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1、(10)申请公布号 CN 102086387 A (43)申请公布日 2011.06.08 CN 102086387 A *CN102086387A* (21)申请号 201010570619.8 (22)申请日 2010.12.02 C09K 8/487(2006.01) C08F 220/58(2006.01) C08F 220/56(2006.01) C08F 222/02(2006.01) (71)申请人 天津恒信石油技术开发有限公司 地址 300451 天津市塘沽区滨海创新创业园 41 号厂房 (72)发明人 林恩平 (74)专利代理机构 天津市北洋有限责任专利代 理事务所 1220。
2、1 代理人 王丽 (54) 发明名称 水泥降失水剂及在固井的应用 (57) 摘要 本发明属于钻井工程中的油井水泥外加剂的 技术领域， 特别涉及油井水泥降失水剂及应用。 本发明的具体技术内容是 ： 一种水泥降失水剂， 其特征是组分和重量百分比含量如下 ： 2- 丙烯酰 胺基 -2- 甲基丙磺酸 50-80， 衣康酸 2-20， 丙 烯酰胺 15-40， 二烯丙基二甲基氯化铵 1-5， N-N- 二甲基丙烯酰胺 1-4。按上述配方组分称 量各种单体， 将单体总量 100 200的去离子 水加入容器内， 在搅拌下分别加入各种单体， 搅拌 溶解均匀。直接喷雾干燥或装入托盘， 在 125 150干燥炉中。
3、进行合成、 干燥、 粉碎。 本发明中的 降失水剂组分加到水泥浆中， 可根据不同的井深 和地层温度， 添加不同降失水剂的掺量， 可以有效 控制水泥浆的失水量， 避免发生因水泥浆失水造 成水泥浆变稠、 稠化时间缩短、 泵压增加压漏地层 而中断注水泥作业引发的工程事故。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 7 页 CN 102086390 A1/1 页 2 1. 一种水泥降失水剂， 其特征是组分和重量百分比含量如下 ： 2- 丙烯酰胺基 -2- 甲基丙磺酸 50-80 衣康酸 2-20， 丙烯酰胺 15-40， 二烯丙基二甲。
4、基氯化铵 1-5， N-N- 二甲基丙烯酰胺 1-4。 2. 权利要求 1 的水泥降失水剂的制备方法， 其特征是按配方组分称量各种单体， 将单 体总质量的 100-200去离子水加入容器内， 在搅拌下分别加入各种单体， 搅拌溶解均匀 ； 直接喷雾干燥或装入托盘进行合成反应、 干燥、 粉碎。 3. 如权利要求 2 的方法， 其特征是所述的装入托盘进行干燥的温度为 125 150。 4. 水泥降失水剂的应用， 其特征是组分和质量份数如下 ： 水泥 100 份， 水 44 份， 降失水剂 0.3-3.0 份。 权 利 要 求 书 CN 102086387 A CN 102086390 A1/7 页 。
5、3 水泥降失水剂及在固井的应用 技术领域 0001 本发明属于固井水泥技术领域， 特别涉及固井水泥降失水剂及应用。 背景技术 0002 在油气井注水泥作业和其它地下注水泥作业中常通要求通过地面泵送设备将含 有水泥、 水和外加剂的水泥浆注入地下预定的地层中， 以封固地层和套管之间的环空。 典型 的水泥浆被泵进套管内并且通过套管和地层之间的空隙上返到环空。水泥浆在环空中凝 固， 形成一个坚硬的水泥环柱， 这个水泥环柱能与地层、 与套管之间形成胶结。为达到令人 满意的注水泥作业， 实现一个高强度的胶结以防止流体沿着水泥环柱或在其内部窜通是必 要的。窜通的后果轻则污染产层或使资源流失， 重则发生环境灾。
6、难或危及人身安全。 0003 注水泥作业最主要的目的是阻止地层流体的移动并形成胶结以支撑套管。另外， 注水泥的目的还包括保护套管不被腐蚀、 在钻深井时套管不受震动负荷、 封堵漏失层、 继续 钻进时防止地层垮塌、 卡钻等事故的发生。 0004 注水泥作业最重要的设计参数之一是水泥浆的稠化时间 ( 在模拟地下高温高压 条件下， 水泥浆保持液态、 可以泵送的时间 )。因此是实施注水泥作业的有效时间。油井水 泥降失水剂是保证水泥浆以合适的泵送速度经过渗透性地层时， 能够尽可能保持水泥浆性 能， 特别是稠化时间的可预测性。如果没有降失水剂， 水泥浆经过渗透性地层时， 由于泵送 施加的压力， 可能使水泥浆。
7、发生失水， 水泥浆中的水份将漏失进入地层。一方面， 水泥浆的 水灰比将发生变化， 水泥浆变稠， 稠化时间变短， 流动阻力增大， 泵送压力升高， 可能压漏地 层。轻则水泥浆难以返到设计的预定高度 ； 严重时可能会发生注水泥作业失败。另一方面， 水泥浆中的水溶液或水泥浆进入油气层会使产层的有效渗透率降低， 影响到最终油气井的 采收率。因此， 在实施注水泥作业时， 控制水泥浆失水量的降失水剂就显得十分重要。 0005 在这种技术中， 在注水泥组成中加降失水剂已有很长时间并广为人知。在以下这 些文章中都对降失水剂进行过探讨 ： 0006 Cater， Gregg 和 Slagle， Knox，“使气窜。
8、减至最小的完井实践研究” 石油工程师协 会， SPE 3164， 1970 年 11 月 0007 Christian， W.W.， Chatterji， Jiten and Ostroot， Warren，“注水泥中的气体漏 失现场和实验室研究” 石油工程师协会， SPE 5517， 1975 年 10 月 0008 Cook， C.Cunningham， W.，“控制滤液 ： 注水泥成功的关键” 石油技术杂志， 1977 年 8 月， 第 951 页 0009 Smith， Dwight，“注水泥 ： SPE 专题论文第 4 卷， Millet 出版， Dallas， Texas， 197。
9、6 0010 也有很多专利文献试图解决与油气井注水泥作业有关的滤失控制问题。 0011 Uhl， U.S.Pat. 第 4471097 涉及到关于油藏的化学驱油的辅剂以及应用于油井钻 井液的辅剂。 这些辅剂是水溶性聚合物， 含有2080(占重量)的不饱和烯烃磺酸， 5 15 ( 占重量 ) 的乙烯基丙烯酰胺， 0 40 ( 占重量 ) 的丙烯酰胺和 / 或甲基丙烯酰胺， 说 明 书 CN 102086387 A CN 102086390 A2/7 页 4 5 50 ( 占重量 ) 的乙烯基咪唑， 0 10 ( 占重量 ) 的其中， R5是氢或甲基， R6 代表羟基， 直链羧基， 环形羧基， 苯。
10、基， 含有 1-4 个碳原子的烷基， 或 - 羟基羧基， 0 25 ( 占重量 ) 交联剂， 这个交联剂至少含有两个烯烃双键。 0012 在钻井施工中这个聚合物被用作降滤失剂。 WP8302449与U.S.专利第4471097同 样讨论了在深井水泥组成中用作流变添加剂的这些聚合物的作用。 0013 Siegle， U.S. 专利第 3197428 探讨了含有水泥和聚合物的组成， 聚合物中的丙烯 酰胺和丙烯酸改善油井注水泥施工并且减少水泥浆向渗透性地层的滤失。然而， Siegle 的 文章不是完全令人满意的， 因为它们在高温下延缓水泥的凝固， 因此不能在很深的油气井 施工中出现的高温高压下使用。。
11、 0014 Weisend， U.S. 专利第 3359225 探讨了水泥添加剂， 这些添加剂包括聚乙烯基吡咯 和一个磺化石脑油精的钠盐与甲醛的缩合物， 聚乙烯基吡咯减少水从水泥浆的分离。缩合 物是一个分散剂。现有的发明中还没有这类共聚物和 / 或三聚物的学说。 0015 Gibson et al， U.S. 专利第 3491040 含水的水硬性水泥浆的组成， 水泥浆包括水 硬性水泥， 水， 表面活性剂和少量的聚烷基聚胺， 聚烯属烃或此类的混合物。Gibson 也探讨 了一种磺酸盐缩合物分散剂用作水泥浆中的添加剂， 它可与聚胺复配在 200 F 以内提供 令人满意的滤失控制。磺酸石脑油精分散剂。
12、是一种典型的低分子量材料。分子量分布范围 在 1000 到 3000 之间。 0016 Harrison， U.S. 专利第 3409080 探讨了一个含水的注水泥组成， 这个组成适合于 高紊流。 这个专利的公开发表提出了聚乙烯醇和聚乙烯醋酸盐在油井水泥中可以用作降滤 失剂。 0017 Perisinski et al， U.S. 专利第 4015991， 揭示了一个用于注水泥组成的降滤失 剂， 这个降滤失剂是丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸衍生物。 这些共聚物只能在井 底循环温度 90 120 F 范围内使用。另外， 这些共聚物的抗盐能力最高只能达到 10。 0018 纤维素基的降失。
13、水剂， 像甲基纤维素、 羧甲基纤维素 (CMC)、 羟乙基纤维素 (HEC) 可以和/不和聚石脑油精磺酸盐一类的分散剂复配使用。 然而， CMC和HEC用作降滤失剂有 几个缺点， 这些材料是固体， 结果在海湾油田施工中很难处理， 另外， 这些材料与其他材料 比较来说增加了水泥浆的粘度， 因此阻碍紊流条件下水泥浆的运动并且延迟水泥凝固。同 样， 在提高温度并有钙盐存在的情况下会失效。 0019 因此， 石油工业要求降失水剂对水泥性能的影响尽可能小并且具有降滤失性能， 这个性能对于渗透性地层环境下的套管注水泥非常必要。而且， 任何降失水剂应与多种其 它外加剂尽可能有很好的复配性， 并且可以在很宽的。
14、温度范围和其它环境条件下使用。 0020 目前在市场上可以买到的油井水泥降失水剂主要有三大类 ： 第一类是以改性纤维 素类的降失水剂。其特点是配制的水泥浆初始稠度较大， 对低温段水泥石强度发展有不利 的影响。 第二类是部分交联聚乙烯醇类降失水剂。 其特点是配制的水泥浆在95以下失水 量容易控制， 水泥石强度发展快。但对不同品牌的水泥的适应性较差， 抗温抗盐的能力差。 第三类是以 AMPS(2- 丙烯酰胺基 -2- 甲基丙磺酸 ) 为主体的多元共聚物降失水剂， 即多功 能合成降失水剂。 0021 随着科学技术的进步， 多功能高分子材料的设计、 合成、 结构与性能表征等方面均 说 明 书 CN 1。
15、02086387 A CN 102086390 A3/7 页 5 获得了长足的发展。本发明是以 AMPS 单体作为主体， 通过加入具有特定官能团的其它单 体， 在一定条件下聚合， 获得多功能降失水剂。这种共聚物的分子中同时存在不同的官能 团， 因此其本身具有良好的降失水、 分散减阻、 抗盐、 抗污染等功能， 而且用它配制的水泥浆 稳定性良好。这种多功能降失水剂与多种其它外加剂有很好的复配性， 并且可以在很宽的 温度范围 ( 循环温度从 20到 180 ) 下和其它环境条件下使用， 以满足不同的固井设计 要求。在这些温度范围内可用这种多功能降失水剂配制淡水、 盐水甚至饱和盐水水泥浆。 发明内容 。
16、0022 本发明的目的是提供一种新的合成共聚物作为固井水泥的降失水剂。它与水泥、 水和其它外加剂一起配制成固井水泥浆。 这种新的合成共聚物的作用是控制水泥浆中的水 在泵压的驱动下经过渗透性地层时尽可能少地流失到地层中去， 而应用于油气井固井作业 中。 可根据实际注水泥的需要， 调节水泥浆中的这种合成共聚物降失水剂的掺量， 以保证固 井作业的安全。 0023 本发明的具体技术内容是 ： 0024 一种水泥降失水剂， 其特征是组分和重量百分比含量如下 ： 0025 2- 丙烯酰胺基 -2- 甲基丙磺酸 50-80 0026 衣康酸 2-20， 0027 丙烯酰胺 15-40， 0028 二烯丙基二。
17、甲基氯化铵 1-5， 0029 N-N- 二甲基丙烯酰胺 1-4。 0030 本发明水泥降失水剂的制备方法 ： 按配方组分称量各种单体， 并将单体质量的 100-200去离子水加入容器内， 在搅拌下分别加入各种单体， 搅拌溶解均匀 ； 直接喷雾干 燥或装入托盘进行合成反应、 干燥、 粉碎。 0031 装入托盘进行干燥的温度优选为 125 150。 0032 本发明的水泥降失水剂的应用， 其特征是组分和质量份数如下 ： 0033 水泥 100 份， 0034 水 44 份， 0035 降失水剂 0.3-1.0 份。 0036 含有本发明的合成共聚物降失水剂的水泥浆性能评价， 参照中华人民共和国石。
18、油 天然气行业标准 SY/T 5504.2-2005 油井水泥外加剂评价方法第二部分 ： 降失水剂 进行试 验。 0037 本发明中的降失水剂组分加到水泥浆中， 可根据现场不同的井深和地层温度， 添 加不同的降失水剂掺量， 可以有效地控制水泥浆经过渗透性地层时， 由于泵送施加的压力 使水泥浆中的水份虑失进入地层， 引起水泥浆稠化时间不够长而中断注水泥作业引发的工 程事故。 0038 本发明具有以下优点 ： 0039 1. 常规固体聚合物一般是先合成后， 再干燥， 分两步进行， 而本发明共聚物的合 成、 干燥同步进行。 0040 2. 本发明合成的共聚物作为油井水泥降失水剂可以在 20 180的。
19、温度范围 说 明 书 CN 102086387 A CN 102086390 A4/7 页 6 内使用， 0041 3. 与各种油井水泥及其它外加剂的兼容性好 0042 4. 可以使用淡水、 盐水、 饱和盐水配制水泥浆。 具体实施方式 0043 实施例 1 ： 0044 按以下比例称取各种单体 ： 0045 2- 丙烯酰胺基 -2- 甲基丙磺酸 65 0046 衣康酸 2.5， 0047 丙烯酰胺 30， 0048 二烯丙基二甲基氯化铵 1.5， 0049 N-N- 二甲基丙烯酰胺 1。 0050 在反应釜中加入各单体总量的 180的去离子水， 打开搅拌器， 然后加入称量好的 各种单体， 搅拌。
20、溶解均匀， 然后通过直接喷雾干燥。用 F1 作为该共聚物的降失水剂代号。 0051 表 1 不同试验温度下含 F1 降失水剂水泥浆的失水量试验数据 0052 0053 表 2 在 80温度下， 不同掺量的水泥浆失水量试验数据 0054 山东 G 级水泥 100 100 100 100 100 100 自来水 44 44 44 44 44 44 F1 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 1.0 失水量 mL 232 98 72 52 46 28 0055 实施例 2 ： 0056 按以下比例称取各种单体 ： 0057 2- 丙烯酰胺基 -2- 甲基丙磺酸 76 说 明 书 CN 102086。
21、387 A CN 102086390 A5/7 页 7 0058 衣康酸 2， 0059 丙烯酰胺 20， 0060 二烯丙基二甲基氯化铵 1， 0061 N-N- 二甲基丙烯酰胺 1。 0062 在反应釜中加入各单体总量的 100的去离子水， 打开搅拌器， 然后加入称量好的 各种单体， 搅拌溶解均匀， 装入托盘， 放入135的干燥炉内干燥。 然后粉碎， 用F2作为该共 聚物的降失水剂代号。 0063 表 3 不同试验温度下含 F1 降失水剂水泥浆的失水量试验数据 0064 0065 表 4 在 80温度下， 不同掺量的水泥浆失水量试验数据 0066 山东 G 级水泥 100 100 100 。
22、100 100 100 自来水 44 44 44 44 44 44 F2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 1.0 失水量 mL 241 92 69 48 45 29 0067 实施例 3 ： 0068 按以下比例称取各种单体 ： 0069 2- 丙烯酰胺基 -2- 甲基丙磺酸 56 0070 衣康酸 20， 0071 丙烯酰胺 15 0072 二烯丙基二甲基氯化铵 5， 0073 N-N- 二甲基丙烯酰胺 4。 0074 在反应釜中加入各单体总量的 100的去离子水， 打开搅拌器， 然后加入称量好的 各种单体， 搅拌溶解均匀， 装入托盘， 放入150的干燥炉内干燥。 然后粉碎， 用F3。
23、作为该共 聚物的降失水剂代号。 说 明 书 CN 102086387 A CN 102086390 A6/7 页 8 0075 表 5 在 80温度下， 不同掺量的水泥浆失水量试验数据 0076 山东 G 级水泥 100 100 100 100 100 100 自来水 44 44 44 44 44 44 F3 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 1.0 失水量 mL 1000 1000 840 580 300 120 0077 实施例 4 ： 0078 按以下比例称取各种单体 ： 0079 2- 丙烯酰胺基 -2- 甲基丙磺酸 80 0080 衣康酸 2.5， 0081 丙烯酰胺 15 0。
24、082 二烯丙基二甲基氯化铵 1， 0083 N-N- 二甲基丙烯酰胺 1.5。 0084 在反应釜中加入各单体总量的 200的去离子水， 打开搅拌器， 然后加入称量好的 各种单体， 搅拌溶解均匀， 装入托盘， 放入125的干燥炉内干燥。 然后粉碎， 用F4作为该共 聚物的降失水剂代号。 0085 表 6 在 80温度下， 不同掺量的水泥浆失水量试验数据 0086 山东 G 级水泥 100 100 100 100 100 100 自来水 44 44 44 44 44 44 F4 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 1.0 失水量 mL 283 230 80 60 58 40 0087 实施。
25、例 5 ： 0088 按以下比例称取各种单体 ： 0089 2- 丙烯酰胺基 -2- 甲基丙磺酸 50 0090 衣康酸 10， 0091 丙烯酰胺 34 0092 二烯丙基二甲基氯化铵 3， 0093 N-N- 二甲基丙烯酰胺 3。 0094 在反应釜中加入各单体总量的 180的去离子水， 打开搅拌器， 然后加入称量好的 各种单体， 搅拌溶解均匀， 然后通过喷雾干燥。用 F5 作为该共聚物的降失水剂代号。 0095 表 7 在 80温度下， 不同掺量的水泥浆失水量试验数 0096 说 明 书 CN 102086387 A CN 102086390 A7/7 页 9 山东 G 级水泥 100 100 100 100 100 100 自来水 44 44 44 44 44 44 F5 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 1.0 失水量 mL 1000 960 510 380 260 98 说 明 书 CN 102086387 A 。