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1、10申请公布号CN101993769A43申请公布日20110330CN101993769ACN101993769A21申请号201010559385722申请日20101125C10M169/06200601C10M177/00200601C10N50/10200601C10N30/0620060171申请人无锡中石油润滑脂有限责任公司地址214044江苏省无锡市北塘区吴桥西路97号72发明人安华瑞褚铭铭施江波杨晓钧蒋和清74专利代理机构无锡市大为专利商标事务所32104代理人殷红梅54发明名称一种复合锂基润滑脂及其制备方法57摘要本发明涉及一种复合锂基润滑脂及其制备方法，包括以下工艺步骤先。
2、向反应釜中加入总量基础油的1/4和二元有机酸，加热，熔化，再加入一元有机酸进行反应；然后加入总量基础油的1/4，冷却后加入氢氧化锂油溶液进行皂化、升温，再加入总量基础油的1/4，将反应釜中的物料移至中间釜，向中间釜中加入总量基础油的剩余量进行循环冷却；冷却后加入抗氧剂、抗腐蚀剂和极压抗磨剂，搅拌均匀后进行均质、脱气得到复合锂基润滑脂。本发明工艺简便，用常压釜生产复合锂基润滑脂的时间短，节省能源，降低生产成本，提高了设备的利用率，皂化反应更快充分。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页CN101993772A1/1页21一种复合锂基润滑脂，其特征是。
3、包含下列组份，其配方比例按重量份数计所述润滑脂包含一元有机酸818份、二元有机酸37份、氢氧化锂油溶液4565份、基础油7385份、抗氧剂00505份、抗腐蚀剂00105份和极压抗磨剂0055份；所述氢氧化锂油溶液中氢氧化锂的质量百分浓度为3040；先向反应釜中加入总量基础油的1/4和二元有机酸，加热，熔化，再加入一元有机酸进行反应；然后加入总量基础油的1/4，冷却后加入氢氧化锂油溶液进行皂化、升温，再加入总量基础油的1/4，将反应釜中的物料移至中间釜，向中间釜中加入总量基础油的剩余量进行循环冷却；冷却后加入抗氧剂、抗腐蚀剂和极压抗磨剂，搅拌均匀后进行均质、脱气得到复合锂基润滑脂。2如权利要求。
4、1所述的一种复合锂基润滑脂，其特征是所述一元有机酸为一元脂肪酸或一元羟基脂肪酸，所述一元羟基脂肪酸为十二羟基脂肪酸，所述一元脂肪酸为硬脂酸。3如权利要求1所述的一种复合锂基润滑脂，其特征是所述二元有机酸为C6C14二元脂肪酸，所述C6C14二元脂肪酸为己二酸、壬二酸、癸二酸或月桂二酸。4如权利要求1所述的一种复合锂基润滑脂，其特征是所述基础油为矿物油、合成烃油、酯类油或硅油中的一种或多种，所述基础油在100时的粘度为1540MM2/S。5如权利要求1所述的一种复合锂基润滑脂，其特征是所述抗氧剂为N苯基萘胺或2，6二叔丁基对甲苯酚。6如权利要求1所述的一种复合锂基润滑脂，其特征是所述抗腐蚀剂为苯。
5、并三氮唑或1，2，3苯并三唑。7如权利要求1所述的一种复合锂基润滑脂，其特征是所述极压抗磨剂为二烷基二硫代氨基甲酸盐或二烷基二硫代磷酸盐。8权利要求1所述的一种复合锂基润滑脂的制备方法，其特征是其组份比例按重量份数计，包括以下工艺步骤1皂化向反应釜中加入总量基础油1823份的1/4和37份的二元有机酸，升温至130140，加热时间为510MIN，使二元有机酸完全熔化；加入818份一元有机酸，反应35MIN；加入总量基础油1823份的1/4，使反应釜中的物料冷却至8085，加入4565份氢氧化锂油溶液进行皂化，皂化温度为100105，皂化时间为1015MIN；2皂化完成后，将反应釜快速升温至20。
6、0210，升温速度为12/MIN，恒温保持1015MIN，加入总量基础油1823份的1/4后，将反应釜中的物料移至中间釜，移送完后向中间釜中加入总量基础油1823份的剩余量，在中间釜中进行循环冷却，冷却时间为6090MIN；3待中间釜的温度冷却至8090，加入05005份抗氧剂、00105份抗腐蚀剂和055份极压抗磨剂，在3050转/MIN的搅拌速度下搅拌6090MIN，搅拌均匀后在均化器中进行均质，均质时间3040MIN，均质压力1525MPA；均质后在脱气釜中进行脱气得到复合锂基润滑脂，所述脱气釜中的真空度为00801MPA，脱气时间为1015MIN。权利要求书CN101993769ACN。
7、101993772A1/4页3一种复合锂基润滑脂及其制备方法技术领域0001本发明涉及一种润滑脂，尤其是一种复合锂基润滑脂及其制备方法。背景技术0002复合锂基脂具有优良的机械安定性、胶体安定性，是高性能润滑脂中用量最大与应用面最为广泛的类型代表，以其通用、多效、耐高温和长寿命的特性被公认为最有发展前途的润滑脂品种之一。随着我国汽车、钢铁、纺织、造纸等工业的迅速发展，对润滑脂要求最高使用温度达到200以上，且能够在大量水环境下保持良好的结构稳定性和润滑性能。普通的复合锂基润滑脂难以满足这样苛刻润滑的要求。0003关于复合锂基润滑脂的组成以及制备方法在国内外的专利有很多，例如美国专利USP368。
8、1242、USP4897210；中国专利CN1055384A、CN1052890A、CN1052891A，这些复合锂基润滑脂无一例外的采用氢氧化锂水溶液与两种及以上有机酸或无机酸反应生成复合锂稠化剂，再稠化矿物油或合成油炼制而成。这种制备方式升温脱水时间较长，需要消耗大量的能源，而且需要很好的搅拌效果才能保证反应的充分、均匀，因此目前复合锂基润滑脂的生产效率仍然较低。发明内容0004本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种具有良好的机械安定性、胶体安定性，抗水性和极高的极压性梯姆肯OK值的复合锂基润滑脂。0005本发明的另一目的是提供一种工艺简便的复合锂基润滑脂的制备方法，能节省能源，。
9、降低生产成本，皂化反应更充分。0006按照本发明提供的技术方案，一种复合锂基润滑脂，包含下列组份，其配方比例按重量份数计0007所述润滑脂包括以下组份一元有机酸818份、二元有机酸37份、氢氧化锂油溶液4565份、基础油7385份、抗氧剂00505份、抗腐蚀剂00105份和极压抗磨剂0055份；所述氢氧化锂油溶液中氢氧化锂的质量百分浓度为3040。0008先向反应釜中加入总量基础油的1/4和二元有机酸，加热，熔化，再加入一元有机酸进行反应；然后加入总量基础油的1/4，冷却后加入氢氧化锂油溶液进行皂化、升温，再加入总量基础油的1/4，将反应釜中的物料移至中间釜，向中间釜中加入总量基础油的剩余量进。
10、行循环冷却；冷却后加入抗氧剂、抗腐蚀剂和极压抗磨剂，搅拌均匀后进行均质、脱气得到复合锂基润滑脂。0009所述一元有机酸为一元脂肪酸或一元羟基脂肪酸，所述一元羟基脂肪酸为十二羟基脂肪酸，所述一元脂肪酸为硬脂酸。0010所述二元有机酸为C6C14二元脂肪酸，所述C6C14二元脂肪酸为己二酸、壬二酸、癸二酸或月桂二酸。0011所述基础油为矿物油、合成烃油、酯类油或硅油中的一种或多种的混合油。所述基说明书CN101993769ACN101993772A2/4页4础油在100时的粘度为1540MM2/S。0012所述抗氧剂为N苯基萘胺或2，6二叔丁基对甲苯酚。0013所述抗腐蚀剂为苯并三氮唑或1，2，3。
11、苯并三唑。0014所述极压抗磨剂为二烷基二硫代氨基甲酸盐或二烷基二硫代磷酸盐。0015一种复合锂基润滑脂的制备方法，包括以下工艺步骤其组份比例按重量份数计，00161皂化向反应釜中加入总量基础油1823份的1/4和37份的二元有机酸，升温至130140，加热时间为510MIN，使二元有机酸完全熔化；加入818份一元有机酸，反应35MIN；加入总量基础油1823份的1/4，使反应釜中的物料冷却至8085，加入4565份氢氧化锂油溶液进行皂化，皂化温度为100105，皂化时间为1015MIN；00172皂化完成后，将反应釜快速升温至200210，升温速度为12/MIN，恒温保持1015MIN，加入。
12、总量基础油1823份的1/4后，将反应釜中的物料移至中间釜，移送完后向中间釜中加入总量基础油1823份的剩余量，在中间釜中进行循环冷却，冷却时间为6090MIN；00183待中间釜的温度冷却至8090，加入05005份抗氧剂、00105份抗腐蚀剂和055份极压抗磨剂，在3050转/MIN的搅拌速度下搅拌6090MIN，搅拌均匀后在均化器中进行均质，均质时间3040MIN，均质压力1525MPA；均质后在脱气釜中进行脱气得到复合锂基润滑脂，所述脱气釜中的真空度为00801MPA，脱气时间为1015MIN。0019所述一元有机酸二元有机酸的摩尔比为105104，所述氢氧化锂一元有机酸和二元有机酸的。
13、酸根总和的摩尔比是1051110。0020本发明所述的复合锂基润滑脂采用新型不含结晶水的氢氧化锂油溶液，工艺简便，用常压釜生产复合锂基润滑脂的时间短，节省能源，降低生产成本，提高了设备的利用率，皂化反应更快充分。所制成的复合锂基润滑脂具有良好的机械安定性、胶体安定性，抗水性和极高的极压性梯姆肯OK值。具体实施方式0021下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。0022本发明所使用的氢氧化锂油溶液采用路博润特种化工上海有限公司生产的浓度为3040的氢氧化锂油溶液。0023实施例一一种复合锂基润滑脂的制备方法，包括以下工艺步骤00241皂化向反应釜中加入118G的基础油聚烯烃和22G的二元有机酸癸。
14、二酸，升温至130，加热时间为10MIN，使二元有机酸癸二酸完全熔化；加入55G一元有机酸十二羟基硬脂酸，反应3MIN；加入118G基础油聚烯烃，使反应釜中的物料冷却至85，加入275G氢氧化锂油溶液进行皂化，皂化温度为100，反应10MIN后；00252将反应釜快速升温至200，升温速度为1/MIN，恒温保持10MIN，加入118G基础油聚烯烃后，将反应釜中的物料移至中间釜，移送完后向中间釜中加入118G基础油聚烯烃，在中间釜中进行循环冷却，冷却时间为60MIN；00263待中间釜的温度冷却至80，加入11G抗氧剂N苯基萘胺、11G抗腐说明书CN101993769ACN101993772A3。
15、/4页5蚀剂苯并三氮唑和12G极压抗磨剂二烷基二硫代氨基甲酸盐，在30转/MIN的搅拌速度下搅拌90MIN，搅拌均匀后在均化器中进行均质，均质时间30MIN，均质压力15MPA；均质后在脱气釜中进行脱气得到复合锂基润滑脂，所述脱气釜中的真空度为008MPA，脱气时间为10MIN。0027实施例二一种复合锂基润滑脂的制备方法，包括以下工艺步骤00281皂化向反应釜中加入117G的基础油150BS和30G的二元有机酸癸二酸，升温至135，加热时间为5MIN，使二元有机酸癸二酸完全熔化；加入72G一元有机酸十二羟基硬脂酸，反应5MIN；加入117G基础油150BS，使反应釜中的物料冷却至82，加入3。
16、58G氢氧化锂油溶液进行皂化，皂化温度为102，反应12MIN后；00292将反应釜快速升温至205，升温速度为2/MIN，恒温保持12MIN，加入117G基础油150BS，将反应釜中的物料移至中间釜，移送完后向中间釜中加入117G基础油150BS，在中间釜中进行循环冷却，冷却时间为90MIN；00303待中间釜的温度冷却至85，加入18G抗氧剂N苯基萘胺、18G抗腐蚀剂苯并三氮唑和18G极压抗磨剂二烷基二硫代磷酸盐，在50转/MIN的搅拌速度下搅拌90MIN，搅拌均匀后在均化器中进行均质，均质时间40MIN，均质压力25MPA；均质后在脱气釜中进行脱气得到复合锂基润滑脂，所述脱气釜中的真空度。
17、为01MPA，脱气时间为15MIN。0031实施例三一种复合锂基润滑脂的制备方法，包括以下工艺步骤00321皂化向反应釜中加入110G的基础油聚烯烃和36G的二元有机酸癸二酸，升温至140，加热时间为8MIN，使二元有机酸癸二酸完全熔化；加入84G一元有机酸硬脂酸，反应4MIN；加入110G基础油聚烯烃，使反应釜中的物料冷却至85，加入38G氢氧化锂油溶液进行皂化，皂化温度为105，反应15MIN后；所述氢氧化锂油溶液的质量百分浓度为35；00332将反应釜快速升温至210，升温速度为2/MIN，恒温保持15MIN，加入110G基础油聚烯烃后，将反应釜中的物料移至中间釜，移送完后向中间釜中加入。
18、110G基础油聚烯烃，在中间釜中进行循环冷却，冷却时间为80MIN；00343待中间釜的温度冷却至90，加入24G抗氧剂2，6二叔丁基对甲苯酚、24G抗腐蚀剂苯并三氮唑和24G极压抗磨剂二烷基二硫代氨基甲酸盐，在40转/MIN的搅拌速度下搅拌80MIN，搅拌均匀后在均化器中进行均质，均质时间35MIN，均质压力20MPA；均质后在脱气釜中进行脱气得到复合锂基润滑脂，所述脱气釜中的真空度为009MPA，脱气时间为12MIN。0035本发明得到的复合锂基润滑脂的理化性能如表1所示。0036表10037说明书CN101993769ACN101993772A4/4页60038说明书CN101993769A。