电子元器件电镀自动生产线专用退镀液技术领域
本发明属于化学工业领域,尤其是涉及一种电子元器件电镀自动生产线
专用退镀液。
背景技术
退镀液主要作用是将多余的镀锡或镍和设备上挂件的镀锡或镍退掉,便
于生产线正常运转。目前,国内电子行业对退镀液使用较广泛。在机械行业、
印刷线路板即俗称PCB行业使用较多,用来去除多余的镀锡和锡焊点,其使
用方法为手工操作,对沉淀物要求不高。传统退镀液是氢氟酸和双氧水型其
污染较大已经禁止使用。目前多使用硝酸和硝酸铁型退镀液,而该退镀液中
的铁离子在电子元器件电镀生产线上对产品质量影响较大,电子元器件对铁
离子含量有严格限制,该种退镀液无法使用于电子元器件生产线中。
发明内容
有鉴于此,本发明旨在提出一种电子元器件电镀自动生产线专用退镀
液,适合电子元器件电镀生产线正常生产,克服了上述不足,满足生产工艺
的要求。
为达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:
一种电子元器件电镀自动生产线专用退镀液,包括如下重量份的组分:
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进一步,所述的缓蚀剂为马来酸酐与丙烯酸的共聚物,马来酸酐与丙烯
酸的共聚物的结构式如下:
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其中,n:7-22,m:5-20。
进一步,所述的增溶剂为氯化钠或氯化钾。
优选的,所述的电子元器件电镀自动生产线专用退镀液包括如下重量份
的组分:
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优选的,所述的电子元器件电镀自动生产线专用退镀液包括如下重量份
的组分:
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进一步,所述缓蚀剂的制备方法:在反应釜中加入水,、马来酸酐、丙
烯酸和引发剂,其中,马来酸酐、丙烯酸、引发剂的质量比为1:(1-5):
(0.01-0.001),反应温度80-100℃,反应时间为4-6小时,反应完全后加入
终止剂,制得缓蚀剂。
优选的,所述的引发剂选择过氧化苯甲酰,终止剂选择异丙醇。
一种电子元器件电镀自动生产线专用退镀液的制备方法,称取硝酸、缓
蚀剂、增溶剂、水,将其均匀混合后制得电子元器件电镀自动生产线专用退
镀液。
一种电子元器件电镀自动生产线专用退镀液的应用,所述的电子元器件
电镀自动生产线专用退镀液应用于电子元器件电镀自动生产线与电子元器
件退锡加工的生产中。
进一步,所述的电子元器件电镀自动生产线的加工过程中,将电子元器
件电镀自动生产线专用退镀液的原液定量泵入电子元器件电镀自动生产线
专用储液箱中,电子元器件电镀自动生产线运转的同时,电子元器件电镀自
动生产线专用退镀液进行退镀工序。
所述的马来酸酐与丙烯酸合成共聚物的反应式:
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电子元器件电镀自动生产线专用退镀液的技术指标:
a.外观:白至浅黄色液体;
b.稳定性:38℃±2℃恒温24h,不分层;0℃±2℃恒温24h,恢复室温
后不分层;
c.比重(25℃):1.05-1.22g/cm3;
d.溶锡(镍)量(g/L):≥200;
e.铁含量:铁含量(ppm)<0.3。
增溶剂选择:
随着电子元器件电镀自动生产线专用退镀液使用,其中的不溶性盐和饱
和盐将陆续沉降出来,如不加入增溶剂,电子元器件电镀自动生产线专用退
镀液很快将无法使用,并且容易造成堵塞管路的事故。本发明加入无机盐用
来增溶,效果良好,在电子元器件电镀自动生产线专用退镀液的使用周期内
基本无沉淀,选择指标为在容锡量达到200g/L时无沉淀产生。
电子元器件电镀自动生产线专用退镀液在生产工艺中的应用:
电子元器件电镀专用处理剂主要应用于电子元器件电镀自动生产线,退
镀液主要作用是将多余的镀锡(或镍)和设备上挂件的镀锡(或镍)退掉,
便于生产线正常运转。原液直接使用,将退镀液定量泵入专用储液箱中,生
产线运转的同时,退镀液去除镀层,而其他行业为手工操作。
相对于现有技术,本发明所述的电子元器件电镀自动生产线专用退镀液
具有以下优势:
本发明所述的电子元器件电镀自动生产线专用退镀液中的硝酸主要作
用是腐蚀掉多余的镀锡(或镍)和设备上挂件的镀锡(或镍);缓蚀剂主要
作用是保护挂件和电子元器件在退镀过程中不被腐蚀;无机盐主要作用是增
溶,随着退镀液使用其不溶性盐和饱和盐陆续沉降出来,如不加增溶剂,退
镀液很快将无法使用,并且退镀过程中产生的沉淀物容易造成堵塞管路的事
故。
本发明所述的电子元器件电镀自动生产线专用退镀液的退镀效果好,同
时不腐蚀挂件和其他退镀载体,在退锡量以下使用无沉淀,因此适用于电子
元器件电镀自动生产线,也适用于其他行业的退镀生产应用。
具体实施方式
下面的实施例可以帮助本领域的技术人员更全面的理解本发明,但不以
任何方式限制本发明。
实施例1
一种电子元器件电镀自动生产线专用退镀液,包括如下重量份的组分:
硝酸25份,缓蚀剂2份,氯化钠4份,水69份;将各组分均匀混合即得
电子元器件电镀自动生产线专用退镀液。
缓蚀剂中各组分的重量为:马来酸酐26.9g,丙烯酸33.1g,引发剂
0.2g,终止剂0.1g。
缓蚀剂的制备方法:在常压不锈钢釜中按顺序加入水,马来酸酐,丙烯
酸和引发剂,引发剂选择过氧化苯甲酰,升温达80℃时,反应时间为4小时,
加入终止剂异丙醇,得到缓蚀剂。
缓蚀剂的核磁共振氢谱:
1HNMR(250MHz,D2O)C-CH2-Cδ1.00-1.75(s,22H),
C-CH-COOHδ1.80-2.50(s,18H)。VPOMn:1318.88。
电子元器件电镀自动生产线专用退镀液成品的技术指标:
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实施例2
一种电子元器件电镀自动生产线专用退镀液,包括如下重量份的组分:
硝酸25份,缓蚀剂2份,氯化钠4份,水69份;将各组分均匀混合即得
电子元器件电镀自动生产线专用退镀液。
缓蚀剂中各组分的重量为:马来酸酐21.7g,丙烯酸38.3g,引发剂
0.3g,终止剂0.1g。
缓蚀剂的制备方法:在常压不锈钢釜中按顺序加入水,马来酸酐,丙烯
酸和引发剂,引发剂选择过氧化苯甲酰,升温达80℃时,反应时间为6小时,
加入终止剂异丙醇,得到缓蚀剂。
缓蚀剂的核磁共振氢谱:
1HNMR(250MHz,D2O)C-CH2-Cδ1.00-1.75(s,18H),
C-CH-COOHδ1.80-2.50(s,15H)。VOPMn:940.55。
实施例3
一种电子元器件电镀自动生产线专用退镀液,包括如下重量份的组分:
硝酸25份,缓蚀剂2份,氯化钠4份,水69份;将各组分均匀混合即得
电子元器件电镀自动生产线专用退镀液。
缓蚀剂中各组分的重量为:马来酸酐18.2g,丙烯酸41.8g,引发剂
0.4g,终止剂0.1g。
缓蚀剂的制备方法:在常压不锈钢釜中按顺序加入水,马来酸酐,丙烯
酸和引发剂,引发剂选择过氧化苯甲酰,升温达80℃时,反应时间为4小时,
加入终止剂异丙醇,得到缓蚀剂。
缓蚀剂的核磁共振氢谱:
1HNMR(250MHz,D2O)C-CH2-Cδ1.00-1.75(s,20H),
C-CH-COOHδ1.80-2.50(s,15H)。VOPMn:1056.21。
实施例4
一种电子元器件电镀自动生产线专用退镀液,包括如下重量份的组分:
硝酸25份,缓蚀剂2份,氯化钠4份,水69份;将各组分均匀混合即得
电子元器件电镀自动生产线专用退镀液。
缓蚀剂中各组分的重量为:马来酸酐15.0g,丙烯酸45.0g,引发剂
0.2g,终止剂0.1g。
缓蚀剂的制备方法:在常压不锈钢釜中按顺序加入水,马来酸酐,丙烯
酸和引发剂,引发剂选择过氧化苯甲酰,升温达80℃时,反应时间为6小时,
加入终止剂异丙醇,得到缓蚀剂。
缓蚀剂的核磁共振氢谱:
1HNMR(250MHz,D2O)C-CH2-Cδ1.00-1.75(s,22H),
C-CH-COOHδ1.80-2.50(s,15H)。VOPMn:1005.83。
实施例5
一种电子元器件电镀自动生产线专用退镀液,包括如下重量份的组分:
硝酸25份,缓蚀剂2份,氯化钠4份,水69份;将各组分均匀混合即得
电子元器件电镀自动生产线专用退镀液。
缓蚀剂中各组分的重量为:马来酸酐18.3g,丙烯酸41.7g,引发剂
0.4g,终止剂0.1g。
缓蚀剂的制备方法:在常压不锈钢釜中按顺序加入水,马来酸酐,丙烯
酸和引发剂,引发剂选择过氧化苯甲酰,升温达80℃时,反应时间为6小时,
加入终止剂异丙醇,得到缓蚀剂。
缓蚀剂的核磁共振氢谱:
1HNMR(250MHz,D2O)C-CH2-Cδ1.00-1.75(s,20H),
C-CH-COOHδ1.80-2.50(s,15H)。VOPMn:980.59。
实施例6
一种电子元器件电镀自动生产线专用退镀液,包括如下重量份的组分:
硝酸25份,缓蚀剂2份,氯化钠4份,水69份;将各组分均匀混合即得
电子元器件电镀自动生产线专用退镀液。
缓蚀剂中各组分的重量为:马来酸酐11.4g,丙烯酸48.6g,引发剂
0.3g,终止剂0.1g。
缓蚀剂的制备方法:在常压不锈钢釜中按顺序加入水,马来酸酐,丙烯
酸和引发剂,引发剂选择过氧化苯甲酰,升温达80℃时,反应时间为4小时,
加入终止剂异丙醇,得到缓蚀剂。
缓蚀剂的核磁共振氢谱:
1HNMR(250MHz,D2O)C-CH2-Cδ1.00-1.75(s,25H),
C-CH-COOHδ1.80-2.50(s,16.5H)。VOPMn:1102.33。
为了对比验证制备缓蚀剂过程中反应时间对缓蚀剂的缓蚀率的影响,添
加比较例(比较例1、比较例2和比较例3),来考察时间对缓蚀剂的缓蚀
效率的影响。具体比较例如下:
比较例1
一种电子元器件电镀自动生产线专用退镀液,包括如下重量份的组分:
硝酸25份,缓蚀剂2份,氯化钠4份,水69份;将各组分均匀混合即得
电子元器件电镀自动生产线专用退镀液。
缓蚀剂中各组分的重量为:马来酸酐18.1g,丙烯酸41.9g,引发剂
0.4g,终止剂0.1g。
缓蚀剂的制备方法:在常压不锈钢釜中按顺序加入水,马来酸酐,丙烯
酸和引发剂,引发剂选择过氧化苯甲酰,升温达80℃时,反应时间为8小时,
加入终止剂异丙醇,得到缓蚀剂。
缓蚀剂的核磁共振氢谱:
1HNMR(250MHz,D2O)C-CH2-Cδ1.00-1.75(s,20H),
C-CH-COOHδ1.80-2.50(s,16H)。VOPMn:1000.98。
比较例2
一种电子元器件电镀自动生产线专用退镀液,包括如下重量份的组分:
硝酸25份,缓蚀剂2份,氯化钠4份,水69份;将各组分均匀混合即得
电子元器件电镀自动生产线专用退镀液。
缓蚀剂中各组分的重量为:马来酸酐23.1g,丙烯酸36.9g,引发剂
0.3g,终止剂0.1g。
缓蚀剂的制备方法:在常压不锈钢釜中按顺序加入水,马来酸酐,丙烯
酸和引发剂,引发剂选择过氧化苯甲酰,升温达80℃时,反应时间为8小时,
加入终止剂异丙醇,得到缓蚀剂。
缓蚀剂的核磁共振氢谱:
1HNMR(250MHz,D2O)C-CH2-Cδ1.00-1.75(s,24H),
C-CH-COOHδ1.80-2.50(s,18H)。VOPMn:1082.64。
比较例3
一种电子元器件电镀自动生产线专用退镀液,包括如下重量份的组分:
硝酸25份,缓蚀剂2份,氯化钠4份,水69份;将各组分均匀混合即得
电子元器件电镀自动生产线专用退镀液。
缓蚀剂中各组分的重量为:马来酸酐14.0g,丙烯酸46.0g,引发剂
0.2g,终止剂0.1g。
缓蚀剂的制备方法:在常压不锈钢釜中按顺序加入水,马来酸酐,丙烯
酸和引发剂,引发剂选择过氧化苯甲酰,升温达80℃时,反应时间为8小时,
加入终止剂异丙醇,得到缓蚀剂。
缓蚀剂的核磁共振氢谱:
1HNMR(250MHz,D2O)C-CH2-Cδ1.00-1.75(s,26H),
C-CH-COOHδ1.80-2.50(s,17H)。VOPMn:1155.14。
本发明对以上实施例与比较例中不同配比的电子元器件电镀自动生产
线专用退镀液进行了缓蚀率测定,测定结果如表1所示。
表1
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缓蚀率为不锈钢材质放入上述组分复配而成的退镀液中一周恒重后,称
量减少的重量的十万分之几。从表1可以看出,马来酸酐与丙烯酸的质量比
值越小时,缓蚀率越大;引发剂的质量增大时,缓蚀率也有小幅的增加;而
当反应时间改变时,缓蚀率不因反应时间的增大而增大,如实施例4与比较
例3;从表1种可以看出,实施例6中电子元器件电镀自动生产线专用退镀
液有较大的缓蚀率。
本发明选用实施例6中缓蚀剂的组分配比,通过改变退镀液中组分配比,
进行退锡时间的测定。
实施例7
一种电子元器件电镀自动生产线专用退镀液,包括如下重量份的组分:
硝酸16份,缓蚀剂2份,氯化钠2份,水80份;将各组分均匀混合即得
电子元器件电镀自动生产线专用退镀液。
缓蚀剂中各组分的重量为:马来酸酐11.4g,丙烯酸48.6g,引发剂
0.3g,终止剂0.1g。
缓蚀剂的制备方法:在常压不锈钢釜中按顺序加入水,马来酸酐,丙烯
酸和引发剂,引发剂选择过氧化苯甲酰,升温达80℃时,反应时间为4小时,
加入终止剂异丙醇,得到缓蚀剂。
实施例8
一种电子元器件电镀自动生产线专用退镀液,包括如下重量份的组分:
硝酸18份,缓蚀剂4份,氯化钠3份,水75份;将各组分均匀混合即得
电子元器件电镀自动生产线专用退镀液。
缓蚀剂中各组分的重量为:马来酸酐11.4g,丙烯酸48.6g,引发剂
0.3g,终止剂0.1g。
缓蚀剂的制备方法:在常压不锈钢釜中按顺序加入水,马来酸酐,丙烯
酸和引发剂,引发剂选择过氧化苯甲酰,升温达80℃时,反应时间为4小时,
加入终止剂异丙醇,得到缓蚀剂。
实施例9
一种电子元器件电镀自动生产线专用退镀液,包括如下重量份的组分:
硝酸25份,缓蚀剂2份,氯化钠3份,水70份;将各组分均匀混合即得
电子元器件电镀自动生产线专用退镀液。
缓蚀剂中各组分的重量为:马来酸酐11.4g,丙烯酸48.6g,引发剂
0.3g,终止剂0.1g。
缓蚀剂的制备方法:在常压不锈钢釜中按顺序加入水,马来酸酐,丙烯
酸和引发剂,引发剂选择过氧化苯甲酰,升温达80℃时,反应时间为4小时,
加入终止剂异丙醇,得到缓蚀剂。
实施例10
一种电子元器件电镀自动生产线专用退镀液,包括如下重量份的组分:
硝酸25份,缓蚀剂4份,氯化钠1份,水70份;将各组分均匀混合即得
电子元器件电镀自动生产线专用退镀液。
缓蚀剂中各组分的重量为:马来酸酐11.4g,丙烯酸48.6g,引发剂
0.3g,终止剂0.1g。
缓蚀剂的制备方法:在常压不锈钢釜中按顺序加入水,马来酸酐,丙烯
酸和引发剂,引发剂选择过氧化苯甲酰,升温达80℃时,反应时间为4小时,
加入终止剂异丙醇,得到缓蚀剂。
实施例11
一种电子元器件电镀自动生产线专用退镀液,包括如下重量份的组分:
硝酸28份,缓蚀剂2份,氯化钠1份,水69份;将各组分均匀混合即得
电子元器件电镀自动生产线专用退镀液。
缓蚀剂中各组分的重量为:马来酸酐11.4g,丙烯酸48.6g,引发剂
0.3g,终止剂0.1g。
缓蚀剂的制备方法:在常压不锈钢釜中按顺序加入水,马来酸酐,丙烯
酸和引发剂,引发剂选择过氧化苯甲酰,升温达80℃时,反应时间为4小时,
加入终止剂异丙醇,得到缓蚀剂。
实施例12
一种电子元器件电镀自动生产线专用退镀液,包括如下重量份的组分:
硝酸28份,缓蚀剂4份,氯化钠2份,水66份;将各组分均匀混合即得
电子元器件电镀自动生产线专用退镀液。
缓蚀剂中各组分的重量为:马来酸酐11.4g,丙烯酸48.6g,引发剂
0.3g,终止剂0.1g。
缓蚀剂的制备方法:在常压不锈钢釜中按顺序加入水,马来酸酐,丙烯
酸和引发剂,引发剂选择过氧化苯甲酰,升温达80℃时,反应时间为4小时,
加入终止剂异丙醇,得到缓蚀剂。
为了对比验证制备退镀液过程中缓蚀剂的添加量对退镀液退锡时间的
影响,添加比较例(比较例4、比较例5和比较例6),来考察缓蚀剂添加
量对退镀液的退锡时间的影响。具体比较例如下:
比较例4
一种电子元器件电镀自动生产线专用退镀液,包括如下重量份的组分:
硝酸18份,缓蚀剂0.5份,氯化钠1份,水80.5份;将各组分均匀混合即
得电子元器件电镀自动生产线专用退镀液。
缓蚀剂中各组分的重量为:马来酸酐11.4g,丙烯酸48.6g,引发剂
0.3g,终止剂0.1g。
缓蚀剂的制备方法:在常压不锈钢釜中按顺序加入水,马来酸酐,丙烯
酸和引发剂,引发剂选择过氧化苯甲酰,升温达80℃时,反应时间为4小时,
加入终止剂异丙醇,得到缓蚀剂。
比较例5
一种电子元器件电镀自动生产线专用退镀液,包括如下重量份的组分:
硝酸25份,缓蚀剂0.5份,氯化钠2份,水72.5份;将各组分均匀混合即
得电子元器件电镀自动生产线专用退镀液。
缓蚀剂中各组分的重量为:马来酸酐11.4g,丙烯酸48.6g,引发剂
0.3g,终止剂0.1g。
缓蚀剂的制备方法:在常压不锈钢釜中按顺序加入水,马来酸酐,丙烯
酸和引发剂,引发剂选择过氧化苯甲酰,升温达80℃时,反应时间为4小时,
加入终止剂异丙醇,得到缓蚀剂。
比较例6
一种电子元器件电镀自动生产线专用退镀液,包括如下重量份的组分:
硝酸28份,缓蚀剂0.5份,氯化钠3份,水68.5份;将各组分均匀混合即
得电子元器件电镀自动生产线专用退镀液。
缓蚀剂中各组分的重量为:马来酸酐11.4g,丙烯酸48.6g,引发剂
0.3g,终止剂0.1g。
缓蚀剂的制备方法:在常压不锈钢釜中按顺序加入水,马来酸酐,丙烯
酸和引发剂,引发剂选择过氧化苯甲酰,升温达80℃时,反应时间为4小时,
加入终止剂异丙醇,得到缓蚀剂。
本发明对实施例7-12与比较例4-6中不同配比的电子元器件电镀自动生
产线专用退镀液进行了退锡时间的测定,测定结果如表2所示。
表2
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从表2可以看出,实施例7-12中各配比的退镀液的退锡时间均在10秒
之内。缓蚀剂添加较少且硝酸添加较多时,该配比的退镀液退锡时间较短,
而当硝酸添加较少且缓蚀剂添加较少时,该配比的退镀液退锡时间也较长。
下面对电子元器件电镀自动生产线专用退镀液的应用进行测定。
实施例13
一种电子元器件电镀自动生产线专用退镀液,包括如下重量份的组分:
硝酸25份,缓蚀剂2份,氯化钠4份,水69份;将各组分均匀混合即得
电子元器件电镀自动生产线专用退镀液。
缓蚀剂中各组分的重量为:马来酸酐11.4g,丙烯酸48.6g,引发剂
0.3g,终止剂0.1g。
缓蚀剂的制备方法:在常压不锈钢釜中按顺序加入水,马来酸酐,丙烯
酸和引发剂,引发剂选择过氧化苯甲酰,升温达80℃时,反应时间为4小时,
加入终止剂异丙醇,得到缓蚀剂。
电子元器件电镀自动生产线专用退镀液在生产工艺中的应用:
在电子元器件电镀自动生产线,将退镀液原液直接定量泵入电子元器件
电镀(镀锡)自动生产线专用储液箱中,生产线运转的同时,电子元器件电
镀自动生产线专用退镀液进行退镀工序。
电子元器件电镀自动生产线专用退镀液应用结果:
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实施例14
一种电子元器件电镀自动生产线专用退镀液,包括如下重量份的组分:
硝酸35份,缓蚀剂4份,氯化钠5份,水56份;将上述组分均匀混合即
得电子元器件电镀自动生产线专用退镀液。
缓蚀剂中各组分的重量为:马来酸酐11.4g,丙烯酸48.6g,引发剂
0.3g,终止剂0.1g。
缓蚀剂的制备方法:在常压不锈钢釜中按顺序加入水,马来酸酐,丙烯
酸和引发剂,引发剂选择过氧化苯甲酰,升温达80℃时,反应时间为4小时,
加入终止剂异丙醇,得到缓蚀剂。
在电子元器件电镀自动生产线,将退镀液原液直接定量泵入电子元器件
电镀(镀镍)自动生产线专用储液箱中,生产线运转的同时,电子元器件电
镀自动生产线专用退镀液进行退镀工序。
电子元器件电镀自动生产线专用退镀液应用结果:
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实施例15
一种电子元器件电镀自动生产线专用退镀液,包括如下重量份的组分:
硝酸25份,缓蚀剂2份,氯化钠4份,水69份;将上述组分均匀混合即
得电子元器件电镀自动生产线专用退镀液。
缓蚀剂中各组分的重量为:马来酸酐11.4g,丙烯酸48.6g,引发剂
0.3g,终止剂0.1g。
缓蚀剂的制备方法:在常压不锈钢釜中按顺序加入水,马来酸酐,丙烯
酸和引发剂,引发剂选择过氧化苯甲酰,升温达80℃时,反应时间为4小时,
加入终止剂异丙醇,得到缓蚀剂。
电子元器件电镀自动生产线专用退镀液在生产工艺中的应用:
在处理电子元器件退除镀锡工艺中,工艺要求10秒钟内退除掉镀锡层,
然后用水清洗处理后的电子元器件;去除镀层的同时,对电子元器件无腐蚀。
电子元器件电镀自动生产线专用退镀液应用结果:
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以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本
发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在
本发明的保护范围之内。