一种免底涂聚氨酯玻璃胶及其制备方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201410674379.4	申请日：	20141121
公开号：	CN104449534B	公开日：	20160824
当前法律状态：		有效性：	有效
法律详情：
IPC分类号：	C09J175/08,C09J11/06,C09J11/04,C08G18/48,C08G18/08	主分类号：	C09J175/08,C09J11/06,C09J11/04,C08G18/48,C08G18/08
申请人：	济南汉斯曼时代技术有限公司
发明人：	亓书英,杨士勇,韩永德,于虎
地址：	250000 山东省济南市济北开发区回河工业园新河路4号
优先权：	CN201410674379A
专利代理机构：	北京轻创知识产权代理有限公司	代理人：	王澎
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内容摘要

本发明属于高分子材料及其制备技术领域，尤其涉及一种免底涂聚氨酯玻璃胶，其组分按重量百分比计包括：19～20％的邻苯二甲酸二辛酯，35～40％的聚氨酯预聚体，17～20％的碳酸钙，5.0～6.0％的球形硅微粉，2.5～3.0％的钛白粉，1.0～5.0％的氧化钙，10.0～14.0％的炭黑，5.0～6.0％的气象二氧化硅，0.03～0.06％的二月桂酸二丁基锡和0.3～0.6％的缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH560。本发明的免底涂聚氨酯玻璃胶可免底涂粘接，环保节约，无溶剂，具有粘接高强度、固化速度快、高触变性等特性。广泛应用于轨道车辆、汽车、船舶等风挡玻璃、侧窗玻璃与基体铁板、铝板的粘接与密封。

权利要求书

1.一种免底涂聚氨酯玻璃胶，其特征在于，由以下重量百分含量的各个组分组成：19～20％的邻苯二甲酸二辛酯，35～40％的聚氨酯预聚体，17～20％的碳酸钙，5.0～6.0％的球形硅微粉，2.5～3.0％的钛白粉，1.0～5.0％的氧化钙，10.0～14.0％的炭黑，5.0～6.0％的气相二氧化硅，0.03～0.06％的二月桂酸二丁基锡和0.3～0.6％的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；所述的聚氨酯预聚体由以下重量百分含量的各个组分组成：83～90％的聚醚二元醇，0.002～0.005％的浓磷酸，14.5～16.0％的异氰酸酯和0.8～1.2％的脱水剂Ti，上述各组分的总含量为100％。 2.根据权利要求1所述的免底涂聚氨酯玻璃胶，其特征在于，由以下重量百分含量的各个组分组成：19.75％的邻苯二甲酸二辛酯，38％的聚氨酯预聚体，18％的碳酸钙，5.0％的球形硅微粉，2.8％的钛白粉，1.0％的氧化钙，10.0％的炭黑，5.0％的气相二氧化硅，0.05％的二月桂酸二丁基锡和0.4％的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。 3.根据权利要求1所述的免底涂聚氨酯玻璃胶，其特征在于，所述的浓磷酸的质量浓度为85％。 4.根据权利要求1所述的免底涂聚氨酯玻璃胶，其特征在于，所述的聚氨酯预聚体制备方法为：以待制备的聚氨酯预聚体总重量的百分含量计，(1)将83～90％的聚醚二元醇加入反应釜，设定油浴加热装置的温度为110℃，开启真空泵，真空度达到-0.09MPa后开启搅拌装置，脱水处理4h；(2)向反应釜中加入0.002～0.005％的浓磷酸，保持-0.09MPa的真空度和搅拌状态，关闭油浴加热装置，开启冷凝水将反应釜内温度降至45±5℃,停止搅拌，关闭真空阀，开启氮气保护；(3)继续向反应釜中加入14.5～16.0％的异氰酸酯，开启真空泵，真空度达到-0.09MPa后开启搅拌装置，关闭冷凝水，在80℃条件下反应1.5h后，开启冷凝水将反应釜内胶液温度降至50±5℃；(4)最后，向反应釜中加入0.8～1.2％的脱水剂Ti，冷凝水将反应釜内胶液温度降至35±5℃后，停止搅拌，制成聚氨酯预聚体密封于反应釜内保存。 5.一种如权利要求1所述的免底涂聚氨酯玻璃胶的制备方法，其特征在于，以待制备的免底涂聚氨酯玻璃胶总重量的百分含量计，步骤如下：(1)向反应釜中加入已脱水处理的19～20％的邻苯二甲酸二辛脂、35～40％的聚氨酯预聚体，真空搅拌30min；(2)将预先干燥的17～20％的碳酸钙、5.0～6.0％的球形硅微粉、2.5～3.0％的钛白粉、1.0～5.0％的氧化钙和10.0～14.0％的炭黑投入反应釜内，真空搅拌30min；，(3)继续向反应釜中加入5.0～6.0％的气相二氧化硅，搅拌30min；(4)最后，向反应釜中加入0.03～0.06％的二月桂酸二丁基锡、0.3～0.6％的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，充分搅拌30min后，即得免底涂聚氨酯玻璃胶。

说明书

技术领域

本发明属于高分子材料及其制备技术领域，尤其涉及一种免底涂聚氨酯玻璃胶及其制备方法。

背景技术

聚氨酯是一种高分子材料。在日常生活中的应用广泛如家具中的油漆和涂料，家用电器中的冰箱和冷柜,建筑业中的屋顶防水保温层和内外墙涂料等。还可以做成各种聚氨酯材料如聚氨酯鞋底，聚氨酯纤维，聚氨酯密封胶等。总体来说聚氨酯制品性能可调范围宽、适应性强、耐生物老化、价格适中，广泛运用于家具业、建筑业、交通行业等众多行业。

但是，聚氨酯在使用中，通常需要涂布底胶，此工序相当于传统沥青防水施工涂刷冷底子油，其目的是隔断基层潮气，防止防水涂膜起鼓脱落，加固基层，提高涂膜与基层的粘结强度，防止涂层出现针气孔等缺陷。由此就会增加涂布底胶的工序，使用繁琐并间接地提高了使用成本。聚氨酯的粘接强度也是使用中的一个重要因素，然而现有的聚氨酯合成技术中，聚氨酯粘接性能提高的同时，必然带来其含有毒性致癌物质二甲苯等或其存储期过短等不利因素。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明提供了一种免底涂聚氨酯玻璃胶及其制备方法。

一种免底涂聚氨酯玻璃胶，由以下重量百分含量的各个组分组成：19～20％的邻苯二甲酸二辛酯，35～40％的聚氨酯预聚体，17～20％的碳酸钙，5.0～6.0％的球形硅微粉，2.5～3.0％的钛白粉，1.0～5.0％的氧化钙，10.0～14.0％的炭黑，5.0～6.0％的气象二氧化硅，0.03～0.06％的二月桂酸二丁基锡和0.3～0.6％的缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH560。

优选的，所述免底涂聚氨酯玻璃胶，由以下重量百分含量的各个组分组成：19.75％的邻苯二甲酸二辛酯，38％的聚氨酯预聚体，18％的碳酸钙，5.0％的球形硅微粉，2.8％的钛白粉，1.0％的氧化钙，10.0％的炭黑，5.0％的气象二氧化硅，0.05％的二月桂酸二丁基锡和0.4％的缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH560。

其中，所述的聚氨酯预聚体由以下重量百分含量的各个组分组成：83～90％的聚醚二元醇，0.002～0.005％的浓磷酸，14.5～16.0％的异氰酸酯和0.8～1.2％的脱水剂Ti。

上述聚氨酯预聚体的制备方法，以待制备的聚氨酯预聚体总重量的百分含量计，步骤如下：

(1)将83～90％的聚醚二元醇加入反应釜，设定油浴加热装置的温度为110℃，开启真空泵，真空度达到-0.09MPa后开启搅拌装置，脱水处理4h；

(2)向反应釜中加入0.002～0.005％的浓磷酸，保持-0.09MPa的真空度和搅拌状态，关闭油浴加热装置，开启冷凝水将反应釜内温度降至45±5℃,停止搅拌，关闭真空阀，开启氮气保护；

(3)继续向反应釜中加入14.5～16.0％的异氰酸酯，开启真空泵，真空度达到-0.09MPa后开启搅拌装置，关闭冷凝水，在80℃条件下反应1.5h后，开启冷凝水将反应釜内胶液温度降至50±5℃；

(4)最后，向反应釜中加入0.8～1.2％的脱水剂Ti，冷凝水将反应釜内胶液温度降至35±5℃后，停止搅拌，制成聚氨酯预聚体密封于反应釜内保存。

其中，邻苯二甲酸二辛酯(Dioctyl Phthalate)，简称二辛酯(DOP)，是一种酯类有机化合物，是一种常用的塑化剂，微黄油状液体，比重0.9861(20/20),熔点-40℃，沸点340℃(常压)，不溶于水，溶于乙醇、乙醚、矿物油等大多数有机溶剂。质量指标：GB11406-89。主要用于聚氯乙烯树脂的加工，还可用于化纤树脂、醋酸树脂、ABS树脂及橡胶等高聚物的加工，也可用于造漆、染料、分散剂等。

聚氨酯是由多异氰酸酯和聚醚或聚酯多元醇在一定条件下反应所形成的高分子聚合物。广泛地应用于聚氨酯胶粘剂、涂料、弹性体、泡沫和纤维等诸多领域。

二月桂酸二丁基锡具有优良的光稳定性和透明性，可用作聚氯乙烯的稳定剂，主要用于软质和半软质聚氯乙烯制品，如透明薄膜、管子、人造革等，也可作聚氨酯催化剂。

缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH560，中文名称为γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，能使两种材料偶联，提高制品机械强度，改善复合材料电性能、耐候和耐蚀性，适用于玻璃钢/粘合剂等。

上述免底涂聚氨酯玻璃胶的制备方法为，以待制备的免底涂聚氨酯玻璃胶总重量的百分含量计，步骤如下：

(1)向反应釜中加入已脱水处理的19～20％的邻苯二甲酸二辛脂、35～40％的聚氨酯预聚体，真空搅拌30min；

(2)将预先干燥的17～20％的碳酸钙、5.0～6.0％的球形硅微粉、2.5～3.0％的钛白粉、1.0～5.0％的氧化钙和10.0～14.0％的炭黑投入反应釜内，真空搅拌30min；

(3)继续向反应釜中加入5.0～6.0％的气象二氧化硅，搅拌30min；

(4)最后，向反应釜中加入0.03～0.06％的二月硅酸二丁基锡、0.3～ 0.6％缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH560，充分搅拌30min后，即得免底涂聚氨酯玻璃胶。

本发明的优点和有益效果在于：

1、本发明在聚氨酯预聚体中加入脱水剂Ti成分，并控制其用量，能够延长聚氨酯预聚体和免底涂聚氨酯玻璃胶的存储期限，并提高免底涂聚氨酯玻璃胶的固化效果；

2、本发明在聚氨酯预聚体中加入浓磷酸，能够控制制备的免底涂聚氨酯玻璃胶的酸碱度保持中性，有利于免底涂聚氨酯的广泛应用；

3、本发明在原料使用中有效控制氧化钙和二月桂酸二丁基锡之间的用量，能够避免聚氨酯玻璃胶固化后的起泡现象，改善其固化后的外观；

4、本发明通过提高KH560的用量，提高了聚氨酯玻璃胶的粘接力，在提高粘接力的同时，并未引入有毒性原料，也并未影响聚氨酯玻璃胶的存储期限；

5、本发明所制备的免底涂聚氨酯玻璃胶是单组分、黑色、室温湿气固化聚氨酯粘接胶，可免底涂粘接，环保节约，节省工序，无溶剂，具有粘接高强度、固化速度快、高触变性等特性，广泛应用于轨道车辆、汽车、船舶等风挡玻璃、侧窗玻璃与基体铁板、铝板的粘接与密封。

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例1

一种免底涂聚氨酯玻璃胶，由以下重量百分含量的各个组分组成：19.75％的邻苯二甲酸二辛酯，38％的聚氨酯预聚体，18％的碳酸钙，5.0％的球形硅微粉，2.8％的钛白粉，1.0％的氧化钙，10.0％的炭黑，5.0％的气象二氧化硅，0.05％的二月桂酸二丁基锡和0.4％的缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH560。

其制备方法为，以待制备的免底涂聚氨酯玻璃胶总重量的百分含量计，步骤如下：

(1)向反应釜中加入已脱水处理的19.75％的邻苯二甲酸二辛脂、38％的聚氨酯预聚体，真空搅拌30min；

(2)将预先干燥的18％的碳酸钙、5.0％的球形硅微粉、2.8％的钛白粉、1.0％的氧化钙和10.0％的炭黑投入反应釜内，真空搅拌30min；

(3)继续向反应釜中加入5.0％的气象二氧化硅，搅拌30min；

(4)最后，向反应釜中加入0.05％的二月硅酸二丁基锡、0.4％缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH560，充分搅拌30min后，即得免底涂聚氨酯玻璃胶。

本实施例制得的聚氨酯玻璃胶性能指标见表1。

表1聚氨酯性能指标

*试验环境：温度23℃/相对湿度50％

由表1可以看出,按照本发明配方生产的聚氨酯玻璃胶产品，在其他性能不受影响的情况下，不使用底涂剂，剪切强度仍然可以达到3MPa以上。能够满足一般玻璃粘接的使用要求，有利于后期涂胶过程的工艺简化。

实施例2

一种免底涂聚氨酯玻璃胶，由以下重量百分含量的各个组分组成：19％的邻苯二甲酸二辛酯，35％的聚氨酯预聚体，17％的碳酸钙，6％的球形硅微粉，2.5％的钛白粉，3％的氧化钙，10.9％的炭黑，6％的气象二氧化硅，0.03％的二月桂酸二丁基锡和0.57％的缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH560。

其制备方法为，以待制备的免底涂聚氨酯玻璃胶总重量的百分含量计，步骤如下：

(1)向反应釜中加入已脱水处理的19％的邻苯二甲酸二辛脂、35％的聚氨酯预聚体，真空搅拌30min；

(2)将预先干燥的17％的碳酸钙、6％的球形硅微粉、2.5％的钛白粉、3％的氧化钙和10.9％的炭黑投入反应釜内，真空搅拌30min；

(3)继续向反应釜中加入6％的气象二氧化硅，搅拌30min；

(4)最后，向反应釜中加入0.03％的二月硅酸二丁基锡、0.57％缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH560，充分搅拌30min后，即得免底涂聚氨酯玻璃胶。

实施例3

一种免底涂聚氨酯玻璃胶，由以下重量百分含量的各个组分组成：19％的邻苯二甲酸二辛酯，36％的聚氨酯预聚体，19％的碳酸钙，5％的球形硅微粉，2.5％的钛白粉，1％的氧化钙，12.17％的炭黑，5％的气象二氧化硅，0.03％的二月桂酸二丁基锡和0.3％的缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH560。

其制备方法为，以待制备的免底涂聚氨酯玻璃胶总重量的百分含量计，步骤如下：

(1)向反应釜中加入已脱水处理的19％的邻苯二甲酸二辛脂、36％的聚氨酯预聚体，真空搅拌30min；

(2)将预先干燥的19％的碳酸钙、5％的球形硅微粉、2.5％的钛白粉、1％的氧化钙和12.17％的炭黑投入反应釜内，真空搅拌30min；

(3)继续向反应釜中加入5％的气象二氧化硅，搅拌30min；

(4)最后，向反应釜中加入0.03％的二月硅酸二丁基锡、0.3％缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH560，充分搅拌30min后，即得免底涂聚氨酯玻璃胶。

以上所述仅为本发明的较佳实施方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

资源描述

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201410674379.4 (22)申请日 2014.11.21 (73)专利权人济南汉斯曼时代技术有限公司地址 250000 山东省济南市济北开发区回河工业园新河路4号 (72)发明人亓书英杨士勇韩永德于虎 (74)专利代理机构北京轻创知识产权代理有限公司 11212 代理人王澎 (51)Int.Cl. C09J 175/08(2006.01) C09J 11/06(2006.01) C09J 11/04(2006.01) C08G 18/48(2006.01) C。

2、08G 18/08(2006.01) (56)对比文件 CN 102504750 A,2012.06.20,说明书. CN 101228246 A,2008.07.23, CN 103923593 A,2014.07.16,全文. CN 101613587 A,2009.12.30,全文. US 2006/0079661 A1,2006.04.13,全文. 审查员周磊 (54)发明名称一种免底涂聚氨酯玻璃胶及其制备方法 (57)摘要本发明属于高分子材料及其制备技术领域，尤其涉及一种免底涂聚氨酯玻璃胶，其组分按重量百分比计包括： 1920的邻苯二甲酸二辛酯， 3540的聚氨酯预聚体。

3、， 1720的碳酸钙， 5.06.0的球形硅微粉， 2.53.0的钛白粉， 1.05.0的氧化钙， 10.014.0的炭黑， 5.06.0的气象二氧化硅， 0.030.06 的二月桂酸二丁基锡和0.30.6的缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH560。本发明的免底涂聚氨酯玻璃胶可免底涂粘接，环保节约，无溶剂，具有粘接高强度、固化速度快、高触变性等特性。广泛应用于轨道车辆、汽车、船舶等风挡玻璃、侧窗玻璃与基体铁板、铝板的粘接与密封。权利要求书1页说明书4页 CN 104449534 B 2016.08.24 CN 104449534 B 1.一种免底涂聚氨酯玻璃。

4、胶，其特征在于，由以下重量百分含量的各个组分组成： 19 20的邻苯二甲酸二辛酯， 3540的聚氨酯预聚体， 1720的碳酸钙， 5.06.0的球形硅微粉， 2.53.0的钛白粉， 1.05.0的氧化钙， 10.014.0的炭黑， 5.06.0 的气相二氧化硅， 0.030.06的二月桂酸二丁基锡和0.30.6的-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；所述的聚氨酯预聚体由以下重量百分含量的各个组分组成： 8390的聚醚二元醇， 0.0020.005的浓磷酸， 14.516.0的异氰酸酯和0.81.2的脱水剂Ti，上述各组分的总含量为100。 2.根据权利要求1所述的免底涂聚氨酯玻璃胶，。

5、其特征在于，由以下重量百分含量的各个组分组成： 19.75的邻苯二甲酸二辛酯， 38的聚氨酯预聚体， 18的碳酸钙， 5.0的球形硅微粉， 2.8的钛白粉， 1.0的氧化钙， 10.0的炭黑， 5.0的气相二氧化硅， 0.05的二月桂酸二丁基锡和0.4的-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。 3.根据权利要求1所述的免底涂聚氨酯玻璃胶，其特征在于，所述的浓磷酸的质量浓度为85。 4.根据权利要求1所述的免底涂聚氨酯玻璃胶，其特征在于，所述的聚氨酯预聚体制备方法为：以待制备的聚氨酯预聚体总重量的百分含量计， (1)将8390的聚醚二元醇加入反应釜，设定油浴加热装置的温度为110，。

6、开启真空泵，真空度达到-0.09MPa后开启搅拌装置，脱水处理4h； (2)向反应釜中加入0.0020.005的浓磷酸，保持-0.09MPa的真空度和搅拌状态，关闭油浴加热装置，开启冷凝水将反应釜内温度降至455,停止搅拌，关闭真空阀，开启氮气保护； (3)继续向反应釜中加入14 .516 .0的异氰酸酯，开启真空泵，真空度达到- 0.09MPa后开启搅拌装置，关闭冷凝水，在80条件下反应1.5h后，开启冷凝水将反应釜内胶液温度降至505； (4)最后，向反应釜中加入0.81.2的脱水剂Ti，冷凝水将反应釜内胶液温度降至35 5后，停止搅拌，制成聚氨酯。

7、预聚体密封于反应釜内保存。 5.一种如权利要求1所述的免底涂聚氨酯玻璃胶的制备方法，其特征在于，以待制备的免底涂聚氨酯玻璃胶总重量的百分含量计，步骤如下： (1)向反应釜中加入已脱水处理的1920的邻苯二甲酸二辛脂、 3540的聚氨酯预聚体，真空搅拌30min； (2)将预先干燥的1720的碳酸钙、 5.06.0的球形硅微粉、 2.53.0的钛白粉、 1.05.0的氧化钙和10.014.0的炭黑投入反应釜内，真空搅拌30min；， (3)继续向反应釜中加入5.06.0的气相二氧化硅，搅拌30min； (4)最后，向反应釜中加入0.030.06的二月桂酸二丁基锡、 0.30。

8、.6的-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，充分搅拌30min后，即得免底涂聚氨酯玻璃胶。权利要求书 1/1 页 2 CN 104449534 B 2 一种免底涂聚氨酯玻璃胶及其制备方法技术领域 0001 本发明属于高分子材料及其制备技术领域，尤其涉及一种免底涂聚氨酯玻璃胶及其制备方法。背景技术 0002 聚氨酯是一种高分子材料。在日常生活中的应用广泛如家具中的油漆和涂料，家用电器中的冰箱和冷柜,建筑业中的屋顶防水保温层和内外墙涂料等。还可以做成各种聚氨酯材料如聚氨酯鞋底，聚氨酯纤维，聚氨酯密封胶等。总体来说聚氨酯制品性能可调范围宽、适应性强、耐生物老化、价格。

9、适中，广泛运用于家具业、建筑业、交通行业等众多行业。 0003 但是，聚氨酯在使用中，通常需要涂布底胶，此工序相当于传统沥青防水施工涂刷冷底子油，其目的是隔断基层潮气，防止防水涂膜起鼓脱落，加固基层，提高涂膜与基层的粘结强度，防止涂层出现针气孔等缺陷。由此就会增加涂布底胶的工序，使用繁琐并间接地提高了使用成本。聚氨酯的粘接强度也是使用中的一个重要因素，然而现有的聚氨酯合成技术中，聚氨酯粘接性能提高的同时，必然带来其含有毒性致癌物质二甲苯等或其存储期过短等不利因素。发明内容 0004 为解决现有技术的不足，本发明提供了一种免底涂聚氨酯玻璃胶及其制备。

10、方法。 0005 一种免底涂聚氨酯玻璃胶，由以下重量百分含量的各个组分组成： 1920的邻苯二甲酸二辛酯， 3540的聚氨酯预聚体， 1720的碳酸钙， 5.06.0的球形硅微粉， 2.53.0的钛白粉， 1.05.0的氧化钙， 10.014.0的炭黑， 5.06.0的气象二氧化硅， 0.030.06的二月桂酸二丁基锡和0.30.6的缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH560。 0006 优选的，所述免底涂聚氨酯玻璃胶，由以下重量百分含量的各个组分组成： 19.75的邻苯二甲酸二辛酯， 38的聚氨酯预聚体， 18的碳酸钙， 5.0的球形硅微粉， 2.8的钛白粉， 1.0的氧化钙， 1。

11、0.0的炭黑， 5.0的气象二氧化硅， 0.05的二月桂酸二丁基锡和0.4的缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH560。 0007 其中，所述的聚氨酯预聚体由以下重量百分含量的各个组分组成： 8390的聚醚二元醇， 0.0020.005的浓磷酸， 14.516.0的异氰酸酯和0.81.2的脱水剂Ti。 0008 上述聚氨酯预聚体的制备方法，以待制备的聚氨酯预聚体总重量的百分含量计，步骤如下： 0009 (1)将8390的聚醚二元醇加入反应釜，设定油浴加热装置的温度为110，开启真空泵，真空度达到-0.09MPa后开启搅拌装置，脱水处理4h； 0010 (2)向反应釜中加入0.0。

12、020.005的浓磷酸，保持-0.09MPa的真空度和搅拌状态，关闭油浴加热装置，开启冷凝水将反应釜内温度降至455,停止搅拌，关闭真空阀，开启氮气保护；说明书 1/4 页 3 CN 104449534 B 3 0011 (3)继续向反应釜中加入14.516.0的异氰酸酯，开启真空泵，真空度达到- 0.09MPa后开启搅拌装置，关闭冷凝水，在80条件下反应1.5h后，开启冷凝水将反应釜内胶液温度降至505； 0012 (4)最后，向反应釜中加入0.81.2的脱水剂Ti，冷凝水将反应釜内胶液温度降至355后，停止搅拌，制成聚氨酯预聚体密封于反应釜内保存。 00。

13、13 其中，邻苯二甲酸二辛酯(DioctylPhthalate)，简称二辛酯(DOP)，是一种酯类有机化合物，是一种常用的塑化剂，微黄油状液体，比重0.9861(20/20),熔点-40，沸点340 (常压)，不溶于水，溶于乙醇、乙醚、矿物油等大多数有机溶剂。质量指标： GB11406-89。主要用于聚氯乙烯树脂的加工，还可用于化纤树脂、醋酸树脂、 ABS树脂及橡胶等高聚物的加工，也可用于造漆、染料、分散剂等。 0014 聚氨酯是由多异氰酸酯和聚醚或聚酯多元醇在一定条件下反应所形成的高分子聚合物。广泛地应用于聚氨酯胶粘剂、涂料、弹性体、泡沫和。

14、纤维等诸多领域。 0015 二月桂酸二丁基锡具有优良的光稳定性和透明性，可用作聚氯乙烯的稳定剂，主要用于软质和半软质聚氯乙烯制品，如透明薄膜、管子、人造革等，也可作聚氨酯催化剂。 0016 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH560，中文名称为-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，能使两种材料偶联，提高制品机械强度，改善复合材料电性能、耐候和耐蚀性，适用于玻璃钢/粘合剂等。 0017 上述免底涂聚氨酯玻璃胶的制备方法为，以待制备的免底涂聚氨酯玻璃胶总重量的百分含量计，步骤如下： 0018 (1)向反应釜中加入已脱水处理的1920的邻苯二甲酸二辛脂、 3540的。

15、聚氨酯预聚体，真空搅拌30min； 0019 (2)将预先干燥的1720的碳酸钙、 5.06.0的球形硅微粉、 2.53.0的钛白粉、 1.05.0的氧化钙和10.014.0的炭黑投入反应釜内，真空搅拌30min； 0020 (3)继续向反应釜中加入5.06.0的气象二氧化硅，搅拌30min； 0021 (4)最后，向反应釜中加入0.030.06的二月硅酸二丁基锡、 0.30.6缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH560，充分搅拌30min后，即得免底涂聚氨酯玻璃胶。 0022 本发明的优点和有益效果在于： 0023 1、本发明在聚氨酯预聚体中加入脱水剂Ti成分，并控制其用量。

16、，能够延长聚氨酯预聚体和免底涂聚氨酯玻璃胶的存储期限，并提高免底涂聚氨酯玻璃胶的固化效果； 0024 2、本发明在聚氨酯预聚体中加入浓磷酸，能够控制制备的免底涂聚氨酯玻璃胶的酸碱度保持中性，有利于免底涂聚氨酯的广泛应用； 0025 3、本发明在原料使用中有效控制氧化钙和二月桂酸二丁基锡之间的用量，能够避免聚氨酯玻璃胶固化后的起泡现象，改善其固化后的外观； 0026 4、本发明通过提高KH560的用量，提高了聚氨酯玻璃胶的粘接力，在提高粘接力的同时，并未引入有毒性原料，也并未影响聚氨酯玻璃胶的存储期限； 0027 5、本发明所制备的免底涂聚氨酯玻璃胶是单组分、。

17、黑色、室温湿气固化聚氨酯粘接胶，可免底涂粘接，环保节约，节省工序，无溶剂，具有粘接高强度、固化速度快、高触变性等特性，广泛应用于轨道车辆、汽车、船舶等风挡玻璃、侧窗玻璃与基体铁板、铝板的粘接与密封。说明书 2/4 页 4 CN 104449534 B 4 具体实施方式 0028 以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。 0029 实施例1 0030 一种免底涂聚氨酯玻璃胶，由以下重量百分含量的各个组分组成： 19.75的邻苯二甲酸二辛酯， 38的聚氨酯预聚体， 18的碳酸钙， 5.0的球形硅微粉， 2.。

18、8的钛白粉， 1.0的氧化钙， 10.0的炭黑， 5.0的气象二氧化硅， 0.05的二月桂酸二丁基锡和 0.4的缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH560。 0031 其制备方法为，以待制备的免底涂聚氨酯玻璃胶总重量的百分含量计，步骤如下： 0032 (1)向反应釜中加入已脱水处理的19.75的邻苯二甲酸二辛脂、 38的聚氨酯预聚体，真空搅拌30min； 0033 (2)将预先干燥的18的碳酸钙、 5.0的球形硅微粉、 2.8的钛白粉、 1.0的氧化钙和10.0的炭黑投入反应釜内，真空搅拌30min； 0034 (3)继续向反应釜中加入5.0的气象二氧化硅，搅拌30min； 0035。

19、 (4)最后，向反应釜中加入0.05的二月硅酸二丁基锡、 0.4缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH560，充分搅拌30min后，即得免底涂聚氨酯玻璃胶。 0036 本实施例制得的聚氨酯玻璃胶性能指标见表1。 0037 表1聚氨酯性能指标 0038 0039 *试验环境：温度23/相对湿度50 0040 由表1可以看出,按照本发明配方生产的聚氨酯玻璃胶产品，在其他性能不受影响的情况下，不使用底涂剂，剪切强度仍然可以达到3MPa以上。能够满足一般玻璃粘接的使用说明书 3/4 页 5 CN 104449534 B 5 要求，有利于后期涂胶过程的工艺简化。 0041 实施例2 0。

20、042 一种免底涂聚氨酯玻璃胶，由以下重量百分含量的各个组分组成： 19的邻苯二甲酸二辛酯， 35的聚氨酯预聚体， 17的碳酸钙， 6的球形硅微粉， 2.5的钛白粉， 3 的氧化钙， 10.9的炭黑， 6的气象二氧化硅， 0.03的二月桂酸二丁基锡和0.57的缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH560。 0043 其制备方法为，以待制备的免底涂聚氨酯玻璃胶总重量的百分含量计，步骤如下： 0044 (1)向反应釜中加入已脱水处理的19的邻苯二甲酸二辛脂、 35的聚氨酯预聚体，真空搅拌30min； 0045 (2)将预先干燥的17的碳酸钙、 6的球形硅微粉、 2.5的钛白粉、 3的氧化钙。

21、和10.9的炭黑投入反应釜内，真空搅拌30min； 0046 (3)继续向反应釜中加入6的气象二氧化硅，搅拌30min； 0047 (4)最后，向反应釜中加入0.03的二月硅酸二丁基锡、 0.57缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH560，充分搅拌30min后，即得免底涂聚氨酯玻璃胶。 0048 实施例3 0049 一种免底涂聚氨酯玻璃胶，由以下重量百分含量的各个组分组成： 19的邻苯二甲酸二辛酯， 36的聚氨酯预聚体， 19的碳酸钙， 5的球形硅微粉， 2.5的钛白粉， 1 的氧化钙， 12.17的炭黑， 5的气象二氧化硅， 0.03的二月桂酸二丁基锡和0.3的缩水甘油醚氧丙。

22、基三甲氧基硅烷KH560。 0050 其制备方法为，以待制备的免底涂聚氨酯玻璃胶总重量的百分含量计，步骤如下： 0051 (1)向反应釜中加入已脱水处理的19的邻苯二甲酸二辛脂、 36的聚氨酯预聚体，真空搅拌30min； 0052 (2)将预先干燥的19的碳酸钙、 5的球形硅微粉、 2.5的钛白粉、 1的氧化钙和12.17的炭黑投入反应釜内，真空搅拌30min； 0053 (3)继续向反应釜中加入5的气象二氧化硅，搅拌30min； 0054 (4)最后，向反应釜中加入0.03的二月硅酸二丁基锡、 0.3缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH560，充分搅拌30min后，即得免底涂聚氨酯玻璃胶。 0055 以上所述仅为本发明的较佳实施方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。说明书 4/4 页 6 CN 104449534 B 6 。

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