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本发明公开了一种原乙酸三甲酯及其合成方法，将乙腈和醇在正己烷作催化剂的条件下通入干燥的氯化氢，反应生成盐酸盐，再将盐酸盐与甲醇在氨气存在的条件下反应生成原乙酸烷基。本工艺采用了己烷作为溶剂，提高了盐酸盐的收率，成盐质量好，用氨气中和避免了中和时产生水，提高产品得率及纯度，产品纯度一般在98％以上。

1.  一种原乙酸三甲酯，其特征在于：所述原乙酸三甲酯的结构式为：

R表示甲基或乙基。

2.  根据权利要求1所述的一种原乙酸三甲酯的合成方法，其特征在于：依次包括下列步骤：
①将乙腈和醇在正己烷作催化剂的条件下通入干燥的氯化氢，反应生成盐酸盐，反应式为：

其中R＝CH₃
②将盐酸盐与甲醇在氨气存在的条件下反应生成原乙酸烷基，反应式为：

其中R＝CH₃。

3.  根据权利要求2所述的一种原乙酸三甲酯的合成方法，其特征在于：所述步骤②中通过氨气将溶液的PH值调节至5～6。

4.  根据权利要求2所述的一种原乙酸三甲酯的合成方法，其特征在于：所述步骤②是在15～30℃的保温条件下进行反应的。

5.  根据权利要求2所述的一种原乙酸三甲酯的合成方法，其特征在于：所述各物质用量的摩尔质量比为乙腈∶甲醇∶氯化氢∶己烷＝1∶2～6∶1.1～1.5∶3.5～5.5。

一种原乙酸三甲酯及其合成方法
技术领域
本发明涉及一种原乙酸三甲酯及其合成方法。
背景技术
原乙酸三甲酯是一种非常重要的化工原料，主要用作菊酯类的中间体。目前生产工艺复杂，且反应过程中因溶剂使用局限而降低盐酸盐的收率，从而导致影响原乙酸三甲酯收率的问题。
发明内容
本发明提供了一种工艺简单，收率高的原乙酸三甲酯及其合成方法。
为了解决以上技术问题，本发明的一种原乙酸三甲酯，其结构式为：

R表示甲基或乙基。
所述的一种原乙酸三甲酯的合成方法，依次包括下列步骤：
①将乙腈和醇在正己烷作催化剂的条件下通入干燥的氯化氢，反应生成盐酸盐，反应式为：

其中R＝CH₃
②将盐酸盐与甲醇在氨气存在的条件下反应生成原乙酸烷基，反应式为：

其中R＝CH₃
所述步骤②中通过氨气将溶液的PH值调节至5～6。
所述步骤②是在15～30℃的保温条件下进行反应的。
所述各物质的用量摩尔质量比为乙腈∶甲醇∶氯化氢∶己烷＝1∶2～6∶1.1～1.5∶3.5～5.5。
生成原乙酸三甲酯具体操作步骤如下：
①将定量的硫酸、盐酸放入反应锅中，把乙腈、甲醇用真空吸入反应锅内搅拌，开夹套冷冻，将氯化氢徐徐通入反应合成锅内，在一定的温度下滴加；②滴加完毕后关闭冷冻，升温、保温，再升温再保温，得半成品盐酸盐溶液后降温，待醇解；③将液氨通入冷冻的甲醇中，得到醇氨饱和溶液，开动搅拌，投入到盐酸盐反应釜内，升温、保温，然后再降温到0～4℃，醇解结束；④加水和液碱洗涤分层，得原乙酸三甲酯粗品；⑤将粗品投入精馏釜中，在常压下收集，馏分即为成品。
本发明的优点在于：本工艺采用了己烷作为溶剂，提高了盐酸盐的收率，成盐质量好，用氨气中和避免了中和时产生水，提高产品得率及纯度，产品纯度一般在98％以上。
具体实施方式
实施例1
检查反应锅等反应设施干燥、干净，设备完好方可投料。将定量的硫酸、盐酸放入反应锅中。
把乙腈、甲醇用真空吸入反应锅内，投料完毕，开始搅拌，开夹套冷冻，将氯化氢、正己烷徐徐向反应合成锅内滴加，上述物质的用量摩尔比为乙腈∶甲醇∶氯化氢∶正己烷＝1∶5∶1.3∶4。
控制温度在8℃，滴加时间在16小时。关闭冷冻，升温至17～18℃，保温1小时，再升温到26℃，保温9小时，得半成品盐酸盐溶液，把温度降到2℃，待醇解。
将液氨通入冷冻的甲醇中，得到醇氨饱和溶液，开动搅拌，投入到盐酸盐反应釜内，升温到35℃，此温度下，保温约6小时，结束，降温到1℃，醇解结束。
加600Kg水和85Kg液碱洗涤分层，得原乙酸三甲酯粗品，将粗品投入精馏釜中，在常压，温度在108～110℃下收集，馏分即为成品，摩尔收率为79％。
实施例2
检查反应锅等反应设施干燥、干净，设备完好方可投料。将定量的硫酸、盐酸放入反应锅中。
把乙腈、甲醇用真空吸入反应锅内，投料完毕，开始搅拌，开夹套冷冻，将氯化氢、正己烷徐徐向反应合成锅内滴加，上述物质的用量摩尔比为乙腈∶甲醇∶氯化氢∶正己烷＝1∶3.5∶1∶3.8。
控制温度在6℃，滴加时间在15小时。关闭冷冻，升温18℃，保温1小时，再升温到27℃，保温9小时，得半成品盐酸盐溶液，把温度降到2℃，待醇解。
将液氨通入冷冻的甲醇中，得到醇氨饱和溶液，开动搅拌，投入到盐酸盐反应釜内，升温到36℃，此温度下，保温约6小时，结束，降温到1℃，醇解结束。
加600Kg水和85Kg液碱洗涤分层，得原乙酸三甲酯粗品，将粗品投入精馏釜中，在常压，温度在108～110℃下收集，馏分即为成品，摩尔收率为78％。
实施例3
检查反应锅等反应设施干燥、干净，设备完好方可投料。将定量的硫酸、盐酸放入反应锅中。
把乙腈、甲醇用真空吸入反应锅内，投料完毕，开始搅拌，开夹套冷冻，将氯化氢、正己烷徐徐向反应合成锅内滴加，上述物质的用量摩尔比为乙腈∶甲醇∶氯化氢∶正己烷＝1∶3∶1∶5.5。
控制温度在10℃，滴加时间在17小时。关闭冷冻，升温18℃，保温1小时，再升温到27℃，保温9小时，得半成品盐酸盐溶液，把温度降到2℃，待醇解。
将液氨通入冷冻的甲醇中，得到醇氨饱和溶液，开动搅拌，投入到盐酸盐反应釜内，升温到38℃，此温度下，保温约6小时，结束，降温到3℃，醇解结束。
加600Kg水和85Kg液碱洗涤分层，得原乙酸三甲酯粗品，将粗品投入精馏釜中，在常压，温度在108～110℃下收集，馏分即为成品，摩尔收率为78％。