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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810879780.X (22)申请日 2018.08.03 (71)申请人 广东工业大学 地址 510006 广东省广州市番禺区大学城 外环西路100号 (72)发明人 钱艳楠唐佳乐唐巽泽徐明光 张海燕 (74)专利代理机构 北京集佳知识产权代理有限 公司 11227 代理人 张春水唐京桥 (51)Int.Cl. C09K 11/67(2006.01) (54)发明名称 一种低温制备镱铒掺杂铌酸锂上转换发光 粉末的制备方法 (57)摘要 本发明属于上转换发光的技术领域， 。
2、尤其涉 及一种低温制备镱铒掺杂铌酸锂上转换发光粉 末的制备方法。 本发明提供了一种低温制备镱铒 掺杂铌酸锂上转换材料的制备方法， 包括以下步 骤： 步骤1、 将氢氧化物、 含Li化合物、 含Nb化合物 和稀土化合物进行水热反应， 得到水热产物， 其 中， 水热反应的温度120-180； 步骤2、 将所述水 热产物的沉淀物与含Li的氯化物溶液反应， 得到 第一产物； 步骤3、 将所述第一产物的固体物进行 干燥和烧结， 得到上转换发光粉末。 本发明能有 效解决目前上转换材料制备工艺中在低温下铌 酸锂中掺杂稀土离子困难的技术缺陷。 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 CN 108865129 A 。
3、2018.11.23 CN 108865129 A 1.一种低温制备镱铒掺杂铌酸锂上转换发光粉末的制备方法， 其特征在于， 包括以下 步骤： 步骤1、 将氢氧化物、 含Nb化合物和稀土化合物进行水热反应， 得到水热产物， 其中， 水 热反应的温度120-180； 步骤2、 将所述水热产物的沉淀物与含Li的氯化物溶液反应， 得到第一产物； 步骤3、 将所述第一产物的固体物进行干燥和烧结， 得到上转换发光粉末。 2.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述水热的时间为120-180min。 3.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤3的烧结温度为500-900。 4.根据。
4、权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤3的干燥温度为60-80， 干 燥时间为10-20h。 5.根据权利要求1所述的上转换材料的制备方法， 其特征在于， 所述步骤2的将所述水 热产物的沉淀物与氯化锂溶液反应的时间为20-30h。 6.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述稀土化合物为稀土硝酸盐。 7.根据权利要求6所述的制备方法， 其特征在于， 所述稀土化合物的稀土元素选自Yb、 Er、 Sc、 Y、 La、 Ce、 Sm、 Eu、 Gd、 Tb、 Ho、 Tm以及Lu中的一种或几种。 8.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述氢氧化物包括氢氧化钠。 9.。
5、根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 含Li的氯化物包括氯化锂溶液。 10.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述含Nb化合物选自Nb的氧化物、 Nb 的碳酸盐以及Nb的硝酸盐中的一种或几种。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108865129 A 2 一种低温制备镱铒掺杂铌酸锂上转换发光粉末的制备方法 技术领域 0001 本发明属于上转换发光的技术领域， 尤其涉及一种低温制备镱铒掺杂铌酸锂上转 换发光粉末的制备方法。 背景技术 0002 上转换发光材料是一种能把近红外光转换为可见光及紫外的材料。 上转换过程一 个最显著的特点是所吸收的光子能量远低于发射光子的能量。 铌酸。
6、锂由于其具有优良的压 电、 光折变和非线性光学性质等特性， 已成为电光装置首选的材料之一， 目前其已被广泛应 用于光导、 光调制中。 铌酸锂进行稀土离子的掺杂成为上转换材料， 可以应用到太阳能光伏 电池领域， 把不可见的近红外光转变成可见光， 提高太阳能电池中太阳光的利用率。 虽然铌 酸锂在上转换发光领域研究有很多， 但其在低温上合成铌酸锂上转换材料基本没有。 0003 目前稀土离子掺杂铌酸锂单晶体需要在1000以上的高温条件下才能实现， 因 此， 低温合成铌酸锂上转换材料的方法在实际应用中有很大的前景。 发明内容 0004 有鉴于此， 本发明公开了一种低温制备镱铒掺杂铌酸锂上转换发光粉末的制。
7、备方 法， 能有效解决目前上转换材料制备工艺中在铌酸锂低温中掺杂稀土离子困难的技术缺 陷。 0005 本发明提供了一种低温制备镱铒掺杂铌酸锂上转换发光粉末的制备方法， 包括以 下步骤： 0006 步骤1、 将氢氧化物、 含Nb化合物和稀土化合物进行水热反应， 得到水热产物， 其 中， 水热反应的温度120-180； 0007 步骤2、 将所述水热产物的沉淀物与含Li的氯化物溶液反应， 得到第一产物； 0008 步骤3、 将所述第一产物的固体物进行干燥和烧结， 得到上转换发光粉末。 0009 作为优选， 所述水热的时间为120-180min。 0010 作为优选， 所述步骤3的烧结温度为500-。
8、900。 0011 作为优选， 所述步骤3的干燥温度为60-80， 干燥时间为10-20h。 0012 作为优选， 所述步骤2的将所述水热产物的沉淀物与氯化锂溶液反应的时间为20- 30h。 0013 作为优选， 所述稀土化合物为稀土硝酸盐。 0014 作为优选， 所述稀土氧化物的稀土元素包括Yb、 Er、 Sc、 Y、 La、 Ce、 Sm、 Eu、 Gd、 Tb、 Ho、 Tm以及Lu中的一种或几种。 0015 更为优选， 稀土氧化物的稀土元素包括Yb和Er。 0016 优选的， 稀土化合物包括五水硝酸镱和五水硝酸铒。 0017 作为优选， 所述氢氧化物包括氢氧化钠。 0018 作为优选，。
9、 含Li的碳酸盐溶液包括氯化锂溶液。 说明书 1/3 页 3 CN 108865129 A 3 0019 其中， 含Li的氯化物溶液的溶剂为水。 0020 作为优选， 所述含Nb化合物包括Nb的氧化物、 Nb的碳酸盐和Nb的硝酸盐中的一种 或几种。 0021 更为优选， 含Nb化合物为五氧化二铌。 0022 本发明的目的针对现有技术的上转换材料制备工艺中稀土离子掺杂铌酸锂单晶 需要在1000以上的高温条件才能实现， 使得制备条件十分苛刻。 本发明采用了三步法制 备了上转换发光粉末， 三步法包括步骤1、 将氢氧化物、 含Li化合物、 含Nb化合物和稀土化合 物进行水热反应， 得到水热产物， 其中。
10、， 水热反应的温度120-180； 步骤2、 将所述水热产物 的沉淀物与氯化锂溶液反应， 得到第一产物； 步骤3、 将所述第一产物的固体物进行干燥和 烧结， 得到上转换发光粉末。 从实施例的实验结果可知， 本发明制备的上转换材料具有很强 的上转换发光强度， 且在制备过程中无需采用1000以上的高温烧结过程。 附图说明 0023 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案， 下面将对实施例或现 有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。 0024 图1为本发明实施例1提供的Yb/Er： LiNbO3镱铒掺杂铌酸锂上转换发光粉末的XRD 谱图。 0025 图2为本发明实施例1提供的Yb/E。
11、r： LiNbO3镱铒掺杂铌酸锂上转换发光粉末的上 转换光谱， 激发光源为980nm波长。 具体实施方式 0026 本发明公开了一种低温制备镱铒掺杂铌酸锂上转换发光粉末的制备方法， 用于解 决目前上转换材料制备工艺在低温下稀土离子掺杂铌酸锂上转换材料困难的技术缺陷。 0027 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、 完整地描述， 显然， 所描述的实施 例仅仅是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例。 基于本发明中的实施例， 本领域普通 技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例， 都属于本发明保护的范 围。 0028 本发明提供的一种低温制备镱铒掺杂铌酸锂上转换发光粉末的具。
12、体制备方法， 包 括以下步骤： 0029 步骤1、 将氢氧化物、 含Nb化合物和稀土化合物进行水热反应， 得到水热产物， 其 中， 水热反应的温度120-180； 0030 步骤2、 将水热产物的沉淀物与氯化锂溶液反应， 得到第一产物； 0031 步骤3、 将第一产物的固体物进行干燥和烧结， 得到上转换发光粉末。 0032 其中， 氯化锂溶液的溶剂是水。 0033 其中， 步骤2的将水热产物的沉淀物与氯化锂溶液反应为离子交换反应。 0034 其中， 步骤3的第一产物的固体物是通过将第一产物通过数次离心后所得。 0035 其中， 获得步骤3的第一产物的固体物之前还包括： 将将第一产物通过数次离心。
13、后 用水清洗后离心所得。 0036 具体的， 水热的时间为120-180min。 说明书 2/3 页 4 CN 108865129 A 4 0037 在一些实施例中， 步骤1的水热温度为180水热时间为120min。 0038 具体的， 步骤3的烧结温度为500-900。 0039 具体的， 步骤3的干燥温度为60-80， 干燥时间为10-20h。 0040 具体的， 步骤2的将所述水热产物的沉淀物与氯化锂溶液反应的时间为20-30h。 0041 在一些实施例中， 对上转换材料还进行冷却至室温处理。 0042 具体的， 稀土化合物为稀土硝酸盐。 0043 具体的， 稀土氧化物的稀土元素选自Yb。
14、、 Er、 Sc、 Y、 La、 Ce、 Sm、 Eu、 Gd、 Tb、 Ho、 Tm以及 Lu中的一种或几种。 0044 具体的， 稀土氧化物的稀土元素包括Yb和Er。 0045 在一些实施例中， 稀土化合物包括五水硝酸铒和五水硝酸镱， 其中， 五水硝酸铒的 浓度为0.1-2mol， 五水硝酸镱的浓度为1-10mol。 0046 具体的， 氢氧化物包括NaOH。 0047 在一些实施例中， 氢氧化物为NaOH。 0048 其中， NaOH的摩尔质量M为8。 0049 具体的， 含Li的氯化物溶液包括氯化锂溶液。 0050 在一些实施例中， 含Li化合物为氯化锂。 0051 具体的， 含Nb化。
15、合物包括Nb的氧化物、 Nb的碳酸盐和Nb的硝酸盐中的一种或几种。 0052 在一些实施例中， 含Nb化合物为五氧化二铌， 其中， 五氧化二铌的使用量为1g。 0053 其中， 以下实施例所用原料均为市售或自制。 0054 实施例1 0055 本实施例提供具体的一种低温制备镱铒掺杂铌酸锂上转换发光粉末的制备方法， 包括以下步骤： 0056 步骤1、 将8M的氢氧化钠、 1g的五氧化二铌、 1.5mol的五水硝酸镱和0.5mol的 五水硝酸铒和60ml去离子水混合进行水热反应， 得到水热产物， 其中， 水热反应的温度180 ， 水热时间为120min， 得到水热产物， 冷却至室温； 0057 步。
16、骤2、 将水热产物离心得沉淀物， 沉淀物与氯化锂的水溶液反应， 反应时间为20- 30h， 得到第一产物； 0058 步骤3、 将第一产物离心进行固液分离， 分离后加水清洗和离心后获得第一产物的 固体物， 对固体物进行干燥和烧结， 得到镱铒掺杂铌酸锂上转换发光粉末， 其中， 干燥温度 为70， 干燥时间为12h。 干燥后烧结， 烧结温度为900， 烧结时间为8h。 0059 检测本实施例的镱铒掺杂铌酸锂上转换发光粉末的XRD和上转换光性能， 得到XRD 谱和上转换光谱， 其结果如图1和图2所示。 0060 从图1可知实施例1制备得到的镱铒掺杂铌酸锂上转换发光粉末与标准LiNbO3的 卡片对应， 所以产物为LiNbO3； 从图2可知， 本发明实施例1制备得到的镱铒掺杂铌酸锂上转 换发光粉末在激发光源为980nm波长的激发下， 能实现上转换。 0061 以上所述仅是本发明的优选实施方式， 应当指出， 对于本技术领域的普通技术人 员来说， 在不脱离本发明原理的前提下， 还可以做出若干改进和润饰， 这些改进和润饰也应 视为本发明的保护范围。 说明书 3/3 页 5 CN 108865129 A 5 图1 图2 说明书附图 1/1 页 6 CN 108865129 A 6 。