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1、(10)授权公告号 CN 102826991 B (45)授权公告日 2014.09.24 CN 102826991 B (21)申请号 201210258878.6 (22)申请日 2012.07.24 C07C 55/20(2006.01) C07C 51/02(2006.01) (73)专利权人 山东天兴生物科技有限公司 地址 256209 山东省滨州市邹平县韩店工业 园 (72)发明人 怀进步 (74)专利代理机构 济南舜源专利事务所有限公 司 37205 代理人 辛向东 CN 102060691 A,2011.05.18, CN 201520730 U,2010.07.07, CN 。
2、101318892 A,2008.12.10, (54) 发明名称 一种癸二酸生产中酸化工段连续酸化的工艺 及设备 (57) 摘要 本发明涉及癸二酸生产技术领域， 公开了一 种癸二酸生产酸化工段中连续酸化的工艺及设 备。即将酸化工段前面得到的脱色液先在存储罐 中加热， 然后用管道泵经转子流量计将料液打入 到酸化器进行酸化， 之后料液进入加温罐加热， 进 入酸化结晶罐降温结晶， 进入增稠器重力沉降分 层在增稠器重力沉降分层后， 上层清母液流向过 滤器过滤， 滤液排到废水池， 下层癸二酸浓液自流 到甩水工序进行分离， 料液自酸化器酸化至增稠 器沉降后的工序均利用料液高位差实现连续化逐 层工序间的自。
3、流。 实现生产的连续化， 提高了生产 效率， 降低了生产成本， 提高了产品收率和产品质 量， 充分利用二次水， 节约了水资源。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 史博颖 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书5页 附图2页 (10)授权公告号 CN 102826991 B CN 102826991 B 1/1 页 2 1. 一种癸二酸生产中酸化工段连续酸化的工艺， 其特征在于酸化工段前得到的脱色 液在存储罐中加热， 加热后用管道泵经转子流量计将料液打入到酸化器进行酸化， 酸化后 料液自流进。
4、入加温罐加热， 加热后自流进入酸化结晶罐降温结晶， 所述的降温结晶工序采 用的是逐级结晶罐降温的方式， 其中第一级至第三级酸化结晶罐为自然降温， 同时使酸化 罐搅拌控制在每分钟 20-40 转， 第四级至第十二级酸化结晶罐用二次水降温， 十三级至第 十六级酸化结晶罐用一次水降温， 至第十六级， 降温至 30 40， 结晶后自流进入增稠 器重力沉降分层， 在增稠器重力沉降分层后， 上层清母液流向过滤器过滤， 滤液排到废水 池， 下层癸二酸浓液自流到甩水工序进行分离， 其中料液自酸化器酸化至增稠器沉降分层 的工序， 料液高位差实现连续的逐层工序间的自流。 2. 根据权利要求 1 所述的连续酸化工艺。
5、， 其特征在于脱色液在储存罐中的加热方式为 蒸汽加热， 将料液加热至 85 -100。 3. 根据权利要求 1 所述的连续酸化工艺， 其特征在于酸化用酸为硫酸， 酸化后料液的 pH 控制在 1-3。 4. 根据权利要求 1 所述的连续酸化工艺， 其特征在于所述的加温罐加热为两级加温罐 加热， 每级加温罐均将料液加热至沸腾。 5. 根据权利要求 1 所述的连续酸化工艺， 其特征在于所述的增稠器中有搅拌， 搅拌速 度控制在 5-10 转 / 分。 6. 一种癸二酸生产中连续酸化工艺的设备， 包括 ： 存储罐， 管道泵， 酸化器， 加温罐， 酸 化结晶罐， 其特征在于所述存储罐出料口安装有管道泵， 。
6、管道泵出料口通过管道与酸化器 入料口连接， 酸化器、 加温罐、 酸化结晶罐与增稠器四种设备的空间位置由上到下由管道连 接、 固定， 所述加温罐为两级加温罐上下串联， 酸化结晶罐为十六级酸化结晶罐上下串联， 酸化结晶罐内安装有搅拌器， 前三级酸化结晶罐底部以前盘管的位置为夹套， 最后一级酸 化结晶器出料口与增稠器进料口管道连接， 增稠器中安装有搅拌器。 7. 根据权利要求 6 所述的一种癸二酸生产中连续酸化工艺的设备， 其特征在于 ： 酸化 器的癸二酸单钠盐输入管道上、 硫酸输入的管道上均安装有流量计和精密过滤器， 酸化器 通过硫酸输入管道与一硫酸高位槽连接。 权 利 要 求 书 CN 1028。
7、26991 B 2 1/5 页 3 一种癸二酸生产中酸化工段连续酸化的工艺及设备 技术领域 0001 本发明涉及化工产品癸二酸的生产领域， 具体为癸二酸生产中酸化工序的连续酸 化工艺及其工艺设备。 背景技术 0002 癸二酸是一种重要的精细化工中间体， 目前行业内主要以蓖麻油为原料制取， 也 属于农林化工产品之一， 科技含量高， 附加值高， 其广泛用来生产工程塑料 （如尼龙 1010、 尼 龙610、 尼龙810、 尼龙9、 尼龙910等） 、 耐寒增塑剂、 溶剂、 软化剂、 添加剂、 癸二酸二甲酯、 癸 二酸二乙酯、 癸二酸二辛酯、 癸二酸二丁酯、 癸二酸二异丙酯以及聚酯衍生物等。此外也用 。
8、作耐高温润滑油、 环氧树脂固化剂、 癸二酸酐、 合成润滑酯及人造香料、 医药等方面的原料。 随着工业塑料及增塑剂的快速发展， 国内外对癸二酸的需求量越来越大， 市场前景非常广 阔。 0003 以蓖麻油为原料制取癸二酸， 一般的工艺流程为蓖麻油水解裂化中和脱色 酸化甩水精制包装， 其中酸化工序是关系到产品质量和产量的重要工序， 前面工 序反应得到的癸二酸单钠盐在硫酸的作用下反应生成癸二酸， 并结晶析出， 因此酸化工艺 直接影响着癸二酸产品的质量和产量。 目前国内在癸二酸生产中的酸化工序普遍采用的间 歇式酸化工艺， 酸化工艺中的加酸加热反应、 结晶析出增稠等工段都在同一个反应罐中进 行， 从进料到。
9、出料， 均以罐为单位生产， 无法实现流水式的连续生产， 严重制约产量， 设备装 置自动化水平低， 工艺落后， 造成生产效率低下、 产出的产品质量不稳定。另外间歇酸化中 缓慢降温时， 一次水阀门开得过大， 盘管容易结料， 使降温效果降低， 降温时间增长， 为缩短 降温时间， 必须大量供循环水， 造成水资源、 能源浪费严重， 生产成本较高等诸多问题。 目前 落后的工艺已经严重制约着企业和行业的发展。 发明内容 0004 针对上述技术背景存在的技术缺陷， 本发明的目的在于提供一种癸二酸生产中酸 化工段中连续酸化的工艺方法及工艺应用中连续酸化的设备， 以满足间歇式酸化工艺无法 满足大规模生产的要求。 。
10、0005 本发明所述的癸二酸酸化工段中连续性酸化工艺， 由间歇式酸化发展成为连续式 酸化， 其加酸、 升温、 降温结晶、 增稠各环节实现了料液自流的连续酸化工艺。 其技术方案设 计如附图 3。 0006 本发明所述连续酸化工艺首先把酸化器、 加温罐、 酸化结晶罐、 增稠器串联起来， 自酸化器进行酸化后， 料液利用液位差实现自流， 一直自流到增稠器工序。 0007 所述的酸化工段前得到的脱色液在储存罐中用蒸汽加热到 85 -100， 用管道 泵经转子流量计将料液打入到酸化器， 同时利用硫酸高位槽向酸化器内加入硫酸， 将料液 的 pH 值控制在 1-3， 料液利用高位差从酸化器自流到第一加温罐， 。
11、在第一加温罐用加热器 将料液加热到 100以上， 使料液混合、 沸腾， 料液自流到第二加温罐， 继续加热， 进一步使 说 明 书 CN 102826991 B 3 2/5 页 4 料液充分沸腾， 料液从第二加温罐自流向酸化结晶罐， 料液经过第一级至第三级酸化结晶 罐自然降温至 85100， 同时使酸化罐搅拌控制在 25-35 转 / 分， 料液在经第四级至第 七级酸化结晶罐时用二次水降温， 降到 65 -70， 在经第八级至第十二级酸化结晶罐同 样用二次水降温， 降到 45 -50， 最后经第十三级至第十六级酸化结晶罐时用少量的一 次水降温至 30 40， 含有癸二酸晶体的料液， 继续自流到增。
12、稠器， 癸二酸在重力的作 用下沉降， 上层的清母液流到过滤器， 经过过滤， 把少量的癸二酸截住， 过滤后不含癸二酸 的清母液流到废水池， 下层的癸二酸浓液自流到甩水工序进行分离。 0008 一种癸二酸生产中连续酸化工艺的设备， 包括 ： 存储罐， 管道泵， 酸化器， 加温罐， 酸化结晶罐， 其特征在于所述存储罐出料口安装有管道泵， 管道泵出料口通过管道与酸化 器入料口连接， 酸化器、 加温罐、 酸化结晶罐与增稠器四种设备的空间位置由上到下由管道 连接、 固定。 0009 酸化器的癸二酸单钠盐输入管道上、 硫酸输入的管道上均安装有流量计和精密过 滤器， 酸化器通过硫酸输入管道与一硫酸高位槽连接。。
13、 0010 所述加温罐为两级加温罐上下串联， 酸化结晶罐为十六级酸化结晶罐上下串联， 酸化结晶罐内安装有搅拌器， 前三级酸化结晶罐底部以前盘管的位置为夹套， 最后一级酸 化结晶器出料口与增稠器进料口管道连接， 增稠器中安装有搅拌器。 0011 本发明所述癸二酸连续酸化工艺及设备的技术方案的有益效果为 ： 0012 本发明所述的技术方案中， 把间歇式酸化中普遍应用的酸化罐改为酸化器， 加温 罐。 并在酸化器的癸二酸单钠盐输入的管道上、 硫酸输入的管道上分别安装流量计， 以便于 控制料液pH， 分别安装有精密过滤器， 滤掉杂质， 以保证料液质量。 解决了喷料问题， 保证了 工人的安全操作。 另外，。
14、 硫酸的供给， 增加了硫酸高位槽， 利用高位差进行供酸， 避免应用硫 酸泵经常出现酸化故障， 稳定了酸化的连续性。 0013 所述加温罐工序中， 加温罐采用两级加温罐加温设计， 使料液有足够的时间充分 混合， 稳定 pH 值， 完全溶解癸二酸。 0014 所述的酸化结晶工序中， 罐中癸二酸和硫酸钠混合液采取逐级降温的方式， 解决 了降温速度过快， 温差变化巨大， 影响癸二酸的结晶颗粒和内在品质 ； 过慢， 降低生产效率， 增加生产成本的问题， 保证了癸二酸的品质。 另外将前三级酸化结晶罐的盘管去掉， 利用夹 套进行初降温， 解决了盘管结料问题。 最后一级酸化罐后面增加增稠器， 使酸化液进行自动。
15、 分离， 提高后续甩水工序中离心机的利用率。 0015 所述的增稠器工序中， 增稠器安装有搅拌器， 搅拌速度每分钟 5-10 转， 既能搅拌 癸二酸浓液防止癸二酸浓液堵塞管道， 又不能阻碍癸二酸的沉降。 0016 本发明的连续酸化工艺把酸化结晶罐等设备串联起来， 克服了间歇酸化对罐数量 和人力的依赖， 节约了人力， 过程参数更好控制， 能够满足大规模连续生产的要求 ； 物料和 硫酸用转子流量计计量， 物料从酸化器到加温罐中， 可以充分混合均匀， 充分沸腾， 操作稳 定， 保证了质量。在连续酸化的降温工序中， 充分利用二次水串联降温， 相比间歇酸化工艺 中必须大量供循环水， 节约了水资源， 酸化。
16、罐的连接方式彻底改变， 克服了间歇酸化中令人 头疼的盘管结料问题， 且不用人工频繁开关搅拌和蒸汽阀门、 水阀门， 大大提高了生产效 率。连续酸化的酸化是在酸化器中， 酸化、 沸腾好的物料经过酸化结晶罐， 克服了腐蚀酸化 结晶罐的缺点， 保证了工人的安全。 在中控检测化验时， 连续酸化只从一个监控点定期取样 说 明 书 CN 102826991 B 4 3/5 页 5 化验就可以， 克服了间歇酸化必须每罐化验的缺陷， 节约了人力， 节约了费用， 提高了效率。 0017 本发明所述的连续酸化技术方案可有效促进癸二酸生产技术的进步， 大幅提升癸 二酸企业原有生产能力， 降低生产成本， 提高行业整体技。
17、术水平， 推动整个行业健康、 持续 发展， 带动上、 下游相关产业的发展， 产业化前景广阔。 附图说明 0018 附图 1 为工艺流程设备图 ： 1 存储罐， 2 酸化器， 3 两级加温罐， 4 十六级酸化结晶 罐。 0019 附图 2 为连续酸化设备图 ： 1 存储罐， 2 酸化器， 3 两级加温罐， 4 十六级酸化结晶 罐， 5 管道泵， 6 转子流量计， 7 过滤器， 8 硫酸高位槽， 9 增稠器。 0020 附图 3 为酸化反应技术方案步骤。 具体实施方式 0021 本发明公开了一种癸二酸生产中酸化工段的连续酸化工艺及工艺设备， 本技术领 域人员可以借鉴本文内容， 适当改进工艺参数实现。
18、。特别需要指出的是， 所有类似的替换 和改动对本技术领域技术人员来说是显而易见的， 它们都被视为包括在本发明。本发明的 方法及应用已经通过较佳的实施例进行了描述， 相关人员明显能在不脱离本发明内容、 精 神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合， 来实现和应用本发明技 术。 实施例 ： 0022 一种癸二酸生产中连续酸化的工艺设备， 包括 ： 1 存储罐， 2 酸化器， 3 两级加温罐， 4 十六级酸化结晶罐， 5 管道泵， 6 转子流量计， 7 过滤器， 8 硫酸高位槽， 9 增稠器。其中所述 存储罐 1 出料口安装有管道泵 5， 管道泵 5 出料口通过管道与酸化器 2 入料。
19、口连接， 该段管 道上安装有转子流量计 6， 酸化器 2、 加温罐 3、 酸化结晶罐 4 与增稠器 9 四种设备的空间位 置由上到下由管道连接固定。 0023 其中酸化器 2 的癸二酸单钠盐输入管道上、 硫酸输入的管道上分别安装流量计 6 和精密过滤器 7， 酸化器 2 通过硫酸输入管道与硫酸高位槽 8 连接。 0024 其中加温罐 3 为两级加温罐上下串联， 酸化结晶罐为十六级酸化结晶罐 4 上下串 联， 酸化结晶罐 4 内安装有搅拌器， 前三级酸化结晶罐底部以前盘管的位置为夹套， 最后一 级酸化结晶罐出料口与增稠器 9 进料口管道连接， 增稠器 9 中安装有搅拌器。 0025 实施例 1 。
20、0026 依照本发明所述的癸二酸生产连续酸化工艺， 包括以下步骤 ： 0027 脱色液在储存罐中用蒸汽加热到 92， 用管道泵经转子流量计打入到酸化器， 同 时向酸化器内按 15% 比列加入硫酸， 将料液的 pH 值控制在 2， 料液利用高位差从酸化器自 流到第一加温罐， 在第一加温罐用加热器将料液加热到 100以上， 使料液混合、 沸腾， 料液 自流到第二加温罐， 继续加热， 进一步使料液充分沸腾， 料液从第二加温罐自流向酸化结晶 罐， 料液经过第一级至第三级酸化结晶罐自然降温至 85， 同时使酸化罐搅拌控制在每分 钟 27 转， 料液之后在经第四级至第七级酸化结晶罐时用二次水降温， 降到 。
21、65， 在经第八 说 明 书 CN 102826991 B 5 4/5 页 6 级至第十二级酸化结晶罐同样用二次水降温， 降到 45， 最后经第十三级至第十六级酸化 结晶罐时用少量的一次水降温至 30， 含有癸二酸晶体的料液， 继续自流到增稠器， 增稠器 搅拌器搅拌速度每分钟 5 转， 癸二酸在重力的作用下沉降， 上层的清母液流到过滤器， 经过 过滤， 把少量的癸二酸截住， 过滤后不含癸二酸的清母液流到废水池， 下层的癸二酸浓液自 流到甩水工序进行分离。 0028 实施例 2 0029 依照本发明所述的癸二酸生产连续酸化工艺， 包括以下步骤 ： 0030 脱色液在储存罐中用蒸汽加热到 96， 。
22、用管道泵经转子流量计打入到酸化器， 同 时向酸化器内按18%比列加入硫酸， 将料液的pH值控制在1.5， 料液利用高位差从酸化器自 流到第一加温罐， 在第一加温罐用加热器将料液加热到 100以上， 使料液混合、 沸腾， 料液 自流到第二加温罐， 继续加热， 进一步使料液充分沸腾， 料液从第二加温罐自流向酸化结晶 罐， 料液经过第一级至第三级酸化结晶罐自然降温至 95， 同时使酸化罐搅拌控制在每分 钟 30 转， 料液之后在经第四级至第七级酸化结晶罐时用二次水降温， 降到 70， 在经第八 级至第十二级酸化结晶罐同样用二次水降温， 降到 50， 最后经第十三级至第十六级酸化 结晶罐时用少量的一次。
23、水降温至 40， 含有癸二酸晶体的料液， 继续自流到增稠器， 增稠器 搅拌器搅拌速度每分钟 5 转， 癸二酸在重力的作用下沉降， 上层的清母液流到过滤器， 经过 过滤， 把少量的癸二酸截住， 过滤后不含癸二酸的清母液流到废水池， 下层的癸二酸浓液自 流到甩水工序进行分离。 0031 实施例 3 0032 依照本发明所述的癸二酸生产连续酸化工艺， 包括以下步骤 ： 0033 脱色液在储存罐中用蒸汽加热到 97， 用管道泵经转子流量计打入到酸化器， 同 时向酸化器内按20%比列加入硫酸， 将料液的pH值控制在1.5， 料液利用高位差从酸化器自 流到第一加温罐， 在第一加温罐用加热器将料液加热到 1。
24、00以上， 使料液混合、 沸腾， 料液 自流到第二加温罐， 继续加热， 进一步使料液充分沸腾， 料液从第二加温罐自流向酸化结晶 罐， 料液经过第一级至第三级酸化结晶罐自然降温至 95， 同时使酸化罐搅拌控制在每分 钟 25 转， 料液之后在经第四级至第七级酸化结晶罐时用二次水降温， 降到 75， 在经第八 级至第十二级酸化结晶罐同样用二次水降温， 降到 55， 最后经第十三级至第十六级酸化 结晶罐时用少量的一次水降温至 40， 含有癸二酸晶体的料液， 继续自流到增稠器， 增稠器 搅拌器搅拌速度每分钟 7 转， 癸二酸在重力的作用下沉降， 上层的清母液流到过滤器， 经过 过滤， 把少量的癸二酸截。
25、住， 过滤后不含癸二酸的清母液流到废水池， 下层的癸二酸浓液自 流到甩水工序进行分离。 0034 项目运行后所的产品指标与国家标准指标对比 ： 0035 说 明 书 CN 102826991 B 6 5/5 页 7 0036 产品性能优异且稳定， 完全达到或超过 GB 209292 标准要求， 连续酸化工艺项 目运行后， 保证了公司年产 10000 吨的癸二酸生产线的顺利运行， 癸二酸收率提高 3%， 生产 成本每吨降低 80 元， 年节约费用 80 万元 ； 拓展了产品用途， 提高了产品销售价格和市场占 有率， 为企业可持续发展奠定了坚实的基础。 说 明 书 CN 102826991 B 7 1/2 页 8 图 1 说 明 书 附 图 CN 102826991 B 8 2/2 页 9 图 2 图 3 说 明 书 附 图 CN 102826991 B 9 。