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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810560872.1 (22)申请日 2018.05.25 (71)申请人 安徽华辉塑业科技股份有限公司 地址 231300 安徽省六安市舒城县工业园 区 (72)发明人 费邦忠周正华查全达吴和平 费邦能 (74)专利代理机构 合肥中博知信知识产权代理 有限公司 34142 代理人 钱卫佳 (51)Int.Cl. C09B 35/021(2006.01) C09B 35/10(2006.01) C09D 167/00(2006.01) C09D 163/00(2006.0。
2、1) C09D 5/03(2006.01) C09D 7/61(2018.01) C09D 7/41(2018.01) (54)发明名称 一种以改性复合颜料黄为原料制成的桔红 粉末涂料 (57)摘要 本发明公开了一种以改性复合颜料黄为原 料制成的桔红粉末涂料， 涉及涂料技术领域。 本 发明针对现有有机颜料的不足， 采用无机包核、 表面活性剂处理相结合的手段， 对有机颜料进行 复合改性。 本发明以带正电的氢氧化铁胶体为无 机核， 利用正负电荷相吸引以及胶体表面的高吸 附性能， 把有机颜料分子很好的吸附在无机核的 周围， 实现第一次改性。 然后通过催化剂PdCl2将 氢氧化铁胶体转变成透明铁黄-F。
3、eOOH， 在亚甲 基二萘磺酸钠、 十二烷基硫酸钠的作用下， 实现 有机颜料的二次改性。 权利要求书1页 说明书6页 CN 108727857 A 2018.11.02 CN 108727857 A 1.一种以改性复合颜料黄为原料制成的桔红粉末涂料， 其特征在于： 改性复合颜料黄 的制备， 包括以下步骤： (1)氢氧化铁胶体的制备： 把FeCl3、 Fe(NO3)3加入到纯净水中， 50-60搅拌至完全溶 解， 加入NaOH， 80-90搅拌1-2h， 溶液中有大量胶体析出， 冷却至室温， 离心过滤得到氢氧 化铁胶体， 然后转入-10环境中密封冷冻2-3h， 并经超微粉碎机制成微粉， 最后经纳。
4、米研 磨机制成纳米粉末； (2)重氮化反应： 在烧杯中加水100-110份和浓度为30的盐酸9-11份， 在机械搅拌条 件下加入3,3-二氯联苯胺9-11份， 继续搅拌3min加入氨基三乙酸1-2份， 升温至90-95， 停 止加热， 搅拌冷却至温度为40， 再加入30的盐酸16-20份， 降温至0-2， 然后加入30 的亚硝酸钠溶液16-18份进行重氮化反应， 反应终点通过淀粉-碘化钾试纸进行控制， 所述 试纸显现浅蓝色为宜； 再加入活性炭1-2份和磺化蓖麻油1-2份， 搅拌5-10min， 再加入阴离 子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠10-15份， 搅拌20-30min， 之后将溶液进行抽滤，。
5、 得重氮化 溶液， 待偶合； (3)偶合组分的制备： 在烧杯中加水120-130份， NaOH 3-5份， 机械搅拌条件下加入乙酰 苯胺14-16份， 搅拌至乙酰苯胺完全溶解， 再加水140-160份和步骤1中氢氧化铁胶体3-5份， 继续搅拌20min， 加入碎冰降温至0-5； 然后加入7-8份的冰醋酸进行酸析， 终点pH为6-7， 再加入醋酸钠20-25份， 调整温度至5-8， 得偶合组分悬浊液， 继续搅拌待用； (4)偶合反应： 将步骤2中所制备的重氮化溶液在5-8条件下滴加到步骤3中所制备的 偶合组分悬浊液中进行偶合反应， 重氮化溶液滴加过程历经1.5-2h， 重氮化溶液滴加完毕 后控制。
6、溶液pH值为4-5； 继续搅拌反应0.5-1h， 并向溶液中加入催化剂PdCl2 1-2份、 亚甲基 二萘磺酸钠10-15份、 十二烷基硫酸钠10-15份， 继续搅拌并加热升温至80-90， 反应1-2h 后得改性复合颜料黄悬浊液， 将改性复合颜料黄悬浊液抽滤得滤饼， 滤饼水洗至中性， 并在 60下进行干燥， 得改性复合颜料黄成品。 2.根据权利要求1所述的一种以改性复合颜料黄为原料制成的桔红粉末涂料， 其特征 在于： 所述FeCl3、 Fe(NO3)3、 NaOH的摩尔比为1:1:4。 3.一种以改性复合颜料黄为原料制成的桔红粉末涂料， 其特征在于， 所述桔红粉末涂 料由如下重量组分的原料制。
7、成： 环氧树脂28.61kg、 聚酯树脂42 .92kg、 流平剂1 .192kg、 光亮剂0 .954kg、 安息香 0.238kg、 增硬剂0.358kg、 钛白粉4.29kg、 沉淀钡20.265kg、 增电剂0.310kg、 炭黑0.0048kg、 改性复合颜料黄1.0729kg、 耐晒大红0.679kg、 254红0.036kg。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108727857 A 2 一种以改性复合颜料黄为原料制成的桔红粉末涂料 技术领域： 0001 本发明涉及涂料技术领域， 具体涉及一种以改性复合颜料黄为原料制成的桔红粉 末涂料。 背景技术： 0002 有机颜料色谱广泛、 。
8、颜色鲜艳、 色调明亮、 品种多样， 在涂料、 油墨及塑料中得到广 泛应用。 但大多有机颜料的耐光稳定性、 耐热稳定性、 耐溶剂性、 耐迁移性、 遮盖力等性能往 往不如无机颜料。 因此有机颜料在涂料中使用常出现易褪色、 易浮色、 着色力弱等现象， 对 有机颜料进行修饰改性， 使其能更好的满足使用要求显得尤为必要。 0003 氢氧化铁胶体粒子的直径一般在1nm100nm之间， 它决定了胶体粒子具有巨大 的表面积， 吸附力很强， 它不仅可以吸附有机颜料分子， 还可以吸附溶液中的电荷， 使胶粒 自身带电。 当温度升高到150时， 氢氧化铁胶体就会发生化学反应生成透明氧化铁黄， 透 明氧化铁黄的分子式为。
9、 -FeOOH， 是一种平均粒径小于0.1 m的铁黄颜料， 外观形状有针状 和纺锤状， 俗称透明氧化铁。 铁黄颜料具有良好的耐候性、 耐光性以及对紫外线具有良好的 吸收和屏蔽效应， 因而广泛应用于涂料、 油墨、 皮革中， 着色力强不易褪色。 0004 近些年涌现的包核技术在有机颜料改性技术得到广泛应用， 这一技术通过物理吸 附、 静电吸附、 化学键合等作用将有机颜料分子与无机物相结合， 形成新的有机-无机复合 颜料， 在提高有机颜料的色光、 着色力、 透明度等性能的同时， 也利用无机的特性很好地解 决有机颜料的耐热性不高、 耐光度低等问题。 此类无机物大多采用无机纳米材料如海泡石、 坡缕石， 。
10、但在包核改性中此类无机物和有机颜料的结合稳定性不高， 容易发生分离， 影响改 性效果。 此外采用无机纳米材料进行改性时， 无法控制无机核的粒径大小， 当无机核的粒径 较小时， 复合颜料粒子在制备过程中也会发生二次聚集。 发明内容： 0005 本发明所要解决的技术问题在于提供一种结合能力强、 无机核粒径稳定的改性复 合颜料黄的制备方法以及以其为原料制成的桔红粉末涂料。 0006 本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现， 一种改性复合颜料黄的 制备方法， 包括如下步骤： 0007 (1)氢氧化铁胶体的制备： 把FeCl3、 Fe(NO3)3加入到纯净水中， 50-60搅拌至完全 溶解， 。
11、加入NaOH， 80-90搅拌1-2h， 溶液中有大量胶体析出， 冷却至室温， 离心过滤得到氢 氧化铁胶体， 然后转入-10环境中密封冷冻2-3h， 并经超微粉碎机制成微粉， 最后经纳米 研磨机制成纳米粉末； 0008 (2)重氮化反应： 在烧杯中加水100-110份和浓度为30的盐酸9-11份， 在机械搅 拌条件下加入3,3-二氯联苯胺9-11份， 继续搅拌3min加入氨基三乙酸1-2份， 升温至90-95 ， 停止加热， 搅拌冷却至温度为40， 再加入30的盐酸16-20份， 降温至0-2， 然后加入 30的亚硝酸钠溶液16-18份进行重氮化反应， 反应终点通过淀粉-碘化钾试纸进行控制， 。
12、说明书 1/6 页 3 CN 108727857 A 3 所述试纸显现浅蓝色为宜； 再加入活性炭1-2份和磺化蓖麻油1-2份， 搅拌5-10min， 再加入 阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠10-15份， 搅拌20-30min， 之后将溶液进行抽滤， 得重 氮化溶液， 待偶合； 0009 (3)偶合组分的制备： 在烧杯中加水120-130份， NaOH 3-5份， 机械搅拌条件下加入 乙酰苯胺14-16份， 搅拌至乙酰苯胺完全溶解， 再加水140-160份和步骤1中氢氧化铁胶体3- 5份， 继续搅拌20min， 加入碎冰降温至0-5； 然后加入7-8份的冰醋酸进行酸析， 终点pH为 6-7， 。
13、再加入醋酸钠20-25份， 调整温度至5-8， 得偶合组分悬浊液， 继续搅拌待用； 0010 (4)偶合反应： 将步骤2中所制备的重氮化溶液在5-8条件下滴加到步骤3中所制 备的偶合组分悬浊液中进行偶合反应， 重氮化溶液滴加过程历经1.5-2h， 重氮化溶液滴加 完毕后控制溶液pH值为4-5； 继续搅拌反应0.5-1h， 并向溶液中加入催化剂PdCl2 1-2份、 亚 甲基二萘磺酸钠10-15份、 十二烷基硫酸钠10-15份， 继续搅拌并加热升温至80-90， 反应 1-2h后得改性复合颜料黄悬浊液， 将改性复合颜料黄悬浊液抽滤得滤饼， 滤饼水洗至中性， 并在60下进行干燥， 得改性复合颜料黄。
14、成品。 0011 所述FeCl3、 Fe(NO3)3、 NaOH的摩尔比为1:1:4， 其中Fe3+是过量的， 生成的氢氧化铁 胶体就可以吸附多余的铁离子， 自生就会带正电荷。 0012 十二烷基苯磺酸钠是一种阴离子表面活性剂， 在进行偶合反应时， 通过正负电荷 的异性吸引， 再结合胶体表面极强的吸附能力， 可以很好的将氢氧化铁胶体和有机颜料结 合在一起； 同时在以氢氧化铁胶体为无机核吸附有机颜料时， 十二烷基苯磺酸钠可以在复 合颜料粒子表面沉积一层表面处理剂， 利用处理剂的分散作用防止粒子的二次聚集， 同时 也利用表面处理的其它优异性能， 可进一步改善有机颜料的性能。 0013 在偶合反应结。
15、束时， 有机颜料黄已经改性完成， 这时再向反应体系中加入催化剂 PdCl2、 亚甲基二萘磺酸钠、 十二烷基硫酸钠， 在80-90条件下氢氧化铁会反应生成透明氧 化铁 -FeOOH， 这是一种无机铁黄颜料， 在亚甲基二萘磺酸钠、 十二烷基硫酸钠的作用下可 以将有机颜料黄和无机铁黄颜料进行二次混合、 改性， 从而最终得到兼具两种颜料特性的 改性复合颜料黄。 0014 一种由改性复合颜料黄为原料制成的桔红色粉末涂料， 由如下重量组分的原料制 成： 0015 环氧树脂28.61kg、 聚酯树脂42.92kg、 流平剂1.192kg、 光亮剂0.954kg、 安息香 0.238kg、 增硬剂0.358k。
16、g、 钛白粉4.29kg、 沉淀钡20.265kg、 增电剂0.310kg、 炭黑0.0048kg、 改性复合颜料黄1.0729kg、 耐晒大红0.679kg、 254红0.036kg。 0016 其制备方法为： 将原料加入自动涂料混合机中混合， 混合时间为低速2min/高速 5min； 其中低速为110r/min， 高速为200r/min； 混合原料依次经过挤出机的熔融挤出、 压片 机的压片破碎、 粉碎机的微粉碎以及旋转筛的筛粉、 混合包装成产品。 0017 本发明的有益效果是： (1)在氢氧化铁胶体的制备中， 加入过量的铁离子， 使得胶 体带正电， 在有机颜料的制备中加入阴离子表面活性剂十。
17、二烷基苯磺酸钠， 通过正负电荷 的吸引以及胶体表面的高吸附性能， 把胶体和有机颜料结合在一起； (2)十二烷基苯磺酸钠 可以在复合颜料粒子表面沉积一层表面处理剂， 有效地防止制得的无机-有机颜料复合粒 子在制备过程中的二次聚集； (3)在颜料初次改性完成后， 通过化学反应将氢氧化铁胶体转 变成 -FeOOH， 再把两者混合改性， 最终得到兼具二者特性的改性复合有机颜料黄。 说明书 2/6 页 4 CN 108727857 A 4 具体实施方式： 0018 为了使本发明实现的技术手段、 创作特征、 达成目的与功效易于明白了解， 下面结 合具体实施例， 进一步阐述本发明。 0019 实施例1 00。
18、20 (1)把16.2gFeCl3、 24.2gFe(NO3)3加入到纯净水中， 50-60搅拌至完全溶解， 加入 4gNaOH， 80-90搅拌1h， 溶液中有大量胶体析出， 冷却至室温， 离心过滤得到氢氧化铁胶 体， 然后转入-10环境中密封冷冻2h， 并经超微粉碎机制成微粉， 最后经纳米研磨机制成 纳米粉末； 0021 (2)取水50mL， 浓度为30的盐酸溶液3.6g， 在搅拌下加入3,3-二氯联苯胺3.6g， 继续搅拌3min加入0.4g氨基三乙酸， 升温至90， 停止加热， 搅拌冷却至40， 再加入30 的盐酸6.4g， 降温至0。 然后加入30的亚硝酸钠溶液6.4g进行重氮化反应。
19、， 反应过程在 2min内完成， 反应完毕后用淀粉碘化钾试纸浸蘸， 淀粉-碘化钾试纸以浅蓝色为宜； 最后向 反应体系中加入0.5g活性炭， 0.4g磺化蓖麻油搅拌5min， 再加入十二烷基苯磺酸钠5g， 搅拌 20min， 之后将溶液抽滤去除活性炭后， 得重氮化溶液， 待偶合； 0022 (3)取水50mL， 1.5g的NaOH， 在搅拌条件下加入5.6g乙酰苯胺， 搅拌至乙酰苯胺完 全溶解， 再加水60mL， 2g氢氧化铁胶体， 加入碎冰降温至5， 然后加入2.8g的冰醋酸进行酸 析， 终点pH为6-7。 然后再加入8g醋酸钠， 调整温度至5-8， 得到偶合组分悬浊液， 继续搅拌 待反应； 。
20、0023 (4)将制备得到的重氮化溶液在1.5-2h内滴加到偶合悬浊液中进行偶合反应， 滴 加完毕后控制溶液pH值为4-5， 偶合完毕后搅拌反应0.5h， 并向溶液中加入催化剂PdCl2 0.4g、 亚甲基二萘磺酸钠5g、 十二烷基硫酸钠5g， 继续搅拌并加热升温至80-90， 反应1.5h 后得改性复合颜料黄悬浊液， 将改性复合颜料黄悬浊液抽滤得滤饼， 滤饼水洗至中性， 并在 60下进行干燥， 得改性复合颜料黄成品。 0024 一种由改性复合颜料黄为原料制成的桔红色粉末涂料， 由如下重量组分的原料制 成： 0025 环氧树脂28.61kg、 聚酯树脂42.92kg、 流平剂1.192kg、 。
21、光亮剂0.954kg、 安息香 0.238kg、 增硬剂0.358kg、 钛白粉4.29kg、 沉淀钡20.265kg、 增电剂0.310kg、 炭黑0.0048kg、 改性复合颜料黄1.0729kg、 耐晒大红0.679kg、 254红0.036kg。 0026 其制备方法为： 将原料加入自动涂料混合机中混合， 混合时间为低速2min/高速 5min； 其中低速为110r/min， 高速为200r/min； 混合原料依次经过挤出机的熔融挤出、 压片 机的压片破碎、 粉碎机的微粉碎以及旋转筛的筛粉、 混合包装成产品。 0027 实施例2 0028 (1)把16.2gFeCl3、 24.2gFe。
22、(NO3)3加入到纯净水中， 50-60搅拌至完全溶解， 加入 4gNaOH， 80-90搅拌1h， 溶液中有大量胶体析出， 冷却至室温， 离心过滤得到氢氧化铁胶 体， 然后转入-10环境中密封冷冻2h， 并经超微粉碎机制成微粉， 最后经纳米研磨机制成 纳米粉末； 0029 (2)取水50mL， 浓度为30的盐酸溶液3.6g， 在搅拌下加入3,3-二氯联苯胺3.6g， 继续搅拌3min加入0.4g氨基三乙酸， 升温至90， 停止加热， 搅拌冷却至40， 再加入30 说明书 3/6 页 5 CN 108727857 A 5 的盐酸6.4g， 降温至0。 然后加入30的亚硝酸钠溶液6.4g进行重氮。
23、化反应， 反应过程在 2min内完成， 反应完毕后用淀粉碘化钾试纸浸蘸， 淀粉-碘化钾试纸以浅蓝色为宜； 最后向 反应体系中加入0.5g活性炭， 0.4g磺化蓖麻油搅拌5min， 再加入十二烷基苯磺酸钠5g， 搅拌 20min， 之后将溶液抽滤去除活性炭后， 得重氮化溶液， 待偶合； 0030 (3)取水50mL， 1.5g的NaOH， 在搅拌条件下加入5.6g乙酰苯胺， 搅拌至乙酰苯胺完 全溶解， 再加水60mL， 2g氢氧化铁胶体， 加入碎冰降温至5， 然后加入2.8g的冰醋酸进行酸 析， 终点pH为6-7。 然后再加入8g醋酸钠， 调整温度至5-8， 得到偶合组分悬浊液， 继续搅拌 待反。
24、应； 0031 (4)将制备得到的重氮化溶液在1.5-2h内滴加到偶合悬浊液中进行偶合反应， 滴 加完毕后控制溶液pH值为4-5， 偶合完毕后搅拌反应0.5h， 并向溶液中加入催化剂PdCl2 0.4g、 亚甲基二萘磺酸钠5g、 十二烷基硫酸钠5g， 继续搅拌并加热升温至80-90， 反应1.5h 后得改性复合颜料黄悬浊液， 将改性复合颜料黄悬浊液抽滤得滤饼， 滤饼水洗至中性， 并在 60下进行干燥， 得改性复合颜料黄成品。 0032 一种由改性复合颜料黄为原料制成的桔红色粉末涂料， 由如下重量组分的原料制 成： 0033 环氧树脂28.61kg、 聚酯树脂42.92kg、 流平剂1.192k。
25、g、 光亮剂0.954kg、 安息香 0.238kg、 增硬剂0.358kg、 钛白粉4.29kg、 沉淀钡20.265kg、 增电剂0.310kg、 炭黑0.0048kg、 改性复合颜料黄1.0729kg、 耐晒大红0.679kg、 254红0.036kg。 0034 其制备方法为： 将原料加入自动涂料混合机中混合， 混合时间为低速2min/高速 5min； 其中低速为110r/min， 高速为200r/min； 混合原料依次经过挤出机的熔融挤出、 压片 机的压片破碎、 粉碎机的微粉碎以及旋转筛的筛粉、 混合包装成产品。 0035 对照例1 0036 (1)把16.2gFeCl3、 24.2。
26、gFe(NO3)3加入到纯净水中， 50-60搅拌至完全溶解， 加入 4gNaOH， 80-90搅拌1h， 溶液中有大量胶体析出， 冷却至室温， 离心过滤得到氢氧化铁胶 体， 然后转入-10环境中密封冷冻2h， 并经超微粉碎机制成微粉， 最后经纳米研磨机制成 纳米粉末； 0037 (2)取水50mL， 浓度为30的盐酸溶液3.6g， 在搅拌下加入3,3-二氯联苯胺3.6g， 继续搅拌3min加入0.4g氨基三乙酸， 升温至90， 停止加热， 搅拌冷却至40， 再加入30 的盐酸6.4g， 降温至0。 然后加入30的亚硝酸钠溶液6.4g进行重氮化反应， 反应过程在 2min内完成， 反应完毕后用。
27、淀粉碘化钾试纸浸蘸， 淀粉-碘化钾试纸以浅蓝色为宜； 最后向 反应体系中加入0.5g活性炭， 0.4g磺化蓖麻油搅拌5min， 再加入十二烷基苯磺酸钠5g， 搅拌 20min， 之后将溶液抽滤去除活性炭后， 得重氮化溶液， 待偶合； 0038 (3)取水50mL， 1.5g的NaOH， 在搅拌条件下加入5.6g乙酰苯胺， 搅拌至乙酰苯胺完 全溶解， 再加水60mL， 2g氢氧化铁胶体， 加入碎冰降温至5， 然后加入2.8g的冰醋酸进行酸 析， 终点pH为6-7。 然后再加入8g醋酸钠， 调整温度至5-8， 得到偶合组分悬浊液， 继续搅拌 待反应； 0039 (4)将制备得到的重氮化溶液在1.5。
28、-2h内滴加到偶合悬浊液中进行偶合反应， 滴 加完毕后控制溶液pH值为4-5， 偶合完毕后搅拌反应0.5h， 并向溶液中加入亚甲基二萘磺酸 钠5g、 十二烷基硫酸钠5g， 继续搅拌并加热升温至80-90， 反应1.5h后得改性复合颜料黄 说明书 4/6 页 6 CN 108727857 A 6 悬浊液， 将改性复合颜料黄悬浊液抽滤得滤饼， 滤饼水洗至中性， 并在60下进行干燥， 得 改性复合颜料黄成品。 0040 一种由改性复合颜料黄为原料制成的桔红色粉末涂料， 由如下重量组分的原料制 成： 0041 环氧树脂28.61kg、 聚酯树脂42.92kg、 流平剂1.192kg、 光亮剂0.954。
29、kg、 安息香 0.238kg、 增硬剂0.358kg、 钛白粉4.29kg、 沉淀钡20.265kg、 增电剂0.310kg、 炭黑0.0048kg、 改性复合颜料黄1.0729kg、 耐晒大红0.679kg、 254红0.036kg。 0042 其制备方法为： 将原料加入自动涂料混合机中混合， 混合时间为低速2min/高速 5min； 其中低速为110r/min， 高速为200r/min； 混合原料依次经过挤出机的熔融挤出、 压片 机的压片破碎、 粉碎机的微粉碎以及旋转筛的筛粉、 混合包装成产品。 0043 对照例2 0044 (1)把16.2gFeCl3、 24.2gFe(NO3)3加入。
30、到纯净水中， 50-60搅拌至完全溶解， 加入 4gNaOH， 80-90搅拌1h， 溶液中有大量胶体析出， 冷却至室温， 离心过滤得到氢氧化铁胶 体， 然后转入-10环境中密封冷冻2h， 并经超微粉碎机制成微粉， 最后经纳米研磨机制成 纳米粉末； 0045 (2)取水50mL， 浓度为30的盐酸溶液3.6g， 在搅拌下加入3,3-二氯联苯胺3.6g， 继续搅拌3min加入0.4g氨基三乙酸， 升温至90， 停止加热， 搅拌冷却至40， 再加入30 的盐酸6.4g， 降温至0。 然后加入30的亚硝酸钠溶液6.4g进行重氮化反应， 反应过程在 2min内完成， 反应完毕后用淀粉碘化钾试纸浸蘸， 。
31、淀粉-碘化钾试纸以浅蓝色为宜； 最后向 反应体系中加入0.5g活性炭， 0.4g磺化蓖麻油搅拌5min， 再加入非离子表面活性剂OP-10 5g， 搅拌20min， 之后将溶液抽滤去除活性炭后， 得重氮化溶液， 待偶合； 0046 (3)取水50mL， 1.5g的NaOH， 在搅拌条件下加入5.6g乙酰苯胺， 搅拌至乙酰苯胺完 全溶解， 再加水60mL， 2g氢氧化铁胶体， 加入碎冰降温至5， 然后加入2.8g的冰醋酸进行酸 析， 终点pH为6-7。 然后再加入8g醋酸钠， 调整温度至5-8， 得到偶合组分悬浊液， 继续搅拌 待反应； 0047 (4)将制备得到的重氮化溶液在1.5-2h内滴加。
32、到偶合悬浊液中进行偶合反应， 滴 加完毕后控制溶液pH值为4-5， 偶合完毕后搅拌反应0.5h， 并向溶液中加入催化剂PdCl2 0.4g、 亚甲基二萘磺酸钠5g、 十二烷基硫酸钠5g， 继续搅拌并加热升温至80-90， 反应1.5h 后得改性复合颜料黄悬浊液， 将改性复合颜料黄悬浊液抽滤得滤饼， 滤饼水洗至中性， 并在 60下进行干燥， 得改性复合颜料黄成品。 0048 一种由改性复合颜料黄为原料制成的桔红色粉末涂料， 由如下重量组分的原料制 成： 0049 环氧树脂28.61kg、 聚酯树脂42.92kg、 流平剂1.192kg、 光亮剂0.954kg、 安息香 0.238kg、 增硬剂0。
33、.358kg、 钛白粉4.29kg、 沉淀钡20.265kg、 增电剂0.310kg、 炭黑0.0048kg、 改性复合颜料黄1.0729kg、 耐晒大红0.679kg、 254红0.036kg。 0050 其制备方法为： 将原料加入自动涂料混合机中混合， 混合时间为低速2min/高速 5min； 其中低速为110r/min， 高速为200r/min； 混合原料依次经过挤出机的熔融挤出、 压片 机的压片破碎、 粉碎机的微粉碎以及旋转筛的筛粉、 混合包装成产品。 0051 对照例3 说明书 5/6 页 7 CN 108727857 A 7 0052 一种桔红色粉末涂料， 由如下重量组分的原料制成。
34、： 0053 环氧树脂28.61kg、 聚酯树脂42.92kg、 流平剂1.192kg、 光亮剂0.954kg、 安息香 0.238kg、 增硬剂0.358kg、 钛白粉4.29kg、 沉淀钡20.265kg、 增电剂0.310kg、 炭黑0.0048kg、 8323黄1.0729kg、 耐晒大红0.679kg、 254红0.036kg。 0054 其制备方法为： 将原料加入自动涂料混合机中混合， 混合时间为低速2min/高速 5min； 其中低速为110r/min， 高速为200r/min； 混合原料依次经过挤出机的熔融挤出、 压片 机的压片破碎、 粉碎机的微粉碎以及旋转筛的筛粉、 混合包装。
35、成产品。 0055 实施例3 0056 利用实施例1、 实施例2制成以改性复合颜料黄为原料的桔红色粉末涂料， 并设置 不添加催化剂PdCl2的对照例1、 改用非离子表面活性剂OP-10的对照例2、 以8323黄为原料 制成桔红色粉末涂料的对照例3， 并对实施例1-2、 对照例1-3进行相关的涂料性能检测， 结 果如表1所示。 0057 表1粉末涂料的性能检测 0058 测试项目实施例1实施例2对照例1对照例2对照例3 色光+ 着色力+21+20+11+90 透明度+17+19+10+70 耐热性+14+12+6+50 0059 表1中， 以对照例2为标准品， 实施例1-2、 对照例1-3中的测试数据， 都是在标准品 的基础上检测得到的。 由表中数据可以发现， 经改性复合后的颜料制备的粉末涂料， 在性能 上有了很大的提高。 0060 以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。 本行业的技术 人员应该了解， 本发明不受上述实施例的限制， 上述实施例和说明书中描述的只是说明本 发明的原理， 在不脱离本发明精神和范围的前提下， 本发明还会有各种变化和改进， 这些变 化和改进都落入要求保护的本发明范围内。 本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其 等效物界定。 说明书 6/6 页 8 CN 108727857 A 8 。