一种复合络合剂及含有该复合络合剂的化学镀镍溶液.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201010585393.9

申请日:

2010.12.10

公开号:

CN102021543A

公开日:

2011.04.20

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

未缴年费专利权终止IPC(主分类):C23C 18/36申请日:20101210授权公告日:20130417终止日期:20131210|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C23C 18/36申请日:20101210|||公开

IPC分类号:

C23C18/36

主分类号:

C23C18/36

申请人:

广州晋惠化工科技有限公司

发明人:

陈少慧

地址:

510290 广东省广州市海珠区南洲路大展一街20号铺

优先权:

专利代理机构:

广州粤高专利商标代理有限公司 44102

代理人:

何淑珍

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内容摘要

本发明公开了一种复合络合剂及含有该复合络合剂的化学镀镍溶液。本发明复合络合剂成分己二酸5~100g;酒石酸3~15g;苹果酸或柠檬酸中的一种或两种4~15g;丁二酸或丙酸5~6g。本发明解决了现有技术镀液循环周期短的缺点,同时本发明的化学镀镍溶液不含铅、镉等18种全球高度关注的污染物,具有较低的工作温度,高硬度,同时优良的耐蚀性能,符合清洁生产的要求。

权利要求书

1: 一种复合络合剂,其特征在于,一升水溶液中各组分的含量为 : 己二酸 5 ~ 100g 酒石酸 3 ~ 15g 苹果酸或柠檬酸中的一种或两种 4 ~ 15g 丁二酸或丙酸 5 ~ 6g。
2: 含有权利要求 1 所述的复合络合剂的化学镀镍溶液,其特征在于,组成为 : 硫酸镍 25 ~ 35g/L 乳酸 7 ~ 10ml/L 乙酸钠 5 ~ 10g/L 次亚磷酸钠 20 ~ 40g/L 复合络合剂 8 ~ 30g/L 稳定剂 0.1 ~ 1.5g/L 表面活性剂 0.2 ~ 1g/L。
3: 根据权利要求 1 所述的化学镀镍溶液,其特征在于,所述稳定剂为氧化钼、硫脲、 硫代硫酸钠或碘化钾中的一种或两种以上。
4: 根据权利要求 1 所述的化学镀镍溶液,其特征在于,所述表面活性剂为十二烷基硫 酸钠、月桂酸硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种。
5: 根据权利要求 1 所述的化学镀镍溶液,其特征在于,所述化学镀镍溶液的使用温度 为 80 ~ 88℃。

说明书


一种复合络合剂及含有该复合络合剂的化学镀镍溶液

    技术领域 本发明涉及一种化学镀镍领域,具体涉及一种复合络合剂及含有该复合络合剂 的化学镀镍溶液。
     背景技术 化学镀是利用合适的还原剂,将溶液中的金属离子还原出来,并沉积在经催化 活化的镀件表面的一种化学处理过程。
     近年来,化学镀作为一种表面处理技术在工业上日益受到重视,其应用范围覆 盖了工业生产的各个领域。 化学镀镍的不断发展归结于该技术具有良好的工艺性,化学 镀镍层具有独特的物理、化学和机械性能,而且工艺设备简单,易于控制和掌握,镀层 均匀平整,适用于复杂形状零件,对环境友好,这些都是电镀技术所不具备的。
     公开号为 CN1600899A 的中国专利申请,公开了一种化学镀镍复合添加剂, 该复合添加剂由柠檬酸等络合剂、乙酸钠等缓冲剂、丁二酸等加速剂和硫脲等稳定剂组 成 ;它虽然避免了大量分析调整多种成分的麻烦,使用较方便 ;但是镀液的使用寿命只 有 6-8 个循环周期,不能达到 “节能降耗、减污增效” 的发展要求。
     发明内容 本发明的目的在于克服现有技术的缺陷,提供一种复合络合剂及含有该复合络 合剂的化学镀镍溶液,本发明解决了现有技术镀液循环周期短的缺点,同时本发明的化 学镀镍溶液不含铅、镉等 18 种全球高度关注的污染物,具有较低的工作温度,高硬度, 同时优良的耐蚀性能,符合清洁生产的要求。
     本发明的目的通过以下技术方案来实现 :
     一种复合络合剂,一升水溶液中各组分的含量为 :
     己二酸 5 ~ 100g
     酒石酸 3 ~ 15g
     苹果酸或柠檬酸中的一种或两种 4 ~ 15g
     丁二酸或丙酸 5 ~ 6g。
     含有所述的复合络合剂的化学镀镍溶液,其特征在于,组成为 :
     硫酸镍 25 ~ 35g/L
     乳酸 7 ~ 10ml/L
     乙酸钠 5 ~ 10g/L
     次亚磷酸钠 20 ~ 40g/L
     复合络合剂 8 ~ 30g/L
     稳定剂 0.1 ~ 1.5g/L
     表面活性剂 0.2 ~ 1g/L。
     所述稳定剂为氧化钼、硫脲、硫代硫酸钠或碘化钾中的一种或两种以上。
     所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、月桂酸硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠中的一 种或两种。
     所述化学镀镍溶液的使用温度为 80 ~ 88℃。
     本发明相对于现有技术所具有的优点和有益效果 :
     (1) 本发明的复合络合剂采用己二酸与羧酸按特定比例复配,得到的的镀液使用 周期长,硬度高,未经热处理硬度达 500HV,经过热处理,硬度达 900HV ;耐蚀性好, 中性盐雾试验达 1000 小时 (20μm 以上 )。
     (2) 本发明通过选择稳定剂的组成和添加比例,镀液稳定性好、循环周期达到 10 周期以上,沉积速度大于 10μm/h, (88℃ )。
     (3) 本发明的化学镀镍溶液不含铅、镉等 18 种全球高度关注的污染物,具有较 低的工作温度,高硬度,同时优良的耐蚀性能,完全符合清洁生产的要求。 具体实施方式
     实施例 1
     本发明环保化学镀镍溶液,配方组成为 :
     硫酸镍 35g/L 乳酸 7ml/L 乙酸钠 5g/L 次亚磷酸钠 30g/L 复合络合剂 8g/L 稳定剂 0.1g/L 月桂酸硫酸钠 0.2g/L 本发明环保化学镀镍溶液按照上述配方称取原料,稀释至 1L 得到化学镀镍溶液。 复合络合剂的组成为 :
     一升水溶液中各组成成分的含量为 :己二酸 5g,酒石酸 10g,苹果酸 4g,柠檬 酸 10g,丁二酸 5g。
     称取硫酸镍 35g,乳酸 7ml,乙酸钠 5g,次亚磷酸钠 30g,复合络合剂 8g,稳 定剂 ( 硫代硫酸钠 )0.1g,月桂酸硫酸钠 0.2g,溶于水,搅拌均匀配成 1 升的化学镀镍溶 液。
     实施例 2
     本发明环保化学镀镍溶液,配方组成为 :
     硫酸镍 25g/L
     乳酸 10ml/L
     乙酸钠 10g/L
     次亚磷酸钠 20g/L
     复合络合剂 30g/L
     稳定剂 1.5g/L
     十二烷基硫酸钠 1g/L
     本发明环保化学镀镍溶液按照上述配方称取原料,稀释至 1L 得到化学镀镍溶 复合络合剂的组成为 : 一升水溶液中各组成成分的含量为 :己二酸 100g,酒石酸 3g,苹果酸 8g,丁二液。
     酸 6g。 称取硫酸镍 25g,乳酸 10ml,乙酸钠 10g,次亚磷酸 20g,复合络合剂 30g,稳 定剂 ( 硫脲 1g 和碘酸钾 0.5g),十二烷基硫酸钠 1g,溶于水,搅拌均匀配成 1 升的化学镀 镍溶液。
     实施例 3
     本发明环保化学镀镍溶液,配方组成为 :
     硫酸镍 30g/L
     乳酸 8ml/L
     乙酸钠 5g/L
     次亚磷酸钠 40g/L
     复合络合剂 20g/L
     稳定剂 1g/L
     十二烷基硫酸钠 0.2g/L
     本发明环保化学镀镍溶液按照上述配方称取原料,稀释至 1L 得到化学镀镍溶 液。
     复合络合剂的组成为 :
     一升水溶液中各组成成分的含量为 :丁二酸 5g、己二酸 50g、酒石酸中 15g、苹 果酸 5g。
     称取硫酸镍 30g,乳酸 8ml,乙酸钠 5g,次亚磷酸钠 40g,复合络合剂 20g,稳 定剂 ( 氧化钼 0.2g,硫代硫酸钠 0.1g,碘酸钾 0.7g),十二烷基硫酸钠 0.2g,溶于水,搅 拌均匀,配成 1 升的化学镀镍溶液。
     应用实施例
     将 实 施 例 1,2 和 3 的 镀 液 各 放 入 三 个 1 升 的 玻 璃 镀 槽 中, 用 恒 温 水 浴 箱 控 制 镀 镍 温 度 为 88 ℃, 使 用 氨 水 调 节 镀 液 pH 值 为 5.5。 将 经 处 理 过 的 四 片 钢 板 (50mm×30mm×1.2mm),浸入到镀液中,1 小时后将镀件取出,清洗后,肉眼可见在镀 件表面有一层均匀、致密、光亮的镀层。 结果如表 1 所示。
     表1
     项目 硬度热化后 盐雾试验的耐盐雾性 (hr) 循环周期 ( 个 )实施例 1 900HV 1000 105实施例 2 900HV 1000 10实施例 3 900HV 1000 10CN 102021543 A CN 102021557 A说12明书11 134/4 页沉积速度 (μm/h)
     本发明镀液使用 10 个周期后,沉积速度仍能达到 10μm/h。
     本发明的复合络合剂采用己二酸与羧酸按特定比例复配,得到的的镀液使用周 期长,硬度高,未经热处理硬度达 500HV,经过热处理,硬度达 900HV ;耐蚀性好,中 性盐雾试验达 1000 小时 (20μm 以上 )。 本发明通过选择稳定剂的组成和添加比例,镀 液稳定性好 (88℃ )。 本发明的化学镀镍溶液不含铅、镉等 18 种全球高度关注的污染物, 具有较低的工作温度,高硬度,同时优良的耐蚀性能,完全符合清洁生产的要求。6

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1、10申请公布号CN102021543A43申请公布日20110420CN102021543ACN102021543A21申请号201010585393922申请日20101210C23C18/3620060171申请人广州晋惠化工科技有限公司地址510290广东省广州市海珠区南洲路大展一街20号铺72发明人陈少慧74专利代理机构广州粤高专利商标代理有限公司44102代理人何淑珍54发明名称一种复合络合剂及含有该复合络合剂的化学镀镍溶液57摘要本发明公开了一种复合络合剂及含有该复合络合剂的化学镀镍溶液。本发明复合络合剂成分己二酸5100G;酒石酸315G;苹果酸或柠檬酸中的一种或两种415G;丁。

2、二酸或丙酸56G。本发明解决了现有技术镀液循环周期短的缺点,同时本发明的化学镀镍溶液不含铅、镉等18种全球高度关注的污染物,具有较低的工作温度,高硬度,同时优良的耐蚀性能,符合清洁生产的要求。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页CN102021557A1/1页21一种复合络合剂,其特征在于,一升水溶液中各组分的含量为己二酸5100G酒石酸315G苹果酸或柠檬酸中的一种或两种415G丁二酸或丙酸56G。2含有权利要求1所述的复合络合剂的化学镀镍溶液,其特征在于,组成为硫酸镍2535G/L乳酸710ML/L乙酸钠510G/L次亚磷酸钠2040G/L。

3、复合络合剂830G/L稳定剂0115G/L表面活性剂021G/L。3根据权利要求1所述的化学镀镍溶液,其特征在于,所述稳定剂为氧化钼、硫脲、硫代硫酸钠或碘化钾中的一种或两种以上。4根据权利要求1所述的化学镀镍溶液,其特征在于,所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、月桂酸硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种。5根据权利要求1所述的化学镀镍溶液,其特征在于,所述化学镀镍溶液的使用温度为8088。权利要求书CN102021543ACN102021557A1/4页3一种复合络合剂及含有该复合络合剂的化学镀镍溶液技术领域0001本发明涉及一种化学镀镍领域,具体涉及一种复合络合剂及含有该复合络合剂的化学镀镍溶。

4、液。背景技术0002化学镀是利用合适的还原剂,将溶液中的金属离子还原出来,并沉积在经催化活化的镀件表面的一种化学处理过程。0003近年来,化学镀作为一种表面处理技术在工业上日益受到重视,其应用范围覆盖了工业生产的各个领域。化学镀镍的不断发展归结于该技术具有良好的工艺性,化学镀镍层具有独特的物理、化学和机械性能,而且工艺设备简单,易于控制和掌握,镀层均匀平整,适用于复杂形状零件,对环境友好,这些都是电镀技术所不具备的。0004公开号为CN1600899A的中国专利申请,公开了一种化学镀镍复合添加剂,该复合添加剂由柠檬酸等络合剂、乙酸钠等缓冲剂、丁二酸等加速剂和硫脲等稳定剂组成;它虽然避免了大量分。

5、析调整多种成分的麻烦,使用较方便;但是镀液的使用寿命只有68个循环周期,不能达到“节能降耗、减污增效”的发展要求。发明内容0005本发明的目的在于克服现有技术的缺陷,提供一种复合络合剂及含有该复合络合剂的化学镀镍溶液,本发明解决了现有技术镀液循环周期短的缺点,同时本发明的化学镀镍溶液不含铅、镉等18种全球高度关注的污染物,具有较低的工作温度,高硬度,同时优良的耐蚀性能,符合清洁生产的要求。0006本发明的目的通过以下技术方案来实现0007一种复合络合剂,一升水溶液中各组分的含量为0008己二酸5100G0009酒石酸315G0010苹果酸或柠檬酸中的一种或两种415G0011丁二酸或丙酸56G。

6、。0012含有所述的复合络合剂的化学镀镍溶液,其特征在于,组成为0013硫酸镍2535G/L0014乳酸710ML/L0015乙酸钠510G/L0016次亚磷酸钠2040G/L0017复合络合剂830G/L0018稳定剂0115G/L0019表面活性剂021G/L。0020所述稳定剂为氧化钼、硫脲、硫代硫酸钠或碘化钾中的一种或两种以上。说明书CN102021543ACN102021557A2/4页40021所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、月桂酸硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种。0022所述化学镀镍溶液的使用温度为8088。0023本发明相对于现有技术所具有的优点和有益效果00241本发明。

7、的复合络合剂采用己二酸与羧酸按特定比例复配,得到的的镀液使用周期长,硬度高,未经热处理硬度达500HV,经过热处理,硬度达900HV;耐蚀性好,中性盐雾试验达1000小时20M以上。00252本发明通过选择稳定剂的组成和添加比例,镀液稳定性好、循环周期达到10周期以上,沉积速度大于10M/H,88。00263本发明的化学镀镍溶液不含铅、镉等18种全球高度关注的污染物,具有较低的工作温度,高硬度,同时优良的耐蚀性能,完全符合清洁生产的要求。具体实施方式0027实施例10028本发明环保化学镀镍溶液,配方组成为0029硫酸镍35G/L0030乳酸7ML/L0031乙酸钠5G/L0032次亚磷酸钠3。

8、0G/L0033复合络合剂8G/L0034稳定剂01G/L0035月桂酸硫酸钠02G/L0036本发明环保化学镀镍溶液按照上述配方称取原料,稀释至1L得到化学镀镍溶液。0037复合络合剂的组成为0038一升水溶液中各组成成分的含量为己二酸5G,酒石酸10G,苹果酸4G,柠檬酸10G,丁二酸5G。0039称取硫酸镍35G,乳酸7ML,乙酸钠5G,次亚磷酸钠30G,复合络合剂8G,稳定剂硫代硫酸钠01G,月桂酸硫酸钠02G,溶于水,搅拌均匀配成1升的化学镀镍溶液。0040实施例20041本发明环保化学镀镍溶液,配方组成为0042硫酸镍25G/L0043乳酸10ML/L0044乙酸钠10G/L004。

9、5次亚磷酸钠20G/L0046复合络合剂30G/L0047稳定剂15G/L0048十二烷基硫酸钠1G/L说明书CN102021543ACN102021557A3/4页50049本发明环保化学镀镍溶液按照上述配方称取原料,稀释至1L得到化学镀镍溶液。0050复合络合剂的组成为0051一升水溶液中各组成成分的含量为己二酸100G,酒石酸3G,苹果酸8G,丁二酸6G。0052称取硫酸镍25G,乳酸10ML,乙酸钠10G,次亚磷酸20G,复合络合剂30G,稳定剂硫脲1G和碘酸钾05G,十二烷基硫酸钠1G,溶于水,搅拌均匀配成1升的化学镀镍溶液。0053实施例30054本发明环保化学镀镍溶液,配方组成为。

10、0055硫酸镍30G/L0056乳酸8ML/L0057乙酸钠5G/L0058次亚磷酸钠40G/L0059复合络合剂20G/L0060稳定剂1G/L0061十二烷基硫酸钠02G/L0062本发明环保化学镀镍溶液按照上述配方称取原料,稀释至1L得到化学镀镍溶液。0063复合络合剂的组成为0064一升水溶液中各组成成分的含量为丁二酸5G、己二酸50G、酒石酸中15G、苹果酸5G。0065称取硫酸镍30G,乳酸8ML,乙酸钠5G,次亚磷酸钠40G,复合络合剂20G,稳定剂氧化钼02G,硫代硫酸钠01G,碘酸钾07G,十二烷基硫酸钠02G,溶于水,搅拌均匀,配成1升的化学镀镍溶液。0066应用实施例00。

11、67将实施例1,2和3的镀液各放入三个1升的玻璃镀槽中,用恒温水浴箱控制镀镍温度为88,使用氨水调节镀液PH值为55。将经处理过的四片钢板50MM30MM12MM,浸入到镀液中,1小时后将镀件取出,清洗后,肉眼可见在镀件表面有一层均匀、致密、光亮的镀层。结果如表1所示。0068表10069项目实施例1实施例2实施例3硬度热化后900HV900HV900HV盐雾试验的耐盐雾性HR100010001000循环周期个101010说明书CN102021543ACN102021557A4/4页6沉积速度M/H1211130070本发明镀液使用10个周期后,沉积速度仍能达到10M/H。0071本发明的复合络合剂采用己二酸与羧酸按特定比例复配,得到的的镀液使用周期长,硬度高,未经热处理硬度达500HV,经过热处理,硬度达900HV;耐蚀性好,中性盐雾试验达1000小时20M以上。本发明通过选择稳定剂的组成和添加比例,镀液稳定性好88。本发明的化学镀镍溶液不含铅、镉等18种全球高度关注的污染物,具有较低的工作温度,高硬度,同时优良的耐蚀性能,完全符合清洁生产的要求。说明书CN102021543A。

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