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1、10申请公布号CN102002089A43申请公布日20110406CN102002089ACN102002089A21申请号201010541011222申请日20101112C07J63/00200601C07H15/256200601C07H1/0820060171申请人安徽映山红生物科技有限公司地址237431安徽省六安市叶集改革发展试验区沿岗工业园72发明人吴峻周昭宏刘文才潘宇峰74专利代理机构安徽省合肥新安专利代理有限责任公司34101代理人何梅生54发明名称从茶籽饼粕中提取茶皂素的工艺57摘要本发明运用工业化生产设备从炸油后的茶籽饼或粕中提取茶皂素的工艺。茶籽饼或粕经过粉碎后，送。
2、至蒸炒锅，烘干后含水量不超过7进入存料筒，用螺旋机送至平转浸出器加入溶剂浸取。经二次浸提后，渣液分离粕渣可做饲料或肥料，浸取液进入长管蒸发器，经二次蒸发除去部分水份，回收溶剂可再使用。提取液再经真空浓缩罐浓缩后，结晶干燥后得到精皂素成品包装出厂。该工艺生产的产品，活性物含量815、PH值59。本发明与其他方法比较，具有产品纯度高、颜色浅、出品率高14、节能、节耗、无污染、环保、易操作等优点。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页CN102002099A1/1页21从茶籽饼粕中提取茶皂素的工艺，包括原料粉碎、烘干、浸提、分离、浓缩，其特征在。
3、于所述原料粉碎，是指将原料粉碎至粒度13MM颗粒状；所述烘干，是指将粉碎后的原料送至自动蒸炒锅经1030分钟烘干至原料含水量小于7；所述浸提步骤中，溶剂选自浓度为7585的乙醇溶液，浸提时间为115小时；浸提两次。2根据权利要求1所述的从茶籽饼粕中提取茶皂素的工艺，其特征在于所述浸提步骤中，浸提溶剂的温度为4050。3根据权利要求1所述的从茶籽饼粕中提取茶皂素的工艺，其特征在于所述浸提步骤中，浸提溶剂与茶籽饼粕的重量比控制在3141，即溶剂是原料的34倍。4根据权利要求1所述从茶籽粕提取茶皂素的工艺，其特征在于所述浓缩步骤中，采用二级长管蒸发，一级温度5080，二级温度7095；24分钟后自动。
4、输入真空浓缩罐后余温自然浓缩24小时。权利要求书CN102002089ACN102002099A1/3页3从茶籽饼粕中提取茶皂素的工艺技术领域0001本发明涉及一种从从茶籽饼粕中提取茶皂素的工艺。背景技术0002茶皂素是一种性能优良的非离子表面活性剂，在乳化、发泡、润滑、稳泡和去污等方面有良好的性能，广泛用于建筑材料、农药加工、养殖业、食品、轻化工、医药、毛纺、针织等行业；可用于制造各种类型的乳化剂、农药、橡胶、灭火材料、电影胶卷、洗护发用品、发泡钢筋混凝土、对虾养殖剂等，可开发出180余种系列产品，开发潜力巨大，市场前景广阔。关于茶皂素的提取及应用，我国已有很多年的研究和实践，归纳起来，通常。
5、有4种方法，既水浸法、吸附法、微波/光波干法提取和有机溶剂提取法。0003水浸法是将茶饼粕碾成粗粉，将5倍的热水加入粗粉中，在3035温度下浸泡2H，浸提次数为两次。浸泡后离心分离，残渣烘干作肥料。合并浸提液，加入2絮凝剂，并加热至一定温度后静置，分离去除沉淀物，采用真空浓缩的方法将浸提液浓缩至30波美度，得液体皂素。此生产工艺、设备简单，投资少，但是出品率低，浓缩干燥过程消耗高，属淘汰工艺。0004吸附法采用水或溶剂浸提茶籽饼粕，用无机物或有机树脂吸附提取液中的糖脂、浆汁、色素等杂质，再经浸提，浓缩得成品。此法成本高，产量低，存在污染问题。大批量生产，用过的无机物和有机树脂处理困难。0005。
6、有机溶剂提取法1、双溶剂分步提取分离工艺，先用油溶性溶剂除去饼粕中残余的油脂，脱脂饼粕再用7095的有机溶剂提取皂素，提取液经过过滤后压缩浓缩，得粗皂素。2、单溶剂提取分离工艺，此法用一套设备、二种溶剂同时得到茶油和茶皂素两种产品。将油茶饼粕粉碎至一定的细度，使皂素溶解浸出，再用溶剂搅拌混合、萃取分离，然后净液分层，分离出毛油，剩下的液体经浓缩、去杂、再浓缩，得粗皂素。然后脱色、干燥得成品。其工艺繁琐。生产过程使用多种溶剂极易制造环境污染。0006微波/光波干法提取茶皂素的方法，它是利用微/光波的波动性、高频性、热特性和非热特性，对油茶饼粕进行干法处理，然后浸提、萃取、脱色、干燥获取茶皂素成品。
7、。因在试验室几百克原料用微波/光波处理一下很方便，在生产过程中几十吨、几百吨用微波/光波来处理就不方便了，消耗能源巨大。况且处理后仍要浸提、萃取、脱色、干燥，其效果不十分明显，同时也存在污染问题。0007本发明是为了克服现有技术存在的不足之处，提供一种从茶籽饼粕中提取茶皂素的工艺，该工艺具有产品纯度高、颜色浅、出品率高、节能、节耗、无污染、环保、易操作等优点。发明内容0008本发明是为了克服现有技术存在的不足之处，提供一种从茶籽饼粕中提取茶皂素的工艺，该工艺具有产品纯度高、颜色浅、出品率高、节能、节耗、无污染、环保、易操作等优说明书CN102002089ACN102002099A2/3页4点。。
8、0009本发明解决技术问题采用如下技术方案0010从茶籽饼粕中提取茶皂素的工艺，包括原料粉碎、烘干、浸提、分离、浓缩，其工艺特点在于0011所述原料粉碎，是指将原料粉碎至粒度13MM颗粒状；0012所述烘干，是指将粉碎后的原料送至自动蒸炒锅经1030分钟烘干至原料含水量小于7；0013所述浸提步骤中，溶剂选自浓度为7585的乙醇溶液，浸提时间为115小时；浸提两次。0014从茶籽饼粕中提取茶皂素的工艺，其工艺特点还在于0015所述浸提步骤中，浸提溶剂的温度为4050。0016所述浸提溶剂与茶籽饼粕的重量比控制在3141，即溶剂是原料的34倍。0017所述浓缩步骤中，采用二级长管蒸发，一级温度5。
9、080，二级温度7095；24分钟后自动输入真空浓缩罐后余温自然浓缩24小时。0018与已有技术相比，本发明的有益效果具体体现在00191、本发明将原材料茶籽粕或茶饼粉碎至13MM的颗粒状，打破过去人们总认为原材料越细，皂素越容易浸出的观念，原有工艺将原材料加工至40目120目粉状，还有甚至将其加工细至300目，粉碎后的皂素溶解速度虽然加快了，但增加了渣液分离困难程度，同时大量木质素等杂质存在于浸出液中，导致皂素纯度低、颜色深，后续还要除杂质、脱色。本发明克服了原工艺缺陷，渣、液分离容易，产品纯度高、颜色淡，减少了后续脱色环节，同时降低了加工成本，每天将数十吨有时上百吨茶饼或粕粉碎至13MM的。
10、颗粒状与原工艺将原材料加工至40目120目或300目粉状相比要节约数千元的加工费用。00202、本发明采用烘干工艺，使原材料水份含量不超过7，因原料水份过大溶剂不易浸入，经烘干后使溶剂较易浸入料内，加快皂素浸出速度。00213、本发明浸提溶剂温度4050，浸泡温度的改变会影响到茶皂素在固液的分配平衡，由于溶剂提取皂素与水相比速度较快，如果提高溶剂温度，可加速皂素的溶解速度。原工艺中有的不加温，大多数人为提高浸出速度将溶剂温度加温至50以上。不加温或温度过低浸出速度慢，加温过高，皂素浸出速度加快，色素浸出速度同时加快。而且能耗大，溶剂的损耗也大。本发明与原工艺相比，分离后茶粕渣颜色深，比未提取茶。
11、皂素的茶粕颜色也深，这说明大部分色素存留在渣中。本发明与原工艺相比节能、节耗，同时为减少后续脱色步骤增加了一层保障。00224、本发明采用平转或罐组式相结合的生产工艺。浸出次数为23次，浸泡时间115H，与原工艺2H4H相比，提高工效1倍以上。00235、本发明浓缩步骤中采用二级长管蒸发器，一级温度5080，二级7095，24分钟后自动输入真空浓缩罐利用余温自然浓缩24小时，采用阶梯温度利用温差从下向上自动运行，提高浓缩速度，减少溶剂损耗。剩余溶剂全部回收。与原工艺相比节约能源和材耗10左右，而且无污染。00246、本发明生产全过程凡是与溶剂和皂素接触的设备均采用全不锈钢制造。并在全密封状态中。
12、运行。全生产过程仅适用一种溶剂乙醇，并可回收再用。减去了脱色环节，说明书CN102002089ACN102002099A3/3页5克服了原工艺使用多种溶剂、助剂所造成的环境污染。本发明节能、节耗、环保适合大规模生产。附图说明0025图1是本发明工艺流程图。0026以下将结合实施例对本发明做进一步说明。具体实施方式0027实施例10028称取原料2000KG将其粉碎至粒度13MM颗粒状，然后送至蒸炒锅经1030分钟烘干至原料含水量小于7；然后用体积浓度为75的乙醇溶液作为溶剂，溶剂与茶籽饼粕按重量百分比31进行配比，进入平转浸提机在温度为4050下浸提115小时，浸提两次后渣液自动分离，浸提液进。
13、入二级长管蒸发器，一级温度5080，二级温度7095；24分钟后自动输入真空浓缩罐后余温自然浓缩24小时，经干燥得浅黄色粉状茶皂素276KG，出品率138。产品与投料比比原工艺高出18。经化验活性物含量815；PH值59。均达到或超过原工艺质量标准。0029实施例20030称取原料2000KG将其粉碎至粒度13MM颗粒状，然后送至蒸炒锅经1030分钟烘干至原料含水量小于7；然后用体积浓度为85的乙醇溶液作为溶剂，溶剂与茶籽饼粕按重量百分比41进行配比，进入平转浸提机在温度为4050下浸提115小时，浸提两次后渣液自动分离，浸提液进入二级长管蒸发器，一级温度5080，二级温度7095，24分钟后自动输入真空浓缩罐后余温自然浓缩24小时，经干燥得淡黄色粉状茶皂素2785KG，出品率1393。经化验均达到和超过原工艺质量水平。0031实施例30032称取原料700吨，按实施例2工艺操作，连续运行17天每天24小时，最后获得茶皂素985吨。出品率1407。产品送样至安徽省产品质量监督检验研究院检验，茶皂甙质量分数6430比原工艺50高出14；PH值60比原工艺高0103；活性物含量815比原工艺高515；颜色为浅黄色与原工艺相似。说明书CN102002089ACN102002099A1/1页6图1说明书附图CN102002089A。