一种棕色活性染料的制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810527913.7 (22)申请日 2018.05.29 (71)申请人 吴江桃源染料有限公司 地址 215236 江苏省苏州市吴江区桃源镇 前窑村8组 (72)发明人 庄永祥陆再宏陆海英 (74)专利代理机构 苏州创元专利商标事务所有 限公司 32103 代理人 汪青向亚兰 (51)Int.Cl. C09B 62/09(2006.01) C09B 67/24(2006.01) (54)发明名称 一种棕色活性染料的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种棕色活性染料的制。

2、备方 法， 包括： (1)使苯胺-2,5-双磺酸、 氯化氢和亚硝 酸钠在水中反应， 得到第一混合溶液； (2)在萘磺 酸盐甲醛缩合物和氨基OE-OP嵌段共聚物的共同 存在下向步骤(1)制备的第一混合溶液中加入1- 萘胺-6-磺酸， 反应， 得到第二混合溶液； (3)向步 骤(2)制备的第二混合溶液中加入氯化氢、 亚硝 酸钠， 反应， 得到第三混合溶液； (4)向步骤(3)制 备的第三混合溶液中加入1-萘胺-8-磺酸， 反应， 得到第四混合溶液； (5)向第四混合溶液中加入 三聚氯氰， 反应， 得到四五混合溶液； (6)将氨水 加入到第五混合溶液中， 反应， 即可； 本发明具有 在较温和的反应条。

3、件下实现高收率、 高纯度等优 点。 权利要求书1页 说明书5页 CN 108892972 A 2018.11.27 CN 108892972 A 1.一种棕色活性染料的制备方法， 所述棕色活性染料的结构如下式( )所示， 所述制备方法包括： (1)使苯胺-2,5-双磺酸、 氯化氢和亚硝酸钠在水中反应， 得到第一 混合溶液； (2)向步骤(1)制备的所述第一混合溶液中加入1-萘胺-6-磺酸， 反应， 得到第二 混合溶液； (3)向步骤(2)制备的所述第二混合溶液中加入氯化氢、 亚硝酸钠， 反应， 得到第 三混合溶液； (4)向步骤(3)制备的所述第三混合溶液中加入1-萘胺-8-磺酸， 反应， 得。

4、到第 四混合溶液； (5)向所述第四混合溶液中加入三聚氯氰， 反应， 得到四五混合溶液； (6)将氨 水加入到第五混合溶液中， 反应， 即制成所述式( )所示的棕色活性染料， 其特征在于， 步骤 (2)中， 所述反应在萘磺酸盐甲醛缩合物和氨基OE-OP嵌段共聚物的共同存在下进行。 2.根据权利要求1所述的棕色活性染料的制备方法， 其特征在于， 步骤(2)中， 所述萘磺 酸盐甲醛缩合物和所述氨基OE-OP嵌段共聚物的总投料与所述1-萘胺-6-磺酸的投料质量 比为0.05-0.1 1。 3.根据权利要求1或2所述的棕色活性染料的制备方法， 其特征在于， 所述萘磺酸盐甲 醛缩合物和所述氨基OE-OP。

5、嵌段共聚物的投料质量比为0.5-1 1。 4.根据权利要求1所述的棕色活性染料的制备方法， 其特征在于， 步骤(2)中， 控制所述 反应在10-25下进行。 5.根据权利要求1所述的棕色活性染料的制备方法， 其特征在于， 步骤(2)中， 所述1-萘 胺-6-磺酸与所述苯胺-2,5-双磺酸的投料摩尔比为1-1.2 1。 6.根据权利要求1所述的棕色活性染料的制备方法， 其特征在于， 步骤(1)中， 控制所述 反应在0-5下进行； 和/或， 步骤(1)中， 所述苯胺-2,5-双磺酸、 所述氯化氢和所述亚硝酸 钠的投料摩尔比为1 1.5-2.5 1-1.5。 7.根据权利要求1所述的棕色活性染料的制。

6、备方法， 其特征在于， 步骤(3)中， 控制所述 反应在温度5-15下进行； 和/或， 步骤(3)中， 所述1-萘胺-6-磺酸、 所述氯化氢和所述亚硝 酸钠的投料摩尔比为1 1.5-2.5 1-1.5。 8.根据权利要求1所述的棕色活性染料的制备方法， 其特征在于， 步骤(4)中， 控制所述 反应在10-15下进行； 和/或， 步骤(4)中， 控制所述反应在pH值为3.0-4.5下进行； 和/或， 步骤(4)中， 所述1-萘胺-8-磺酸与所述1-萘胺-6-磺酸的投料摩尔比为0.9-1.2 1。 9.根据权利要求1所述的棕色活性染料的制备方法， 其特征在于， 步骤(5)中， 控制所述 反应在5-。

7、10下进行； 和/或， 步骤(5)中， 控制所述反应在pH值为6.5-7.5下进行； 和/或， 步 骤(5)中， 所述三聚氯氰与所述1-萘胺-8-磺酸的投料摩尔比为0.98-1.15 1。 10.根据权利要求1所述的棕色活性染料的制备方法， 其特征在于， 步骤(6)中， 所述氨 水的添加量相对于所述三聚氯氰是过量的； 和/或， 步骤(6)中， 控制所述反应在50-55下 进行， 并通过通入蒸汽升温至50-55。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108892972 A 2 一种棕色活性染料的制备方法 技术领域 0001 本发明属于纺织印染领域， 具体涉及一种棕色活性染料的制备方法。 背景技术 。

8、0002 活性染料， 又称反应性染料， 为在染色时与纤维起化学反应的一类染料。 活性染料 作为现代染料工业的代表， 近年来获得了较快的发展， 目前世界上纤维素纤维用活性染料 年产量达20万吨以上， 占世界染料年产量的20以上， 但是随着人类对环境保护方面的要 求日渐提升， 传统的活性染料尤其是其中的棕色活性染料， 存在着诸如固色率低、 染深性不 高、 需高盐高碱染色等缺点， 在很大程度上限制了活性染料的应用， 因此开发一组具有高固 色率、 高染深性、 低盐碱染色的活性染料是本领域技术人员的追求， 其中下述结构的棕色活 性染料可以具有较好的染色效果： 0003 0004 虽然上述结构的染料已经被。

9、应用于印染行业， 但是目前仍然存在收率较低、 纯度 较低且制备过程污水产量大等缺点， 难以被大规模的应用。 发明内容 0005 本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足， 提供一种改进的制备如式 ( )所示结构的棕色活性染料， 其能够实现较高的收率， 且反应条件温和， 操作简单， 有利于 工业化的应用。 0006 为解决以上技术问题， 本发明采取的技术方案如下： 0007 一种棕色活性染料的制备方法， 所述棕色活性染料的结构如下式( )所示， 0008 0009 所述制备方法包括： (1)使苯胺-2,5-双磺酸、 氯化氢和亚硝酸钠在水中反应， 得到 第一混合溶液； (2)向步骤(1)制备的。

10、所述第一混合溶液中加入1-萘胺-6-磺酸， 反应， 得到 第二混合溶液； (3)向步骤(2)制备的所述第二混合溶液中加入氯化氢、 亚硝酸钠， 反应， 得 说明书 1/5 页 3 CN 108892972 A 3 到第三混合溶液； (4)向步骤(3)制备的所述第三混合溶液中加入1-萘胺-8-磺酸， 反应， 得 到第四混合溶液； (5)向所述第四混合溶液中加入三聚氯氰， 反应， 得到四五混合溶液； (6) 将氨水加入到第五混合溶液中， 反应， 即制成所述式( )所示的棕色活性染料； 0010 其中， 步骤(2)中， 所述反应在萘磺酸盐甲醛缩合物和氨基OE-OP嵌段共聚物的共 同存在下进行。 001。

11、1 根据本发明的一些优选方面， 步骤(2)中， 所述萘磺酸盐甲醛缩合物和所述氨基 OE-OP嵌段共聚物的总投料与所述1-萘胺-6-磺酸的投料质量比为0.05-0.1 1。 0012 进一步优选地， 步骤(2)中， 所述萘磺酸盐甲醛缩合物和所述氨基OE-OP嵌段共聚 物的总投料与所述1-萘胺-6-磺酸的投料质量比为0.06-0.08 1。 0013 根据本发明的一些优选方面， 所述萘磺酸盐甲醛缩合物和所述氨基OE-OP嵌段共 聚物的投料质量比为0.5-1 1。 0014 进一步优选地， 所述萘磺酸盐甲醛缩合物和所述氨基OE-OP嵌段共聚物的投料质 量比为0.6-0.85 1。 0015 根据本发。

12、明的一些优选方面， 步骤(2)中， 控制所述反应在10-25下进行。 0016 进一步优选地， 步骤(2)中， 控制所述反应在18-22下进行。 0017 根据本发明的一些优选方面， 步骤(2)中， 所述1-萘胺-6-磺酸与所述苯胺-2,5-双 磺酸的投料摩尔比为1-1.2 1。 0018 根据本发明的一些优选方面， 步骤(1)中， 控制所述反应在0-5下进行。 0019 根据本发明的一些优选方面， 步骤(1)中， 所述苯胺-2,5-双磺酸、 所述氯化氢和所 述亚硝酸钠的投料摩尔比为1 1.5-2.5 1-1.5。 0020 根据本发明的一些优选方面， 步骤(3)中， 控制所述反应在温度5-1。

13、5下进行。 0021 根据本发明的一些优选方面， 步骤(3)中， 所述1-萘胺-6-磺酸、 所述氯化氢和所述 亚硝酸钠的投料摩尔比为1 1.5-2.5 1-1.5。 0022 根据本发明的一些优选方面， 步骤(4)中， 控制所述反应在10-15下进行。 0023 根据本发明的一些优选方面， 步骤(4)中， 控制所述反应在pH值为3.0-4.5下进行。 0024 根据本发明的一些优选方面， 步骤(4)中， 所述1-萘胺-8-磺酸与所述1-萘胺-6-磺 酸的投料摩尔比为0.9-1.2 1。 0025 进一步优选地， 步骤(4)中， 所述1-萘胺-8-磺酸与所述1-萘胺-6-磺酸的投料摩尔 比为0.。

14、98-1.1 1。 0026 根据本发明的一些优选方面， 步骤(5)中， 控制所述反应在5-10下进行。 0027 根据本发明的一些优选方面， 步骤(5)中， 控制所述反应在pH值为6.5-7.5下进行。 0028 根据本发明的一些优选方面， 步骤(5)中， 所述三聚氯氰与所述1-萘胺-8-磺酸的 投料摩尔比为0.98-1.15 1。 0029 根据本发明的一些优选方面， 步骤(6)中， 所述氨水的添加量相对于所述三聚氯氰 是过量的。 0030 根据本发明的一些优选方面， 步骤(6)中， 控制所述反应在50-55下进行， 并通过 通入蒸汽升温至50-55。 0031 根据本发明， 所述氯化氢为。

15、通过加入一定量的质量分数为33的盐酸来实现。 0032 由于以上技术方案的采用， 本发明与现有技术相比具有如下优点： 说明书 2/5 页 4 CN 108892972 A 4 0033 本发明提供的棕色活性染料的制备方法， 其能够在较温和的反应条件下实现高收 率、 高纯度等优点， 且制备过程产生的污水排量极大降低， 尤其符合当下对环境保护方面的 高标准要求。 具体实施方式 0034 以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明； 应理解， 这些实施例是用于说明 本发明的基本原理、 主要特征和优点， 而本发明不受以下实施例的范围限制； 实施例中采用 的实施条件可以根据具体要求做进一步调整， 未注明的。

16、实施条件通常为常规实验中的条 件。 下述中， 如无特殊说明， 所有的原料均来自于商购或者通过本领域的常规方法制备而 得。 0035 式(1)所示结构的棕色活性染料如下： 0036 0037 实施例1 0038 本实施例提供一种式( )所示结构的棕色活性染料的制备方法， 所述制备方法包 括如下步骤： 0039 (1)在11下将苯胺-2,5-双磺酸253g、 盐酸(选用浓度为33的盐酸溶液， 摩尔 比为经过计算得到的氯化氢含量， 含有氯化氢54.75g)和亚硝酸钠70g混合， 在水中反应2h， 得到第一混合溶液； 0040 (2)将萘磺酸盐甲醛缩合物6g、 氨基OE-OP嵌段共聚物7.3g和1-萘。

17、胺-6-磺酸223g 加入到步骤(1)制备的所述第一混合溶液中， 在191下反应2.5h， 得到第二混合溶液； 0041 (3)在温度81下向步骤(2)制备的所述第二混合溶液中加入盐酸(选用浓度为 33的盐酸溶液， 摩尔比为经过计算得到的氯化氢含量， 含有氯化氢60g)和亚硝酸钠72g， 反应2h， 得到第三混合溶液； 0042 (4)在温度121下向步骤(3)制备的所述第三混合溶液中加入1-萘胺-8-磺酸 223g， 调节pH值至3.80.1， 反应3h， 得到第四混合溶液； 0043 (5)在温度61下向所述第四混合溶液中加入三聚氯氰184.5g， 调节pH值至7.2 0.1， 反应2.5。

18、h， 得到四五混合溶液； 0044 (6)将氨水(质量分数为40)50g加入到第五混合溶液中， 通入蒸汽升温至521 ， 保持温度反应5h， 过滤， 收集滤液， 将所得滤液喷雾干燥， 即制成固态的所述式( )所示 的棕色活性染料799.2g， 收率为88.6， 纯度为98.3。 0045 实施例2 0046 本实施例提供一种式( )所示结构的棕色活性染料的制备方法， 所述制备方法包 括如下步骤： 说明书 3/5 页 5 CN 108892972 A 5 0047 (1)在21下将苯胺-2,5-双磺酸253g、 盐酸(选用浓度为33的盐酸溶液， 摩尔 比为经过计算得到的氯化氢含量， 含有氯化氢5。

19、4.75g)和亚硝酸钠70g混合， 在水中反应 2.5h， 得到第一混合溶液； 0048 (2)将萘磺酸盐甲醛缩合物7g、 氨基OE-OP嵌段共聚物8.5g和1-萘胺-6-磺酸223g 加入到步骤(1)制备的所述第一混合溶液中， 在211下反应2h， 得到第二混合溶液； 0049 (3)在温度101下向步骤(2)制备的所述第二混合溶液中加入盐酸(选用浓度 为33的盐酸溶液， 摩尔比为经过计算得到的氯化氢含量， 含有氯化氢71g)和亚硝酸钠 96g， 反应2h， 得到第三混合溶液； 0050 (4)在温度131下向步骤(3)制备的所述第三混合溶液中加入1-萘胺-8-磺酸 234.2g， 调节pH。

20、值至4.00.1， 反应3h， 得到第四混合溶液； 0051 (5)在温度81下向所述第四混合溶液中加入三聚氯氰182.7g， 调节pH值至7.3 0.1， 反应2h， 得到四五混合溶液； 0052 (6)将氨水(质量分数为40)52g加入到第五混合溶液中， 通入蒸汽升温至521 ， 保持温度反应5h， 过滤， 收集滤液， 将所得滤液喷雾干燥， 即制成固态的所述式( )所示 的棕色活性染料823.1g， 收率为91.3， 纯度为98.8。 0053 实施例3 0054 本实施例提供一种式( )所示结构的棕色活性染料的制备方法， 所述制备方法包 括如下步骤： 0055 (1)在31下将苯胺-2,。

21、5-双磺酸253g、 盐酸(选用浓度为33的盐酸溶液， 摩尔 比为经过计算得到的氯化氢含量， 含有氯化氢60g)和亚硝酸钠78g混合， 在水中反应2h， 得 到第一混合溶液； 0056 (2)将萘磺酸盐甲醛缩合物7.8g、 氨基OE-OP嵌段共聚物10g和1-萘胺-6-磺酸223g 加入到步骤(1)制备的所述第一混合溶液中， 在201下反应2.5h， 得到第二混合溶液； 0057 (3)在温度81下向步骤(2)制备的所述第二混合溶液中加入盐酸(选用浓度为 33的盐酸溶液， 摩尔比为经过计算得到的氯化氢含量， 含有氯化氢62.5g)和亚硝酸钠 72g， 反应2h， 得到第三混合溶液； 0058 。

22、(4)在温度111下向步骤(3)制备的所述第三混合溶液中加入1-萘胺-8-磺酸 220.8g， 调节pH值至3.60.1， 反应3h， 得到第四混合溶液； 0059 (5)在温度91下向所述第四混合溶液中加入三聚氯氰199.6g， 调节pH值至7.4 0.1， 反应2h， 得到四五混合溶液； 0060 (6)将氨水(质量分数为40)55.3g加入到第五混合溶液中， 通入蒸汽升温至54 1， 保持温度反应5h， 过滤， 收集滤液， 将所得滤液喷雾干燥， 即制成固态的所述式( )所示 的棕色活性染料812.7g， 收率为90.1， 纯度为99.3。 0061 对比例1 0062 基本同实施例1， 。

23、其区别仅在于， 不加萘磺酸盐甲醛缩合物和氨基OE-OP嵌段共聚 物， 制得固态的所述式( )所示的棕色活性染料606.2g， 收率为67.2， 纯度为93.4。 0063 对比例2 0064 基本同实施例1， 其区别仅在于， 仅加萘磺酸盐甲醛缩合物， 制得固态的所述式( ) 所示的棕色活性染料681g， 收率为75.5， 纯度为95.3。 说明书 4/5 页 6 CN 108892972 A 6 0065 对比例3 0066 基本同实施例1， 其区别仅在于， 仅加氨基OE-OP嵌段共聚物， 制得固态的所述式 ( )所示的棕色活性染料711.7g， 收率为78.9， 纯度为96.1。 0067 上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点， 其目的在于让熟悉此项技术的人 士能够了解本发明的内容并据以实施， 并不能以此限制本发明的保护范围， 凡根据本发明 精神实质所作的等效变化或修饰， 都应涵盖在本发明的保护范围之内。 说明书 5/5 页 7 CN 108892972 A 7 。