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1、(10)申请公布号 CN 103819900 A (43)申请公布日 2014.05.28 CN 103819900 A (21)申请号 201410047824.4 (22)申请日 2014.02.11 C08L 83/04(2006.01) C08K 13/02(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 3/36(2006.01) C08K 3/38(2006.01) C08K 3/28(2006.01) C08K 3/34(2006.01) C08K 3/04(2006.01) C09K 5/14(2006.01) (71)申请人 绵阳惠利电子材料有限公司 地址 。
2、621000 四川省绵阳市高新区永兴二号 路 (72)发明人 李姣 陆南平 (74)专利代理机构 四川省成都市天策商标专利 事务所 51213 代理人 伍孝慈 (54) 发明名称 高导热有机硅复合物及其生产方法 (57) 摘要 本发明公开了一种高导热有机硅复合物及其 生产方法， 将甲基硅油、 苯基硅油、 苯基树脂、 导热 填料以及填料表面处理剂混合， 得到高导热有机 硅复合物。此种高导热有机硅复合物在常温下的 粘度高， 在一般的环境下具有一定的自我支撑能 力， 能以稳定形式存在， 不会任意散落滑移 ； 而当 其处于应用温度 （如 40-120） 时， 粘度会降低， 能更好地填充所有表面不规则的。
3、地方并消除夹带 空气的空洞或空间， 从而有效地降低了热阻， 提高 了散热效率。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103819900 A CN 103819900 A 1/1 页 2 1. 一种高导热有机硅复合物， 包括基体树脂、 导热填料、 导热填料表面处理剂 ； 其特征 在于 ： 所述的导热填料包括氧化铝， 氧化镁， 氧化铍， 氧化锌， 二氧化硅， 氮化硼， 氮化铝， 氮 化硅， 碳化硅， 金属粉体， 金刚石， 氢氧化铝粉体中的一种或几种 ； 所述的导。
4、热填料表面处理 剂包括 ： 短链的羟基硅油、 乙烯基二甲氧基硅烷、 乙烯基二乙氧基硅烷、 乙烯基三甲氧基硅 烷、 乙烯基三甲乙氧基硅烷、 长链烷基二甲氧基硅烷、 长链烷基二乙氧基硅烷、 长链烷基三 甲氧基硅烷、 长链烷基三乙氧基硅烷、 氯丙基二甲氧基硅烷、 氯丙基二乙氧基硅烷、 氯丙基 三甲氧基硅烷、 氯丙基三乙氧基硅烷、 - 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、 - 丙基三甲 氧基硅烷、 - 甲基丙烯酰氧基硅烷、 氨丙基二甲基硅烷、 氨丙基三甲基硅烷、 氨丙基二氧基 硅烷、 氨丙基三氧基硅烷、 异腈酸酯二甲基硅烷、 异腈酸酯三甲基硅烷、 异腈酸酯二氧基硅 烷、 异腈酸酯三氧基硅烷、 丙烯酸酯基二甲。
5、基硅烷、 丙烯酸酯基二氧基硅烷、 丙烯酸酯基三 甲基硅烷、 丙烯酸酯基三氧基硅烷、 巯基二甲基硅烷、 巯基二氧基硅烷、 巯基三甲基硅烷、 巯 基三氧基硅烷、 钛酸异丙酯、 钛酸丁酯、 以及钛的螯合物、 锆酸酯以及锆酸酯螯合物中的两 种或几种。 2. 根据权利要求 1 所述的高导热有机硅复合物， 其特征在于所述的导热填料为粒径为 0.1m-5m 的第一导热填料和粒径为 1m-45m 的第二导热填料的混合填料， 其中第一 导热填料与第二导热填料的重量比为 1 ： 9 至 9 ： 1。 3. 根据权利要求 1 所述的高导热有机硅复合物， 其特征在于所述的导热填料处理剂重 量为导热填料重量的 0.01。
6、%-10%。 4. 根据权利要求 1 所述的高导热有机硅复合物， 其特征在于所述的基体树脂为甲基硅 油、 苯基硅油、 苯基树脂中的一种或几种。 5. 根据权利要求 1 所述的高导热有机硅复合物， 其特征在于所述的基体树脂是苯基硅 油和苯基树脂， 且苯基硅油与苯基树脂重量比为 1 ： 8 至 8 ： 1。 6. 根据权利要求 1 所述的高导热有机硅复合物， 其特征在于所述的导热填料的重量比 30至 90。 7. 根据权利要求 1-6 任一权利要求所述的高导热有机硅复合物的生产方法， 其特征在 于所述的生产方法包括以下步骤 ： 在捏合机中加入 50-600 份基体树脂， 升温至 80-160 ； 。
7、匀速加入粒径为 0.1m-5m 的第一填料 32-1500 份及粒径为 1m-45m 的第二填 料 32-1500 份 ； 捏合搅拌的同时， 加入表面处理剂， 用量为导热填料用量的 0.01 -10 ； 捏合搅拌 0.5-5 小时， 再升温至 100-220 ； 真空度 ： -0.06-0.098Mpa0.5-5 小时， 冷却至室温， 得到高导热有机硅复合物。 权 利 要 求 书 CN 103819900 A 2 1/4 页 3 高导热有机硅复合物及其生产方法 技术领域 0001 本发明涉及高导热有机复合物及其生产方法， 具体涉及一种高导热有机硅复合物 及其生产方法。 背景技术 0002 一直。
8、以来由于 IC、 功率器件的热积蓄， 导致产品使用寿命大大的降低。市面上大 都采用导热性有机硅复合物来降低热积蓄。导热性有机硅复合物具有显著的优点 ： 如导热 性能优良， 耐高低温， 使用工艺简单， 可以多种方式操作， 不受发热器件形状的影响， 发热器 件和散热器之间可以非常紧密的接触， 更加有利于散热的效果。 但也有其缺点 ： 如易污染器 件， 易产生滑动， 使用时不易控制， 长期使用时复合物容易自身开裂， 界面表面间形成可能 夹带空气的空洞或空间， 从而大大的降低了导热性能。 0003 另一方面， 已知硅橡胶具有非常优异的性能， 对于形状规整的器件， 具有使用方 便， 维修方便等优点， 但。
9、大都导热性不够好， 通常无法完全填满发热面和散热面间的空隙， 使两接触面接触不够好， 影响硅橡胶的导热性能。 0004 可是要获得好的导热性能， 必须大比例的填充导热填料， 而大比例的填充导热填 料时， 体系的粘度会急剧上升， 需要更长的分散时间， 甚至无法使用， 生产效率极低， 即使使 用了一般的表面改性剂， 也难以达到高导热， 优异的工艺性能， 以及导热性能的稳定性。现 在随着电子工业的迅速发展， 器件的小型化以及功率不断增加， 发热量不断增大， 高导热， 高稳定性的有机硅复合物已成为必需， 并且加紧改善上述问题。 发明内容 0005 本发明克服了现有技术的不足， 提供一种高导热的有机硅复。
10、合物及其生产方法， 该复合物具有非常好的导热性， 电绝缘性能， 工艺性能， 以及热稳定性能。 0006 为解决上述的技术问题， 本发明采用以下技术方案 ： 0007 一种高导热有机硅复合物， 包括基体树脂、 导热填料、 导热填料表面处理剂 ； 所述 的导热填料包括氧化铝， 氧化镁， 氧化铍， 氧化锌， 二氧化硅， 氮化硼， 氮化铝， 氮化硅， 碳化 硅， 金属粉体， 金刚石， 氢氧化铝粉体中的一种或几种 ； 所述的导热填料表面处理剂包括 ： 短链的羟基硅油、 乙烯基二甲氧基硅烷、 乙烯基二乙氧基硅烷、 乙烯基三甲氧基硅烷、 乙烯 基三甲乙氧基硅烷、 长链烷基二甲氧基硅烷、 长链烷基二乙氧基硅烷。
11、、 长链烷基三甲氧基硅 烷、 长链烷基三乙氧基硅烷、 氯丙基二甲氧基硅烷、 氯丙基二乙氧基硅烷、 氯丙基三甲氧基 硅烷、 氯丙基三乙氧基硅烷、 - 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、 - 丙基三甲氧基硅烷、 - 甲基丙烯酰氧基硅烷、 氨丙基二甲基硅烷、 氨丙基三甲基硅烷、 氨丙基二氧基硅烷、 氨丙 基三氧基硅烷、 异腈酸酯二甲基硅烷、 异腈酸酯三甲基硅烷、 异腈酸酯二氧基硅烷、 异腈酸 酯三氧基硅烷、 丙烯酸酯基二甲基硅烷、 丙烯酸酯基二氧基硅烷、 丙烯酸酯基三甲基硅烷、 丙烯酸酯基三氧基硅烷、 巯基二甲基硅烷、 巯基二氧基硅烷、 巯基三甲基硅烷、 巯基三氧基 硅烷、 钛酸异丙酯、 钛酸丁酯、 以。
12、及钛的螯合物、 锆酸酯以及锆酸酯螯合物中的两种或几种。 说 明 书 CN 103819900 A 3 2/4 页 4 0008 更进一步的技术方案是导热填料为粒径为 0.1m-5m 的第一导热填料和粒径 为 1m-45m 的第二导热填料的混合填料， 其中第一导热填料与第二导热填料的重量比 为 1 ： 9 至 9 ： 1。 0009 更进一步的技术方案是导热填料处理剂重量为导热填料重量的 0.01%-10%。 0010 更进一步的技术方案是基体树脂为甲基硅油、 苯基硅油、 苯基树脂中的一种或几 种。 0011 更进一步的技术方案是基体树脂是苯基硅油和苯基树脂， 且苯基硅油与苯基树脂 重量比为 1。
13、 ： 8 至 8 ： 1。 0012 更进一步的技术方案是导热填料的重量比 30至 90。 0013 更进一步的技术方案是提供以中国高导热有机硅复合物的生产方法， 所述的生产 方法包括以下步骤 ： 0014 在捏合机中加入 50-600 份基体树脂， 升温至 80-160 ； 0015 匀速加入粒径为 0.1m-5m 的第一填料 32-1500 份及粒径为 1m-45m 的第 二填料 32-1500 份 ； 0016 捏合搅拌的同时， 加入表面处理剂， 用量为导热填料用量的 0.01 -10 ； 0017 捏合搅拌 0.5-5 小时， 再升温至 100-220 ； 0018 真空度 ： -0.。
14、06-0.098Mpa0.5-5 小时， 冷却至室温， 得到高导热有机硅复合物。 0019 与现有技术相比， 本发明的有益效果是 ： 本发明将甲基硅油、 苯基硅油、 苯基树脂、 导热填料以及填料表面处理剂混合， 得到高导热有机硅复合物。此种高导热有机硅复合物 在常温下的粘度高， 在一般的环境下具有一定的自我支撑能力， 能以稳定形式存在， 不会任 意散落滑移 ； 而当其处于应用温度 （如 40-120） 时， 粘度会降低， 能更好地填充所有表面 不规则的地方并消除夹带空气的空洞或空间， 从而有效地降低了热阻， 提高了散热效率。 具体实施方式 0020 下面对本发明作进一步阐述。 0021 本发明。
15、的有机硅复合物基体树脂为甲基硅油、 苯基硅油、 苯基树脂中的一种或几 种， 优先选用苯基硅油和苯基树脂的混合物。 0022 本发明的导热填料优选球形氧化铝， 粒径为 1-45m 占 60-1200 份 ； 氧化锌， 粒径 为 0.1-5m 占 60-1200 份。 0023 本发明的表面改性剂为某混合物C。 其中， 生产的高导热有机硅复合物的主要参数 及测试方法如下 ： 0024 GB/T10294-2008 绝热材料稳态热阻及有关特性的测定防护热板法 0025 GB/T1695-2005 硫化橡胶工频击穿介电强度和耐电压的测定方法 0026 本专利发明所提及和使用的原材料均可通过已知方法或市。
16、售途径获得。 0027 本发明可通过如下的实施例进一步说明， 但实施例不是对本发明保护范围的限 制。 0028 实施例 1 0029 在捏合机中加入0.6Kg苯基硅油， 0.4Kg苯基树脂， 升温至100， 慢慢加入粒径为 0.7m 的氧化锌 3.5Kg， 及粒径为 3-5m 的球形氧化铝 7.5Kg， 捏合搅拌的同时， 加入表面 说 明 书 CN 103819900 A 4 3/4 页 5 处理剂混合物C， 其中混合物C为1g-氨丙基三乙氧基硅烷、 84g短链羟基硅油、 5g长链硅 烷， 捏合搅拌2小时， 升温至150， 真空度0.095MPa2小时， 冷却至室温， 得到的高导热有 机硅复合。
17、物如表 1 所述。 0030 实施例 2 0031 在实施例 1 中， 表面处理剂用 1g- 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和 99g 短链 羟基硅油， 其它的原料及加工工艺与实施例 1 相同， 得到的高导热有机硅复合物如表 1 所 述。 0032 实施例 3 0033 在实施例1中， 表面处理剂用1g乙烯基二甲氧基硅烷、 乙烯基二乙氧基硅烷、 乙烯 基三甲氧基硅烷、 乙烯基三甲乙氧基硅烷中的一种、 84g 短链羟基硅油及 5g 长链硅烷， 其它 的原料及加工工艺与实施例 1 相同， 得到的高导热有机硅复合物如表 1 所述。 0034 实施例 4 0035 在实施例 1 中， 用甲基硅油代替苯基。
18、硅油和苯基树脂， 其它的原料及加工工艺相 同， 得到的高导热有机硅复合物如表 1 所述。 0036 实施例 5 0037 在实施例 1 中， 用粒径为 1-2m 的非球形普通氧化铝 7.5Kg， 代替粒径为 3-5m 的球形氧化铝 7.5Kg， 其它的原料及加工工艺相同， 得到的高导热有机硅复合物如表 1 所 述。 0038 比较实施例 1 0039 在实施例 1 中， 用粒径为 3-5m 的球形氧化铝 11Kg 代替粒径为 0.7m 的氧化锌 3.5Kg及粒径为3-5m的球形氧化铝7.5Kg， 其它的原料及加工工艺相同， 得到的高导热有 机硅复合物如表 1 所述。 0040 比较实施例 2 。
19、0041 在实施例 1 中， 用粒径为 0.7m 的氧化锌 11Kg， 代替粒径为 0.7m 的氧化锌 3.5Kg及粒径为3-5m的球形氧化铝7.5Kg， 其它的原料及加工工艺相同， 得到的捏合料呈 粉末状， 无法使用。 0042 比较实施例 3 0043 在实施例 1 中， 用 6g- 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷代替 1g- 氨丙基三乙 氧基硅烷及 5g 长链硅烷的混合物， 其它的原料及加工工艺相同， 得到的高导热有机硅复合 物如表 1 所述。 0044 比较实施例 4 0045 在实施例 1 中， 用长链烷基硅油代替苯基硅油和苯基树脂， 其它的原料及加工工 艺相同， 得到的高导热有机硅复。
20、合物如表 1 所述。 0046 如表 1 所示， 证实了有机硅油， 有机硅树脂、 导热填料及导热填料表面处理剂对高 导热有机硅复合物主要参数的影响， 以及产品热老化性能的影响。 0047 表 1 实施例比较例主要参数 0048 说 明 书 CN 103819900 A 5 4/4 页 6 0049 在本说明书中所谈到的 “一个实施例” 、“另一个实施例” 、“实施例” 、 等， 指的是结 合该实施例描述的具体特征、 结构或者特点包括在本申请概括性描述的至少一个实施例 中。在说明书中多个地方出现同种表述不是一定指的是同一个实施例。进一步来说， 结合 任一个实施例描述一个具体特征、 结构或者特点 时， 所要主张的是结合其他实施例来实现 这种特征、 结构或者特点也落在本发明的范围内。 0050 尽管这里参照发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述， 但是， 应该理解， 本 领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式， 这些修改和实施方式将落在本申请 公开的原则范围和精神之内。 更具体地说， 在本申请公开权利要求的范围内， 可以对主题组 合布局的组成部件和 / 或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和 / 或布局进行的变 型和改进外， 对于本领域技术人员来说， 其他的用途也将是明显的。 说 明 书 CN 103819900 A 6 。