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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810544697.7 (22)申请日 2018.05.31 (71)申请人 韩学民 地址 471000 河南省洛阳市洛龙区佃庄镇 东大郊村1组 (72)发明人 韩学民陈会玲 (74)专利代理机构 郑州优盾知识产权代理有限 公司 41125 代理人 孙诗雨张志军 (51)Int.Cl. C09B 47/20(2006.01) C09B 67/44(2006.01) (54)发明名称 一种酞菁蓝系列染料直接蓝199的生产工艺 (57)摘要 本发明公开了一种酞菁蓝系列染料直接蓝。
2、 199的生产工艺， 步骤如下： 在四口瓶中加入氯磺 酸、 铜钛菁， 密封状态下搅拌打浆1.5-2.5h， 升温 135-140， 保温反应2.5-3.5h， 降至室温用冰析 染料， 过滤得到磺酰化滤饼备用； 将磺酰化滤饼 加入三口瓶中， 然后加入工业氨水、 乙二醇， 常温 搅拌反应4小时， 慢慢升温至40-45， 反应4小时 染料呈全溶状态； 升温至70-75搅拌2.5小时除 氨至体系pH=6.5-7.5， 然后降至室温调节pH=8- 9， 制得酞菁蓝系列染料直接蓝199。 本发明解决 了传统工艺的盐析， 压滤废水的产生以及膜过滤 困难的问题， 磺化度的提高使得染料与纸张的亲 和力变得更好，。
3、 增加纸张的着色效果。 权利要求书1页 说明书3页 CN 108841198 A 2018.11.20 CN 108841198 A 1.一种酞菁蓝系列染料直接蓝199的生产工艺， 其特征在于步骤如下： （1） 磺化： 在四口瓶中， 加入氯磺酸， 然后慢慢加入铜钛菁， 密封状态下搅拌打浆1.5- 2.5小时， 升温135-140， 保温反应2.5-3.5小时， 降至室温， 用冰析染料， 温度低于5时， 过滤， 冰水洗滤饼至PH=4得到磺酰化滤饼备用； （2） 缩合、 氨解： 将步骤 （1） 制得的磺酰化滤饼加入三口瓶中， 然后加入工业氨水、 乙二 醇， 常温搅拌反应4小时， 慢慢升温至40-4。
4、5， 反应4小时此时染料呈全溶状态； （3） 除氨： 缩合、 氨解结束后升温至70-75搅拌2.5小时除氨至体系pH=6.5-7.5， 然后 降至室温加二乙醇胺或三乙醇胺调节pH=8-9， 制得酞菁蓝系列染料直接蓝199。 2.根据权利要求1所述的酞菁蓝系列染料直接蓝199的生产工艺， 其特征在于： 所述步 骤 （1） 中氯磺酸与铜钛菁的质量比为 （5.5-6） :1。 3.根据权利要求1所述的酞菁蓝系列染料直接蓝199的生产工艺， 其特征在于： 所述步 骤 （1） 中所得磺酰化滤饼的固含量为45wt%-50wt%。 4.根据权利要求1所述的酞菁蓝系列染料直接蓝199的生产工艺， 其特征在于：。
5、 所述步 骤 （2） 中磺酰化滤饼、 工业氨水与乙二醇的质量比为1: （1-1.5） : （0.2-0.4） 。 5.根据权利要求1所述的酞菁蓝系列染料直接蓝199的生产工艺， 其特征在于： 所述步 骤 （2） 中缩合、 氨解时保持体系的PH大于9， 若低于9补加氨水。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108841198 A 2 一种酞菁蓝系列染料直接蓝199的生产工艺 技术领域 0001 本发明属于染料的生产工艺技术领域， 具体涉及一种酞菁蓝系列染料直接蓝199 的生产工艺。 背景技术 0002 酞菁蓝， 又叫铜酞菁， 为酞菁系染料， 是重要的高级有机染料之一。 它以其着色力 强 （为普鲁。
6、士蓝的数倍， 群青的20余倍） 、 色泽鲜艳、 不褪色、 耐高温、 耐日晒、 耐有机溶剂和 抗化学药品性能， 以及颗粒细， 几亿扩单和加工研磨， 而被广泛使用于油墨、 涂料、 塑料、 橡 胶、 漆布、 漆纸、 人造革、 乳化漆、 绘画水彩、 油彩颜料、 涂料印花、 文教用品等着色。 同时， 还 被用作制造酞菁活性染料、 酞菁直接染料、 酞菁缩聚染料等原料。 不仅如此， 近年来， 还被用 于有机半导体、 光电导、 感光性树脂的增感剂等领域。 0003 传统的酞菁蓝系列染料 （直接蓝199） ， 工艺流程磺化过滤， 再氨解驱氨然后加盐先 把染料做成滤饼再加酸酸化， 再过滤， 在生产的过程中产生大量。
7、的废水， 磺化废水酸含量高 腐蚀性强盐析废水盐含量高难处理。 液体染料的常规制作方法是采用滤饼加入一定量的溶 剂纯水把它做成液体染料。 还有一种方法就是最终产品采用膜分离的方法脱盐， 把染料变 为无盐染料， 再用溶剂纯水溶解变为液体染料的， 膜分离也会产生大量的废水。 发明内容 0004 针对现有技术中存在的问题， 本发明提供一种酞菁蓝系列染料直接蓝199的生产 工艺， 该工艺解决了传统工艺的盐析， 压滤废水的产生以及膜过滤困难的问题， 以及染料废 水难处理的问题， 降低染料成本， 磺化度的提高使得染料与纸张的亲和力变得更好， 增加纸 张的着色效果。 0005 为解决上述技术问题， 本发明采用。
8、以下技术方案： 一种酞菁蓝系列染料直接蓝199的生产工艺， 步骤如下： （1） 磺化： 在四口瓶中， 加入氯磺酸， 然后慢慢加入铜钛菁， 密封状态下搅拌打浆1.5- 2.5小时， 升温135-140， 保温反应2.5-3.5小时， 降至室温， 用冰析染料， 温度低于5时， 过滤， 冰水洗滤饼至PH=4得到磺酰化滤饼备用， 滤饼应于5左右低温保存； （2） 缩合、 氨解： 将步骤 （1） 制得的磺酰化滤饼加入三口瓶中， 然后加入工业氨水、 乙二 醇， 常温搅拌反应4小时， 慢慢升温至40-45， 反应4小时此时染料呈全溶状态； （3） 除氨： 缩合、 氨解结束后升温至70-75搅拌2.5小时除氨。
9、至体系pH=6.5-7.5， 然后 降至室温加二乙醇胺或三乙醇胺调节pH=8-9， 制得酞菁蓝系列染料直接蓝199。 0006 所述步骤 （1） 中氯磺酸与铜钛菁的质量比为 （5.5-6） :1， 氯磺酸量少会造成磺化不 完全， 影响染料色光。 0007 所述步骤 （1） 中所得磺酰化滤饼的固含量为45wt%-50wt%。 所述步骤 （2） 中磺酰化 滤饼、 工业氨水与乙二醇的质量比为1: （1-1.5） : （0.2-0.4） 。 0008 所述步骤 （2） 中缩合、 氨解时保持体系的PH大于9， 若低于9补加氨水。 说明书 1/3 页 3 CN 108841198 A 3 0009 铜钛菁。
10、用氯磺酸磺化， 形成钛箐磺酰氯， 在和氨水缩合， 理论上铜钛箐上最多四个 磺酰氯， 但也有三磺酰氯， 二磺酰氯， 随着氯磺化条件不同， 磺酰氯的也个数不同。 一般产品 都是混合物， 本产品以磺酰氯个数2-3为主。 0010 直接蓝199老工艺进行改进使铜钛菁与氯磺酸磺化的反应温度有120提高到 135-140减去氯化亚砜的使用， 延长磺化时间， 提高磺化度， 滤饼用氨水缩合加溶剂直接 成液体。 0011 本发明的有益效果： 本发明的酞菁蓝系列染料直接蓝199的生产工艺， 解决了传统 工艺的盐析， 压滤废水的产生以及膜过滤困难的问题， 同时解决染料废水难处理的问题， 降 低染料成本， 磺化度的提。
11、高使得染料与纸张的亲和力变得更好， 增加纸张的着色效果。 本发 明缩合和氨解时加入乙二醇增加染料溶解度使染料呈全溶状态反应效果增加， 直接得到一 个质量稳定的液体染料， 减少常规染料的压滤废水产生， 节约水处理成本。 缩合和氨解同时 进行， 省去了缩合结束后盐析、 过滤的步骤， 也大大减少了废水量； 在常温下存放6个月没有 发生沉淀和析出现象。 具体实施方式 0012 下面结合具体实施例， 对本发明做进一步说明。 应理解， 以下实施例仅用于说明本 发明而非用于限制本发明的范围， 该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容作出一 些非本质的改进和调整。 0013 实施例1 一种酞菁蓝系列染料直接。
12、蓝199的生产工艺， 步骤如下： （1） 磺化： 在1000ml的四口瓶中， 加入氯磺酸582.5g慢慢加入铜钛菁103g密封状态下搅 拌打浆2小时， 升温135-140， 保温反应3小时， 慢慢降至室温， 用冰析染料， 温度低于5， 过滤的滤饼， 用冰水洗至滤饼pH=4得到480g磺酰化滤饼 （固含量45%） 备用， 滤饼应于5左 右低温保存； （2） 缩合、 氨解： 将上述磺酰化滤饼全部加入2000ml三口瓶中， 加入工业氨水485g、 乙二 醇95g， 常温搅拌4小时， 慢慢升温至42保持PH大于9， 若低于9补加氨水， 反应4小时此时染 料呈全溶状态； （3） 除氨： 缩合、 氨解结束。
13、升温至72搅拌2.5小时至染料PH=7， 然后降至室温加二乙醇 胺调PH=8-9， 加尿素和纯水至标准浓度； （4） 成品： 检验色光合格， 过滤包装成品。 0014 实施例2 一种酞菁蓝系列染料直接蓝199的生产工艺， 步骤如下： （1） 磺化： 在1000ml的四口瓶中， 加入氯磺酸566.5g慢慢加入铜钛菁103g密封状态下搅 拌打浆1.5小时， 升温135， 保温反应2.5小时， 慢慢降至室温， 用冰析染料， 温度低于5， 过滤的滤饼， 用冰水洗至滤饼pH=4得到472g磺酰化滤饼 （固含量50%） 备用， 滤饼应于5左 右低温保存； （2） 缩合、 氨解： 将上述磺酰化滤饼全部加入2。
14、000ml三口瓶中， 加入工业氨水566.4g、 乙 二醇141.6g， 常温搅拌4小时， 慢慢升温至40保持PH大于9， 若低于9补加氨水， 反应4小时 此时染料呈全溶状态； 说明书 2/3 页 4 CN 108841198 A 4 （3） 除氨： 缩合、 氨解结束升温至70搅拌2.5小时至染料pH=6.5， 然后降至室温加二乙 醇胺调PH=8-9， 加尿素和纯水至标准浓度； （4） 成品： 检验色光合格， 过滤包装成品。 0015 实施例3 一种酞菁蓝系列染料直接蓝199的生产工艺， 步骤如下： （1） 磺化： 在1000ml的四口瓶中， 加入氯磺酸618g慢慢加入铜钛菁103g密封状态下。
15、搅拌 打浆2.5小时， 升温140， 保温反应3.5小时， 慢慢降至室温， 用冰析染料， 温度低于5， 过 滤的滤饼， 用冰水洗至滤饼pH=4得到486g磺酰化滤饼 （固含量48%） 备用， 滤饼应于5左右 低温保存； （2） 缩合、 氨解： 将上述磺酰化滤饼全部加入2000ml三口瓶中， 加入工业氨水729g、 乙二 醇194.4g， 常温搅拌4小时， 慢慢升温至45保持PH大于9， 若低于9补加氨水， 反应4小时此 时染料呈全溶状态； （3） 除氨： 缩合、 氨解结束升温至70-75搅拌2.5小时至染料pH=7.5， 然后降至室温加 三乙醇胺调PH=8-9， 加尿素和纯水至标准浓度； （4） 成品： 检验色光合格， 过滤包装成品。 0016 以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。 本行业的技 术人员应该了解， 本发明不受上述实施例的限制， 上述实施例和说明书中描述的只是说明 本发明的原理， 在不脱离本发明精神和范围的前提下， 本发明还会有各种变化和改进， 这些 变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。 本发明要求保护范围由所附的权利要求书及 其等效物界定。 说明书 3/3 页 5 CN 108841198 A 5 。