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1、10申请公布号CN102020744A43申请公布日20110420CN102020744ACN102020744A21申请号201010548658822申请日20101117C08F218/08200601C08F218/00200601C08F220/18200601C08F2/24200601C08L31/04200601C08J3/1220060171申请人江苏苏博特新材料股份有限公司地址211103江苏省南京市江宁区万安西路59号申请人江苏省建筑科学研究院有限公司72发明人丁蓓缪昌文杨冲唐文睿74专利代理机构南京天翼专利代理有限责任公司32112代理人汤志武54发明名称醋酸乙烯酯类。
2、无皂乳液、可再分散性胶粉及其制备方法57摘要本发明涉及一种醋酸乙烯酯类无皂乳液、可再分散性胶粉及其制备方法。所述醋酸乙烯酯类无皂乳液由下列组分按质量比制备而成保护胶体510、碳酸氢钠0105、醋酸乙烯酯3060、叔碳酸乙烯酯530、丙烯酸正丁酯530、乳化剂055、引发剂0105，余量为水。所述可再分散性胶粉，其下列组分按下述质量百分比混合后经喷雾干燥制备而成醋酸乙烯酯类无皂乳液7080，保护胶体515，抗结块剂515，余量为水。本发明与现有乳胶粉相比，在改性砂浆的新拌性能以及力学性能、粘结性能方面均有显著提高。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书。
3、6页CN102020758A1/1页21一种醋酸乙烯酯类无皂乳液，其特征在于由下列组分按质量比制备而成保护胶体510、碳酸氢钠0105、醋酸乙烯酯3060、叔碳酸乙烯酯530、丙烯酸正丁酯530、乳化剂055、引发剂0105，余量为水。2如权利要求1所述的醋酸乙烯酯类无皂乳液，其特征在于乳液固含量为4060。3如权利要求1或2所述的醋酸乙烯酯类无皂乳液，其特征在于所述乳化剂为烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵，烯丙氧基羟基磺酸钠或乙烯基聚氧乙烯醚中的至少一种。4如权利要求1或2所述的醋酸乙烯酯类无皂乳液，其特征在于所述保护胶体为聚乙烯醇、乙二醛改性聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮或纤维素衍生物中的至少一种。5如权。
4、利要求1或2所述的醋酸乙烯酯类无皂乳液，其特征在于所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵的任意一种。6权利要求1至5任意一项所述醋酸乙烯酯类无皂乳液的制备方法，其特征在于包括如下步骤1种子乳液的制备先将保护胶体，碳酸氢钠，乳化剂加入到水中，搅拌并加热到7080，并滴加1020WT的引发剂和515WT的醋酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯以及丙烯酸正丁酯的混合单体，反应3060MIN后形成蓝色透明的种子乳液；2无皂乳液的制备种子乳液形成之后，在35小时内将剩余的步骤1所述混合单体与引发剂溶液滴加步骤1所得的种子乳液中，滴加结束后，在8090保温1小时，降温到4060，过滤出料。7采用权利要求1至5任意一项所述醋酸乙。
5、烯酯类无皂乳液制备的可再分散性胶粉，其特征在于由下列组分按下述质量百分比混合后经喷雾干燥制备而成醋酸乙烯酯类无皂乳液7080，保护胶体515，抗结块剂515，余量为水。8如权利要求7所述可再分散性胶粉，其特征在于所说的保护胶体为聚乙烯醇，乙二醛改性聚乙烯醇，聚乙烯吡咯烷酮或纤维素衍生物中的至少一种，其总质量比例为515。9如权利要求7所述可再分散性胶粉，其特征在于所说的抗结块剂为滑石粉、二氧化硅、碳酸钙或高岭土中的至少一种，其总质量比例为515。10权利要求7到9任意一项所述可再分散性胶粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤1喷雾干燥乳液的制备将醋酸乙烯酯类无皂乳液、保护胶体、抗结块剂、水配置成。
6、固含量为3040的喷雾干燥液，搅拌均匀后制成喷雾干燥乳液；2乳液的喷雾干燥喷雾干燥器的喷雾干燥进风温度为18010，出风温度为8010；在此条件下，喷雾干燥乳液经过雾化器雾化成微小的液滴，并与热风进行快速的热交换，蒸发掉料液中的水分，即得到可再分散性乳胶粉。权利要求书CN102020744ACN102020758A1/6页3醋酸乙烯酯类无皂乳液、可再分散性胶粉及其制备方法技术领域0001本发明涉及一种醋酸乙烯酯类无皂乳液、可再分散性胶粉及其制备方法。背景技术0002可再分散性乳胶粉是由聚合物乳液经过喷雾干燥而成的。可再分散性乳胶粉在水中分散后可以重新生成分散液，并且具有原聚合物乳液的性质。此聚。
7、合物粉末在与混凝土或水泥砂浆混合使用时，随着砂浆中水的消失而形成聚合物薄膜，这种薄膜在水泥的作用下形成一种稳定的体系，不会因为重新加水而成为乳液。可再分散性乳胶粉主要用于外墙外保温饰面系统EIFS粘结剂；瓷砖和建筑用胶黏剂；自流坪地坪；建筑腻子等领域。可再分散性乳胶粉能改善砂浆的多种性能，如提高材料的粘结力、内聚力；降低材料的吸水性、降低材料的弹性模量；增强材料的抗折强度、抗冲性、耐磨性和耐久性；提高材料的施工性能。0003目前，市场上主要有以下几种可再分散性乳胶粉醋酸乙烯酯类均聚物乳胶粉，醋酸乙烯酯与乙烯共聚物乳胶粉、醋酸乙烯酯与叔碳酸乙烯酯共聚物乳胶粉。这些类型的可再分散性乳胶粉均不同程度。
8、地存在，再分散性差，耐水性差和粘结强度相对比较低等问题。发明内容0004本发明要解决的技术问题是现有可再分散性乳胶粉再分散性差，耐水性差，粘结强度低和砂浆含气量过高的问题。0005为解决上述技术问题，本发明首先提供一种用于制备可再分散性乳胶粉的醋酸乙烯酯类无皂乳液，该乳液由下列组分按质量比制备而成0006保护胶体510、碳酸氢钠0105、醋酸乙烯酯3060、叔碳酸乙烯酯530、丙烯酸正丁酯530、乳化剂055、引发剂0105，余量为水。0007上述乳化剂为烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵，烯丙氧基羟基磺酸钠或乙烯基聚氧乙烯醚中的至少一种，保证其总质量比例为055；保护胶体为聚乙烯醇，乙二醛改性聚乙烯醇，。
9、聚乙烯吡咯烷酮和纤维素衍生物的至少一种，保证其总质量比例为510；引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵的任意一种。0008上述醋酸乙烯酯类无皂乳液的固含量为4060。0009本发明所述醋酸乙烯酯类无皂乳液的制备方法步骤如下00101种子乳液的制备先将保护胶体，碳酸氢钠，乳化剂加入到水中，搅拌并加热到7080，并滴加1020WT的引发剂指引发剂总量的1020WT和515WT的醋酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯以及丙烯酸正丁酯的混合单体指混合单体总量的515WT，反应3060MIN后形成蓝色透明的种子乳液。00112无皂乳液的制备种子乳液形成之后，在35小时内将剩余的混合单体与引发剂溶液滴加到步骤1所得的种子乳液中，。
10、滴加结束后，在8090保温1小时，降温到说明书CN102020744ACN102020758A2/6页44060，过滤出料。0012本发明所述可再分散性乳胶粉由上述醋酸乙烯酯类无皂乳液、保护胶体和抗结块剂按下述质量百分比混合后经喷雾干燥制备而成0013醋酸乙烯酯类无皂乳液7080，保护胶体515，抗结块剂515，余量为水。0014所说的保护胶体为聚乙烯醇，乙二醛改性聚乙烯醇，聚乙烯吡咯烷酮和纤维素衍生物的至少一种，其总质量比例为515。0015所说的抗结块剂为滑石粉，二氧化硅，碳酸钙，高岭土中的至少一种，其总质量比例为515。0016上述可再分散性乳胶粉的具体制备方法如下00171、喷雾干燥乳。
11、液的制备将醋酸乙烯酯类无皂乳液、保护胶体、抗结块剂、水配置成固含量为3040的喷雾干燥液，搅拌均匀后制成喷雾干燥乳液；00182、乳液的喷雾干燥喷雾干燥器的喷雾干燥进风温度为18010，出风温度为8010，在此条件下，喷雾干燥乳液经过雾化器雾化成微小的液滴，并与热风进行快速的热交换，蒸发掉料液中的水分，即得到可再分散性乳胶粉。0019本发明以醋酸乙烯酯无皂乳液作为喷雾干燥乳液的原液，其通过喷雾干燥制备的可再分散性乳胶粉与普通乳液相比具有显著优点。0020常规乳液聚合中，由于乳化剂通常是以物理吸附方式附着在聚合物粒子表面，乳液受到高剪切力或高低温影响时乳化剂容易破乳分层，乳液稳定性差，同时乳液的。
12、性能也就影响到可再分散性乳胶粉胶粉的性能。反应型乳化剂可通过碳碳双键与单体发生共聚反应，通过化学键的作用键合到聚合物上。反应型乳化剂的使用，避免了常规乳化剂在成膜过程中乳化剂容易向膜表面迁移，从而提高成膜聚合物的耐水性和粘结性。由于反应型乳化剂的使用，极大降低可再分散性乳胶粉的含气量，提高砂浆的强度。功能性单体的使用，能极大地提高可再分散性乳胶粉的粘结强度与再分散能力。0021通过醋酸乙烯酯类无皂乳液制备的可再分散性乳胶粉可以较好地解决上述问题。0022现将本发明中可再分散乳胶粉与现有乳胶粉改性砂浆的新拌性能以及力学性能、粘结性能比较如下0023表1可再分散性乳胶粉改性砂浆新拌性能比较0024。
13、0025表2可再分散性乳胶粉改性砂浆28天力学性能比较说明书CN102020744ACN102020758A3/6页500260027表3可再分散性乳胶粉改性砂浆14天粘结性能比较00280029本发明所制备的醋酸乙烯酯类无皂乳液基于官能团选型理论，多种粘结基团协同作用，显著提高砂浆拉升粘结强度，在耐水、耐冻融等恶劣环境中改善尤为明显；基于分子构效关系，以硅氧烷憎水基团修饰聚合物分子链，有效改善可再分散乳胶粉的耐水、耐碱和耐老化性能；采用分子组装技术，合理组装醋酸乙烯酯链段和丙烯酸酯刚性链段，可以使砂浆折压比几乎相同的前提下，提高其抗压强度。通过此发明醋酸乙烯酯类无皂乳液制备的可再分散乳胶粉与。
14、现有乳胶粉相比，在改性砂浆的新拌性能以及力学性能、粘结性能方面均有显著提高。具体实施方式0030实施例100311醋酸乙烯酯类类无皂乳液的制备0032单体组成为醋酸乙烯酯，叔碳酸乙烯酯，丙烯酸正丁酯和丙烯酸甲酯，其组分配方如下0033说明书CN102020744ACN102020758A4/6页60034首先将水、碳酸氢钠、保护胶体和乳化剂加入到聚合釜中，将搅拌转速调制60R/MIN，加热至802，搅拌1小时。向反应釜滴加15由醋酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯、丙烯酸正丁酯以及丙烯酸甲酯组成的混合单体和20过硫酸钾引发剂溶液，反应30分钟，最后形成蓝色透明的种子乳液。然后滴加剩余的混合单体与引发剂溶液。
15、，控制滴加速度，使反应温度控制在802，聚合反应时间为3小时，继续熟化1小时。降温至40，过滤出料，即得醋酸乙烯酯类无皂乳液。00352可再分散性乳胶粉的制备0036喷雾干燥液的组成为00370038喷雾干燥乳液的制备将醋酸乙烯酯类无皂乳液、保护胶体、抗结块剂、水配置成固含量为40的喷雾干燥液，搅拌均匀后制成喷雾干燥乳液；0039乳液的喷雾干燥喷雾干燥器的喷雾干燥进风温度为18010，出风温度为8010，在此条件下，喷雾干燥乳液经过雾化器雾化成微小的液滴，并与热风进行快速的热交换，蒸发掉料液中的水分，即得到可再分散性乳胶粉。抗结块剂后添加至可再分散性乳胶粉中。0040实施例200411醋酸乙烯。
16、酯类类无皂乳液的制备0042单体组成为醋酸乙烯酯，叔碳酸乙烯酯，丙烯酸正丁酯和丙烯酸甲酯，其组分配方如下说明书CN102020744ACN102020758A5/6页700430044首先将水、碳酸氢钠、保护胶体和乳化剂加入到聚合釜中，将搅拌转速调制60R/MIN，加热至702，搅拌1小时。向反应釜滴加5由醋酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯、丙烯酸正丁酯以及丙烯酸甲酯组成的混合单体和10过硫酸钾引发剂溶液，反应1小时，最后形成蓝色透明的种子乳液。然后滴加剩余的混合单体与引发剂溶液，控制滴加速度，使反应温度控制在902，聚合反应时间为4小时，继续熟化1小时。降温至60，过滤出料，即得醋酸乙烯酯类无皂乳液。。
17、00452可再分散性乳胶粉的制备0046喷雾干燥液的组成为00470048喷雾干燥乳液的制备将醋酸乙烯酯类无皂乳液、保护胶体、抗结块剂、水配置成固含量为30的喷雾干燥液，搅拌均匀后制成喷雾干燥乳液；0049乳液的喷雾干燥喷雾干燥器的喷雾干燥进风温度为18010，出风温度为8010，在此条件下，喷雾干燥乳液经过雾化器雾化成微小的液滴，并与热风进行快速的热交换，蒸发掉料液中的水分，即得到可再分散性乳胶粉。抗结块剂后添加至可再分散性乳胶粉中。0050实施例300511醋酸乙烯酯类类无皂乳液的制备0052单体组成为醋酸乙烯酯，叔碳酸乙烯酯，丙烯酸正丁酯和丙烯酸甲酯，其组分配方如下0053说明书CN10。
18、2020744ACN102020758A6/6页80054首先将水、碳酸氢钠、保护胶体和乳化剂加入到聚合釜中，将搅拌转速调制60R/MIN，加热至752，搅拌1小时。向反应釜滴加10由醋酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯、丙烯酸正丁酯以及丙烯酸甲酯组成的混合单体和15过硫酸钾引发剂溶液，反应45分钟，最后形成蓝色透明的种子乳液。然后滴加剩余的混合单体与引发剂溶液，控制滴加速度，使反应温度控制在852，聚合反应时间为5小时，继续熟化1小时。降温至50，过滤出料，即得醋酸乙烯酯类无皂乳液。00552可再分散性乳胶粉的制备0056喷雾干燥液的组成为00570058喷雾干燥乳液的制备将醋酸乙烯酯类无皂乳液、保护胶体、抗结块剂、水配置成固含量为35的喷雾干燥液，搅拌均匀后制成喷雾干燥乳液；0059乳液的喷雾干燥喷雾干燥器的喷雾干燥进风温度为18010，出风温度为8010，在此条件下，喷雾干燥乳液经过雾化器雾化成微小的液滴，并与热风进行快速的热交换，蒸发掉料液中的水分，即得到可再分散性乳胶粉。抗结块剂后添加至可再分散性乳胶粉中。说明书CN102020744A。