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1、(10)申请公布号 CN 102701913 A (43)申请公布日 2012.10.03 CN 102701913 A *CN102701913A* (21)申请号 201210009212.7 (22)申请日 2012.01.12 C07C 39/06(2006.01) C07C 37/14(2006.01) (71)申请人 江苏凌飞科技股份有限公司 地址 214200 江苏省无锡市宜兴市芳桥镇工 业集中区 (72)发明人 钱飞 (74)专利代理机构 江苏圣典律师事务所 32237 代理人 贺翔 (54) 发明名称 一种辛基酚的生产方法 (57) 摘要 本发明提供了一种辛基酚生产方法， 首。
2、先将 苯酚和辛烯脱除铁离子， 之后将常温下的辛烯与 预热后的苯酚以 1.8 2.5 1 充分混合， 混合 后的物料依次进入填充有烷基酚专用树脂催化剂 的反应器中进行连续反应， 反应的同时滴加辛烯 ； 反应后的物料冷却并输送至反应液罐中 ； 再送至 薄膜蒸发器中进行分离处理 ； 分离出的粗辛基酚 进入粗辛基酚罐， 再输至蒸馏釜中进行蒸馏 ； 蒸 馏出的物料依次输送到对应的反应液罐， 粗辛基 酚罐、 辛基酚罐和二辛基酚罐中 ； 将得到的辛基 酚液体冷冻切片包装成品。该方法生产辛基酚具 有固液率高、 成本低、 生产能力大、 连续操作、 工艺 稳定， 便于仪表控制等优点。 (51)Int.Cl. 权利。
3、要求书 1 页 说明书 5 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 2 页 1/1 页 2 1. 一种辛基酚生产方法， 其特征在于包括以下几个步骤 ： 1)首先分别将作为原料的苯酚和辛烯脱除铁离子， 之后将苯酚预热到115125， 将 常温下的辛烯与预热后的苯酚充分混合， 混合重量比例为苯酚辛烯 1.8 2.5 1 ； 2) 将混合后的物料依次进入若干个填充有烷基酚专用树脂催化剂的反应器中进行连 续反应， 反应的同时滴加辛烯 ； 3) 连续反应后的物料送入冷凝器冷却至 55 65， 后输送至反应液罐中 ； 4) 再。
4、将反应液罐中的物料输出到薄膜蒸发器中进行分离处理 ； 5) 分离出的苯酚重新输送至步骤 1)， 而分离出的粗辛基酚进入粗辛基酚罐， 再输至蒸 馏釜中进行蒸馏 ； 蒸馏过程中， 根据化验结果把蒸馏的物料依次输送到对应的反应液罐， 粗 辛基酚罐、 辛基酚罐和二辛基酚罐中 ； 6) 将得到的辛基酚液体经过冷冻切片机进行冷冻切片 ； 7) 包装成品。 2. 根据权利要求 1 所述的辛基酚生产方法， 其特征在于上述步骤 2) 开始之前， 将用于 反应的反应器冲入氮气进行保护。 3.根据权利要求1或2所述的辛基酚生产方法， 其特征在于步骤2)所述连续反应为三 级连续反应， 对应的反应器为三级反应器， 其具。
5、体过程是 ： a) 第一级反应器的输入速度为 1.7 1.9 吨 / 小时， 进料温度为 115 125， 进料 同时滴加辛烯， 滴加速度为 380 430 升 / 小时 ； 此时第一级反应器底阀控制开启度为 25-35 ； b) 第一级反应后的物料送入冷凝器冷却至 95 105， 再进入第二级反应器， 第二级 反应器的输入速度为 1.9 2.1 吨 / 小时， 进料温度为 95 105， 进料同时滴加辛烯， 滴 加速度为 280 320 升 / 小时 ； 此时第二级反应器底阀控制开启度为 45-55 ； c)第二级反应后的物料送入冷凝器冷却至8090， 再进入第三级反应器， 第三级反 应器的。
6、输入速度为2.42.6吨/小时， 进料温度为8090， 进料同时滴加辛烯， 滴加速 度为 180 220 升 / 小时， 此时第三级反应器底阀控制开启度为 60-70。 4. 根据权利要求 1 或 2 所述的辛基酚生产方法， 其特征在于上述步骤 4) 的具体过程 为 ： 物料进入薄膜蒸发器前先预热到150， 之后加热并控制在175185， 输出到薄膜蒸 发器的流量为26吨/小时， 薄膜蒸发器中的真空度控制在0.080.09KPa， 之后物料在 高温和负压下， 粗辛基酚由薄膜蒸发器的底部分离出 ； 而苯酚从薄膜蒸发器的顶部分离出。 5. 根据权利要求 1 或 2 所述的辛基酚生产方法， 其特征在。
7、于上述步骤 5) 中， 蒸馏釜温 度控制在 190 210， 真空度为 0.07 0.09KPa， 当开始蒸馏后 50 70 分钟， 此时蒸馏 釜温度达到 190， 把蒸馏出的物料切换到反应液罐中 ； 之后再等 50 70 分钟， 此时釜温 达到 200， 根据化验苯酚含量小于 5时， 把蒸馏的物料切换到粗辛基酚罐中 ； 接下来蒸 馏釜温度保持 200 210， 物料化验后当苯酚含量小于 0.4时切换到辛基酚罐中 ； 待出 料颜色大于 30 号， 二辛基酚含量大于 2， 再把物料切换到二辛基酚罐中。 权 利 要 求 书 CN 102701913 A 2 1/5 页 3 一种辛基酚的生产方法 技。
8、术领域 0001 本发明涉及一种化合物的生产方法， 具体是一种辛基酚生产方法。 背景技术 0002 辛基酚， 也称辛基苯酚， 英文名(Dotyphenol)， 分子式C10H200。 辛基酚一种重要的有 机合成原料， 特别是作为对叔丁基苯酚的原料。 辛基酚为白色片状体， 熔点为83.584， 凝固点为 80-83， 沸点为 276， 闪点为 138， 粘度为 0.0071Pa S， 羟值为 266-272， 表观 密度为0.341g/ml， 不溶于水， 难溶于稀碱， 易溶于乙醇、 甲苯、 丙酮等有机溶剂。 辛基酚是一 种重要的精细化工原料， 一般用于非离子表面活性剂， 此外还可用于生产抽溶性酚。
9、醛树脂， 橡胶助剂， 印刷油墨， 制取粘合剂的添加剂和一系列抗氧化剂， 涂料以及配置绝缘清漆、 防 锈剂等。传统辛基酚生产工艺中存在催化剂用量大， 能耗高， 付产物多， 选择性和转化率低 的问题， 造成产品的生产成本居高不下， 而产品质量无法有效保证。 发明内容 0003 本发明所要解决的技术问题是提供了一种将苯酚和辛烯反应生产辛基酚的工艺 方法， 该方法生产辛基酚具有固液率高、 成本低、 生产能力大、 连续操作、 工艺稳定， 便于仪 表控制等优点。 0004 本发明所述的一种辛基酚生产方法， 其包括以下几个步骤 ： 0005 1) 首先分别将作为原料的苯酚和辛烯脱除铁离子， 之后将苯酚预热到。
10、 115 125， 将常温下的辛烯与预热后的苯酚充分混合， 混合重量比例为苯酚辛烯 1.8 2.5 1 ； 0006 2) 将混合后的物料依次进入若干个填充有烷基酚专用树脂催化剂的反应器中进 行连续反应， 反应的同时滴加辛烯 ； 0007 3) 连续反应后的物料送入冷凝器冷却至 55 65， 后输送至反应液罐中 ； 0008 4) 再将反应液罐中的物料输出到薄膜蒸发器中进行分离处理 ； 0009 5) 分离出的苯酚重新输送至步骤 1)， 而分离出的粗辛基酚进入粗辛基酚罐， 再输 至蒸馏釜中进行蒸馏 ； 蒸馏过程中， 根据化验结果把蒸馏的物料依次输送到对应的反应液 罐， 粗辛基酚罐、 辛基酚罐和。
11、二辛基酚罐中 ； 0010 6) 将得到的辛基酚液体经过冷冻切片机进行冷冻切片 ； 0011 7) 包装成品。 0012 进行上述步骤 2) 之前， 最好将用于反应的三个反应器冲入氮气进行保护。 0013 上述步骤 2) 所述连续反应为三级连续反应， 对应的反应器为三级反应器， 其具体 过程是 ： 0014 a) 第一级反应器的输入速度为 1.7 1.9 吨 / 小时， 进料温度为 115 125， 进 料同时滴加辛烯， 滴加速度为 380 430 升 / 小时 ； 此时第一级反应器底阀控制开启度为 25-35。 说 明 书 CN 102701913 A 3 2/5 页 4 0015 b) 第。
12、一级反应后的物料送入冷凝器冷却至 95 105， 再进入第二级反应器， 第 二级反应器的输入速度为 1.9 2.1 吨 / 小时， 进料温度为 95 105， 进料同时滴加辛 烯， 滴加速度为 280 320 升 / 小时 ； 此时第二级反应器底阀控制开启度为 45-55。 0016 c)第二级反应后的物料送入冷凝器冷却至8090， 再进入第三级反应器， 第三 级反应器的输入速度为2.42.6吨/小时， 进料温度为8090， 进料同时滴加辛烯， 滴 加速度为 180 220 升 / 小时， 此时第三级反应器底阀控制开启度为 60-70。 0017 上述步骤 4) 具体过程为 ： 物料进入薄膜蒸。
13、发器前先预热到 150， 之后加热并控 制在 175 185， 输出到薄膜蒸发器的流量为 2 6 吨 / 小时， 薄膜蒸发器中的真空度控 制在 0.08 0.09KPa， 之后物料在高温和负压下， 粗辛基酚由薄膜蒸发器的底部分离出 ； 而 苯酚从薄膜蒸发器的顶部分离出。 0018 上述步骤 5) 中， 蒸馏釜温度控制在 190 210， 真空度为 0.07 0.09KPa， 当开 始蒸馏后 50 70 分钟， 此时蒸馏釜温度达到 190， 把蒸馏出的物料切换到反应液罐中 ； 之后再等 50 70 分钟， 此时釜温达到 200， 根据化验苯酚含量小于 5时， 把蒸馏的物 料切换到粗辛基酚罐中 ；。
14、 接下来蒸馏釜温度保持 200 210， 物料化验后当苯酚含量小于 0.4时切换到辛基酚罐中 ； 待出料颜色大于 30 号， 二辛基酚含量大于 2， 再把物料切换 到二辛基酚罐中。 0019 上述步骤 4) 中反应液罐中的物料在反应结束后进入脱水塔进行脱水处理， 去除 其中的水分。 0020 上述反应液罐的作用是 ： 由于反应系统是连续生产的， 每秒钟都在出料， 反应液罐 可以起到盛放反应液 ( 即反应后生成的物料 ) 的作用， 为下一步的薄膜蒸发器进行脱酚作 准备， 同时也为蒸馏过程中物料切换时作盛料作用 ( 切换反应液 )。粗辛基酚罐作用是 ： 盛 放脱酚过程中所出来的粗辛基酚， 同时为下。
15、一步的蒸馏作准备， 也为蒸馏过程中物料切换 时作盛料作用 ( 切换粗辛基酚 )。 0021 本发明的有益效果 ： 0022 1) 其解决了传统工艺中催化剂用量大， 能耗高， 付产物多， 选择性和转化率低的问 题。 0023 2) 本发明的工艺连续性好， 在相同大小装置的情况下， 产能将大大提高， 同时整个 生产过程可以使用 DCS 全自动化控制系统， 使生产过程连续化， 稳定性好和提高生产效率。 0024 3) 由于传统装置体积庞大， 必须使用大功率循环泵对物料进行外循环， 以最大限 度地消除物料在反应器内停留时间过长和死角的影响， 而本发明工艺流程采用了多级反应 器， 各级反应器体积大大缩小。
16、， 所用的循环泵功率也相应减小， 经测算， 在能耗方面可以节 电 120 度 / 吨 ( 产量 )。 0025 4) 经测试， 采用本工艺的付产物二基辛酚为 1.5， 辛基酚纯度在 97提高到 98.5以上， 而且本工艺可以分离出苯酚、 粗辛基酚和二辛基酚， 并可以循环利用， 减少了 生产成本和废料处理的成本。 0026 5) 本发明在生产过程中加入脱水系统， 既可以消除产品中的水分， 更主要可以延 长催化剂的寿命。 附图说明 说 明 书 CN 102701913 A 4 3/5 页 5 0027 图 1 是本发明的流程图 ； 0028 图 2 是本发明中一个反应器的结构示意图。 具体实施方式。
17、 0029 以下结合具体实施例对本发明作详细说明。 0030 实施例 1 ： 0031 如图 1 所示， 首先分别将作为原料的苯酚和辛烯送入脱铁柱反应器中脱除铁离 子， 之后将苯酚预热到 115， 接着将辛烯与预热后的苯酚充分混合， 混合比例为苯酚辛 烯 1.8 1， 将混合后的物料依次进入主要由三个反应器组成的三级固定床绝热反应装 置， 每个反应器的容量一样， 都是 6 立方米 / 个， 每级反应器如图 2 所示， 反应器顶部是入口 1， 底部是出料阀门 2， 靠近出料阀门 2 处设有筛板和水冒 3， 在反应器内部填充有 5 立方烷 基酚专用树脂催化剂 4， 该催化剂为美国罗门哈斯公司生产的。
18、 A36 型烷基酚专用树脂催化 剂， 在反应器上、 中、 下三段分别设有温度计对物流反应温度进行监控。其中第一级反应器 的输入速度为 1.7 吨 / 小时， 进料温度为 115， 第一级反应器底阀控制开启度为 25。第 一级反应后的物料送入冷凝器冷却至 95， 再进入第二级反应器， 第二级反应器的输入速 度为 1.9 吨 / 小时， 进料温度为 95， 进料同时滴加辛烯， 滴加速度为 280 升 / 小时， 第二 级反应器底阀控制开启度为 45。第二级反应后的物料送入冷凝器冷却至 80， 再进入第 三级反应器， 第三级反应器的输入速度为 2.4 吨 / 小时， 进料温度为 80， 进料同时滴加。
19、辛 烯， 滴加速度为180升/小时 ； 第三级反应器底阀控制开启度为60。 第三级反应后的物料 送入冷凝器冷却至 55， 从第三反应器下来的物料进入反应液罐中， 此时反应液罐里的物 料成分为 ： 辛烯 1.5左右， 苯酚 24左右， 辛基酚 74左右， 罐内温度大约为 70 度左右。 之后用泵将物料输到薄膜蒸发器中进行脱酚分离处理， 流量为 2-6 吨 / 小时 ( 根据所需要 的产量 )， 物料进入薄膜蒸发器前预热到 150 度， 之后开始加热， 温度控制在 180 度左右， 真 空度控制在 0.085KPa 左右， 之后物料在高温和负压作用下， 把物料中的粗辛基酚和苯酚等 分离出来， 其中。
20、粗辛基酚在薄膜蒸发器的底部出料进入粗辛基酚罐， 苯酚和其他组分从薄 膜蒸发器的顶部出料， 苯酚再经冷却器冷却后进入苯酚中间罐， 此时冷却器冷却下来的温 度为 65左右。粗辛基酚再用泵输到蒸馏釜中， 流量为 30 吨 / 小时， 打料 1 小时左右。之 后开始蒸馏， 蒸馏温度为 205左右， 真空度为 0.08KPa 左右， 经过 1 小时左右， 蒸馏釜温度 在 190左右， 首先把蒸馏的物料输出切换到反应液罐中， 因为此时的温度不高， 而且粗辛 基酚的成分较多。之后再等 1 小时左右， 釜温在 200左右， 根据化验结果 ( 苯酚含量小于 5 ) 把蒸馏的物料切换到粗辛基酚罐中， 这是由于此时。
21、蒸馏釜中的温度虽然已达到， 但辛 基酚的含量不是最理想， 同时苯酚的含量也较高。接下来釜温保持 200-210， 物料化验后 ( 此时苯酚含量小于 0.4 ) 再切换到辛基酚罐中， 出料大概 7 小时左右， 每 20 分钟化验 一次， 当物料中的二辛基酚含量开始上升 ( 大于 2 )， 颜色大于 30 号， 再把物料切换到二 辛基酚罐中， 切换到二辛基酚的时间大约半小时后， 当蒸馏釜和出料口的温度开始下降， 说 明釜中已没有物料了。整个蒸馏时间约为 10 小时左右。本实施例生成的辛基酚纯度达到 98.5， 再将辛基酚罐中的辛基酚用泵送至冷冻切片机， 等冷冻循环水至 -2左右进行切 片， 转速为。
22、 80 转 /min， 将切片后的成品包装。 0032 实施例 2 ： 说 明 书 CN 102701913 A 5 4/5 页 6 0033 如图 1 所示， 首先分别将作为原料的苯酚和辛烯送入脱铁柱反应器中脱除铁离 子， 之后将苯酚预热到 125， 接着将辛烯与预热后的苯酚充分混合， 混合比例为苯酚辛 烯 2.5 1， 将混合后的物料依次进入三级固定床绝热反应装置， 每级反应器中填充有 5 立方烷基酚专用树脂催化剂， 该催化剂为美国罗门哈斯公司生产的 A36 型烷基酚专用树脂 催化剂。其中第一级反应器的输入速度为 1.9 吨 / 小时， 进料温度为 125， 第一级反应器 底阀控制开启度为。
23、 35。第一级反应后的物料送入冷凝器冷却至 105， 再进入第二级反 应器， 第二级反应器的输入速度为 2.1 吨 / 小时， 进料温度为 105， 进料同时滴加辛烯， 滴 加速度为 320 升 / 小时， 第二级反应器底阀控制开启度为 55。第二级反应后的物料送入 冷凝器冷却至 90， 再进入第三级反应器， 第三级反应器的输入速度为 2.6 吨 / 小时， 进料 温度为 90， 进料同时滴加辛烯， 滴加速度为 220 升 / 小时 ； 第三级反应器底阀控制开启度 为 70。第三级反应后的物料送入冷凝器冷却至 65， 之后进入反应液罐中， 此时反应液 罐里的物料成分为 ： 辛烯 2.0左右， 。
24、苯酚 23左右， 辛基酚 75左右， 罐内温度大约为 70 度左右。之后用泵将物料输到薄膜蒸发器中进行脱酚分离处理， 流量为 2-6 吨 / 小时 ( 根 据所需要的产量)， 物料进入薄膜蒸发器前预热到150度， 之后开始加热， 温度控制在175度 左右， 真空度控制在 0.08 0.09KPa， 之后物料在高温和负压作用下， 把物料中的粗辛基酚 和苯酚等分离出来， 其中粗辛基酚在薄膜蒸发器的底部出料进入粗辛基酚罐， 苯酚和其他 组分从薄膜蒸发器的顶部出料， 苯酚再经冷却器冷却后进入苯酚中间罐， 此时冷却器冷却 下来的温度为 65左右。粗辛基酚再用泵输到蒸馏釜中， 流量为 30 吨 / 小时，。
25、 打料 1 小时 左右。之后开始蒸馏， 蒸馏温度为 205左右， 真空度为 0.085KPa 左右， 经过 1 小时左右， 蒸馏釜温度在 190左右， 首先把蒸馏的物料输出切换到反应液罐中。之后再等 1 小时左 右， 釜温在 200左右， 根据化验结果 ( 苯酚含量小于 5 ) 把蒸馏的物料切换到粗辛基酚 罐中。接下来釜温保持 200-210， 物料化验后 ( 此时苯酚含量小于 0.4) 再切换到辛基酚 罐中， 出料大概 7 小时左右， 每 20 分钟化验一次， 当物料中的二辛基酚含量开始上升 ( 大于 2 )， 颜色大于 30 号， 再把物料切换到二辛基酚罐中， 切换到二辛基酚的时间大约半小。
26、时 后， 当蒸馏釜和出料口的温度开始下降， 说明釜中已没有物料了。整个蒸馏时间约为 10 小 时左右。本实施例生成的辛基酚纯度达到 98.4 . 0034 实施例 3 ： 0035 如图 1 所示， 首先分别将作为原料的苯酚和辛烯送入脱铁柱反应器中脱除铁离 子， 之后将苯酚预热到 120， 接着将辛烯与预热后的苯酚充分混合， 混合比例为苯酚辛 烯 2 1。将混合后的物料依次进入三级固定床绝热反应装置， 每级反应器中填充有 5 立方烷基酚专用树脂催化剂， 该催化剂为美国罗门哈斯公司生产的 A36 型烷基酚专用树脂 催化剂。其中第一级反应器的输入速度为 1.8 吨 / 小时， 进料温度为 120，。
27、 第一级反应器 底阀控制开启度为 30。第一级反应后的物料送入冷凝器冷却至 100， 再进入第二级反 应器， 第二级反应器的输入速度为 2 吨 / 小时， 进料温度为 100， 进料同时滴加辛烯， 滴加 速度为 300 升 / 小时， 第二级反应器底阀控制开启度为 50。第二级反应后的物料送入冷 凝器冷却至 85， 再进入第三级反应器， 第三级反应器的输入速度为 2.5 吨 / 小时， 进料温 度为 85， 进料同时滴加辛烯， 滴加速度为 200 升 / 小时 ； 第三级反应器底阀控制开启度为 65。第三级反应后的物料送入冷凝器冷却至 60， 从第三反应器下来的物料进入反应液 罐中， 此时反应。
28、液罐里的物料成分为 ： 辛烯 1.5左右， 苯酚 24左右， 辛基酚 74左右， 罐 说 明 书 CN 102701913 A 6 5/5 页 7 内温度大约为70度左右， 之后用泵输到薄膜蒸发器中(脱酚)， 流量为2-6T/H(根据自己需 要的产量 )， 物料进入前薄膜蒸发器温度预热到 150 度， 之后开始加热， 温度控制在 180 度 左右， 真空度控制在 0.090KPa 左右， 其中粗辛基酚在薄膜蒸发器的底部出料进入粗辛基酚 罐， 苯酚和其他组分从薄膜蒸发器的顶部出料， 苯酚再经冷却器冷却后进入苯酚中间罐， 此 时冷却器冷却下来的温度为 65左右。粗辛基酚再用泵输到蒸馏釜中， 流量为。
29、 30 吨 / 小 时， 打料1小时左右。 之后开始蒸馏， 整个蒸馏温度最高为210左右， 真空度为0.09KPa左 右， 经过1小时左右， 蒸馏釜温度在190左右， 首先把蒸馏的物料输出切到反应液罐中。 之 后再等 1 小时左右， 釜温在 200左右， 根据化验结果 ( 苯酚含量小于 5 ) 把蒸馏的物料 切换到粗辛基酚罐中。接下来釜温保持 200-208， 物料化验后 ( 此时苯酚含量小于 0.4) 再切换到辛基酚罐中， 出料大概7小时左右， 每20分钟化验一次， 当物料中的二辛基酚含量 开始上升 ( 大于 2 )， 颜色大于 30 号， 再把物料切换到二辛基酚罐中， 切换到二辛基酚的 时。
30、间大约半小时后， 当蒸馏釜和出料口的温度开始下降， 说明釜中已没有物料了。 整个蒸馏 时间约为 10 小时左右。本实施例生成的辛基酚纯度达到 98.5以上。再将辛基酚罐中的 辛基酚用泵送至冷冻切片机， 等冷冻循环水至 -2左右进行切片， 转速为 80 转 /min， 将切 片后的成品包装。 0036 以上所述仅是本发明的优选实施方式， 应当指出， 对于本技术领域的普通技术人 员来说， 在不脱离本发明原理的前提下， 还可以作出若干改进， 这些改进也应视为本发明的 保护范围。 说 明 书 CN 102701913 A 7 1/2 页 8 图 1 说 明 书 附 图 CN 102701913 A 8 2/2 页 9 图 2 说 明 书 附 图 CN 102701913 A 9 。