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1、10申请公布号CN101935273A43申请公布日20110105CN101935273ACN101935273A21申请号201010275033922申请日20100907C07C53/19200601C07C27/0220060171申请人南通诚信氨基酸有限公司地址226300江苏省南通市通州区金沙镇横河南路3号72发明人邢将军张新荣邢晓飞54发明名称一种高纯度S2氯丙酸的制备方法57摘要本发明提供一种高纯度S2氯丙酸的制备方法，步骤如下将L乳酸乙酯与叔丁胺混合，并冷却；滴加氯化亚砜，并升温回流；回流后降温，然后用氯化钠溶液水洗纯化；滴加氢氧化钠溶液催化水解；通过酸化，萃取剂萃取，然后。
2、精馏得到高纯度的S2氯丙酸。所得产品含量大于990，旋光度大于14，具有生产流程短，工艺简单，产品纯度高的优点。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN101935273A1/1页21一种高纯度S2氯丙酸的制备方法，其特征在于包括如下步骤A、将L乳酸乙酯与叔丁胺混合，并冷却；B、滴加氯化亚砜，并升温回流；C、回流后降温，然后用氯化钠溶液水洗纯化；D、滴加氢氧化钠溶液催化水解；E、通过酸化，萃取剂萃取，然后精馏得到高纯度的S2氯丙酸。2根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤A中的冷却的温度控制在0以下。3根据权利要求1所述的制备方法，其。
3、特征在于所述回流的时间控制在38小时。4根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述催化反应的温度控制在1030，时间控制在48小时。5根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的酸化物质为浓盐酸。6根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的萃取剂为乙酸乙酯，并且萃取的温度控制在10以下。权利要求书CN101935273A1/2页3一种高纯度S2氯丙酸的制备方法技术领域0001本发明涉及一种高纯度S2氯丙酸的制备方法，属于药品制造领域。背景技术0002S2氯丙酸是合成农药、染料和农林化学品的重要原料，S2氯丙酸是有光学活性的中间体，其下游产品广泛应用于医药、染料、农药中间体、庄稼保护剂等。
4、领域，最终产品是手性化合物。手性化合物具有作用强，副作用小的特点。目前，S2氯丙酸的制备方法有1化学拆分法；2生物酶法拆分；3色谱拆分法；4不对称合成法等。例如JP06013736提供了一种以光学活性的11萘基乙胺为拆分试剂在异丙醇中拆分外消旋2氯丙酸。DE4328231提供了一种水解酶PSEUDOMONASLIPASE催化水解2氯丙酸酯，使S2氯丙酸酯水解生成S2氯丙酸。US4601987提供了一种在有机溶剂中假丝醇母脂肪酶不对称酯化拆分外消旋2卤代丙酸。0003上述方法中，化学拆分法制备光学纯2氯丙酸时，往往需要化学计量的光学纯拆分试剂，且光学纯拆分试剂较为昂贵，拆分收率相对较低，使生产成。
5、本较高；不对称合成光学纯2氯丙酸时，均需使用手性原料；生物酶法拆分2氯丙酸制备光学纯2氯丙酸具有反应条件温和、后处理简单等优点，但生物酶催化剂的来源和种类的不同显著影响拆分效果，为获取高光学纯度的2氯丙酸光学异构体，其拆分收率往往较低。发明内容0004为了克服现有技术存在的缺点，本发明提供了一种高纯度S2氯丙酸的制备方法，其主要步骤如下0005A、将L乳酸乙酯与叔丁胺混合，并冷却；0006B、滴加氯化亚砜，并升温回流；0007C、回流后降温，然后用氯化钠溶液水洗纯化；0008D、滴加氢氧化钠溶液催化水解；0009E、通过酸化，萃取剂萃取，然后精馏得到高纯度的S2氯丙酸。0010所述步骤A中的冷。
6、却的温度控制在0以下。0011所述回流的时间控制在38小时。0012所述催化反应的温度控制在1030，时间控制在48小时。0013所述的酸化物质为浓盐酸。0014所述的萃取剂为乙酸乙酯，并且萃取的温度控制在10以下。0015本发明以L乳酸乙酯与氯化来砜反应得到S2氯丙酸乙酯，再通过水解所得最终产品，所得产品含量大于990，旋光度大于14，具有生产流程短，工艺简单，产品纯度高的优点说明书CN101935273A2/2页4具体实施方式0016以下是通过实施例进一步说明本发明的技术方案。0017实施例10018将2360克L乳酸乙酯、19毫升叔丁胺加入5000毫升的三口瓶中，冷却至0以下，滴加296。
7、0克氯化亚砜，滴加完后，升温回流5小时降至室温，用饱和氯化钠水洗500毫升洗涤三次，有机相降温，连续滴加350毫升氢氧化钠溶液6小时，温度保持在15。加入800毫升乙酸乙酯，用浓盐酸调PH152，搅拌10分钟，水相用200毫升乙酸乙酯萃取一次，温度保持在10以下，合并有机相，精馏收集170185的馏份，经检测S2氯丙酸的含量为997，旋光度为146。0019实施例20020将1200克L乳酸乙酯、10毫升叔丁胺加入5000毫升的三口瓶中，冷却至0以下，滴加1300克氯化亚砜，滴加完后，升温回流7小时降至室温，用饱和氯化钠水洗500毫升洗涤三次，有机相降温，连续滴加150毫升氢氧化钠溶液8小时，温度保持在25。加入340毫升乙酸乙酯，用浓盐酸调PH152，搅拌10分钟，水相用100毫升乙酸乙酯萃取一次，温度保持在10以下，合并有机相，精馏收集170185的馏份，经检测S2氯丙酸的含量为995，旋光度为143。说明书。