯甲烷， 搅拌均匀即得涂料组 合物； 0050 c、 将涂料组合物过滤除去杂质和大颗粒物， 灌装入铁罐中， 放入混和钢珠， 封装 说明书 3/6 页 5 CN 105505098 A 5 后， 按液气重量比1： 0.62-0.68充装二元推动剂即可。 0051 本发明步骤c中过滤涂料组合物用325目滤网过滤。 0052 本发明自喷漆制备方法中， 高速(1200-1500转/分钟)。
15、分散后， 如果中控细度不合 格， 则重新高速搅拌10-30min至中控细度合格。 0053 本发明在制备涂料组合物时， 中控检测粘度为15-20S(检查仪器是 涂4号杯 )， 如 果中控粘度低于10S， 则补加重质碳酸钙至中控粘度合格； 如果中控粘度高于20S， 则补加的 二氯甲烷至中控粘度合格。 0054 与现有技术相比， 本发明有如下优点： 0055 本发明采用酚醛树脂与改性膨润土的复合体系具有强的协同效应， 让整个涂膜具 有涂层轻、 粘结牢、 强度高， 耐老化和防水性能优越， 而且现场施工混操作简便， 直接喷涂干 燥固化快， 涂层无刺激性气味。 火灾时不释放有毒气体， 产烟毒性达到AQ-。
16、1级， 符合环保的 要求。 0056 本发明以酚醛树脂与改性膨润土为主成膜物， 配以无毒碳酸二丁酯、 二氯甲烷和 三甲苯为溶剂、 稀释剂， 调配制成的环保型阻燃防火涂料喷雾剂， 能够在常温下快速成膜， 可用于矿山矿道、 城市隧道、 危险化学品储存场地的警示安全标志喷涂。 另外， 可以适用于 要求较高的特殊危险场所防火阻隔层喷涂。 0057 本发明具有使用方便、 涂层厚薄适中、 防火性能达到0级等优势， 可使用于矿山矿 道、 城市隧道、 大型地下管廊管道、 地铁通道的标示基层喷涂上， 也可使用在各种可燃、 不燃 基质表面上安全提示或安全警示的标示喷涂。 【具体实施方式】 0058 下面结合实施例。
17、对本发明做进一步说明： 0059 实施例1： 0060 涂料组合物的制备(以调配1000kg涂料组合物为例)： 将酚醛树脂137kg、 改性膨润 土75kg、 碳酸二丁酯188kg和三甲苯86kg投入反应釜中， 搅拌转速在600-800转/分钟搅拌溶 解均匀， 制得涂料母液； 向上述涂料母液中加入重质碳酸钙257kg和二氯甲烷175kg， 经 1200-1500转/分钟转速搅拌高速分散40-60min， 中控检测细度 45 m， 然后调整转速在125 转/分钟， 投入余量二氯甲烷82kg至反应釜中， 搅拌均匀15-25min， 制成涂料组合物， 中控检 测粘度为15-20S。 如果中控细度 4。
18、5 m不合格， 则重新在1200-1500转/分钟转速搅拌高速 分散10-30min至中控细度合格； 如果中控粘度低于10S， 则补加5-25kg重质碳酸钙至中控粘 度合格； 如果中控粘度高于20S， 则补加10-25kg的二氯甲烷至中控粘度合格。 0061 自动喷涂的充装： 将涂料组合物用325目滤网过滤除去各种杂质和大颗粒物， 采用 自动灌装机按225g装入600ml气雾剂马口铁罐中， 放入混和钢珠、 插入气动阀门进行封装； 最后， 按液气重量比1： 0.62-0.68充装二元推动剂即得成品。 0062 实施例2： 0063 涂料组合物的制备(以调配1000kg涂料组合物为例)： 将酚醛树。
19、脂132kg、 改性膨润 土72kg、 碳酸二丁酯190kg和三甲苯86kg投入反应釜中， 搅拌转速在600-800转/分钟搅拌溶 解均匀， 制得涂料母液； 向上述涂料母液中加入重质碳酸钙263kg和二氯甲烷175kg， 经 1200-1500转/分钟转速搅拌高速分散40-60min， 中控检测细度 45 m， 然后调整转速在125 说明书 4/6 页 6 CN 105505098 A 6 转/分钟， 投入配方中的余量二氯甲烷82kg为至反应釜中， 搅拌均匀15-25min， 制成涂料组 合物， 中控检测粘度为15-20S。 如果中控细度 45 m不合格， 则重新在1200-1500转/分钟转。
20、 速搅拌高速分散10-30min至中控细度合格； 如果中控粘度低于10S， 则补加5-25kg重质碳酸 钙至中控粘度合格； 如果中控粘度高于20S， 则补加10-25kg的二氯甲烷至中控粘度合格。 0064 自动喷涂的充装： 将涂料组合物用325目滤网过滤除去各种杂质和大颗粒物， 采用 自动灌装机按225g装入600ml气雾剂马口铁罐中， 放入混和钢珠、 插入气动阀门进行封装； 最后， 按液气重量比1： 0.62-0.68充装二元推动剂即得成品。 0065 实施例3： 0066 涂料组合物的制备(以调配1000kg涂料组合物为例)： 将酚醛树脂143kg、 改性膨润 土79kg、 碳酸二丁酯1。
21、88kg和三甲苯83kg投入反应釜中， 搅拌转速在600-800转/分钟搅拌溶 解均匀， 制得涂料母液； 向上述涂料母液中加入重质碳酸钙250kg和二氯甲烷175kg， 经 1200-1500转/分钟转速搅拌高速分散40-60min， 中控检测细度 45 m， 然后调整转速在125 转/分钟， 投入配方中的余量二氯甲烷82kg至反应釜中， 搅拌均匀15-25min， 制成涂料组合 物， 中控检测粘度为15-20S。 如果中控细度 45 m不合格， 则重新在1200-1500转/分钟转速 搅拌高速分散10-30min至中控细度合格； 如果中控粘度低于10S， 则补加5-25kg重质碳酸钙 至中控。
22、粘度合格； 如果中控粘度高于20S， 则补加10-25kg的二氯甲烷至中控粘度合格。 0067 自动喷涂的充装： 将涂料组合物用325目滤网过滤除去各种杂质和大颗粒物， 采用 自动灌装机按225g装入600ml气雾剂马口铁罐中， 放入混和钢珠、 插入气动阀门进行封装； 最后， 按液气重量比1： 0.62-0.68充装二元推动剂即得成品。 0068 实施例4： 0069 涂料组合物的制备(以调配1000kg涂料组合物为例)： 将阻燃型环氧树脂137kg、 改 性膨润土75kg、 碳酸二丁酯188kg和三甲苯86kg投入反应釜中， 搅拌转速在600-800转/分钟 搅拌溶解均匀， 制得涂料母液； 。
23、向上述涂料母液中加入重质碳酸钙257kg和二氯甲烷175kg， 经1200-1500转/分钟转速搅拌高速分散40-60min， 中控检测细度 45 m， 然后调整转速在 125转/分钟， 投入配方中的余量二氯甲烷82kg至反应釜中， 搅拌均匀15-25min， 制成涂料组 合物， 中控检测粘度为15-20S。 如果中控细度 45 m不合格， 则重新在1200-1500转/分钟转 速搅拌高速分散10-30min至中控细度合格； 如果中控粘度低于10S， 则补加5-25kg重质碳酸 钙至中控粘度合格； 如果中控粘度高于20S， 则补加10-25kg的二氯甲烷至中控粘度合格。 0070 自动喷涂的充。
24、装： 将涂料组合物用325目滤网过滤除去各种杂质和大颗粒物， 采用 自动灌装机按225g装入600ml气雾剂马口铁罐中， 放入混和钢珠、 插入气动阀门进行封装； 最后， 按液气重量比1： 0.62-0.68充装二元推动剂即得成品。 0071 实施例5： 0072 涂料组合物的制备(以调配1000kg涂料组合物为例)： 将酚醛树脂137kg、 钠基膨润 土75kg、 碳酸二丁酯188kg和三甲苯86kg投入反应釜中， 搅拌转速在600-800转/分钟搅拌溶 解均匀， 制得涂料母液； 向上述涂料母液中加入重质碳酸钙257kg和二氯甲烷175kg， 经 1200-1500转/分钟转速搅拌高速分散40。
25、-60min， 中控检测细度 45 m， 然后调整转速在125 转/分钟， 投入配方中的余量二氯甲烷， 数量为82kg至反应釜中， 搅拌均匀15-25min， 制成涂 料组合物， 中控检测粘度为15-20S。 如果中控细度 45 m不合格， 则重新在1200-1500转/分 钟转速搅拌高速分散10-30min至中控细度合格； 如果中控粘度低于10S， 则补加5-25kg重质 说明书 5/6 页 7 CN 105505098 A 7 碳酸钙至中控粘度合格； 如果中控粘度高于20S， 则补加10-25kg的二氯甲烷至中控粘度合 格。 0073 自动喷涂的充装： 将涂料组合物用325目滤网过滤除去各。
26、种杂质和大颗粒物， 采用 自动灌装机按225g装入600ml气雾剂马口铁罐中， 放入混和钢珠、 插入气动阀门进行封装； 最后， 按液气重量比1： 0.62-0.68充装二元推动剂即得成品。 0074 实施例6： 0075 涂料组合物的制备(以调配1000kg涂料组合物为例)： 将酚醛树脂150kg、 改性膨润 土50kg、 碳酸二丁酯188kg和三甲苯86kg投入反应釜中， 搅拌转速在600-800转/分钟搅拌溶 解均匀， 制得涂料母液； 向上述涂料母液中加入重质碳酸钙269kg和二氯甲烷175kg， 经 1200-1500转/分钟转速搅拌高速分散40-60min， 中控检测细度 45 m， 。
27、然后调整转速在125 转/分钟， 投入配方中的余量二氯甲烷82kg至反应釜中， 搅拌均匀15-25min， 制成涂料组合 物， 中控检测粘度为15-20S。 如果中控细度 45 m不合格， 则重新在1200-1500转/分钟转速 搅拌高速分散10-30min至中控细度合格； 如果中控粘度低于10S， 则补加5-25kg重质碳酸钙 至中控粘度合格； 如果中控粘度高于20S， 则补加10-25kg的二氯甲烷至中控粘度合格。 0076 自动喷涂的充装： 将涂料组合物用325目滤网过滤除去各种杂质和大颗粒物， 采用 自动灌装机按225g装入600ml气雾剂马口铁罐中， 放入混和钢珠、 插入气动阀门进行。
28、封装； 最后， 按液气重量比1： 0.62-0.68充装二元推动剂即得成品。 0077 对本发明实施例1-6产品的防火性能做对照测试， 结果见表2所示： 0078 对比例1组成为： 528树脂与海泡石复配替代酚醛树脂和改性膨润土； 0079 对比例2为： 将阻燃型环氧树脂与高聚合度聚磷酸铵复配替代酚醛树脂和改性膨 润土。 0080 表2： 0081 防火技术指标实施例1-6平均值对比例1对比例2 10秒燃烧熄灭时间152638 燃烧物掉下与否无无无 防火等级V-0V-OV-1 产毒烟性AQ-1AQ-2AQ-1 粘结强度/Mpa3.51.34.3 耐湿热性/h 720 800 500 耐冻融循环性/次 15 10 5 0082 由表2可知， 本发明自喷漆的防火性能优于普通防火漆， 本发明自喷漆漆膜的粘结 强度与耐候性能总体评价优于常用的防火自喷漆。 说明书 6/6 页 8 CN 105505098 A 8 。