《一种高品质褐藻酸钠节能减排的生产方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种高品质褐藻酸钠节能减排的生产方法.pdf（5页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201310138593.3 (22)申请日 2013.04.22 C08B 37/04(2006.01) (73)专利权人 青岛贝尔特生物科技有限公司 地址 266000 山东省青岛市市北区上清路 16 号甲南 2 号楼 2 层 (72)发明人 任宪君 张秋艳 曹荣军 杨庆利 武鑫 (54) 发明名称 一种高品质褐藻酸钠节能减排的生产方法 (57) 摘要 本发明公开了一种生产海藻酸钠节能减排的 方法， 其特征在于 ： 通过生物预处理的方式， 将海 带中的不溶于水的非海藻酸钠成分转化为可溶于 水的物质， 在预处理的过程中将其大部分溶出， 。
2、减 少后续褐藻酸钠提取工序中杂质的存在， 利于褐 藻酸钠的提取工艺、 提高提取效率。 通过工艺用水 回用的方式， 减少水资源的消耗和污水的排放， 实 现节能减排， 本发明的方法与传统工艺相比， 可以 实现节水 90。 (51)Int.Cl. 审查员 周建海 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书3页 (10)授权公告号 CN 103172761 B (45)授权公告日 2015.03.18 CN 103172761 B 1/1 页 2 1. 一种高品质褐藻酸钠节能减排的生产方法， 其特征在于， 步骤包括 ： 步骤一、 预处 理 ： 将海带粉碎， 用新鲜饮。
3、用水调节固液比为 1 6 10， 室温浸泡 2-3h， 浸泡完成后置于 打浆机中打浆 ； 然后置于 55的水浴中， 调节原料液的 pH 为 5 9， 加入 0.01 0.5 的纤维素酶和复合蛋白酶酶解 2 5h， 酶解过程不断搅拌， 酶解结束后， 升温到 80-90 保持 20min， 进行酶灭活， 然后离心分离， 得到预处理的海带 ； 步骤二、 褐藻酸钠的提取及 分离 ： 将步骤一中得到的预处理的海带用重量比 1 10 20 的 0.5 2的碳酸钠溶 液， 在 55 60水浴中进行消化 1 3h， 通过 250 400 目的绢网过滤 ； 过滤液加入体积 比 0.1 0.3的 H2O2， 在 。
4、50-60脱色 0.5 2h， 然后升温到 90恒温 10 30min， 用 300 500 目的绢网过滤， 滤液缓慢加入体积比 50 1 的 10的 CaC12 溶液， 将其中的褐 藻酸钠转化为褐藻酸钙析出， 静置 0.5 2h 后过滤， 用新鲜的饮用水清洗褐藻酸钙纤维 中残留的 CaC12 溶液及其它杂质 ； 褐藻酸钙用 5-15M 的 HCl 溶液调节 pH 为 3 5， 使 其中的褐藻酸钙完全转化为褐藻酸凝胶， 然后过滤， 海藻酸凝胶加入 3 5 倍体积的纯化 水， 用 10的 NaOH 溶液调节 pH 为 7 9， 然后用乙醇沉淀， 获得褐藻酸钠 ； 步骤三、 制成 品 ： 将步骤二。
5、获得的褐藻酸钠经脱水、 烘干、 粉碎得到成品。 2. 根据权利要求 1 所述的高品质褐藻酸钠节能减排的生产方法， 其特征在于 ： 所述 步骤中将步骤二获得的褐藻酸钠中加入 95的乙醇， 使褐藻酸钠固体充分脱水， 在 60烘 箱中， 烘干 4h， 粉碎得到褐藻酸钠固体成品。 权 利 要 求 书 CN 103172761 B 2 1/3 页 3 一种高品质褐藻酸钠节能减排的生产方法 技术领域 0001 本发明涉及一种高品质褐藻酸钠节能减排的生产方法， 属于海藻综合利用和节能 减排领域。 背景技术 0002 海带是一种重要的经济海藻。我国海带资源丰富， 以海带为原料生产褐藻酸钠、 碘及甘露醇等深加工。
6、产品是海带综合利用的主要途径。在近几十年来， 褐藻酸钠的提取工 艺已经取得了很大的改善， 且应用也越来越广泛， 从海带中提取褐藻酸钠主要采用以下几 种方法 ： (1) 酸凝 - 酸化法 ； (2) 钙凝 - 酸化法 ； (3) 钙凝 - 离子交换法 ； (4) 酶解法 ； 酶解 法工艺， 属于一种较温和的方法， 不会破坏多糖的结构， 并且可以大规模应用于工业化生产 中， 但是酶解法提取研究起步较晚， 研究报道较少， 目前没有实际大规模生产的应用。 但是， 目前工业提取褐藻酸钠的现行工艺复杂、 生产成本较高、 产品降解严重、 黏度和收率普遍较 低， 更主要的是生产工艺耗水量很大， 每生产一吨褐藻。
7、酸钠大约产生 1000 吨废水， 这些废 水大都经过简单的处理后排放， 不仅浪费水资源， 而且耗能高， 严重污染。 0003 在我国的海带产量居世界首位， 研究更有效的、 低耗能的、 清洁化的、 节能减排的 且生产高品质的褐藻酸钠的综合利用清洁化工艺将具有更重要的经济、 社会和环境意义。 发明内容 0004 为解决现有技术中存在的技术问题， 本发明的目的是提供一种高品质褐藻酸钠节 能减排的生产方法， 该方法原料来源广， 生产的褐藻酸钠品质稳定、 黏度较高， 生产工艺用 水相比传统工艺减少 90， 实现了节能减排、 减少废水排放、 降低环境污染。 0005 为了达到上述目的， 本发明所采用的技术。
8、方案是 ： 一种高品质褐藻酸钠节能减排 的生产方法， 其步骤包括 ： 0006 步骤一、 预处理 ： 将海带粉碎， 用新鲜饮用水调节固液比为 1 6 10， 室温浸泡 2-3h， 浸泡完成后置于打浆机中打浆 ； 然后置于 55的水浴中， 调节原料液的 pH 为 5 9， 加入 0.01 0.5的纤维素酶和复合蛋白酶酶解 2 5h， 酶解过程不断搅拌， 酶解结束后， 升温到 80-90保持 20min， 进行酶灭活， 然后离心分离， 得到预处理的海带 ； 0007 步骤二、 褐藻酸钠的提取及分离 ： 将步骤一中得到的预处理的海带用重量比 1 10 20 的 0.5 2的碳酸钠溶液， 在 55-6。
9、0水浴中进行消化 1 3h， 通过 250 400 目的绢网过滤 ； 过滤液加入体积比 0.1 0.3的双氧水， 在 50-60脱色 0.5 2h， 然后升温到 90恒温 10 30min， 用 300 500 目的绢网过滤， 滤液缓慢加入体积比 20 50mL 10的 CaCl2溶液， 将其中的褐藻酸钠转化为褐藻酸钙析出， 静置 0.5 2h 后过滤， 用新鲜的饮用水清洗褐藻酸钙纤维中残留的 CaCl2溶液及其它杂质 ； 褐藻酸钙用 5-15M 的 HCl 溶液调节 pH 为 3 5， 使其中 的褐藻酸钙完全转化为褐藻酸凝胶， 然后过滤， 海藻酸凝 胶加入 3 5 倍体积的纯化水， 用 10。
10、的 NaOH 溶液调节 pH 为 7 9， 然后用乙醇沉淀， 获 得褐藻酸钠。 说 明 书 CN 103172761 B 3 2/3 页 4 0008 步骤三、 制成品 ： 将步骤二获得的褐藻酸钠经脱水、 烘干、 粉碎得到成品。 0009 进一步的， 所述步骤三中将步骤二获得的褐藻酸钠中加入 95的乙醇， 使褐藻酸 钠固体充分脱水， 在 60烘箱中， 烘干 4h， 粉碎得到褐藻酸钠固体成品。 0010 本发明的有益效果在于 ： 经过复合生物酶法对海带进行预处理， 使进入消化工序 提取褐藻酸钠的海带杂质成分相对较少， 利于褐藻酸钠的提取及品质的提高 ： 同时工艺简 单， 与现有工业化生产工艺相比。
11、， 节水 90以上， 大大降低了水资源的消耗及污水排放量， 减少环境污染。 具体实施方式 0011 实施例 1 0012 一种高品质褐藻酸钠节能减排的生产方法， 其步骤包括 ： 0013 步骤一、 预处理 ： 将海带30g， 剪碎， 然后加入270mL新鲜饮用水， 室温浸泡3h， 然后 用打浆机将海带进行匀浆， 放于55的水浴中进行加热， 调节pH6.5， 然后加入海带重量 0.1的纤维素酶及 0.05的复合蛋白酶， 55酶解 4h， 酶解过程不断搅拌 ； 酶解结束后， 升温到 90保持 20min， 进行酶灭活， 然后离心分离， 得到预处理的海带。 0014 步骤二、 褐藻酸钠的提取及分离 。
12、： 将步骤一中得到的预处理的海带， 加入 500gl 的 Na2CO3溶液， 搅拌均匀， 在 60水溶中消化 1.5h， 用 300 目绢网过滤 ； 澄清的滤液中加入 4mL H2O2， 在 50水浴中脱色 30min， 然后升温到 90， 恒温 10 30min 除去其中残留的 H2O2， 趁热再用 400 目的绢网过滤， 滤液中加入 10mL 10的 CaCl2溶液， 将其中的褐藻酸钠 转化为褐藻酸钙析出， 静置 0.5 2h 后过滤， 将褐藻酸钙纤维沉淀挤干， 再加入 200mL 的纯 化水， 然后用 5M 的 HCl 溶液调节 pH 4， 将其中的褐藻酸钙转化为褐藻酸沉淀， 离子交换 。
13、2h 后， 将褐藻酸挤于， 加入 300mL 的纯化水， 用 5M 的 NaOH 调节 pH 8， 目的是使褐藻酸转 化为褐藻酸钠， 直至全部溶解， 然后缓慢加入 2 倍体积 95的乙醇， 不断搅拌均匀， 使褐藻 酸钠析出挤干。 0015 步骤三、 制成品 ： 将步骤二获得的褐藻酸钠中加入一定体积 95的乙醇， 使褐藻 酸钠固体充分脱水， 在 60烘箱中， 烘干 4h， 得到褐藻酸钠固体 5.78g， 褐藻酸钠的提取率 为 19.3。 0016 实施例 2 0017 在贝尔特 ( 烟台 ) 海洋生物科技有限公司进行产业化生产， 投料 10 吨海带， 0018 步骤一、 预处理 ： 将海带粉碎，。
14、 用新鲜饮用水调节固液比为 1 6， 室温浸泡 2h， 然 后置于打浆机中打浆 ； 然后置于 55的水浴中， 调节原料液的 pH 为 5 9， 加入 0.25的 纤维素酶和 0.15复合蛋白酶酶解 5h， 酶解过程不断搅拌， 酶解结束后， 升温到 80-90保 持 20min， 进行酶灭活， 然后离心分离， 得到预处理的海带 ； 0019 步骤二、 褐藻酸钠的提取及分离 ： 将少骤一种得到的预处理的海带用重量比 1 20 的 2的 Na2CO3溶液， 在 55水浴中进行消化 3h， 通过 250 目的绢网过滤 ； 过滤液 加入体积比 0.1的 H2O2， 在 50脱色 1.5h， 然后升温到 。
15、90恒温 20min， 用 500 目的绢网 过滤， 滤夜缓慢加入体积比 50 1 的 10的 CaCl2 溶液， 将其中的褐藻酸钠转化为褐藻酸 钙析出， 静置 2h 后过滤， 用新鲜的饮用水清洗褐藻酸钙纤维中残留的 CaCl2溶液及其它杂 质 ； 褐藻酸钙用 5-15M 的 HCl 溶液调节 pH 为 3 5， 使其中的褐藻酸钙完全转化为褐藻酸 说 明 书 CN 103172761 B 4 3/3 页 5 凝胶， 然后过滤， 海藻酸凝胶加入 5 倍体积的纯化水， 用 10的 NaOH 溶液调节 pH 为 7 9， 然后用酒精沉淀， 获得褐藻酸钠。 0020 步骤三、 制成品 ： 将步骤二获得。
16、的褐藻酸钠经脱水、 烘干、 粉碎得到成品。 0021 共消耗 750 吨水， 得到褐藻酸钠 1.95 吨， 褐藻酸钠的得率达到 19.5， 用水量不 到原来的 10。整套工艺因前处理， 后续处理相对简单， 可以降低耗水量， 实现节水 90以 上， 减少污水排放。 0022 实施例 3 0023 在贝尔特 ( 烟台 ) 海洋生物科技有限公司进行产业化生产， 投料 1 吨海带， 0024 步骤一、 预处理 ： 将海带剪碎， 用新鲜饮用水调节固液比为110， 室温浸泡2.5h， 然后置于打浆机中打浆 ； 然后置于 55的水浴中， 调节原料液的 pH 为 5 9， 加入 0.25 的纤维素酶和 0.1。
17、5复合蛋白酶酶解 5h， 酶解过程不断搅拌， 酶解结束后， 升温到 80-90 保持 20min， 进行酶灭活， 然后离心分离， 得到预处理的海带 ； 0025 步骤二、 褐藻酸钠的提取及分离 ： 将步骤一种得到的预处理的海带用重量比 1 20 的 2的 Na2CO3溶液， 在 55水浴中进行消化 3h。通过 250 目的绢网过滤 ； 过滤液 加入体积比 0.1的 H2O2， 在 50脱色 1.5h， 然后升温到 90恒温 20min， 用 500 目的绢网 过滤， 滤液缓慢加入体积比 50 1 的 10的 CaCl2溶液， 将其中的褐藻酸钠转化为褐藻酸 钙析出， 静置 2h 后过滤。用新鲜的。
18、饮用水清洗褐藻酸钙纤维中残留的 CaCl2溶液及其它杂 质 ； 褐藻酸钙用 5-15M 的 HCl 济液调节 pH 为 3 5， 使其中的褐藻酸钙完全转化为褐藻酸 凝胶， 然后过滤， 海藻酸凝胶加入 5 倍体积的纯化水， 用 10的 NaOH 溶液调节 pH 为 7 9， 然后用酒精沉淀， 获得褐藻酸钠。 0026 步骤三、 制成品 ： 将步骤三获得的褐藻酸钠经脱水、 烘干、 粉碎得到成品。 0027 共消耗73吨水。 得到褐藻酸钠0.21吨， 褐藻酸钠的得率达到21， 用水量不到原 来的 10。整套工艺因前处理， 后续处理相对简单， 可以降低耗水量， 实现节水 90以上， 减少污水排放。 0028 上述实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述， 并非对本发明的范围进行 限定， 在不脱离本发明设计精神前提下， 本领域技术人员对本发明技术方案做出的各种变 形和改进， 均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。 说 明 书 CN 103172761 B 5 。