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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610368839.X (22)申请日 2016.05.30 (71)申请人 南京信息工程大学 地址 210044 江苏省南京市建邺区奥体大 街69号 (72)发明人 曹正阳杨凯成缪菊红 (74)专利代理机构 南京钟山专利代理有限公司 32252 代理人 戴朝荣 (51)Int.Cl. C09K 11/78(2006.01) H01L 33/50(2010.01) (54)发明名称 一种用于AC-LED的红色荧光材料及其制备 方法 (57)摘要 本发明涉及一种用于AC-LE。
2、D的红色荧光材 料， 其组成由以下通式表示： Gd2O3： xEu3+， yBa2+， zTi4+， 其中， x210mol， y46mol， z 24mol。 本发明采用Gd2O3为发光基质， 通 过掺杂Eu3+获得红光发射， 仿造长余晖发光材料 的原理， 利用二价Ba2+和四价Ti4+离子共掺杂在 体系中引入缺陷， 从而延长Eu3+的能级寿命， 弥 补黑暗周期， 解决AC-LED的频闪问题， 整个制备 过程对环境友好无危害。 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 CN 106047346 A 2016.10.26 CN 106047346 A 1.一种用于AC-LED的红色荧光材料， 其特。
3、征在于： 其组成由以下通式表示： Gd2O3 xEu3+， yBa2+， zTi4+， 其中， x210mol， y46mol， z24mol。 2.一种权利要求1所述的用于AC-LED的红色荧光材料的制备方法， 其特征在于： 包括以 下步骤： 步骤1， 分别量取Gd(NO3)3和Eu(NO3)3溶液溶于1020ml蒸馏水中， 然后继续向溶液中加 入BaCl2H2O， 再向其中滴加钛酸四丁酯， 得到白色悬浊液A， 其中Gd3+ Eu3+ Ba2+ Ti4+的摩 尔比为(1-x-y-z) x y z； 步骤2， 向悬浊液A中加入24M的NaOH水溶液， 调节悬浊液的pH至1014， 得到白色悬 。
4、浊液B； 步骤3， 将悬浊液B转移至反应釜中， 将反应釜放入烘箱中在160180温度下水热处 理1220h； 步骤4， 反应完全后离心沉降， 并将得到的白色沉淀物用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤2 3次， 至滤液的pH值为中性， 在7580条件下干燥610h， 最后将得到的白色粉末在600 800热处理2h， 即可得到红色荧光材料。 3.根据权利要求2所述的用于AC-LED的红色荧光材料的制备方法， 其特征在于： 所述步 骤3中反应釜体积填充度为7080。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106047346 A 2 一种用于AC-LED的红色荧光材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种。
5、LED荧光材料及其制备方法， 具体涉及一种用于AC-LED的红色荧 光材料及其制备方法。 背景技术 0002 随着世界各国加大对节能减排、 低碳经济、 战略新兴产业的重视， 白炽灯将逐步被 淘汰， LED以其节能、 高效等特点被称为第四代绿色照明， 目前已经广泛应用众多领域。 0003 现有的LED光源是低电压、 大电流工作的半导体器件， 主要采用直流驱动， 由于日 常使用的电源是高压交流电， 所以LED作为照明等用途时， 必须附带交流(AC)-直流(DC)转 换装置将交流电转换成直流电。 这种驱动模式系统复杂而且能耗较高， 约损耗20的电能。 此外， AC-DC转换装置相比LED光源更容易损。
6、坏， 缩短了LED灯的使用寿命。 如果采用交流电 驱动LED光源发光， 由于省去交流-直流转换器， 系统应用方案大大简化， 效率和寿命也会有 所提高。 0004 但目前用于交流LED的荧光粉仍沿用传统的荧光粉， LED荧光粉中缺少红光成分， 且交流LED运行时会产生黑暗周期(光谷)， 从而导致交流LED存在显色性低以及频闪等问 题， 其应用主要局限在低照度的照明和显示， 以及玩具、 体育用品等日常消费品， 限制了其 实际应用。 发明内容 0005 本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足， 提供一种发光强度高， 荧光 寿命超过10ms， 能弥补交流驱动LED的黑暗周期， 有效解决频闪效应的。
7、用于AC-LED的红色荧 光材料及其制备方法。 0006 为解决以上技术问题， 本发明采取的一种技术方案是： 0007 一种用于AC-LED的红色荧光材料， 其组成由以下通式表示： Gd2O3： xEu3+， yBa2+， zTi4+， 其中， x210mol， y46mol， z24mol。 0008 本发明采取的又一技术方案是： 一种上述的用于AC-LED的红色荧光材料的制备方 法， 包括以下步骤： 0009 步骤1， 分别量取Gd(NO3)3和Eu(NO3)3溶液溶于1020ml蒸馏水中， 然后继续向溶 液中加入BaCl2H2O， 再向其中滴加钛酸四丁酯， 得到白色悬浊液A， 其中Gd3。
8、+： Eu3+： Ba2+： Ti4 +的摩尔比为(1-x-y-z)： x： y： z； 0010 步骤2， 向悬浊液A中加入24M的NaOH水溶液， 调节悬浊液的pH至1014， 得到白 色悬浊液B； 0011 步骤3， 将悬浊液B转移至反应釜中， 将反应釜放入烘箱中在160180温度下水 热处理1220h； 0012 步骤4， 反应完全后离心沉降， 并将得到的白色沉淀物用蒸馏水和无水乙醇分别洗 涤23次， 至滤液的pH值为中性， 在7580条件下干燥610h， 最后将得到的白色粉末在 说明书 1/3 页 3 CN 106047346 A 3 600800热处理2h， 即可得到红色荧光材料。。
9、 0013 优选地， 步骤3中反应釜体积填充度为7080。 0014 由于以上技术方案的采用， 本发明与现有技术相比具有如下优点： 0015 1、 本发明红色荧光材料的制备不需要添加表面活性剂， 整个反应在水溶液中进 行， 没有使用任何有机溶剂， 经济环保， 便于工业化生产； 0016 2、 本发明方法得到的红色荧光材料结晶性好， 粒度小而颗粒尺寸分布均匀， 发光 强度高， 荧光寿命超过10ms； 0017 3、 本发明所公开的红色荧光材料在电压下降时， 可以将储存的光能释放出来， 弥 补黑暗周期的发光空白， 从而有效缓解交流驱动LED的频闪效应。 附图说明 0018 图1为本发明实施例1所制。
10、备的红色荧光材料的X射线衍射谱图； 0019 图2为本发明实施例1所制备的红色荧光材料的扫描电镜图； 0020 图3为本发明实施例1所制备的红色荧光材料的激发光谱和发射光谱图； 0021 图4为本发明实施例1所制备的红色荧光材料的荧光寿命图。 具体实施方式 0022 以下结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。 应理解， 这些实施例是用于说 明本发明的基本原理、 主要特征和优点， 而本发明不受以下实施例的范围限制。 实施例中采 用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整， 未注明的实施条件通常为常规实验中的条 件。 0023 实施例1 0024 本发明一种用于AC-LED的红色荧光材料， 其组成。
11、由以下通式表示： Gd2O3： xEu3+， yBa2+， zTi4+， 其中， x210mol， y46mol， z24mol。 ， 具体制备方法如下： 0025 步骤1， 分别量取浓度为0.4mol/L的Gd(NO3)3溶液22.25ml和浓度为0.2mol/L的Eu (NO3)3溶液2.5ml溶于15ml蒸馏水中， 然后继续向溶液中加入0.098g的BaCl2H2O， 搅拌均 匀， 得到混合溶液， 再移取0.068ml钛酸四丁酯， 滴加到上述混合溶液中， 得到白色悬浊液A； 0026 步骤2， 向悬浊液A中加入24M的NaOH水溶液， 调节悬浊液的pH至1014， 得到白 色悬浊液B； 。
12、0027 步骤3， 将悬浊液B转移至反应釜中， 反应釜体积填充度为80， 将反应釜放入烘箱 中在180温度下水热处理20h； 0028 步骤4， 反应完全后离心沉降， 并将得到的白色沉淀物用蒸馏水和无水乙醇分别洗 涤3次， 至滤液的pH值为中性， 在75条件下干燥6h， 最后将得到的白色粉末在700热处理 2h， 即可得到红色荧光材料。 0029 如附图1所示本发明红色荧光材料具有良好的结晶性， 其衍射锋的晶面间距d值和 相对强度与Gd2O3的标准卡片(43-1014)所列的d值和相对强度一致， 属于立方晶系； 如附图2 所示本发明红色荧光材料具有棒状形貌， 直径为30nm， 长度为100nm。
13、； 如附图3所示， 当监测 波长为611nm时， 本发明红色荧光材料的激发光谱主峰位于253nm处的强谱带， 属于Gd3+离子 的8S7/26IJ跃迁， 在253nm的紫外光激发下， 本发明红色荧光材料发射出主峰位于611nm的 说明书 2/3 页 4 CN 106047346 A 4 明亮红光， 它对应Eu3+离子的5D07F2跃迁， 说明借助于Gd3+离子的敏化， Gd3+离子吸收能量 后将能量转移给Eu3+， 得到了强的Eu3+离子红色下转换发光。 0030 本发明制备工艺简单， 经济环保， 制备的红色荧光材料发光强度高， 荧光寿命超过 10ms， 能弥补交流驱动LED的黑暗周期， 有效解决交流驱动LED的频闪效应。 0031 以上对本发明做了详尽的描述， 实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及 其核心思想， 其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施， 并 不能以此限制本发明的保护范围， 凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰， 都应涵 盖在本发明的保护范围之内。 说明书 3/3 页 5 CN 106047346 A 5 图1 图2 图3 说明书附图 1/2 页 6 CN 106047346 A 6 图4 说明书附图 2/2 页 7 CN 106047346 A 7 。