光致彩色发光粉的制备工艺.pdf

本发明涉及一种光致彩色发光粉的制备工艺，其特征是：将稀土荧光化合物调制成发白色光的稀土发光粉；选择着色剂并将包膜剂和着色剂分别用稀释剂稀释，将稀释后的包膜剂和着色剂混合均匀，形成与着色剂色彩一致的彩色包膜剂，彩色包膜剂中包膜剂为80～90％，着色剂为1～3％，余量为稀释剂；把调制好的发白色光的稀土发光粉与彩色包膜剂按照1∶0.9～1.2的重量比混合，同时加入消泡剂、增艳剂、白炭黑，用1700～2500转/分搅拌30分钟，再加入紫外线吸收剂和固化剂，混合后形成光致发光浆体；调整pH至8～9；烘干后形成光致固体发光团；将固体发光团放入粉碎机粉碎后获得光致彩色发光粉，其粒度为30～300nm。

1、  一种光致彩色发光粉的制备工艺，其特征在于：
a)将稀土荧光化合物调制成发白色光的稀土发光粉；
b)根据光致彩色发光粉的发光色彩选择着色剂，将包膜剂和着色剂分别用稀释剂稀释，将稀释后的包膜剂和着色剂混合均匀，形成与着色剂色彩一致的彩色包膜剂，彩色包膜剂中包膜剂的含量为80～90％，着色剂1～3％，余量为稀释剂；
c)把调制好的发白色光的稀土发光粉与彩色包膜剂按照1∶0.9～1.2的重量比混合，同时加入消泡剂、增艳剂、白炭黑，用1700～2500转/分搅拌30分钟，再加入紫外线吸收剂和固化剂，充分混合后形成光致发光浆体；
d)通过pH调节剂调整光致发光浆体的pH至8～9；
e)将光致发光浆体置于烘箱中烘干后，形成光致固体发光团；
f)将固体发光团放入粉碎机粉碎后获得光致彩色发光粉，光致彩色发光粉的粒度为30～300nm。

2、  根据权利要求1所述的光致彩色发光粉的制备工艺，其特征在于：a步骤所述的稀土荧光化合物为稀土铝酸盐长余辉发光粉，所述的调制成发白色光的稀土发光粉是指：将稀土铝酸盐长余辉蓝绿色发光粉、稀土铝酸盐长余辉红色发光粉和稀土铝酸盐长余辉黄绿色发光粉混合，形成稀土铝酸盐长余辉白色发光粉。

3、  根据权利要求2所述的光致彩色发光粉的制备工艺，其特征在于：在b步骤中，所述的包膜剂为丙基酸树脂，所述的着色剂为有机着色剂，所述的稀释剂为无水乙醇，彩色包膜剂的颜色偏离设计色彩时，应通过不同色彩的着色剂调色，混合均匀后形成符合色彩要求的彩色包膜剂，再进入c步骤。

4、  根据权利要求1或2或3所述的光致彩色发光粉的制备工艺，其特征在于：在c步骤中，按照发白色光的稀土发光粉与彩色包膜剂总量的重量比加入白炭黑1～1.5‰，消泡剂0.1～0.5％，固化剂0.05～0.1‰，紫外线吸收剂0.01～0.08‰；增艳剂0.05～0.1‰。

5、  根据权利要求4所述的光致彩色发光粉的制备工艺，其特征在于：所述的白炭黑为SIO₂，所述的消泡剂为二甲基硅油，所述的固化剂为有机氨，所述的增艳剂为石材增艳剂。

6、  根据权利要求4所述的光致彩色发光粉的制备工艺，其特征在于：e步骤中所述的置于烘箱中烘干是指：将光致发光浆体置于温度控制在70～120℃的烘箱中烘干。

光致彩色发光粉的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种光致彩色发光粉的制备工艺。
背景技术
稀土荧光化合物作为固体类荧光材料，具有荧光强度高、单色性好以及荧光寿命长，被广泛应用于标记物，CN 1231760C和CN1304523C号专利文献分别公开了将稀土荧光化合物表面包裹聚合物膜或无机物膜作为应用于生物材料检测的活性功能发光团。在活性功能发光团中，稀土荧光化合物都是单色发光体。
CN1091793C号专利文献公开了铝酸盐稀土发光材料及其制备方法，将80～99％的铝酸盐发光基体包裹于包裹层中，并引导公众可以将这种铝酸盐稀土发光材料用于发光涂料、发光陶瓷釉料、发光塑料和发光橡胶中，该专利虽然拓展了稀土荧光化合物的应用领域，但是，由于这种稀土发光材料的色彩主要依赖于包裹层中的铝酸盐稀土发光材料，当稀土发光材料被包裹于包裹层后，往往会受包裹层的材料、包裹厚度、后期加工温度等因素的影响，容易形成色差，这种色差一般难于调整，最终导致产品中的色彩还原性差。
由于白色光不是单色光，在可见光的光谱波长范围380nm～760nm内分别针对的各单色光中，没有对应于白色光的，人们所看见的白色光都是至少由两种光的合成，在稀土荧光化合物中，同样不存在单独发出白色光的稀土荧光化合物，而将单色的稀土荧光化合物复合形成发出白色光的稀土荧光化合物后再予以应用，目前未见报道。
将稀土荧光化合物调制成发白色光的稀土发光粉是一种全新的应用理念，由于对稀土荧光化合物的应用方式发生了根本的变化，传统的单色或彩色稀土荧光化合物的制备工艺不能适应新的应用方式，迫切需要对传统工艺进行改进。
发明内容
本发明的目的在于，针对CN1091793C号专利将稀土荧光化合物拓展到发光涂料、发光陶瓷釉料、发光塑料和发光橡胶中应用后，存在的色差一般难于调整，最终导致产品中的色彩还原性差的实际问题，对稀土荧光化合物的应用方式发生了根本的变化后，提供一种新的光致彩色发光粉的制备工艺。
本发明的目的是这样实现的：一种光致彩色发光粉的制备工艺，其特征在于：
a)将稀土荧光化合物调制成发白色光的稀土发光粉；
b)根据光致彩色发光粉的发光色彩选择着色剂，将包膜剂和着色剂分别用稀释剂稀释，将稀释后的包膜剂和着色剂混合均匀，形成与着色剂色彩一致的彩色包膜剂，彩色包膜剂中包膜剂的含量为80～90％，着色剂1～3％，余量为稀释剂；
c)把调制好的发白色光的稀土发光粉与彩色包膜剂按照1∶0.9～1.2的重量比混合，同时加入消泡剂、增艳剂、白炭黑，用1700～2500转/分搅拌30分钟，再加入紫外线吸收剂和固化剂，充分混合后形成光致发光浆体；
d)通过pH调节剂调整光致发光浆体的pH至8～9；
e)将光致发光浆体置于烘箱中烘干后，形成光致固体发光团；
f)将固体发光团放入粉碎机粉碎后获得光致彩色发光粉，光致彩色发光粉的粒度为30～300nm。
在本发明中：a步骤所述的稀土荧光化合物为稀土铝酸盐长余辉发光粉，所述的调制成发白色光的稀土发光粉是指：将稀土铝酸盐长余辉蓝绿色发光粉、稀土铝酸盐长余辉红色发光粉和稀土铝酸盐长余辉黄绿色发光粉混合，形成稀土铝酸盐长余辉白色发光粉。
在本发明中：在b步骤中，所述的包膜剂为丙基酸树脂，所述的着色剂为有机着色剂，所述的稀释剂为无水乙醇，彩色包膜剂的颜色偏离设计色彩时，应通过不同色彩的着色剂调色，混合均匀后形成符合色彩要求的彩色包膜剂，再进入c步骤。
在本发明中：在c步骤中，按照发白色光的稀土发光粉与彩色包膜剂总量的重量比加入白炭黑1～1.5‰，消泡剂0.1～0.5％，固化剂0.05～0.1‰，紫外线吸收剂0.01～0.08‰；增艳剂0.05～0.1‰。
在本发明中：所述的白炭黑为SIO₂，所述的消泡剂为二甲基硅油，所述的固化剂为有机氨，所述的增艳剂为石材增艳剂。
在本发明中：e步骤中所述的置于烘箱中烘干是指：将光致发光浆体置于温度控制在70～120℃的烘箱中烘干
本发明的优点在于：由于将稀土荧光化合物调制成发白色光的稀土发光粉，它对致彩色发光粉没有主导作用，只是作为光致彩色发光粉的光源，因此稀土荧光化合物调制成白色光相对比较容易；由于包裹层采用无机材料通过有机调色剂调色，比较简单，即使发生偏差，调整也比较方便，在后期加工过程中，受其他因素的干扰小，最终产品的还原性好。
具体实施方式
实施例1
光致彩色发光粉的内核的配制：
将市购的稀土铝酸盐长余辉蓝绿色发光粉、稀土铝酸盐长余辉红色发光粉和稀土铝酸盐长余辉黄绿色发光粉按照0.9∶1∶1的重量比混合均匀后，形成稀土铝酸盐长余辉白色发光粉。作为光致彩色发光粉的内核备用
实施例2
光致彩色发光粉的彩色包膜剂的配制
包膜剂为丙基酸树脂，稀释剂为无水乙醇，着色剂为有机着色剂。
根据光致彩色发光粉的发光色彩选择着色剂，将包膜剂和着色剂分别用稀释剂稀释，将稀释后的包膜剂和着色剂混合均匀，形成与着色剂色彩对应的彩色包膜剂，彩色包膜剂中包膜剂的含量为80～90％，着色剂1～3％，余量为稀释剂。
如果需要生产光致红色发光粉，可以选择甲苯胺红、金光红C、耐硒大红BBN或耐硒艳红BBC；如果需要生产光致蓝色发光粉，可以选择酞菁蓝BGS；如果需要生产光致绿色发光粉，可以选择酞菁绿G等等(本实施例中涉及的所有有机着色剂均为安平县冠达颜料工业有限公司生产，涉及的产品名称均为该公司定义的产品名称)。
下面以生产光致红色发光粉为例：
根据光致红色发光粉确定彩色包膜剂的颜色，选择安平县冠达颜料工业有限公司生产的有机着色剂金光红C。
将丙基酸树脂置于100g置于10ml无水乙醇中稀释，取2g金光红C置于1ml无水乙醇中稀释，将稀释后的包膜剂和着色剂混合均匀，形成与金光红C色彩一致的红色包膜剂。如果红色包膜剂的色彩太淡，可以适当添加金光红C，如果与理想的设计色彩存在偏色，可以根据传统的调色方法，选择其他颜色的有机着色剂进行调色，直至获得满意的理想的色彩为止。
实施例3
彩色包膜剂对内核包裹，形成光致发光浆体
将100g的稀土铝酸盐长余辉白色发光粉(由实施例1获得)与含有100g丙基酸树脂的红色包膜剂(由实施例2获得)进行混合，同时加入消泡剂(二甲基硅油)0.9g、增艳剂(由成都硅迪科技有限公司生产的石材增艳剂SC73)15mg、白炭黑(SIO₂)0.25g，用1700～2500转/分搅拌30分钟，然后加入紫外线吸收剂(市购)10mg、固化剂(有机氨)15mg充分混合后形成光致发光浆体。
对光致发光浆体的pH进行测试，pH控制在8～9之间，如果偏离，则通过pH调节剂调整。在本实施例中，通过添加白醋将pH调整在8～9之间，获得合格的光致发光浆体(红色光)。
实施例4
光致彩色发光粉的生产
将实施例3获得的光致发光浆体置于烘箱中烘干，烘箱的温度控制在70～120℃之间，形成光致固体发光团(红色光)。
将光致固体发光团放入粉碎机粉碎后获得可以发红色光的光致彩色发光粉，光致彩色发光粉的粒度为30～300nm。
以上各实施例不是对本发明的具体限制。