一种草酸氧钛锌电流变液及其制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200910096013.2

申请日:

2009.01.22

公开号:

CN101787319A

公开日:

2010.07.28

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C10M 105/22申请日:20090122|||公开

IPC分类号:

C10M105/22

主分类号:

C10M105/22

申请人:

中国科学院宁波材料技术与工程研究所

发明人:

刘丰华; 许高杰; 吴敬华; 程昱川; 郭建军; 崔平

地址:

315201 浙江省宁波市镇海区庄市大道519号

优先权:

专利代理机构:

宁波诚源专利事务所有限公司 33102

代理人:

袁忠卫

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内容摘要

本发明涉及一种草酸氧钛锌电流变液及其制备方法,该草酸氧钛锌电流变液是以纳米至微米尺寸的草酸氧钛锌颗粒作为分散相,均匀分散于硅油中配制成体积浓度为5~40%的悬浮液体;其制备方法是:先将钛盐和锌盐分别与无水有机醇溶剂以一定的比例混合,得到溶液A和B,将A和B混合得到AB;将2倍于钛盐摩尔数的草酸溶解于去离子水中,配制成溶液C;将溶液C滴入溶液AB中,逐渐形成沉淀;将沉淀过滤、洗涤、烘干后得到纳米至微米尺寸分布的草酸氧钛锌颗粒;再与硅油均匀混合而得。本发明的草酸氧钛锌电流变液具有强电流变效应,静态屈服强度高,电流密度低,结构稳定,无毒,无污染,成本低廉,制备工艺简单,周期短。

权利要求书

1: 一种草酸氧钛锌电流变液,其特征在于:其是以纳米至微米尺寸的草酸氧钛锌颗粒作为分散相,均匀分散于硅油分散介质中形成的悬浮液体,且该悬浮液体中草酸氧钛锌颗粒的体积浓度为5~40%。
2: 根据权利要求1所述的草酸氧钛锌电流变液,其特征在于:所述硅油选自甲基硅油或羟基硅油。
3: 一种草酸氧钛锌电流变液的制备方法,其特征在于包括下述步骤: ①草酸氧钛锌颗粒的制备 将钛盐与无水有机醇溶剂以摩尔比为1∶30~60的比例混合均匀,得到溶液A; 将与钛盐等摩尔数的锌盐与无水有机醇混合,配制成0.2mol/l的溶液B; 将2倍于钛盐摩尔数的草酸溶解于去离子水中,配制成1mol/l的溶液C; 将溶液A置于搅拌机上搅拌,同时放置在40-50℃恒温水浴槽中水浴;将溶液B加入溶液A中;搅拌均匀,得均匀混合溶液AB; 将溶液C滴入溶液AB中,逐渐形成沉淀;反应完全后,将生成的沉淀过滤后烘干,即得到所需要的纳米至微米尺寸分布的草酸氧钛锌颗粒; ②草酸氧钛锌电流变液的制备 将步骤①得到的草酸氧钛锌颗粒与硅油均匀混合,配制成草酸氧钛锌颗粒的体积浓度为5~40%的草酸氧钛锌悬浮液体。
4: 根据权利要求3所述的草酸氧钛锌电流变液的制备方法,其特征在于:所述无水有机醇为无水乙醇或无水异丙醇。
5: 根据权利要求3所述的草酸氧钛锌电流变液的制备方法,其特征在于:所述硅油选自甲基硅油或羟基硅油。
6: 根据权利要求3、4或5所述的草酸氧钛锌电流变液的制备方法,其特征在于:所述钛盐为钛酸四丁酯、四氯化钛、钛酸四乙酯或钛酸四异丙酯。
7: 如权利要求3、4或5所述的草酸氧钛锌电流变液的制备方法,其特征在于:所述锌盐为硝酸锌、氯化锌、乙酸锌或硫酸锌。

说明书


一种草酸氧钛锌电流变液及其制备方法

    【技术领域】

    本发明涉及到一种电流变液及其制备方法,具体指一种草酸氧钛锌电流变液及其制备方法。

    背景技术

    电流变液被称为智能材料,具有受控变化的品质,其屈服应力、弹性模量能够通过改变外界条件产生变化。其通常由具有高介电常数的固体微粒均匀分散在低介电常数的绝缘油中组成,在通常条件下其是一种悬浮液,它在电场的作用下可发生液体-固体的转变。当外加电场强度大大低于某个临界值时,电流变液呈液态;当电场强度大大高于这个临界值时,它就变成固态。在电场强度的临界值附近,电流变液的粘滞性随电场强度的增加而变大,介于亦液亦固的物态之间。固体微粒材料的性质决定了电流变液性能的好坏,是电流变液的关键组份。

    电流变液是一种自身粘度在外电场作用下能够显著增加的均匀悬浊液体。通常认为该变化是由于电场作用下电流变液中分散的小颗粒被极化为电偶极子,这些偶极子之间产生强烈的静电吸引从而引起液体宏观粘度的变化。该过程中颗粒由无序的随机分布变为有序排列,通常形成一定的链状和柱状结构,该微观结构对电流变液的宏观力学性能有很大影响。电流变液在电场作用下软硬连续可调的奇特性质具有广泛和重要的应用价值,如离合器、制动器、阻尼系统、减震器、无级变速器、阀门、机电耦合控制等。然而,目前电流变液在工业上尚未得到广泛的实际应用,其主要原因是电流变液的屈服应力低,制备工艺复杂。

    【发明内容】

    本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状,提供一种屈服应力高的草酸氧钛锌电流变液。

    本发明所要解决的另一个技术问题是针对现有技术的现状,提供一种制备工艺简单的草酸氧钛锌电流变液的制备方法。

    本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:该草酸氧钛锌电流变液,其特征在于:其是以纳米至微米尺寸的草酸氧钛锌颗粒作为分散相,均匀分散于硅油分散介质中形成的悬浮液体,且该悬浮液体中草酸氧钛锌颗粒的体积浓度为5~40%。

    较好的,所述硅油可以选用甲基硅油或羟基硅油。

    上述草酸氧钛锌电流变液的制备方法是先使用草酸与钛盐和锌盐共沉淀反应制备草酸氧钛锌颗粒,再与硅油均匀混合制备草酸氧钛锌悬浮液体。详细步骤如下:

    ①草酸氧钛锌颗粒的制备

    将钛盐与无水有机醇溶剂以摩尔比为1∶30~60的比例混合均匀,得到溶液A;

    将与钛盐等摩尔数的锌盐与无水有机醇混合,配制成0.2mol/l的溶液B;

    将2倍于钛盐摩尔数的草酸溶解于去离子水中,配制成1mol/l的溶液C;

    将溶液A置于搅拌机上搅拌,同时放置在40-50℃恒温水浴槽中水浴;将溶液B加入溶液A中;搅拌均匀,得均匀混合溶液AB;

    将溶液C滴入溶液AB中,逐渐形成沉淀;反应完全后,将生成的沉淀过滤后烘干,即得到所需要的纳米至微米尺寸分布的草酸氧钛锌颗粒;

    ②草酸氧钛锌电流变液的制备

    将步骤①得到的草酸氧钛锌颗粒与硅油均匀混合,配制成草酸氧钛颗粒的体积浓度为5~40%的草酸氧钛锌悬浮液体。

    上述方案中,所述无水有机醇可以选用无水乙醇或无水异丙醇;

    所述硅油可以选自甲基硅油或羟基硅油;

    所述钛盐可以选自钛酸四丁酯、四氯化钛、钛酸四乙酯或钛酸四异丙酯。

    所述锌盐可以选自硝酸锌、氯化锌、乙酸锌或硫酸锌。

    与现有技术相比,本发明所提供的草酸氧钛锌电流变液,是以草酸共沉淀法制得的草酸氧钛锌颗粒与硅油配制而成,其所需的原材料十分容易获得,成本低廉,制备工艺简单,周期短;制得的草酸氧钛锌电流变液具有强电流变效应,当外加电场为5kV/mm时,其屈服应力达到100kPa,且具有电流密度小、无毒、无污染等众多优点,有很好的应用前景。

    【附图说明】

    图1为本发明实施例1中不同体积浓度的草酸氧钛锌电流变液的屈服应力与电场强度的关系图;

    图2为本发明实施例1中不同体积浓度的草酸氧钛锌电流变液的电流密度与电场强度的关系图。

    【具体实施方式】

    以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。

    实施例1

    将0.05mol钛酸四丁酯与无水乙醇按摩尔比1∶30混合,搅拌均匀,得到稳定溶液A;将0.05mol硝酸锌溶解于无水乙醇中,配制成0.2mol/l地硝酸锌溶液B;将0.1mol草酸溶解于去离子水中,配制成1mol/l草酸溶液C;将溶液A置于搅拌机上搅拌,同时放置在40℃水浴槽中水浴;将溶液B加入溶液A中;搅拌均匀,得均匀混合溶液AB;然后将溶液C滴入溶液AB中,逐渐形成沉淀;反应完全后,将生成的沉淀过滤后烘干,即得到所需要的纳米至微米尺寸分布的草酸氧钛锌颗粒;

    将该草酸氧钛锌颗粒与二甲基硅油均匀混合,分别配制成体积浓度为10%,20%和30%的草酸氧钛锌电流变液。测量其屈服应力与电场强度的关系如图1所示,电流密度与电场强度的关系如图2所示。

    实施例2

    将0.05mol四氯化钛与无水异丙醇按摩尔比1∶40混合,搅拌均匀,得到稳定溶液A;将0.05mol氯化锌溶解于无水异丙醇中,配制成0.2mol/l的氯化锌溶液B;将0.1mol草酸溶解于去离子水中,配制成1mol/l草酸溶液C;将溶液A置于搅拌机上搅拌,同时放置在50℃水浴槽中水浴;将溶液B加入溶液A中;搅拌均匀,得均匀混合溶液AB;然后将溶液C滴入溶液AB中,逐渐形成沉淀;反应完全后,将生成的沉淀过滤后烘干,即得到所需要的纳米至微米尺寸分布的草酸氧钛锌颗粒;

    将该草酸氧钛锌颗粒与甲基硅油均匀混合,分别配制成体积浓度为15%,20%和30%的本发明的草酸氧钛锌电流变液。当外加电场V=4.0kV/mm时,测得10%的电流变液的屈服强度为16kPa,电流密度为8uA/cm2;20%的电流变液的屈服强度为60kPa,电流密度为18uA/cm2;30%的电流变液的屈服强度为84kPa,电流密度为25uA/cm2。

    实施例3

    将0.05mol钛酸四丁酯与无水异丙醇按摩尔比1∶30混合,搅拌均匀,得到稳定溶液A;将0.05mol乙酸锌溶解于无水异丙醇中,配制成0.2mol/l的乙酸锌溶液B;将0.1mol草酸溶解于去离子水中,配制成1mol/l草酸溶液C;将溶液A置于搅拌机上搅拌,同时放置在40℃水浴槽中水浴;将溶液B加入溶液A中;搅拌均匀,得均匀混合溶液AB;然后将溶液C滴入溶液AB中,逐渐形成沉淀;反应完全后,将生成的沉淀过滤后烘干,即得到所需要的纳米至微米尺寸分布的草酸氧钛锌颗粒;

    将该草酸氧钛锌颗粒与二甲基硅油均匀混合,配制成体积浓度为10%,20%和30%的本发明的草酸氧钛锌电流变液。当外加电场V=5.0kV/mm时,10%的电流变液的屈服强度为10kPa,电流密度为8uA/cm2;20%的电流变液的屈服强度可达68kPa,电流密度为15uA/cm2;30%的电流变液的屈服强度可达96kPa,电流密度为20uA/cm2。

    实施例4

    将0.05mol四氯化钛与无水乙醇按摩尔比1∶60混合,搅拌均匀,得到稳定溶液A;将0.05mol硫酸锌溶解于无水乙醇中,配制成0.2mol/l的硫酸锌溶液B;将0.1mol草酸溶解于去离子水中,配制成1mol/l草酸溶液C;将溶液A置于搅拌机上搅拌,同时放置在40℃水浴槽中水浴;将溶液B加入溶液A中;搅拌均匀,得均匀混合溶液AB;然后将溶液C滴入溶液AB中,逐渐形成沉淀;反应完全后,将生成的沉淀过滤后烘干,即得到所需要的纳米至微米尺寸分布的草酸氧钛锌颗粒;

    将该草酸氧钛锌颗粒与二甲基硅油均匀混合,配制成体积浓度为15%,25%和35%的本发明的草酸氧钛锌电流变液。当外加电场V=4.0kV/mm时,10%的电流变液的屈服强度为16kPa,电流密度为8uA/cm2;20%的电流变液的屈服强度可达70kPa,电流密度为18uA/cm2;30%的电流变液的屈服强度可达90kPa,电流密度为25uA/cm2。

    实施例5

    将0.05mol钛酸四乙酯与无水异丙醇按摩尔比1∶30混合,搅拌均匀,得到稳定溶液A;将0.05mol硝酸锌溶解于无水异丙醇中,配制成0.2mol/l的硝酸锌溶液B;将0.1mol草酸溶解于去离子水中,配制成1mol/l草酸溶液C;将溶液A置于搅拌机上搅拌,同时放置在40℃水浴槽中水浴;将溶液B加入溶液A中;搅拌均匀,得均匀混合溶液AB;然后将溶液C滴入溶液AB中,逐渐形成沉淀;反应完全后,将生成的沉淀过滤后烘干,即得到所需要的纳米至微米尺寸分布的草酸氧钛锌颗粒。将该草酸氧钛锌颗粒与甲基硅油均匀混合,配制成体积浓度为35%的本发明的草酸氧钛锌电流变液。当外加电场V=4.0kV/mm时,电流变液的屈服强度可达90kPa,电流密度为20uA/cm2。

    实施例6

    将0.05mol钛酸四异丙酯与无水异丙醇按摩尔比1∶45混合,搅拌均匀,得到稳定溶液A;将0.05mol硝酸锌溶解于无水异丙醇中,配制成0.2mol/l的硝酸锌溶液B;将0.1mol草酸溶解于去离子水中,配制成1mol/l草酸溶液C;将溶液A置于搅拌机上搅拌,同时放置在50℃水浴槽中水浴;将溶液B加入溶液A中;搅拌均匀,得均匀混合溶液AB;然后将溶液C滴入溶液AB中,逐渐形成沉淀;反应完全后,将生成的沉淀过滤后烘干,即得到所需要的纳米至微米尺寸分布的草酸氧钛锌颗粒。将该草酸氧钛锌颗粒与甲基硅油均匀混合,配制成体积浓度为40%的本发明的草酸氧钛锌电流变液。当外加电场V=4.0kV/mm时,电流变液的屈服强度可达95kPa,电流密度为25uA/cm2。

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本发明涉及一种草酸氧钛锌电流变液及其制备方法,该草酸氧钛锌电流变液是以纳米至微米尺寸的草酸氧钛锌颗粒作为分散相,均匀分散于硅油中配制成体积浓度为540的悬浮液体;其制备方法是:先将钛盐和锌盐分别与无水有机醇溶剂以一定的比例混合,得到溶液A和B,将A和B混合得到AB;将2倍于钛盐摩尔数的草酸溶解于去离子水中,配制成溶液C;将溶液C滴入溶液AB中,逐渐形成沉淀;将沉淀过滤、洗涤、烘干后得到纳米至微米尺。

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