技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域,尤其涉及高粘结强度、耐候粘合剂的制备方法。
背景技术
粘合剂是最重要的辅助材料之一,在包装作业中应用极为广泛。粘合剂是具有粘性的物质,借助其粘性能将两种分离的材料连接在一起。
金属粘合剂主要成份一般采用的是α‐氰基丙烯酸酯胶,它是一种单组分、低粘度、透明、常温快速固化胶粘剂;其不足之处是反应速度过快,耐水性较差,脆性大,耐温低,保存期短,耐久性不好。而现有的制备方法中很多采用丙烯酯类粘合剂进行替代,使得制备的丙烯酯类粘合剂进行金属粘结时,其存在强度较差,且耐候性差的问题。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了高粘结强度、耐候粘合剂的制备方法。
高粘结强度、耐候粘合剂的制备方法,方法包括:
将引发剂加入至1/10-3/10量的乙酸乙酯中,搅拌2-5min后,至完全溶解,得到引发剂溶液,备用;
将剩余的量的乙酸乙酯加入至反应釜中,开启冷凝回流装置,对反应釜进行加热升温,升温至70-85℃;
将丙烯酸乙酯以及丙烯酸-2-乙基己酯加入至反应釜中,开启搅拌器,搅拌速度为120-240r/min,搅拌5-10min后,加入苯乙烯以及丙烯酸,将搅拌速度调至为300-400r/min,同时将温度升至88-92℃,搅拌15-25min;
将引发剂溶液滴加至反应釜中,均匀滴加,在120-160min内滴加完毕,保温回流反应6-9h,然后加入偶联剂以及填充剂,反应20-30min;
将抗氧剂以及阻燃剂加入至反应釜中,搅拌5-12min,得到粘合剂。
优选地,所述方法为:
将引发剂加入至1/10-3/10量的乙酸乙酯中,搅拌3-4min后,至完全溶解,得到引发剂溶液,备用;
将剩余的量的乙酸乙酯加入至反应釜中,开启冷凝回流装置,对反应釜进行加热升温,升温至74-82℃;
将丙烯酸乙酯以及丙烯酸-2-乙基己酯加入至反应釜中,开启搅拌器,搅拌速度为140-200r/min,搅拌6-9min后,加入苯乙烯以及丙烯酸,将搅拌速度调至为320-370r/min,同时将温度升至89-91℃,搅拌17-22min;
将引发剂溶液滴加至反应釜中,均匀滴加,在130-150min内滴加完毕,保温回流反应7-8h,然后加入偶联剂以及填充剂,反应22-27min;
将抗氧剂以及阻燃剂加入至反应釜中,搅拌7-10min,得到粘合剂。
优选地,所述方法还包括将粘合剂冷却至38-45℃,出料。
优选地,所述填充剂为氧化铝粉、玻璃粉、石棉粉以及云母粉中的一种。
优选地,所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1098、抗氧剂168以及抗氧剂B225中的至少一种。
优选地,所述抗氧剂为抗氧剂1098和抗氧剂168。
优选地,所述阻燃剂为氢氧化镁粉末或者氢氧化铝粉末。
优选地,所述引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、过氧化苯甲酸叔丁酯以及过氧化叔戊酸叔丁基酯中的一种。
优选地,所述偶联剂为偶联剂KH550、偶联剂KH570、偶联剂KH792以及偶联剂DL171中的一种或多种。
优选地,所述偶联剂为偶联剂KH570和偶联剂KH792的混合,其质量比为4:1。
本发明提供了高粘结强度、耐候粘合剂的制备方法,本制备方法通过采用丙烯酸乙酯、丙烯酸‐2‐乙基己酯、苯乙烯以及丙烯酸相互反应进行聚合,采用引发剂均匀加入,使得聚合过程中不会发生暴聚,且聚合的分子量又不会太小,保证粘合剂的强度,使得制备的粘合剂应用于金属与金属之间时,具有较高的粘结强度,具有非常好的耐候性能,且阻燃效果明显。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
应当理解,当在本说明书和所附权利要求书中使用时,术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在,但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当进一步理解,在本发明说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合,并且包括这些组合。
实施例1
高粘结强度、耐候粘合剂,按质量份数其原料组份为:
其制备方法为:
按质量称量上述组份原料丙烯酸乙酯、丙烯酸‐2‐乙基己酯、苯乙烯、丙烯酸、乙酸乙酯、氧化铝粉、抗氧剂1010、氢氧化镁粉、过氧化苯甲酰以及偶联剂KH550;
将过氧化苯甲酰加入至1/10‐3/10量的乙酸乙酯中,搅拌2min后,至完全溶解,得到过氧化苯甲酰溶液,备用;
将剩余的量的乙酸乙酯加入至反应釜中,开启冷凝回流装置,对反应釜进行加热升温,升温至85℃;
将丙烯酸乙酯以及丙烯酸‐2‐乙基己酯加入至反应釜中,开启搅拌器,搅拌速度为120r/min,搅拌10min后,加入苯乙烯以及丙烯酸,将搅拌速度调至为300r/min,同时将温度升至92℃,搅拌15min;
将过氧化苯甲酰溶液滴加至反应釜中,均匀滴加,在160min内滴加完毕,保温回流反应6h,然后加入偶联剂KH550以及氧化铝粉,反应30min;
将抗氧剂1010以及氢氧化镁粉加入至反应釜中,搅拌12min,得到粘合剂;
将粘合剂冷却至35℃,出料。
实施例2
高粘结强度、耐候粘合剂,按质量份数其原料组份为:
其制备方法为:
按质量称量上述组份原料丙烯酸乙酯、丙烯酸‐2‐乙基己酯、苯乙烯、丙烯酸、乙酸乙酯、玻璃粉、抗氧剂1098、氢氧化铝粉、过氧化月桂酰以及偶联剂KH570;
将过氧化月桂酰加入至1/10‐3/10量的乙酸乙酯中,搅拌3min后,至完全溶解,得到过氧化月桂酰溶液,备用;
将剩余的量的乙酸乙酯加入至反应釜中,开启冷凝回流装置,对反应釜进行加热升温,升温至82℃;
将丙烯酸乙酯以及丙烯酸‐2‐乙基己酯加入至反应釜中,开启搅拌器,搅拌速度为140r/min,搅拌9min后,加入苯乙烯以及丙烯酸,将搅拌速度调至为370r/min,同时将温度升至89℃,搅拌22min;
将过氧化月桂酰溶液滴加至反应釜中,均匀滴加,在130min内滴加完毕,保温回流反应8h,然后加入偶联剂KH570以及玻璃粉,反应27min;
将抗氧剂1098以及氢氧化铝粉加入至反应釜中,搅拌7min,得到粘合剂;
将粘合剂冷却至45℃,出料。
实施例3
高粘结强度、耐候粘合剂,按质量份数其原料组份为:
其制备方法为:
按质量称量上述组份原料丙烯酸乙酯、丙烯酸‐2‐乙基己酯、苯乙烯、丙烯酸、乙酸乙酯、石棉粉、抗氧剂168、氢氧化铝粉末、过氧化苯甲酸叔丁酯以及偶联剂KH792;
将过氧化苯甲酸叔丁酯加入至1/10‐3/10量的乙酸乙酯中,搅拌5min后,至完全溶解,得到过氧化苯甲酸叔丁酯溶液,备用;
将剩余的量的乙酸乙酯加入至反应釜中,开启冷凝回流装置,对反应釜进行加热升温,升温至70℃;
将丙烯酸乙酯以及丙烯酸‐2‐乙基己酯加入至反应釜中,开启搅拌器,搅拌速度为240r/min,搅拌5min后,加入苯乙烯以及丙烯酸,将搅拌速度调至为400r/min,同时将温度升至88℃,搅拌25min;
将过氧化苯甲酸叔丁酯溶液滴加至反应釜中,均匀滴加,在120min内滴加完毕,保温回流反应9h,然后加入偶联剂KH792以及石棉粉,反应20min;
将抗氧剂168以及氢氧化铝粉末加入至反应釜中,搅拌5min,得到粘合剂;
将粘合剂冷却至50℃,出料。
实施例4
高粘结强度、耐候粘合剂,按质量份数其原料组份为:
其制备方法为:
按质量称量上述组份原料丙烯酸乙酯、丙烯酸‐2‐乙基己酯、苯乙烯、丙烯酸、乙酸乙酯、云母粉、抗氧剂B225、氢氧化镁粉末、过氧化叔戊酸叔丁基酯以及偶联剂DL171;
将过氧化叔戊酸叔丁基酯加入至1/10‐3/10量的乙酸乙酯中,搅拌4min后,至完全溶解,得到过氧化叔戊酸叔丁基酯溶液,备用;
将剩余的量的乙酸乙酯加入至反应釜中,开启冷凝回流装置,对反应釜进行加热升温,升温至74℃;
将丙烯酸乙酯以及丙烯酸‐2‐乙基己酯加入至反应釜中,开启搅拌器,搅拌速度为200r/min,搅拌6min后,加入苯乙烯以及丙烯酸,将搅拌速度调至为320r/min,同时将温度升至91℃,搅拌17min;
将过氧化叔戊酸叔丁基酯溶液滴加至反应釜中,均匀滴加,在150min内滴加完毕,保温回流反应7h,然后加入偶联剂DL171以及云母粉,反应22min;
将抗氧剂B225以及氢氧化镁粉末加入至反应釜中,搅拌10min,得到粘合剂;
将粘合剂冷却至38℃,出料。
实施例5
高粘结强度、耐候粘合剂,按质量份数其原料组份为:
其制备方法为:
按质量称量上述组份原料丙烯酸乙酯、丙烯酸‐2‐乙基己酯、苯乙烯、丙烯酸、乙酸乙酯、石棉粉、抗氧剂1098以及抗氧剂168、氢氧化镁粉末、过氧化月桂酰以及偶联剂KH570以及偶联剂KH792;
将过氧化月桂酰加入至1/10‐3/10量的乙酸乙酯中,搅拌3min后,至完全溶解,得到过氧化月桂酰溶液,备用;
将剩余的量的乙酸乙酯加入至反应釜中,开启冷凝回流装置,对反应釜进行加热升温,升温至78℃;
将丙烯酸乙酯以及丙烯酸‐2‐乙基己酯加入至反应釜中,开启搅拌器,搅拌速度为180r/min,搅拌7min后,加入苯乙烯以及丙烯酸,将搅拌速度调至为360r/min,同时将温度升至90℃,搅拌19min;
将过氧化月桂酰溶液滴加至反应釜中,均匀滴加,在140min内滴加完毕,保温回流反应6‐9h,然后加入偶联剂KH570以及偶联剂KH792以及石棉粉,反应25min;
将抗氧剂1098以及抗氧剂168以及氢氧化镁粉末加入至反应釜中,搅拌9min,得到粘合剂;
将粘合剂冷却至42℃,出料。
实施例6
高粘结强度、耐候粘合剂,按质量份数其原料组份为:
其制备方法为:
按质量称量上述组份原料丙烯酸乙酯、丙烯酸‐2‐乙基己酯、苯乙烯、丙烯酸、乙酸乙酯、氧化铝粉、抗氧剂168、氢氧化铝粉末、过氧化苯甲酰以及偶联剂KH792;
将过氧化苯甲酰加入至1/10‐3/10量的乙酸乙酯中,搅拌4min后,至完全溶解,得到过氧化苯甲酰溶液,备用;
将剩余的量的乙酸乙酯加入至反应釜中,开启冷凝回流装置,对反应釜进行加热升温,升温至75℃;
将丙烯酸乙酯以及丙烯酸‐2‐乙基己酯加入至反应釜中,开启搅拌器,搅拌速度为210r/min,搅拌5min后,加入苯乙烯以及丙烯酸,将搅拌速度调至为340r/min,同时将温度升至91℃,搅拌18min;
将过氧化苯甲酰溶液滴加至反应釜中,均匀滴加,在135min内滴加完毕,保温回流反应8h,然后加入偶联剂KH792以及氧化铝粉,反应26min;
将抗氧剂168以及氢氧化铝粉末加入至反应釜中,搅拌9min,得到粘合剂;
将粘合剂冷却至43℃,出料。
将实施例1‐6制备方法制备的粘合剂,与市售的丙烯酯类粘合剂1以及丙烯酯类粘合剂2进行性能对比,将其应用于金属板与金属板之间,分别测试其剥离强度、经过室外处理一段时间的剥离强度、阻燃性能,测试结果如下:
上述的表可以得知:本粘合剂具有非常高的耐剥离强度,且耐候性、抗老化性能优异,阻燃性能也好。其中,没经过处理的粘合剂耐剥离强度可以达到2.3N/mm以上,较对比例的1.5N/mm有了很大幅度的提升;且经过60天、120天以及180天的室外放置处理,相较于对比例其耐剥离强度下降幅度非常小;阻燃等级也较于对比例提升了一个等级。
本发明实施例方法中的步骤可以根据实际需要进行顺序调整、合并和删减。
本文进行了详细的介绍,应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本发明的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。