技术领域
本发明涉及技术领域，特别是涉及一种渗水系数测定所需密封材料及其制备方法。
背景技术
路面渗水系数是沥青路面重要检测指标之一，路面渗水系数采用渗水仪进行测试。根据《公路路基路面现场测试规程》 JTGE60-2008 中要求在检测渗水系数前需在渗水仪与沥青里面之间放置密封材料，防止检测过程中压力水从渗水仪底部与沥青路面缝隙间流出致使检测数据错误。
在检测规程中密封材料建议采用防水腻子、油灰或橡皮泥。实际使用过程中发现上述三种材料均存在不同程度的不足。主要体现在使用（储藏）不便、成本高、回收率低等。
目前急需一种新型的用于渗水系数测定的密封材料。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种渗水系数测定所需密封材料及其制备方法，使用（储藏）方便，成本低，回收率高，大大提高了检测效率，并减少了检测成本。
为实现上述目的，本发明是通过如下方案实现的：
一种渗水系数测定所需密封材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）矿粉、滑石粉、海泡石纤维与水以质量比1:1～2:1～2:25～30混合打浆制成悬浮液，真空抽滤除去水，得到第一混合物；
（2）将质量比1:0.6～0.8的石油树脂与蔗糖聚酯改性的聚苯醚加入反应炉内熔炼得到第二混合物；
（3）将第一混合物和第二混合物以质量比1:1.2～1.5倒入无水乙醇中，超声分散后球磨处理，除去乙醇，烘干，得到预制粉；
（4）将钙基润滑脂与预制粉以质量比1:3～4混合揉搓5～10分钟，即得。
作为优选的技术方案之一，步骤（1）是利用叶轮式打浆机打浆1～2小时。
作为优选的技术方案之一，步骤（2）中，熔炼时间为30～40分钟。
作为优选的技术方案之一，步骤（2）中，所述蔗糖聚酯改性的聚苯醚是通过以下方法制备得到的：将聚苯醚与蔗糖聚酯一并投入反应釜内，加热至熔融，搅拌反应1～2小时， 即得。
作为进一步优选的技术方案之一，聚苯醚与蔗糖聚酯的质量比为1:1.2～1.5。
作为优选的技术方案之一，步骤（3）中，无水乙醇的用量为第一混合物和第二混合物总重量的5～10倍。
作为优选的技术方案之一，步骤（3）中，超声分散时间为5～6小时。
作为优选的技术方案之一，步骤（3）中，球磨处理的工艺条件为：球磨转速为500～600转/分钟，球磨时间5～6小时。
作为优选的技术方案之一，步骤（3）中，通过旋转蒸发除去乙醇。
作为优选的技术方案之一，步骤（3）中，烘干的工艺条件为：70～80℃烘干8～10小时。
一种渗水系数测定所需密封材料，是通过上述制备方法得到的。
申请人将本发明的密封材料与现有技术中常用的防水腻子、油灰、橡皮泥等进行了效费对比，结果如下：
1、密封材料成品成本对比
A、按照每1km路面测取15处计算需要密封材料7500g（每处用量为500g），计算成品成本。
采用防水腻子的成本为 7500*0.005=37.50元
采用油灰成本为 7500*0.007=52.50元
采用橡皮泥成本为 7500*0.018=135.00元
采用本发明的密封材料成本为 7500*0.009=67.50元
B、按照成品使用后回收利用率和储藏时间计算实际成本
防水腻子及油灰不具备回收条件故回收率为0，橡皮泥回收率在80%，本发明的密封材料回收率在95%以上。
防水腻子和油灰储藏条件均较高，一般在购买后2～3个月就会失效，在室外使用时淋雨后会在1～2天内失效。
橡皮泥和本发明的密封材料存储条件均要求不高 可在常温和室内储藏1年，在室外使用时淋雨后对成品影响不大，故基本可抵消存储和使用过程中造成的失效问题。
各种类型密封材料每公里实际成本如下：
防水腻子每公里实际成本为 37.5元
油灰每公里实际成本为 52.50元
橡皮泥每公里实际成本为 135*0.2=27元
本发明的密封材料每公里实际成本为 67.5*0.05=3.4元
2、成品使用和购买对比
A、成品使用对比
防水腻子和油灰在实际使用过程中会出现粘住渗水仪底部的现象，造成渗水仪拿起过时由于密封材料粘性过强造成仪器损坏。在渗水系数测试试验完成后剩余密封材料清理困难。使用后不具备回收条件（遇水后会硬化），每次使用后需统一处理弃料。
橡皮泥和本发明的密封材料粘性较低，试验完成后较容易清理且不会粘住渗水仪致使仪器损坏。但是，市场中售卖橡皮泥质量参差不齐在使用过程中可能会对人产生过敏反应。
B、成品购买对比
防水腻子和油灰在市场中较容易购买，由于材料存储和使用中的特殊性，故每次购买数量较少，在项目试验检测过程中需多次购买，造成成本再次上升。
橡皮泥可一次性后买，但是市场中的成品均存在单份包装内质量较少，购买后需重新归置于大容器内。
本发明密封材料的原材料中，矿粉和滑石粉能直接在施工现场内获取，钙基润滑脂也可从施工机械保管员处获取，剩余的原材料皆可方便地从市场上购买得到，最重要的是，本发明的预制粉可以预先大量制备备用，性质稳定，可供长期使用，使用时将预制粉与钙基润滑脂混合揉搓即可。
本发明的有益效果是：
本发明利用钙基润滑脂与预制粉混合揉搓制成一种密封材料，适用于渗水系数测定，具有防水性好、粘性适当（过小影响密封效果，过大难清理）、易剥离和密封性好等特点，使用（储藏）方便，成本低，回收率高，大大提高了检测效率，并减少了检测成本。
预制粉是通过第一混合物和第二混合物在溶剂条件下球磨处理后烘干得到，第一混合物是由矿粉、滑石粉和海泡石纤维制成，第二混合物是由石油树脂与蔗糖聚酯改性的聚苯醚制成。
钙基润滑脂赋予一定的密封性和防水性，矿粉和滑石粉、石油树脂进一步提高防水性能，海泡石纤维进一步加强密封性，聚苯醚经蔗糖聚酯改性后与石油树脂、钙基润滑脂协同作用，赋予产品合适的粘性和剥离强度（与市购橡皮泥相当），并大幅度提高产品的密封性和防水性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种渗水系数测定所需密封材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）矿粉、滑石粉、海泡石纤维与水以质量比1:1:1:25混合打浆制成悬浮液，真空抽滤除去水，得到第一混合物；
（2）将质量比1:0.6的石油树脂与蔗糖聚酯改性的聚苯醚加入反应炉内熔炼得到第二混合物；
（3）将第一混合物和第二混合物以质量比1:1.2倒入无水乙醇中，超声分散后球磨处理，除去乙醇，烘干，得到预制粉；
（4）将钙基润滑脂与预制粉以质量比1:3混合揉搓5分钟，即得。
其中，步骤（1）是利用叶轮式打浆机打浆1小时。
步骤（2）中，熔炼时间为30分钟。
步骤（2）中，所述蔗糖聚酯改性的聚苯醚是通过以下方法制备得到的：将聚苯醚与蔗糖聚酯一并投入反应釜内，加热至熔融，搅拌反应1小时， 即得。聚苯醚与蔗糖聚酯的质量比为1:1.2。
步骤（3）中，无水乙醇的用量为第一混合物和第二混合物总重量的5倍。
步骤（3）中，超声分散时间为5小时。
步骤（3）中，球磨处理的工艺条件为：球磨转速为500转/分钟，球磨时间5小时。
步骤（3）中，通过旋转蒸发除去乙醇。
步骤（3）中，烘干的工艺条件为：70℃烘干8小时。
一种渗水系数测定所需密封材料，是通过上述制备方法得到的。
实施例2
一种渗水系数测定所需密封材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）矿粉、滑石粉、海泡石纤维与水以质量比1: 2: 2: 30混合打浆制成悬浮液，真空抽滤除去水，得到第一混合物；
（2）将质量比1: 0.8的石油树脂与蔗糖聚酯改性的聚苯醚加入反应炉内熔炼得到第二混合物；
（3）将第一混合物和第二混合物以质量比1: 1.5倒入无水乙醇中，超声分散后球磨处理，除去乙醇，烘干，得到预制粉；
（4）将钙基润滑脂与预制粉以质量比1: 4混合揉搓10分钟，即得。
其中，步骤（1）是利用叶轮式打浆机打浆2小时。
步骤（2）中，熔炼时间为40分钟。
步骤（2）中，所述蔗糖聚酯改性的聚苯醚是通过以下方法制备得到的：将聚苯醚与蔗糖聚酯一并投入反应釜内，加热至熔融，搅拌反应2小时， 即得。聚苯醚与蔗糖聚酯的质量比为1: 1.5。
步骤（3）中，无水乙醇的用量为第一混合物和第二混合物总重量的10倍。
步骤（3）中，超声分散时间为6小时。
步骤（3）中，球磨处理的工艺条件为：球磨转速为600转/分钟，球磨时间6小时。
步骤（3）中，通过旋转蒸发除去乙醇。
步骤（3）中，烘干的工艺条件为： 80℃烘干10小时。
一种渗水系数测定所需密封材料，是通过上述制备方法得到的。
实施例3
一种渗水系数测定所需密封材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）矿粉、滑石粉、海泡石纤维与水以质量比1:1: 2:25混合打浆制成悬浮液，真空抽滤除去水，得到第一混合物；
（2）将质量比1: 0.8的石油树脂与蔗糖聚酯改性的聚苯醚加入反应炉内熔炼得到第二混合物；
（3）将第一混合物和第二混合物以质量比1:1.2倒入无水乙醇中，超声分散后球磨处理，除去乙醇，烘干，得到预制粉；
（4）将钙基润滑脂与预制粉以质量比1: 4混合揉搓5分钟，即得。
其中，步骤（1）是利用叶轮式打浆机打浆2小时。
步骤（2）中，熔炼时间为30分钟。
步骤（2）中，所述蔗糖聚酯改性的聚苯醚是通过以下方法制备得到的：将聚苯醚与蔗糖聚酯一并投入反应釜内，加热至熔融，搅拌反应2小时， 即得。聚苯醚与蔗糖聚酯的质量比为1:1.2。
步骤（3）中，无水乙醇的用量为第一混合物和第二混合物总重量的10倍。
步骤（3）中，超声分散时间为5小时。
步骤（3）中，球磨处理的工艺条件为：球磨转速为600转/分钟，球磨时间5小时。
步骤（3）中，通过旋转蒸发除去乙醇。
步骤（3）中，烘干的工艺条件为： 80℃烘干8小时。
一种渗水系数测定所需密封材料，是通过上述制备方法得到的。
实施例4
一种渗水系数测定所需密封材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）矿粉、滑石粉、海泡石纤维与水以质量比1: 2:1: 30混合打浆制成悬浮液，真空抽滤除去水，得到第一混合物；
（2）将质量比1:0.6的石油树脂与蔗糖聚酯改性的聚苯醚加入反应炉内熔炼得到第二混合物；
（3）将第一混合物和第二混合物以质量比1: 1.5倒入无水乙醇中，超声分散后球磨处理，除去乙醇，烘干，得到预制粉；
（4）将钙基润滑脂与预制粉以质量比1:3混合揉搓10分钟，即得。
其中，步骤（1）是利用叶轮式打浆机打浆1小时。
步骤（2）中，熔炼时间为40分钟。
步骤（2）中，所述蔗糖聚酯改性的聚苯醚是通过以下方法制备得到的：将聚苯醚与蔗糖聚酯一并投入反应釜内，加热至熔融，搅拌反应1小时， 即得。聚苯醚与蔗糖聚酯的质量比为1: 1.5。
步骤（3）中，无水乙醇的用量为第一混合物和第二混合物总重量的5倍。
步骤（3）中，超声分散时间为6小时。
步骤（3）中，球磨处理的工艺条件为：球磨转速为500转/分钟，球磨时间6小时。
步骤（3）中，通过旋转蒸发除去乙醇。
步骤（3）中，烘干的工艺条件为：70℃烘干10小时。
一种渗水系数测定所需密封材料，是通过上述制备方法得到的。
实施例5
一种渗水系数测定所需密封材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）矿粉、滑石粉、海泡石纤维与水以质量比1:1.5:1.5:28混合打浆制成悬浮液，真空抽滤除去水，得到第一混合物；
（2）将质量比1:0.7的石油树脂与蔗糖聚酯改性的聚苯醚加入反应炉内熔炼得到第二混合物；
（3）将第一混合物和第二混合物以质量比1:1.3倒入无水乙醇中，超声分散后球磨处理，除去乙醇，烘干，得到预制粉；
（4）将钙基润滑脂与预制粉以质量比1:3.5混合揉搓7分钟，即得。
其中，步骤（1）是利用叶轮式打浆机打浆1.5小时。
步骤（2）中，熔炼时间为35分钟。
步骤（2）中，所述蔗糖聚酯改性的聚苯醚是通过以下方法制备得到的：将聚苯醚与蔗糖聚酯一并投入反应釜内，加热至熔融，搅拌反应1.5小时， 即得。聚苯醚与蔗糖聚酯的质量比为1:1.3。
步骤（3）中，无水乙醇的用量为第一混合物和第二混合物总重量的6倍。
步骤（3）中，超声分散时间为5小时。
步骤（3）中，球磨处理的工艺条件为：球磨转速为500转/分钟，球磨时间6小时。
步骤（3）中，通过旋转蒸发除去乙醇。
步骤（3）中，烘干的工艺条件为：75℃烘干9小时。
一种渗水系数测定所需密封材料，是通过上述制备方法得到的。
对比例1
一种渗水系数测定所需密封材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）矿粉、滑石粉与水以质量比1:1.5:28混合打浆制成悬浮液，真空抽滤除去水，得到第一混合物；
（2）将质量比1:0.7的石油树脂与蔗糖聚酯改性的聚苯醚加入反应炉内熔炼得到第二混合物；
（3）将第一混合物和第二混合物以质量比1:1.3倒入无水乙醇中，超声分散后球磨处理，除去乙醇，烘干，得到预制粉；
（4）将钙基润滑脂与预制粉以质量比1:3.5混合揉搓7分钟，即得。
其中，步骤（1）是利用叶轮式打浆机打浆1.5小时。
步骤（2）中，熔炼时间为35分钟。
步骤（2）中，所述蔗糖聚酯改性的聚苯醚是通过以下方法制备得到的：将聚苯醚与蔗糖聚酯一并投入反应釜内，加热至熔融，搅拌反应1.5小时， 即得。聚苯醚与蔗糖聚酯的质量比为1:1.3。
步骤（3）中，无水乙醇的用量为第一混合物和第二混合物总重量的6倍。
步骤（3）中，超声分散时间为5小时。
步骤（3）中，球磨处理的工艺条件为：球磨转速为500转/分钟，球磨时间6小时。
步骤（3）中，通过旋转蒸发除去乙醇。
步骤（3）中，烘干的工艺条件为：75℃烘干9小时。
一种渗水系数测定所需密封材料，是通过上述制备方法得到的。
对比例2
一种渗水系数测定所需密封材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）矿粉、滑石粉、海泡石纤维与水以质量比1:1.5:1.5:28混合打浆制成悬浮液，真空抽滤除去水，得到第一混合物；
（2）将质量比1:0.7的石油树脂与聚苯醚加入反应炉内熔炼得到第二混合物；
（3）将第一混合物和第二混合物以质量比1:1.3倒入无水乙醇中，超声分散后球磨处理，除去乙醇，烘干，得到预制粉；
（4）将钙基润滑脂与预制粉以质量比1:3.5混合揉搓7分钟，即得。
其中，步骤（1）是利用叶轮式打浆机打浆1.5小时。
步骤（2）中，熔炼时间为35分钟。
步骤（3）中，无水乙醇的用量为第一混合物和第二混合物总重量的6倍。
步骤（3）中，超声分散时间为5小时。
步骤（3）中，球磨处理的工艺条件为：球磨转速为500转/分钟，球磨时间6小时。
步骤（3）中，通过旋转蒸发除去乙醇。
步骤（3）中，烘干的工艺条件为：75℃烘干9小时。
一种渗水系数测定所需密封材料，是通过上述制备方法得到的。
对比例3
一种渗水系数测定所需密封材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）矿粉、滑石粉、海泡石纤维与水以质量比1:1.5:1.5:28混合打浆制成悬浮液，真空抽滤除去水，得到第一混合物；
（2）将第一混合物和石油树脂以质量比1:1.3倒入无水乙醇中，超声分散后球磨处理，除去乙醇，烘干，得到预制粉；
（3）将钙基润滑脂与预制粉以质量比1:3.5混合揉搓7分钟，即得。
其中，步骤（1）是利用叶轮式打浆机打浆1.5小时。
步骤（2）中，无水乙醇的用量为第一混合物和石油树脂总重量的6倍。
步骤（2）中，超声分散时间为5小时。
步骤（2）中，球磨处理的工艺条件为：球磨转速为500转/分钟，球磨时间6小时。
步骤（2）中，通过旋转蒸发除去乙醇。
步骤（2）中，烘干的工艺条件为：75℃烘干9小时。
一种渗水系数测定所需密封材料，是通过上述制备方法得到的。
对比例4
一种渗水系数测定所需密封材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）矿粉、滑石粉、海泡石纤维与水以质量比1:1.5:1.5:28混合打浆制成悬浮液，真空抽滤除去水，得到第一混合物；
（2）将第一混合物和蔗糖聚酯改性的聚苯醚以质量比1:1.3倒入无水乙醇中，超声分散后球磨处理，除去乙醇，烘干，得到预制粉；
（3）将钙基润滑脂与预制粉以质量比1:3.5混合揉搓7分钟，即得。
其中，步骤（1）是利用叶轮式打浆机打浆1.5小时。
步骤（2）中，所述蔗糖聚酯改性的聚苯醚是通过以下方法制备得到的：将聚苯醚与蔗糖聚酯一并投入反应釜内，加热至熔融，搅拌反应1.5小时， 即得。聚苯醚与蔗糖聚酯的质量比为1:1.3。
步骤（2）中，无水乙醇的用量为第一混合物和蔗糖聚酯改性的聚苯醚总重量的6倍。
步骤（2）中，超声分散时间为5小时。
步骤（2）中，球磨处理的工艺条件为：球磨转速为500转/分钟，球磨时间6小时。
步骤（2）中，通过旋转蒸发除去乙醇。
步骤（2）中，烘干的工艺条件为：75℃烘干9小时。
一种渗水系数测定所需密封材料，是通过上述制备方法得到的。
对照组
市购橡皮泥。
试验例
根据《公路路基路面现场测试规程》 JTGE60-2008 中规定沥青路面渗水系数最大测试时间为3分钟，为最大程度的验证材料的吸水性和密封性故验证时间选取24H及30分钟。采用实施例1～5和对比例1～4的密封材料进行对比试验。
1、所需仪器：静水天平（精确到0.1g）、路面渗水仪、50*50cm玻璃板、秒表。
2、吸水性测试方法与步骤
根据JTG E42-2005试验规程中T 0307-2005试验方法测定。
取实施例1～5和对比例1～4的密封材料以及对照组各1份作为试样，称取初始质量（m1），分别置于盛水的容器中，水面高出试样表面5mm，24小时后从水中取出，并用拧干的湿毛巾将表面的水分轻轻的拭干，并立即称量（m2），在整个试验过程中，水温持续在20℃。吸水率按Wx=（m2-m1/m1）*100%精确至0.01%。
数据验证结果见表1。
表1.吸水率比较
吸水率（%） 实施例1 0.82 实施例2 0.82 实施例3 0.81 实施例4 0.81 实施例5 0.80 对比例1 0.81 对比例2 4.31 对比例3 7.12 对比例4 7.23 对照组 1.11
由表1可知，实施例1～5和对比例1（略去海泡石纤维）的密封材料吸水率低，与对照组相当。对比例2中聚苯醚不改性，对比例3略去蔗糖聚酯改性的聚苯醚，对比例4略去石油树脂，吸水率明显升高。
3、密封性测试方法与步骤
根据JTG E60-2008试验规程中T 0971-2008试验方法测定。
取实施例1～5和对比例1～4的密封材料以及对照组各1份，将渗水仪配备的塑料圈置于玻璃板上，用粉笔分别沿塑料圈的内侧和外侧画上圈，在外环和内环之间的部分就是需要用密封材料进行密封的区域，然后分别用实施例1～5和对比例1～4以及对照组的密封材料填充在需要密封的区域进行密封处理，将渗水仪放在玻璃板上，确保渗水仪的中心尽量与圆环的中心重合，稍微使劲将渗水仪压在密封材料表面，再将配重加上，防止压力水从底座与玻璃板的缝隙流出。
关闭开关，向量筒中注满水，打开开关，使量筒中的水下流排出渗水仪底部内的空气，当底部内的气泡全部排除后，关闭开关，再次将量筒内注满水。
将开关打开，并立即开动秒表计时，30分钟后记录渗水仪仪器管的刻度读数，测试过程中，如水从底座与密封材料间渗出，说明未密封好，应重新试验。
因玻璃板几乎完全不透水且仪器与玻璃板之间的缝隙密封严实，所以仪器管中的水面刻度下降数据可视为密封材料的透水数据，记录30分钟后量筒内的水面下降刻度，用以评判材料的密封性。按Cw=V2-V1计算渗水系数，Cw-渗水系数（mL/30分钟）、V1--第一次计时的水量，V2—第二次计时的水量。
数据验证结果见表2。
表2.渗水系数比较
渗水系数（mL/30分钟） 实施例1 12 实施例2 12 实施例3 12 实施例4 12 实施例5 12 对比例1 35 对比例2 38 对比例3 41 对比例4 41 对照组 18
由表1可知，实施例1～5的密封材料渗水系数低，与对照组相当，说明密封性好。对比例1略去海泡石纤维，对比例2中聚苯醚不改性，对比例3略去蔗糖聚酯改性的聚苯醚，对比例4略去石油树脂，密封性明显变差。
通过上述数据对比反映本发明密封材料和现有技术中采用橡皮泥作为密封材料相比，吸水率和密封性方面大致相同。考虑《公路路基路面现场测试规程》 JTGE60-2008和《公路沥青路面施工技术规范》JTG F40-2004的规定沥青路面渗水系数不大于300ml/min（普通密集型混合料）、200ml/min（SMA混合料），对于密封材料的水量和密封性所损失的量可以忽略不计。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。