高粘结强度、耐候粘合剂的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201810462367.3

申请日:

20180515

公开号:

CN108641636A

公开日:

20181012

当前法律状态:

有效性:

审查中

法律详情:

IPC分类号:

C09J133/08,C09J11/04,C09J11/06,C08F220/18,C08F212/08,C08F220/06

主分类号:

C09J133/08,C09J11/04,C09J11/06,C08F220/18,C08F212/08,C08F220/06

申请人:

陈丽

发明人:

陈丽

地址:

528100 广东省佛山市三水区西南街道桂宝一街二巷三栋5楼

优先权:

CN201810462367A

专利代理机构:

深圳市精英专利事务所

代理人:

冯筠

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内容摘要

本发明公开了高粘结强度、耐候粘合剂的制备方法,方法包括:将引发剂溶解于乙酸乙酯中,得到引发剂溶液,备用;将剩余的量的乙酸乙酯加入至反应釜中,对反应釜进行加热升温;将丙烯酸乙酯以及丙烯酸‐2‐乙基己酯加入至反应釜中,开启搅拌器搅拌,加入苯乙烯以及丙烯酸,同时将温度升至88‐92℃,搅拌;将引发剂溶液均匀滴加至反应釜中,在120‐160min内滴加完毕,保温回流反应,加入偶联剂以及填充剂;将抗氧剂以及阻燃剂加入至反应釜中,搅拌,得到粘合剂。采用引发剂均匀加入,使得聚合过程中不会暴聚,聚合的分子量又不会太小,保证粘合剂有较高的粘结强度,有非常好的耐候性,且阻燃好。

权利要求书

1.高粘结强度、耐候粘合剂的制备方法,其特征在于,方法包括:将引发剂加入至1/10‐3/10量的乙酸乙酯中,搅拌2‐5min后,至完全溶解,得到引发剂溶液,备用;将剩余的量的乙酸乙酯加入至反应釜中,开启冷凝回流装置,对反应釜进行加热升温,升温至70‐85℃;将丙烯酸乙酯以及丙烯酸‐2‐乙基己酯加入至反应釜中,开启搅拌器,搅拌速度为120‐240r/min,搅拌5‐10min后,加入苯乙烯以及丙烯酸,将搅拌速度调至为300‐400r/min,同时将温度升至88‐92℃,搅拌15‐25min;将引发剂溶液滴加至反应釜中,均匀滴加,在120‐160min内滴加完毕,保温回流反应6‐9h,然后加入偶联剂以及填充剂,反应20‐30min;将抗氧剂以及阻燃剂加入至反应釜中,搅拌5‐12min,得到粘合剂。 2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述方法为:将引发剂加入至1/10‐3/10量的乙酸乙酯中,搅拌3‐4min后,至完全溶解,得到引发剂溶液,备用;将剩余的量的乙酸乙酯加入至反应釜中,开启冷凝回流装置,对反应釜进行加热升温,升温至74‐82℃;将丙烯酸乙酯以及丙烯酸‐2‐乙基己酯加入至反应釜中,开启搅拌器,搅拌速度为140‐200r/min,搅拌6‐9min后,加入苯乙烯以及丙烯酸,将搅拌速度调至为320‐370r/min,同时将温度升至89‐91℃,搅拌17‐22min;将引发剂溶液滴加至反应釜中,均匀滴加,在130‐150min内滴加完毕,保温回流反应7‐8h,然后加入偶联剂以及填充剂,反应22‐27min;将抗氧剂以及阻燃剂加入至反应釜中,搅拌7‐10min,得到粘合剂。 3.根据权利要求1‐2任一所述的制备方法,其特征在于,所述方法还包括将粘合剂冷却至38‐45℃,出料。 4.根据权利要求1‐3任一所述的制备方法,其特征在于:所述填充剂为氧化铝粉、玻璃粉、石棉粉以及云母粉中的一种。 5.根据权利要求1‐3任一所述的制备方法,其特征在于:所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1098、抗氧剂168以及抗氧剂B225中的至少一种。 6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述抗氧剂为抗氧剂1098和抗氧剂168。 7.根据权利要求1‐3任一所述的制备方法,其特征在于:所述阻燃剂为氢氧化镁粉末或者氢氧化铝粉末。 8.根据权利要求1‐3任一所述的制备方法,其特征在于:所述引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、过氧化苯甲酸叔丁酯以及过氧化叔戊酸叔丁基酯中的一种。 9.根据权利要求1‐3任一所述的制备方法,其特征在于:所述偶联剂为偶联剂KH550、偶联剂KH570、偶联剂KH792以及偶联剂DL171中的一种或多种。 10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于:所述偶联剂为偶联剂KH570和偶联剂KH792的混合,其质量比为4:1。

说明书

技术领域

本发明涉及高分子材料技术领域,尤其涉及高粘结强度、耐候粘合剂的制备方法。

背景技术

粘合剂是最重要的辅助材料之一,在包装作业中应用极为广泛。粘合剂是具有粘性的物质,借助其粘性能将两种分离的材料连接在一起。

金属粘合剂主要成份一般采用的是α‐氰基丙烯酸酯胶,它是一种单组分、低粘度、透明、常温快速固化胶粘剂;其不足之处是反应速度过快,耐水性较差,脆性大,耐温低,保存期短,耐久性不好。而现有的制备方法中很多采用丙烯酯类粘合剂进行替代,使得制备的丙烯酯类粘合剂进行金属粘结时,其存在强度较差,且耐候性差的问题。

发明内容

有鉴于此,本发明提供了高粘结强度、耐候粘合剂的制备方法。

高粘结强度、耐候粘合剂的制备方法,方法包括:

将引发剂加入至1/10-3/10量的乙酸乙酯中,搅拌2-5min后,至完全溶解,得到引发剂溶液,备用;

将剩余的量的乙酸乙酯加入至反应釜中,开启冷凝回流装置,对反应釜进行加热升温,升温至70-85℃;

将丙烯酸乙酯以及丙烯酸-2-乙基己酯加入至反应釜中,开启搅拌器,搅拌速度为120-240r/min,搅拌5-10min后,加入苯乙烯以及丙烯酸,将搅拌速度调至为300-400r/min,同时将温度升至88-92℃,搅拌15-25min;

将引发剂溶液滴加至反应釜中,均匀滴加,在120-160min内滴加完毕,保温回流反应6-9h,然后加入偶联剂以及填充剂,反应20-30min;

将抗氧剂以及阻燃剂加入至反应釜中,搅拌5-12min,得到粘合剂。

优选地,所述方法为:

将引发剂加入至1/10-3/10量的乙酸乙酯中,搅拌3-4min后,至完全溶解,得到引发剂溶液,备用;

将剩余的量的乙酸乙酯加入至反应釜中,开启冷凝回流装置,对反应釜进行加热升温,升温至74-82℃;

将丙烯酸乙酯以及丙烯酸-2-乙基己酯加入至反应釜中,开启搅拌器,搅拌速度为140-200r/min,搅拌6-9min后,加入苯乙烯以及丙烯酸,将搅拌速度调至为320-370r/min,同时将温度升至89-91℃,搅拌17-22min;

将引发剂溶液滴加至反应釜中,均匀滴加,在130-150min内滴加完毕,保温回流反应7-8h,然后加入偶联剂以及填充剂,反应22-27min;

将抗氧剂以及阻燃剂加入至反应釜中,搅拌7-10min,得到粘合剂。

优选地,所述方法还包括将粘合剂冷却至38-45℃,出料。

优选地,所述填充剂为氧化铝粉、玻璃粉、石棉粉以及云母粉中的一种。

优选地,所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1098、抗氧剂168以及抗氧剂B225中的至少一种。

优选地,所述抗氧剂为抗氧剂1098和抗氧剂168。

优选地,所述阻燃剂为氢氧化镁粉末或者氢氧化铝粉末。

优选地,所述引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、过氧化苯甲酸叔丁酯以及过氧化叔戊酸叔丁基酯中的一种。

优选地,所述偶联剂为偶联剂KH550、偶联剂KH570、偶联剂KH792以及偶联剂DL171中的一种或多种。

优选地,所述偶联剂为偶联剂KH570和偶联剂KH792的混合,其质量比为4:1。

本发明提供了高粘结强度、耐候粘合剂的制备方法,本制备方法通过采用丙烯酸乙酯、丙烯酸‐2‐乙基己酯、苯乙烯以及丙烯酸相互反应进行聚合,采用引发剂均匀加入,使得聚合过程中不会发生暴聚,且聚合的分子量又不会太小,保证粘合剂的强度,使得制备的粘合剂应用于金属与金属之间时,具有较高的粘结强度,具有非常好的耐候性能,且阻燃效果明显。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

应当理解,当在本说明书和所附权利要求书中使用时,术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在,但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。

还应当进一步理解,在本发明说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合,并且包括这些组合。

实施例1

高粘结强度、耐候粘合剂,按质量份数其原料组份为:

其制备方法为:

按质量称量上述组份原料丙烯酸乙酯、丙烯酸‐2‐乙基己酯、苯乙烯、丙烯酸、乙酸乙酯、氧化铝粉、抗氧剂1010、氢氧化镁粉、过氧化苯甲酰以及偶联剂KH550;

将过氧化苯甲酰加入至1/10‐3/10量的乙酸乙酯中,搅拌2min后,至完全溶解,得到过氧化苯甲酰溶液,备用;

将剩余的量的乙酸乙酯加入至反应釜中,开启冷凝回流装置,对反应釜进行加热升温,升温至85℃;

将丙烯酸乙酯以及丙烯酸‐2‐乙基己酯加入至反应釜中,开启搅拌器,搅拌速度为120r/min,搅拌10min后,加入苯乙烯以及丙烯酸,将搅拌速度调至为300r/min,同时将温度升至92℃,搅拌15min;

将过氧化苯甲酰溶液滴加至反应釜中,均匀滴加,在160min内滴加完毕,保温回流反应6h,然后加入偶联剂KH550以及氧化铝粉,反应30min;

将抗氧剂1010以及氢氧化镁粉加入至反应釜中,搅拌12min,得到粘合剂;

将粘合剂冷却至35℃,出料。

实施例2

高粘结强度、耐候粘合剂,按质量份数其原料组份为:

其制备方法为:

按质量称量上述组份原料丙烯酸乙酯、丙烯酸‐2‐乙基己酯、苯乙烯、丙烯酸、乙酸乙酯、玻璃粉、抗氧剂1098、氢氧化铝粉、过氧化月桂酰以及偶联剂KH570;

将过氧化月桂酰加入至1/10‐3/10量的乙酸乙酯中,搅拌3min后,至完全溶解,得到过氧化月桂酰溶液,备用;

将剩余的量的乙酸乙酯加入至反应釜中,开启冷凝回流装置,对反应釜进行加热升温,升温至82℃;

将丙烯酸乙酯以及丙烯酸‐2‐乙基己酯加入至反应釜中,开启搅拌器,搅拌速度为140r/min,搅拌9min后,加入苯乙烯以及丙烯酸,将搅拌速度调至为370r/min,同时将温度升至89℃,搅拌22min;

将过氧化月桂酰溶液滴加至反应釜中,均匀滴加,在130min内滴加完毕,保温回流反应8h,然后加入偶联剂KH570以及玻璃粉,反应27min;

将抗氧剂1098以及氢氧化铝粉加入至反应釜中,搅拌7min,得到粘合剂;

将粘合剂冷却至45℃,出料。

实施例3

高粘结强度、耐候粘合剂,按质量份数其原料组份为:

其制备方法为:

按质量称量上述组份原料丙烯酸乙酯、丙烯酸‐2‐乙基己酯、苯乙烯、丙烯酸、乙酸乙酯、石棉粉、抗氧剂168、氢氧化铝粉末、过氧化苯甲酸叔丁酯以及偶联剂KH792;

将过氧化苯甲酸叔丁酯加入至1/10‐3/10量的乙酸乙酯中,搅拌5min后,至完全溶解,得到过氧化苯甲酸叔丁酯溶液,备用;

将剩余的量的乙酸乙酯加入至反应釜中,开启冷凝回流装置,对反应釜进行加热升温,升温至70℃;

将丙烯酸乙酯以及丙烯酸‐2‐乙基己酯加入至反应釜中,开启搅拌器,搅拌速度为240r/min,搅拌5min后,加入苯乙烯以及丙烯酸,将搅拌速度调至为400r/min,同时将温度升至88℃,搅拌25min;

将过氧化苯甲酸叔丁酯溶液滴加至反应釜中,均匀滴加,在120min内滴加完毕,保温回流反应9h,然后加入偶联剂KH792以及石棉粉,反应20min;

将抗氧剂168以及氢氧化铝粉末加入至反应釜中,搅拌5min,得到粘合剂;

将粘合剂冷却至50℃,出料。

实施例4

高粘结强度、耐候粘合剂,按质量份数其原料组份为:

其制备方法为:

按质量称量上述组份原料丙烯酸乙酯、丙烯酸‐2‐乙基己酯、苯乙烯、丙烯酸、乙酸乙酯、云母粉、抗氧剂B225、氢氧化镁粉末、过氧化叔戊酸叔丁基酯以及偶联剂DL171;

将过氧化叔戊酸叔丁基酯加入至1/10‐3/10量的乙酸乙酯中,搅拌4min后,至完全溶解,得到过氧化叔戊酸叔丁基酯溶液,备用;

将剩余的量的乙酸乙酯加入至反应釜中,开启冷凝回流装置,对反应釜进行加热升温,升温至74℃;

将丙烯酸乙酯以及丙烯酸‐2‐乙基己酯加入至反应釜中,开启搅拌器,搅拌速度为200r/min,搅拌6min后,加入苯乙烯以及丙烯酸,将搅拌速度调至为320r/min,同时将温度升至91℃,搅拌17min;

将过氧化叔戊酸叔丁基酯溶液滴加至反应釜中,均匀滴加,在150min内滴加完毕,保温回流反应7h,然后加入偶联剂DL171以及云母粉,反应22min;

将抗氧剂B225以及氢氧化镁粉末加入至反应釜中,搅拌10min,得到粘合剂;

将粘合剂冷却至38℃,出料。

实施例5

高粘结强度、耐候粘合剂,按质量份数其原料组份为:

其制备方法为:

按质量称量上述组份原料丙烯酸乙酯、丙烯酸‐2‐乙基己酯、苯乙烯、丙烯酸、乙酸乙酯、石棉粉、抗氧剂1098以及抗氧剂168、氢氧化镁粉末、过氧化月桂酰以及偶联剂KH570以及偶联剂KH792;

将过氧化月桂酰加入至1/10‐3/10量的乙酸乙酯中,搅拌3min后,至完全溶解,得到过氧化月桂酰溶液,备用;

将剩余的量的乙酸乙酯加入至反应釜中,开启冷凝回流装置,对反应釜进行加热升温,升温至78℃;

将丙烯酸乙酯以及丙烯酸‐2‐乙基己酯加入至反应釜中,开启搅拌器,搅拌速度为180r/min,搅拌7min后,加入苯乙烯以及丙烯酸,将搅拌速度调至为360r/min,同时将温度升至90℃,搅拌19min;

将过氧化月桂酰溶液滴加至反应釜中,均匀滴加,在140min内滴加完毕,保温回流反应6‐9h,然后加入偶联剂KH570以及偶联剂KH792以及石棉粉,反应25min;

将抗氧剂1098以及抗氧剂168以及氢氧化镁粉末加入至反应釜中,搅拌9min,得到粘合剂;

将粘合剂冷却至42℃,出料。

实施例6

高粘结强度、耐候粘合剂,按质量份数其原料组份为:

其制备方法为:

按质量称量上述组份原料丙烯酸乙酯、丙烯酸‐2‐乙基己酯、苯乙烯、丙烯酸、乙酸乙酯、氧化铝粉、抗氧剂168、氢氧化铝粉末、过氧化苯甲酰以及偶联剂KH792;

将过氧化苯甲酰加入至1/10‐3/10量的乙酸乙酯中,搅拌4min后,至完全溶解,得到过氧化苯甲酰溶液,备用;

将剩余的量的乙酸乙酯加入至反应釜中,开启冷凝回流装置,对反应釜进行加热升温,升温至75℃;

将丙烯酸乙酯以及丙烯酸‐2‐乙基己酯加入至反应釜中,开启搅拌器,搅拌速度为210r/min,搅拌5min后,加入苯乙烯以及丙烯酸,将搅拌速度调至为340r/min,同时将温度升至91℃,搅拌18min;

将过氧化苯甲酰溶液滴加至反应釜中,均匀滴加,在135min内滴加完毕,保温回流反应8h,然后加入偶联剂KH792以及氧化铝粉,反应26min;

将抗氧剂168以及氢氧化铝粉末加入至反应釜中,搅拌9min,得到粘合剂;

将粘合剂冷却至43℃,出料。

将实施例1‐6制备方法制备的粘合剂,与市售的丙烯酯类粘合剂1以及丙烯酯类粘合剂2进行性能对比,将其应用于金属板与金属板之间,分别测试其剥离强度、经过室外处理一段时间的剥离强度、阻燃性能,测试结果如下:

上述的表可以得知:本粘合剂具有非常高的耐剥离强度,且耐候性、抗老化性能优异,阻燃性能也好。其中,没经过处理的粘合剂耐剥离强度可以达到2.3N/mm以上,较对比例的1.5N/mm有了很大幅度的提升;且经过60天、120天以及180天的室外放置处理,相较于对比例其耐剥离强度下降幅度非常小;阻燃等级也较于对比例提升了一个等级。

本发明实施例方法中的步骤可以根据实际需要进行顺序调整、合并和删减。

本文进行了详细的介绍,应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本发明的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810462367.3 (22)申请日 2018.05.15 (71)申请人 陈丽 地址 528100 广东省佛山市三水区西南街 道桂宝一街二巷三栋5楼 (72)发明人 陈丽 (74)专利代理机构 深圳市精英专利事务所 44242 代理人 冯筠 (51)Int.Cl. C09J 133/08(2006.01) C09J 11/04(2006.01) C09J 11/06(2006.01) C08F 220/18(2006.01) C08F 212/08(2006.01) C。

2、08F 220/06(2006.01) (54)发明名称 高粘结强度、 耐候粘合剂的制备方法 (57)摘要 本发明公开了高粘结强度、 耐候粘合剂的制 备方法, 方法包括: 将引发剂溶解于乙酸乙酯中, 得到引发剂溶液, 备用; 将剩余的量的乙酸乙酯 加入至反应釜中, 对反应釜进行加热升温; 将丙 烯酸乙酯以及丙烯酸 2 乙基己酯加入至反应釜 中, 开启搅拌器搅拌, 加入苯乙烯以及丙烯酸, 同 时将温度升至88 92, 搅拌; 将引发剂溶液均匀 滴加至反应釜中, 在120 160min内滴加完毕, 保 温回流反应, 加入偶联剂以及填充剂; 将抗氧剂 以及阻燃剂加入至反应釜中, 搅拌, 得到粘合剂。。

3、 采用引发剂均匀加入, 使得聚合过程中不会暴 聚, 聚合的分子量又不会太小, 保证粘合剂有较 高的粘结强度, 有非常好的耐候性, 且阻燃好。 权利要求书1页 说明书7页 CN 108641636 A 2018.10.12 CN 108641636 A 1.高粘结强度、 耐候粘合剂的制备方法, 其特征在于, 方法包括: 将引发剂加入至1/10 3/10量的乙酸乙酯中, 搅拌2 5min后, 至完全溶解, 得到引发剂 溶液, 备用; 将剩余的量的乙酸乙酯加入至反应釜中, 开启冷凝回流装置, 对反应釜进行加热升温, 升温至70 85; 将丙烯酸乙酯以及丙烯酸 2 乙基己酯加入至反应釜中, 开启搅拌器。

4、, 搅拌速度为120 240r/min, 搅拌5 10min后, 加入苯乙烯以及丙烯酸, 将搅拌速度调至为300 400r/min, 同时 将温度升至88 92, 搅拌15 25min; 将引发剂溶液滴加至反应釜中, 均匀滴加, 在120 160min内滴加完毕, 保温回流反应6 9h, 然后加入偶联剂以及填充剂, 反应20 30min; 将抗氧剂以及阻燃剂加入至反应釜中, 搅拌5 12min, 得到粘合剂。 2.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于, 所述方法为: 将引发剂加入至1/10 3/10量的乙酸乙酯中, 搅拌3 4min后, 至完全溶解, 得到引发剂 溶液, 备用; 将剩余的。

5、量的乙酸乙酯加入至反应釜中, 开启冷凝回流装置, 对反应釜进行加热升温, 升温至74 82; 将丙烯酸乙酯以及丙烯酸 2 乙基己酯加入至反应釜中, 开启搅拌器, 搅拌速度为140 200r/min, 搅拌6 9min后, 加入苯乙烯以及丙烯酸, 将搅拌速度调至为320 370r/min, 同时 将温度升至89 91, 搅拌17 22min; 将引发剂溶液滴加至反应釜中, 均匀滴加, 在130 150min内滴加完毕, 保温回流反应7 8h, 然后加入偶联剂以及填充剂, 反应22 27min; 将抗氧剂以及阻燃剂加入至反应釜中, 搅拌7 10min, 得到粘合剂。 3.根据权利要求1 2任一所述。

6、的制备方法, 其特征在于, 所述方法还包括将粘合剂冷却 至38 45, 出料。 4.根据权利要求1 3任一所述的制备方法, 其特征在于: 所述填充剂为氧化铝粉、 玻璃 粉、 石棉粉以及云母粉中的一种。 5.根据权利要求1 3任一所述的制备方法, 其特征在于: 所述抗氧剂为抗氧剂1010、 抗 氧剂1098、 抗氧剂168以及抗氧剂B225中的至少一种。 6.根据权利要求5所述的制备方法, 其特征在于: 所述抗氧剂为抗氧剂1098和抗氧剂 168。 7.根据权利要求1 3任一所述的制备方法, 其特征在于: 所述阻燃剂为氢氧化镁粉末或 者氢氧化铝粉末。 8.根据权利要求1 3任一所述的制备方法, 。

7、其特征在于: 所述引发剂为过氧化苯甲酰、 过氧化月桂酰、 过氧化苯甲酸叔丁酯以及过氧化叔戊酸叔丁基酯中的一种。 9.根据权利要求1 3任一所述的制备方法, 其特征在于: 所述偶联剂为偶联剂KH550、 偶 联剂KH570、 偶联剂KH792以及偶联剂DL171中的一种或多种。 10.根据权利要求9所述的制备方法, 其特征在于: 所述偶联剂为偶联剂KH570和偶联剂 KH792的混合, 其质量比为4:1。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108641636 A 2 高粘结强度、 耐候粘合剂的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及高分子材料技术领域, 尤其涉及高粘结强度、 耐候粘合剂的制备方法。

8、。 背景技术 0002 粘合剂是最重要的辅助材料之一, 在包装作业中应用极为广泛。 粘合剂是具有粘 性的物质, 借助其粘性能将两种分离的材料连接在一起。 0003 金属粘合剂主要成份一般采用的是 氰基丙烯酸酯胶, 它是一种单组分、 低粘度、 透明、 常温快速固化胶粘剂; 其不足之处是反应速度过快, 耐水性较差, 脆性大, 耐温低, 保 存期短, 耐久性不好。 而现有的制备方法中很多采用丙烯酯类粘合剂进行替代, 使得制备的 丙烯酯类粘合剂进行金属粘结时, 其存在强度较差, 且耐候性差的问题。 发明内容 0004 有鉴于此, 本发明提供了高粘结强度、 耐候粘合剂的制备方法。 0005 高粘结强度、。

9、 耐候粘合剂的制备方法, 方法包括: 0006 将引发剂加入至1/10-3/10量的乙酸乙酯中, 搅拌2-5min后, 至完全溶解, 得到引 发剂溶液, 备用; 0007 将剩余的量的乙酸乙酯加入至反应釜中, 开启冷凝回流装置, 对反应釜进行加热 升温, 升温至70-85; 0008 将丙烯酸乙酯以及丙烯酸-2-乙基己酯加入至反应釜中, 开启搅拌器, 搅拌速度为 120-240r/min, 搅拌5-10min后, 加入苯乙烯以及丙烯酸, 将搅拌速度调至为300-400r/min, 同时将温度升至88-92, 搅拌15-25min; 0009 将引发剂溶液滴加至反应釜中, 均匀滴加, 在120-。

10、160min内滴加完毕, 保温回流反 应6-9h, 然后加入偶联剂以及填充剂, 反应20-30min; 0010 将抗氧剂以及阻燃剂加入至反应釜中, 搅拌5-12min, 得到粘合剂。 0011 优选地, 所述方法为: 0012 将引发剂加入至1/10-3/10量的乙酸乙酯中, 搅拌3-4min后, 至完全溶解, 得到引 发剂溶液, 备用; 0013 将剩余的量的乙酸乙酯加入至反应釜中, 开启冷凝回流装置, 对反应釜进行加热 升温, 升温至74-82; 0014 将丙烯酸乙酯以及丙烯酸-2-乙基己酯加入至反应釜中, 开启搅拌器, 搅拌速度为 140-200r/min, 搅拌6-9min后, 加。

11、入苯乙烯以及丙烯酸, 将搅拌速度调至为320-370r/min, 同时将温度升至89-91, 搅拌17-22min; 0015 将引发剂溶液滴加至反应釜中, 均匀滴加, 在130-150min内滴加完毕, 保温回流反 应7-8h, 然后加入偶联剂以及填充剂, 反应22-27min; 0016 将抗氧剂以及阻燃剂加入至反应釜中, 搅拌7-10min, 得到粘合剂。 0017 优选地, 所述方法还包括将粘合剂冷却至38-45, 出料。 说明书 1/7 页 3 CN 108641636 A 3 0018 优选地, 所述填充剂为氧化铝粉、 玻璃粉、 石棉粉以及云母粉中的一种。 0019 优选地, 所述。

12、抗氧剂为抗氧剂1010、 抗氧剂1098、 抗氧剂168以及抗氧剂B225中的 至少一种。 0020 优选地, 所述抗氧剂为抗氧剂1098和抗氧剂168。 0021 优选地, 所述阻燃剂为氢氧化镁粉末或者氢氧化铝粉末。 0022 优选地, 所述引发剂为过氧化苯甲酰、 过氧化月桂酰、 过氧化苯甲酸叔丁酯以及过 氧化叔戊酸叔丁基酯中的一种。 0023 优选地, 所述偶联剂为偶联剂KH550、 偶联剂KH570、 偶联剂KH792以及偶联剂DL171 中的一种或多种。 0024 优选地, 所述偶联剂为偶联剂KH570和偶联剂KH792的混合, 其质量比为4:1。 0025 本发明提供了高粘结强度、 。

13、耐候粘合剂的制备方法, 本制备方法通过采用丙烯酸 乙酯、 丙烯酸 2 乙基己酯、 苯乙烯以及丙烯酸相互反应进行聚合, 采用引发剂均匀加入, 使 得聚合过程中不会发生暴聚, 且聚合的分子量又不会太小, 保证粘合剂的强度, 使得制备的 粘合剂应用于金属与金属之间时, 具有较高的粘结强度, 具有非常好的耐候性能, 且阻燃效 果明显。 具体实施方式 0026 下面将结合本发明实施例, 对本发明实施例中的技术方案进行清楚、 完整地描述, 显然, 所描述的实施例是本发明一部分实施例, 而不是全部的实施例。 基于本发明中的实施 例, 本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例, 都属。

14、于 本发明保护的范围。 0027 应当理解, 当在本说明书和所附权利要求书中使用时, 术语 “包括” 和 “包含” 指示 所描述特征、 整体、 步骤、 操作、 元素和/或组件的存在, 但并不排除一个或多个其它特征、 整 体、 步骤、 操作、 元素、 组件和/或其集合的存在或添加。 0028 还应当进一步理解, 在本发明说明书和所附权利要求书中使用的术语 “和/或” 是 指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合, 并且包括这些组合。 0029 实施例1 0030 高粘结强度、 耐候粘合剂, 按质量份数其原料组份为: 0031 0032 其制备方法为: 0033 按质量称量上述组份。

15、原料丙烯酸乙酯、 丙烯酸 2 乙基己酯、 苯乙烯、 丙烯酸、 乙酸 乙酯、 氧化铝粉、 抗氧剂1010、 氢氧化镁粉、 过氧化苯甲酰以及偶联剂KH550; 说明书 2/7 页 4 CN 108641636 A 4 0034 将过氧化苯甲酰加入至1/10 3/10量的乙酸乙酯中, 搅拌2min后, 至完全溶解, 得 到过氧化苯甲酰溶液, 备用; 0035 将剩余的量的乙酸乙酯加入至反应釜中, 开启冷凝回流装置, 对反应釜进行加热 升温, 升温至85; 0036 将丙烯酸乙酯以及丙烯酸 2 乙基己酯加入至反应釜中, 开启搅拌器, 搅拌速度为 120r/min, 搅拌10min后, 加入苯乙烯以及丙。

16、烯酸, 将搅拌速度调至为300r/min, 同时将温度 升至92, 搅拌15min; 0037 将过氧化苯甲酰溶液滴加至反应釜中, 均匀滴加, 在160min内滴加完毕, 保温回流 反应6h, 然后加入偶联剂KH550以及氧化铝粉, 反应30min; 0038 将抗氧剂1010以及氢氧化镁粉加入至反应釜中, 搅拌12min, 得到粘合剂; 0039 将粘合剂冷却至35, 出料。 0040 实施例2 0041 高粘结强度、 耐候粘合剂, 按质量份数其原料组份为: 0042 0043 其制备方法为: 0044 按质量称量上述组份原料丙烯酸乙酯、 丙烯酸 2 乙基己酯、 苯乙烯、 丙烯酸、 乙酸 乙。

17、酯、 玻璃粉、 抗氧剂1098、 氢氧化铝粉、 过氧化月桂酰以及偶联剂KH570; 0045 将过氧化月桂酰加入至1/10 3/10量的乙酸乙酯中, 搅拌3min后, 至完全溶解, 得 到过氧化月桂酰溶液, 备用; 0046 将剩余的量的乙酸乙酯加入至反应釜中, 开启冷凝回流装置, 对反应釜进行加热 升温, 升温至82; 0047 将丙烯酸乙酯以及丙烯酸 2 乙基己酯加入至反应釜中, 开启搅拌器, 搅拌速度为 140r/min, 搅拌9min后, 加入苯乙烯以及丙烯酸, 将搅拌速度调至为370r/min, 同时将温度 升至89, 搅拌22min; 0048 将过氧化月桂酰溶液滴加至反应釜中, 。

18、均匀滴加, 在130min内滴加完毕, 保温回流 反应8h, 然后加入偶联剂KH570以及玻璃粉, 反应27min; 0049 将抗氧剂1098以及氢氧化铝粉加入至反应釜中, 搅拌7min, 得到粘合剂; 0050 将粘合剂冷却至45, 出料。 0051 实施例3 0052 高粘结强度、 耐候粘合剂, 按质量份数其原料组份为: 说明书 3/7 页 5 CN 108641636 A 5 0053 0054 其制备方法为: 0055 按质量称量上述组份原料丙烯酸乙酯、 丙烯酸 2 乙基己酯、 苯乙烯、 丙烯酸、 乙酸 乙酯、 石棉粉、 抗氧剂168、 氢氧化铝粉末、 过氧化苯甲酸叔丁酯以及偶联剂K。

19、H792; 0056 将过氧化苯甲酸叔丁酯加入至1/10 3/10量的乙酸乙酯中, 搅拌5min后, 至完全溶 解, 得到过氧化苯甲酸叔丁酯溶液, 备用; 0057 将剩余的量的乙酸乙酯加入至反应釜中, 开启冷凝回流装置, 对反应釜进行加热 升温, 升温至70; 0058 将丙烯酸乙酯以及丙烯酸 2 乙基己酯加入至反应釜中, 开启搅拌器, 搅拌速度为 240r/min, 搅拌5min后, 加入苯乙烯以及丙烯酸, 将搅拌速度调至为400r/min, 同时将温度 升至88, 搅拌25min; 0059 将过氧化苯甲酸叔丁酯溶液滴加至反应釜中, 均匀滴加, 在120min内滴加完毕, 保 温回流反应。

20、9h, 然后加入偶联剂KH792以及石棉粉, 反应20min; 0060 将抗氧剂168以及氢氧化铝粉末加入至反应釜中, 搅拌5min, 得到粘合剂; 0061 将粘合剂冷却至50, 出料。 0062 实施例4 0063 高粘结强度、 耐候粘合剂, 按质量份数其原料组份为: 0064 0065 0066 其制备方法为: 0067 按质量称量上述组份原料丙烯酸乙酯、 丙烯酸 2 乙基己酯、 苯乙烯、 丙烯酸、 乙酸 乙酯、 云母粉、 抗氧剂B225、 氢氧化镁粉末、 过氧化叔戊酸叔丁基酯以及偶联剂DL171; 0068 将过氧化叔戊酸叔丁基酯加入至1/10 3/10量的乙酸乙酯中, 搅拌4min。

21、后, 至完全 溶解, 得到过氧化叔戊酸叔丁基酯溶液, 备用; 0069 将剩余的量的乙酸乙酯加入至反应釜中, 开启冷凝回流装置, 对反应釜进行加热 升温, 升温至74; 说明书 4/7 页 6 CN 108641636 A 6 0070 将丙烯酸乙酯以及丙烯酸 2 乙基己酯加入至反应釜中, 开启搅拌器, 搅拌速度为 200r/min, 搅拌6min后, 加入苯乙烯以及丙烯酸, 将搅拌速度调至为320r/min, 同时将温度 升至91, 搅拌17min; 0071 将过氧化叔戊酸叔丁基酯溶液滴加至反应釜中, 均匀滴加, 在150min内滴加完毕, 保温回流反应7h, 然后加入偶联剂DL171以及。

22、云母粉, 反应22min; 0072 将抗氧剂B225以及氢氧化镁粉末加入至反应釜中, 搅拌10min, 得到粘合剂; 0073 将粘合剂冷却至38, 出料。 0074 实施例5 0075 高粘结强度、 耐候粘合剂, 按质量份数其原料组份为: 0076 0077 0078 其制备方法为: 0079 按质量称量上述组份原料丙烯酸乙酯、 丙烯酸 2 乙基己酯、 苯乙烯、 丙烯酸、 乙酸 乙酯、 石棉粉、 抗氧剂1098以及抗氧剂168、 氢氧化镁粉末、 过氧化月桂酰以及偶联剂KH570 以及偶联剂KH792; 0080 将过氧化月桂酰加入至1/10 3/10量的乙酸乙酯中, 搅拌3min后, 至完。

23、全溶解, 得 到过氧化月桂酰溶液, 备用; 0081 将剩余的量的乙酸乙酯加入至反应釜中, 开启冷凝回流装置, 对反应釜进行加热 升温, 升温至78; 0082 将丙烯酸乙酯以及丙烯酸 2 乙基己酯加入至反应釜中, 开启搅拌器, 搅拌速度为 180r/min, 搅拌7min后, 加入苯乙烯以及丙烯酸, 将搅拌速度调至为360r/min, 同时将温度 升至90, 搅拌19min; 0083 将过氧化月桂酰溶液滴加至反应釜中, 均匀滴加, 在140min内滴加完毕, 保温回流 反应6 9h, 然后加入偶联剂KH570以及偶联剂KH792以及石棉粉, 反应25min; 0084 将抗氧剂1098以及。

24、抗氧剂168以及氢氧化镁粉末加入至反应釜中, 搅拌9min, 得到 粘合剂; 0085 将粘合剂冷却至42, 出料。 0086 实施例6 0087 高粘结强度、 耐候粘合剂, 按质量份数其原料组份为: 说明书 5/7 页 7 CN 108641636 A 7 0088 0089 其制备方法为: 0090 按质量称量上述组份原料丙烯酸乙酯、 丙烯酸 2 乙基己酯、 苯乙烯、 丙烯酸、 乙酸 乙酯、 氧化铝粉、 抗氧剂168、 氢氧化铝粉末、 过氧化苯甲酰以及偶联剂KH792; 0091 将过氧化苯甲酰加入至1/10 3/10量的乙酸乙酯中, 搅拌4min后, 至完全溶解, 得 到过氧化苯甲酰溶液。

25、, 备用; 0092 将剩余的量的乙酸乙酯加入至反应釜中, 开启冷凝回流装置, 对反应釜进行加热 升温, 升温至75; 0093 将丙烯酸乙酯以及丙烯酸 2 乙基己酯加入至反应釜中, 开启搅拌器, 搅拌速度为 210r/min, 搅拌5min后, 加入苯乙烯以及丙烯酸, 将搅拌速度调至为340r/min, 同时将温度 升至91, 搅拌18min; 0094 将过氧化苯甲酰溶液滴加至反应釜中, 均匀滴加, 在135min内滴加完毕, 保温回流 反应8h, 然后加入偶联剂KH792以及氧化铝粉, 反应26min; 0095 将抗氧剂168以及氢氧化铝粉末加入至反应釜中, 搅拌9min, 得到粘合剂。

26、; 0096 将粘合剂冷却至43, 出料。 0097 将实施例1 6制备方法制备的粘合剂, 与市售的丙烯酯类粘合剂1以及丙烯酯类粘 合剂2进行性能对比, 将其应用于金属板与金属板之间, 分别测试其剥离强度、 经过室外处 理一段时间的剥离强度、 阻燃性能, 测试结果如下: 说明书 6/7 页 8 CN 108641636 A 8 0098 0099 上述的表可以得知: 本粘合剂具有非常高的耐剥离强度, 且耐候性、 抗老化性能优 异, 阻燃性能也好。 其中, 没经过处理的粘合剂耐剥离强度可以达到2.3N/mm以上, 较对比例 的1.5N/mm有了很大幅度的提升; 且经过60天、 120天以及180天的室外放置处理, 相较于对 比例其耐剥离强度下降幅度非常小; 阻燃等级也较于对比例提升了一个等级。 0100 本发明实施例方法中的步骤可以根据实际需要进行顺序调整、 合并和删减。 0101 本文进行了详细的介绍, 应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐 述, 以上实施例只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想; 同时, 对于本领域的一般技 术人员, 依据本发明的思想, 在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处, 综上所述, 本 说明书内容不应理解为对本发明的限制。 说明书 7/7 页 9 CN 108641636 A 9 。

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