本发明涉及至少一种烃在离子液体存在下的化学反应方法，优选异构 化方法。该化学反应在设备(V1)中进行，其中将至少一种金属卤化物，优 选卤化铝重复或连续引入设备(V1)中。所用离子液体的阴离子包含至少一 种金属组分和至少一种卤素组分。在这里离子液体的阴离子和引入设备 (V1)中的金属卤化物具有相同的卤素组分和相同的金属组分。用于相应化 学反应，尤其是异构化中的离子液体(尤其)可以通过本发明方法再生。
离子液体，尤其是酸性离子液体尤其适合作为烃异构化用催化剂。离 子液体的该用途例如公开于WO 2011/069929中，其中在烯烃存在下使用 具体选择的离子液体以将饱和烃异构化，尤其是将甲基环戊烷(MCP)异构 化成环己烷。在根据WO 2011/069929的方法中，没有示出以任何方式用 金属卤化物处理用于异构化中的离子液体。类似方法描述于WO 2011/069957中，但其中异构化不在烯烃存在下而是使用铜(II)化合物进行。
通常而言，离子液体和烃(有机相)不溶混或者仅非常少地溶混并且形 成两个分开的相。为了能够利用上述催化效果，必须在有机相和离子液体 之间产生强力接触。为此，通常在搅拌容器中以强力搅拌混合这两相而得 到分散体。取决于参数如离子液体或有机相的类型或相比例，该分散体可 以作为离子液体在有机相中的分散体存在或者可以是有机相在离子液体中 的分散体。
尤其是在连续操作模式中，部分量的所用离子液体和/或其成分，尤其 是阴离子部分，以金属卤化物如氯化铝和/或卤化氢如HCl形式经由有机 相在化学反应方法中，尤其是在异构化中连续排出，结果发现降低了在该 化学反应方法中优选作为催化剂使用的离子液体的活性。
EP-A 2 455 358涉及再生和维持用作催化剂的离子液体的活性的方 法，尤其就借助烷基化反应制备烷基化物而言。在这里将卤化氢或卤代烃 在烷基化反应过程中加入在进料流中的催化剂(酸性离子液体)中。卤化氢 或卤代烃的加入也可以连续进行。此外，EP-A 2455358公开了一种使用 异丁烯和C4链烯烃作为进料流并使用酸性离子液体作为催化剂借助烷基 化反应制备烷基化物的类似方法。然而，没有将金属卤化物加入EP-A 2455358中所公开的两种方法中任一种所用的酸性离子液体中。
A.Berenblyum(Applied Catalysis.A:General 315(2006)128-134)公开 了有关包含氯铝酸盐的离子液体就庚烷异构化的催化活性的研究。在这里 对HCl在包含氯铝酸盐的离子液体中的溶解度以及氯化铝在包含氯铝酸 盐的离子液体和庚烷之间的分布进行研究。在所考察的体系中，将HCl 确定为催化活性组分且将氯化铝确定为助催化剂。包含氯铝酸盐的离子液 体的活性降低归因于HCl的损失以及毒害该催化剂的酸性可溶性油的形 成。试验(至少部分)在连续引入HCl下进行，但不加入金属卤化物如氯化 铝。
US-A 2010/0065476公开了在连续反应器方法中，例如在烯烃或芳族 化合物的烷基化中或在脱氢方法中测量和调节包含卤素的添加剂的流量的 方法。包含卤素的添加剂可以是布朗斯台德酸如氯化氢、溴化氢或氟代链 烷磺酸以及还有金属卤化物如氯化钠或氯化铜。此外，该文献公开了实施 相应方法的设备，包括包含离子液体的反应器，测定反应器出口中卤素浓 度的测量装置和控制卤素浓度的控制系统。然而，根据US-A 2010/0065476， 所加金属卤化物的类型以及包含在该离子液体的阴离子中的卤素组分和金 属组分之间没有关系。
然而，可以用于根据US-A 2010/0065476的方法的离子液体没有任何 限制，因为原则上可以将所有已知的阴离子如Cl-、NO3-、PF6-或AlCl4-用 于该离子液体的阴离子部分中。因此，还可以使用不具有卤素组分和/或金 属组分的阴离子。在这两种实例中，将具有Al作为金属组分和Cl作为卤 素组分的离子液体用于烷基化方法中，但将氯化氢而不是金属卤化物用作 包含卤素的添加剂。此外，US-A 2010/0065476中所述方法包括连续取样 和作为必要成分的反应进料流的卤化物分析。在本发明中原则上可以省略 该复杂程序。
US-A 2007/0249485公开了一种再生已经用作催化剂的用过的酸性离 子液体的方法，其中使合适的离子液体与至少一种金属在再生区中在没有 氢气存在下接触。作为金属例如可以使用铝、镓或锌，并且优选将该离子 液体用于催化Friedel-Crafts反应。类似方法公开于US-A 2007/0142217 中，其中在布朗斯台德酸如氯化氢存在下额外进行再生。
WO 2011/006848公开了一种改性用于HF或磺酸的烷基化单元和用 于离子液体的烷基化单元的方法。在该方法中，用作催化剂的离子液体尤 其通过加入卤化氢或卤代链烷烃而再生。然而，没有公开使用金属卤化物。
本发明的目的是要提供在离子液体存在下使至少一种烃化学反应，尤 其是在离子液体存在下使至少一种烃异构化的新方法。
该目的由至少一种烃在离子液体存在下在设备(V1)中的化学反应方法 实现，其中该阴离子包含至少一种金属组分和至少一种卤素组分，其中将 至少一种金属卤化物重复或连续引入设备(V1)中并且该离子液体的阴离子 和该金属卤化物具有相同的卤素组分和相同的金属组分。
烃的化学反应，尤其是异构化可以借助本发明方法以有利方式进行。 由于向设备(V1)中存在的离子液体中重复或连续加入至少一种金属卤化 物，相应离子液体的催化活性保持基本恒定。当除了金属卤化物，优选氯 化铝外还将卤化氢，尤其是氯化氢加入设备(V1)中存在的离子液体中或者 这持续与包含卤化氢的优选气相接触时，该效果可以进一步增强。
此外，有利的是不将金属卤化物直接加入设备(V1)中的离子液体中， 而是首先将金属卤化物与设备(V1)中存在的主组分在设备(V1)之外的设备 或装置(V2)中预混。这可以首先是源自设备(V1)的反应出口并且借助相分 离单元，优选相分离器从反应出口分离出来并再循环到设备(V1)中的离子 液体本身(也见下图1)。
然而，特别有利的是将金属卤化物加入包含待在设备(V1)中进行化学 反应，尤其是异构化的烃的进料流中。在也如下示于图2中的该方案中， 加入金属卤化物所要求的设备更简单，因为与其具体功能无关的相应设备 (V2)不必由腐蚀稳定的材料制造，这在加入再循环离子液体中或直接引入 设备(V1)中的情况下通常是必要的，因为许多离子液体是高度腐蚀性的。 此外，在将金属卤化物加入包含烃的料流中的情况下也不必将相应设备设 计用于高反应压力。
至少一种烃在离子液体存在下在加入金属卤化物下的本发明化学反应 方法在下文中更详细地定义。
对本发明而言，“化学反应方法”或“化学反应”原则上是本领域熟练技 术人员已知的任何化学反应，其中使至少一种烃化学反应、改性或以另一 方式在其组成或结构上改变。
该化学反应方法优选选自烷基化、聚合、二聚、齐聚、酰化、易位、 聚合或共聚、异构化、羰基化及其组合。烷基化、异构化、聚合等对本领 域熟练技术人员是已知的。对本发明而言，该化学反应方法特别优选为异 构化。
对本发明而言，本领域熟练技术人员已知的所有其中阴离子包含至少 一种金属组分和至少一种卤素组分的离子液体原则上适合作为离子液体。 此外，它们本身可以催化在特定情况下进行的反应或者对在特定情况下使 用的催化剂具有溶剂能力。合适离子液体的概述对于异构化的情况例如可 以在WO 2011/069929中找到。对本发明而言，优选酸性离子液体。
对本发明而言，离子液体优选在化学反应，优选烷基化或异构化，尤 其是异构化中用作催化剂。
在本发明方法中的(优选酸性)离子液体中，在离子液体的阴离子中的 金属组分优选选自Al、B、Ga、In、Fe、Zn和Ti和/或卤素组分选自F、 Cl、Br和I，尤其选自Cl和Br。(优选酸性)离子液体更优选具有组成为 AlnX(3n+1)的卤代铝酸根离子作为阴离子，其中1<n<2.5且X＝卤素，优选 X＝F、Cl、Br或I，尤其是X＝Cl。
本领域熟练技术人员已知的所有阳离子原则上适合作为阳离子。实例 是未取代或至少部分烷基化铵离子或任选具有烷基侧链的杂环(一价)阳离 子，尤其是吡啶离子、咪唑离子、哒嗪离子、吡唑离子、咪唑啉 离子、噻唑离子、三唑离子、吡咯烷离子、咪唑烷离子或离 子。该至少部分烷基化铵离子优选包含1、2或3个(各自)具有1-10个碳原 子的烷基。若两个或三个烷基取代基存在于相应铵离子上，则链长在每种 情况下可以独立选择；优选所有烷基取代基具有相同链长。特别优选链长 为1-3个碳原子的三烷基化铵离子。杂环阳离子优选为咪唑离子或吡啶 离子。
离子液体优选具有铵离子，更优选三烷基铵作为阳离子和/或组成为 AlxCl3x+1的氯铝酸根离子作为阴离子，其中1<x<2.5。
离子液体，尤其是酸性离子液体，特别优选包含至少部分烷基化铵离 子作为阳离子和组成为AlnCl(3n+1)的氯铝酸根离子作为阴离子，其中 1<n<2.5。该类特别优选离子液体的实例是三甲基铵氯铝酸盐和三乙基铵 氯铝酸盐。
在本发明方法中原则上任何烃可以包含在设备(V1)中。本领域熟练技 术人员基于本领域的一般常识知道何种烃的组成最适合何种具体化学反应 方法。也可以任选包含本身不为烃的化合物(以混合物形式)。在下文中， 包含在设备(V1)中的烃的组成借助对本发明而言优选作为化学反应的异构 化说明。
在设备(V1)中的化学反应中，尤其是在异构化中，优选使用甲基环戊 烷(MCP)或甲基环戊烷(MCP)与至少一种选自环己烷、正己烷、异己烷类、 正庚烷、异庚烷类、甲基环己烷和二甲基环戊烷类的其他烃的混合物作为 烃。因此将相应烃供入设备(V1)中。
更优选将甲基环戊烷(MCP)与至少一种选自环己烷、正己烷、异己烷 类、正庚烷、异庚烷类、甲基环己烷和二甲基环戊烷类的其他烃的混合物 用于化学反应，尤其是异构化中，其中MCP/环己烷的浓度比优选为至少 0.2。
对本发明而言，特别优选将甲基环戊烷(MCP)异构化成环己烷。
在本发明方法中的化学反应，尤其是异构化，优选作为烃得到环己烷 或环己烷与至少一种选自甲基环戊烷(MCP)、正己烷、异己烷、正庚烷、 异庚烷、甲基环己烷和二甲基环戊烷的其他烃的混合物。
化学反应，尤其是异构化，特别优选得到环己烷、MCP和至少一种其 他烃的混合物。该其他烃优选选自正己烷、异己烷、正庚烷、异庚烷、甲 基环己烷和二甲基环戊烷。此外，与在异构化之前的烃或相(B)的相应组成 相比，优选更小比例的MCP和开链线性烃存在于优选包含在下文中进一 步描述且在本发明方法中的异构化之后得到的相(B)中的混合物中。
对本发明而言，化学反应，优选异构化在本领域熟练技术人员已知的 设备(V1)中进行。合适的设备(V1)例如为反应器、其他反应设备、搅拌容 器或搅拌容器级联。设备(V1)优选为反应器或搅拌容器级联。
此外，在本发明方法中将至少一种金属卤化物重复或连续引入设备 (V1)中。如上所示，离子液体的阴离子和金属卤化物具有相同的卤素组分 和相同的金属组分。原则上所有本领域熟练技术人员已知且满足该标准的 金属卤化物是合适的。金属卤化物优选选自AlX3、BX3、GaX3、InX3、FeX3、 ZnX2和TiX4，其中X＝卤素，优选X＝Cl或Br，甚至更优选X＝Cl。金属 卤化物尤其为AlCl3。
若例如用于设备(V1)中的离子液体包含Al2Cl7-作为阴离子，则AlCl3相应地可以用作金属卤化物。在混合组分阴离子如Al2BrCl6-的情况下，可 以使用例如AlCl3和AlBr3的相应混合物。这对于当相应离子液体的阴离 子的金属组分包含两种或更多种组分如Al或Cu时选择所用金属卤化物的 合适金属组分也类似地适用。
将至少一种金属卤化物加入设备(V1)中可以如上所述重复或连续进 行。在这里金属卤化物可以以液体或固体形式加入。还已发现金属卤化物 不必直接引入设备(V1)中，而是可以首先在另一设备中，例如在接触设备 (V2)中将金属卤化物加入参与该化学反应方法的一种或多种组分中。将金 属卤化物由该另一设备输送到设备(V1)中(将金属卤化物间接加入(V1)中)。 金属卤化物由该另一设备转移或输送到设备(V1)中通过本领域熟练技术人 员已知的方法，例如使用泵进行。
结合图1和2在下文中更详细定义的两个实施方案对于加入金属卤化 物是优选的。这两个实施方案属于间接加料，其中首先将金属卤化物经由 接触设备(V2)引入该体系中，由此进入设备(V1)中。
对本发明而言，金属卤化物的“连续加入”是指相应加入在相对长的时 间期间内，优选在反应时间的至少50％以上，更优选至少70％以上，甚至 更优选至少90％以上，尤其是在整个反应时间内进行。连续加入优选用用 于引入(加入)金属卤化物的相应设备(例如星形进料器)进行，该设备在上述 时间期间内处于操作中。
对本发明而言，金属卤化物的“重复加入”是指相应加入以规则或不规 则时间间隔进行。相应加入优选通过出现如下所述加入条件而触发，尤其 就相(B)中的饱和浓度而言。单独加入之间的时间间隔为至少1小时，优选 至少1天。对本发明而言，术语“重复”再次意指至少2次单独加入，优选 3、4、5、10或甚至100次单独加入。单独加入的实际次数取决于操作时 间。这理想地倾向于无限次。
换言之，金属卤化物的重复加入对本发明而言是指许多批金属卤化物 在分开的时间上加入。各批的加入可能花费数秒至数分钟，并且稍微更长 的时间任选也可考虑。根据本发明，各批的相应加入之间的时间间隔至少 为相应批料加入持续时间的10倍长。对本发明而言，“重复加入”的实施方 案可以任选与“连续加入”的实施方案组合。
对本发明而言，金属卤化物的加入特别优选以使得在设备(V1)中产生 的浓度为金属卤化物的饱和浓度的≥70％，优选≥90％的方式进行。还可以 在设备(V1)中出现金属卤化物的过饱和。若情况如此，则在设备(V1)中形 成金属卤化物的(额外)固体相。优选在相(B)中设定的浓度为金属卤化物的 饱和浓度的≥70％，优选≥90％(如下所述)。在这里术语“饱和浓度”如 IUPAC:Compendium of Chemical Terminology，第2版(“Gold Book”)， A.D.McNaught和A.Wilkinson编辑，Blackwell Scientific Publications， Oxford(1997)中所定义。
在重复加入金属卤化物的情况下，随后的加入在每种情况下以使得在 设备(V1)，优选相(B)中再次产生的浓度为金属卤化物的饱和浓度的≥70％， 优选≥90％的方式进行。金属卤化物的随后加入在每种情况下因此在金属 卤化物浓度位于上述限度值之下时进行。金属卤化物的重复加入尤其以使 得连续维持金属卤化物在相(B)中的上述饱和基浓度的方式进行。金属卤化 物的随后加入在每种情况下因此在金属卤化物浓度位于上述限度值之下时 进行。
金属卤化物的连续加入优选以使得在设备(V1)中连续维持的浓度为金 属卤化物的饱和浓度的≥70％，优选≥90％的方式进行。这尤其在相(B)中维 持(进一步如下文所述)。
在本发明的优选实施方案中，两相(A和B)包含在设备(V1)中；也可以 任选包含其他相。相(A)如上面所给说明那样包含至少一种离子液体，其中 离子液体在相(A)中的比例大于50重量％。相(A)优选为包含离子液体且与 烃不溶混或仅轻微溶混和/或包含不超过10重量％烃的相。
例如，两种或更多种离子液体的混合物可以包含在相(A)中；相(A)优 选包含一种离子液体。除了离子液体外，其他可与该离子液体溶混的组分 也可以包含在相(A)中。这些可以是来自下文所述相(B)的烃，它们通常在 离子液体中具有有限溶解度。此外，相(A)还可以包含用于使用离子液体的 异构化反应中的助催化剂。该助催化剂的优选实例是卤化氢，尤其是氯化 氢。此外，例如可以在异构化方法过程中形成的成分或离子液体的分解产 物也可以包含在相(A)中。离子液体在相(A)中的比例优选大于80重量％。
对本发明而言，相(B)包含至少一种烃，其中烃在相(B)中的含量大于 50重量％。相(B)优选为包含烃的相，其与离子液体不溶混或仅轻微溶混 和/或包含不超过1重量％的离子液体(基于该相总重量)。
相(B)的具体组成取决于选取的化学反应方法。相(B)在化学反应方法 过程中经历组成变化。在该化学反应，尤其是异构化之前和之后可以包含 在相(B)中的具体烃在下文中描述。
此外，优选设备(V1)中的离子液体以大于50重量％的比例包含在相(A) 中，该相具有的粘度高于其中以大于50重量％的比例包含至少一种烃的相 (B)且相(A)和(B)相互直接接触，例如通过相互形成非均相混合物。
在本发明的实施方案中，化学反应，尤其是异构化在其中相(B)分散于 相(A)中的分散体(D1)中进行。分散方向(即有关何种相以分散形式存在于 另一相中的信息)可以通过任选在加入选择性着色一相的染料之后在光学 显微镜下在透射光中检测样品而确定。相(A)和(B)具有上述定义。
分散体(D1)可以通过本领域熟练技术人员已知的方法生产；例如，该 分散体可以通过强力搅拌各相而产生。在本发明的另一实施方案中，分散 体(D1)中相(A)与相(B)的体积比为2.5:1-4:1[vol/vol]，优选 2.5:1-3:1[vol/vol]。
在本发明的实施方案中，将至少一种卤化氢(HX)，优选氯化氢(HCl)， 引入设备(V1)中，其中卤化氢的引入优选重复或连续进行。重复或连续引 入卤化氢以类似于金属卤化物的上述重复或连续加入的方式进行。
卤化氢(HX)优选以气态形式引入设备(V1)中，优选通过在离子液体上 设定恒定的HX分压，优选在0.5-10巴(绝对)，更优选1-5巴(绝对)的恒定 HX分压下。
若将气态卤化氢(HX)引入设备(V1)中，则可以在本发明实施方案中得 到包含下列相的混合物：
i)包含离子液体的相(A)；
ii)包含至少一种烃的相(B)，
iii)任选地，包含固体金属卤化物，优选固体AlX3的相(C)，以及
iv)包含气态HX的相(D)。
本发明方法，尤其是异构化优选连续进行。在该化学反应，尤其是异 构化中形成的化合物(产物)可以通过本领域熟练技术人员已知的方法由设 备(V1)排出。
例如，包含相(B)和相(A)的料流—其中在该化学反应中制备的至少一 种烃包含在相(B)中—可以由在其中进行该化学反应的设备(V1)排出。该料 流又优选被引入相分离设备(相分离单元)中。相分离设备本身为本领域熟 练技术人员已知。该相分离设备优选为相分离器。
设备(V1)优选为反应器或搅拌容器级联，且相分离设备，优选相分离 器，位于设备(V1)下游。
此外，包含离子液体的相(A)优选在相分离设备中与包含至少一种烃的 相(B)分离，其中将相(A)优选再循环到设备(V1)中，尤其是反应器中或搅 拌容器级联的起始点。
在相分离设备中，优选将包含相(A)的至少70重量％，优选至少90％ 的第一料流和包含相(B)的至少70％，优选至少90％的第二料流相互分离。 上述以％表示的数字基于引入相分离设备中的料流中所包含的相应量。
此外，对本发明而言优选在设备(V1)的上游设置优选为移动床、流化 床或搅拌容器的接触设备(V2)，其中首先将金属卤化物引入接触设备(V2) 中并从那里输送到设备(V1)中。可以将金属卤化物以固体或液体形式，特 别优选以固体形式加入。
用于固/液或液/液分离的设备(V3)—优选为相分离器、重力沉降分离 器、旋液分离器、具有死端过滤器或交叉流过滤器的设备—又可以设置在 接触设备(V2)下游。用于固/液或液/液分离的设备(V3)任选整合到接触设备 (V2)中作为后一设备的一部分，例如(V2)为包括搅拌区和设置于其上的脱 离区的搅拌容器，在脱离区中发生固体和液体的重力诱导分离。优选将已 经在用于固/液或液/液分离的设备(V3)中分离出来并以固体富集的料流再 循环到接触设备(V2)中。
与用于固/液或液/液分离的下游设备(V3)的存在无关，就接触设备(V2) 而言优选借助用于计量加入或输送固体或液体的设备将金属卤化物重复或 连续引入接触设备(V2)；在固体的情况下，优选借助星形进料器或气动输 送；在液体的情况下，优选借助泵。
同样优选使包含待在设备(V1)中反应的材料和/或供入设备(V1)中的 液体通过接触设备(V2)。这两种方案连同图1和2在下文更详细解释。
在优选实施方案中，第二相，尤其是固相在接触设备(V2)中的存在用 肉眼或借助另一合适设备或方法，优选借助浊度测量连续监测，并且当该 第二相消失时借助用于计量加入或输送固体的设备将金属卤化物引入接触 设备(V2)中。
在本发明的优选实施方案中，使源自上述相分离设备，尤其是相分离 器的再循环相(A)通过接触设备(V2)并且(V2)位于相分离设备和设备(V1) 之间，用于固/液分离或液/液分离的设备(V3)任选设置在(V2)下游。
在图1中再次示出根据优选实施方案的本发明方法—优选作为异构化 进行。“MX”表示金属卤化物，“s”是指固体且“l”是指液体或溶解的。“IL” 表示离子液体，“VDF”表示用于计量加入或输送固体的设备。“A”表示相 (A)，其中该相的相应主组分置于括号中(在该情况下为离子液体)。“B”表 示相(B)，其中“KW1”表示第一烃混合物且“KW2”表示在设备(V1)中的化 学反应，优选异构化中由KW1形成的第二烃混合物。
相分离单元(PT)优选为相分离器，并且设备(V1)优选为反应器或搅拌 容器或搅拌容器级联。图1还示出用于固/液分离或液/液分离的设备(V3)， 由该设备将富含固体的料流(即MX)再循环到接触设备(V2)中。图1所示实 施方案任选还可以在没有设备(V3)和到设备(V2)的相应返回管线下进行。 固体(MXS)的完全除去优选在设备(V3)中进行。由相分离单元(PT)再循环的 相(A)优选除了离子液体外还与引入相分离单元(PT)中的料流相比以更低 浓度包含HX和MX(呈溶解形式)。此外，在该实施方案中，卤化氢，优 选氯化氢，任选还可以引入设备(V1)中。在该实施方案中优选将氯化铝用 作金属卤化物。
在本发明的进一步优选实施方案中，使包含相(B)的液体，特别优选用 于待进行的反应的进料混合物通过接触设备(V2)并且(V2)设置在设备(V1) 上游，其中用于固/液分离或液/液分离的设备(V3)任选设置在(V2)下游。
本发明的上述另一实施方案连同图2额外在优选实施方案中在下文说 明。在图2中，缩写、箭头和其他符号具有类似于上面对图1所示或在该 优选实施方案的说明中所示的含义。在根据图2的实施方案中，随后将金 属卤化物，优选氯化铝引入供入设备(V1)中的包含烃的料流(相(B))中。如 上面连同图1所示，使用设备(V3)和相关返回管线在根据图2的实施方案 中也不绝对必要。
对本发明而言，优选将环己烷从来自设备(V1)的输出物，尤其是来自 设置在设备(V1)下游的相分离单元，优选相分离器的包含烃的输出物分离。 由该输出物或料流—尤其当相关料流为烃混合物时—分离环己烷的方法和 设备对本领域熟练技术人员是已知的。任选可以在分离环己烷之前进行本 领域熟练技术人员已知的其他提纯步骤(例如用水相和/或碱性相洗涤)。
下面由实施例说明本发明。
通用试验程序
用于试验的物质和组合物如下：
组成为(CH3)3NH Al2Cl7的离子液体(A)；具有组分甲基环戊烷、环己 烷、正己烷和异己烷类的烃混合物(B)；气态HCl；和固体AlCl3。
试验设置示于图3中。
将烃混合物B引入搅拌容器(V1)中，在其中存在限定量的离子液体。 取决于试验，该液体可以用固体AlCl3饱和。该烃混合物的反应—甲基环 戊烷异构化成环己烷—在该容器中进行。异构化烃混合物称为B1。(V1) 的填充水平在这里通过调节V1和PT之间的可变溢流而调节。将A在B 中的分散体送入相分离器(PT)中，在其中两相分离。作为更重相(A)的离子 液体作为底部相得到并通过泵输送回到容器V1中。将顶部有机相取出并 通过气相色谱法分析其组成。额外地，用气态HCl在该体系中设定2巴的 过压。
实施例1：
通用
有机物/IL比＝1/5-1/4，体积比
温度＝50℃
p＝3巴(绝对)
反应器体积＝约160mL
IL量：180g
加入的AlCl3量：10g
HCl供应：1L/h(stp)
空速＝0.5-0.7m3有机物/m3IL hr
cMCP,in＝约20重量％
程序
向反应器中加入IL(离子液体)并将10g AlCl3悬浮于其中。将含有约 20重量％MCP(环己烷50％，正己烷28％和异己烷2％，在每种情况下 按重量计)的烃混合物连续送入反应器(V1)中并在相分离器中再次分离。随 着时间的推移通过溶解于烃混合物中将AlCl3由反应器排出。若不再有任 何AlCl3悬浮于IL中，则加入另外10g份的AlCl3(约每500小时)。
结果
试验持续时间[h] MCP转化率[％] 24 34.7 100 34.5 300 35.4
1000 35.2 1500 35.6 2500 36.1 3000 35.1
通过连续加入AlCl3，可以在长时间期限内实现恒定MCP转化率。因 此，基于进料中MCP的较低初始浓度，该转化率与在对比例中的初始转 化率相比更低。
实施例2，对比：
通用
有机物/IL比＝1/5-1/4，体积比
温度＝60℃
p＝3巴(绝对)
反应器体积＝约250mL
IL量：260g
加入的AlCl3量：0g
HCl供应：0L/h(stp)
空速＝0.2m3有机物/m3IL hr
cMCP,in＝约45重量％
程序
向该反应器中加入IL。将含有约51重量％MCP(环己烷19％，正己 烷29％和异己烷1％，在每种情况下按重量计)的烃混合物连续送入反应器 (V1)中并在相分离器中再次分离。
结果
试验持续时间[h] MCP转化率[％] 24 47.2 100 35.7 200 30.1 300 25.8 400 26.1 500 25.0 600 20.8 700 18.1
在初始高活性之后，MCP转化率在700小时内下降到小于20％。