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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610259815.0 (22)申请日 2016.04.26 (71)申请人 张玲 地址 432000 湖北省孝感市高新区丹阳社 区理丝小区商城二期201号房 (72)发明人 王琪宇王新 (51)Int.Cl. C07D 307/46(2006.01) (54)发明名称 一种2,5-呋喃二甲醛纯化的方法 (57)摘要 本发明提供了一种2， 5-呋喃二甲醛纯化的 方法： 再将2， 5-呋喃二甲醛粗品和去离子水在适 宜温度下混合后， 在适宜温度和流速下， 令其通 过装有吸附剂的。
2、层析柱中进行吸附， 再经脱水， 得到2， 5-呋喃二甲醛纯化产品。 权利要求书1页 说明书3页 CN 105884721 A 2016.08.24 CN 105884721 A 1.一种2， 5-呋喃二甲醛纯化的方法， 其特征在于包括以下步骤： 步骤1.吸附剂的制备： 在反应釜中按重量份计加入100份硼选择吸附树脂、 1-10份乙烯基吡啶， 0.1-1份2， 3， 4， 5-双(2-亚丁烯基)四氢化粮糠醛， 500-1000份水， 1-4份聚乙烯醇， 0.5-2份过氧化苯甲 酰， 在80反应6h后升温至85反应2h， 再升温至95反应6h， 过滤， 烘干后得到吸附剂； 步骤2.吸附提纯2， 5。
3、-呋喃二甲醛： 按重量份计， 100份2， 5-呋喃二甲醛粗品， 500-2000份去离子水在80100条件下混 合1-5h， ， 经过装有吸附剂的层析柱中进行吸附， 温度80100， 流速1-5BV/h， 再经脱水， 可得到2， 5-呋喃二甲醛纯化产品。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105884721 A 2 一种2， 5-呋喃二甲醛纯化的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种提纯的方法， 特别是一种2， 5-呋喃二甲醛纯化的方法。 背景技术 0002 2， 5-呋喃二甲醛(DFF)是一种重要的呋喃类衍生物， 2， 5-呋喃二甲醛在许多领域 有广泛的应用， 而且其商业价格非常昂贵。 。
4、5-羟甲基糠醛作为重要的平台化合物可以由碳 水化合物转化获得。 通过先脱水合成HMF中间体， 再在不分离出HMF的情况下原位选择性氧 化合成DFF， 5-羟甲基糠醛可经氧化反应进一步转化为2， 5-呋喃二甲醛。 0003 糠醛为原料制备2， 5-呋喃二甲醛， 产物含有微量的5-羟甲基糠醛， 需要进一步提 纯。 0004 CN104496946A提供了一种从二甲亚砜溶液中提纯2， 5-呋喃二甲醛的方法， 所述包 括以下步骤： A)加入蒸馏水， 搅拌， 得混合溶液； B)加入二氯甲烷， 搅拌， 静止分层； C)取下层 溶液， 蒸发除去溶剂， 得到2， 5-呋喃二甲醛； 所述蒸馏水与所述二甲亚砜溶液。
5、的体积之比为 1-10 1； 所述二氯甲烷与所述混合溶液的体积之比为0.2-2 1。 所述方法操作简单， 能有效 地把二甲亚砜溶液中的2， 5-呋喃二甲醛转移到二氯甲烷中， 二氯甲烷沸点较低， 容易除去， 得到纯度较高的2， 5-呋喃二甲醛。 0005 CN105384712A公开了一种利用氯化钾溶液提取2， 5-呋喃二甲醛的方法， 包括以下 步骤： S1.将2， 5-呋喃二甲醛的二甲亚砜溶液加入到二氯甲烷， 搅拌； S2.加入质量分数为5 18的氯化钾溶液， 搅拌， 静止分层； S3.取下层溶液， 蒸发除去溶剂， 得到晶体； 所述2， 5- 呋喃二甲醛的二甲亚砜溶液与二氯甲烷的体积之比为1 。
6、14； 所述氯化钾溶液与所述二氯 甲烷的体积之比为1 15。 所述方法能有效地把二甲亚砜溶液中的2， 5-呋喃二甲醛转移到 二氯甲烷中， 二氯甲烷沸点较低， 容易除去， 得到纯度较高的2， 5-呋喃二甲醛。 0006 目前文献中所报道的提纯生物基2， 5-呋喃二甲醛的方法， 通过萃取等提纯方法， 消耗大量有机溶剂， 需要进行优化。 发明内容 0007 本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题， 提供一种2， 5-呋喃二甲醛 纯化的方法。 0008 本发明所述的一种2， 5-呋喃二甲醛纯化的方法， 通过以下步骤制备： 0009 步骤1.吸附剂的制备： 0010 在反应釜中按重量份计加入10。
7、0份硼选择吸附树脂、 1-10份乙烯基吡啶， 0.1-1份 2， 3， 4， 5-双(2-亚丁烯基)四氢化粮糠醛， 500-1000份水， 1-4份聚乙烯醇， 0.5-2份过氧化苯 甲酰， 在80反应6h后升温至85反应2h， 再升温至95反应6h， 过滤， 烘干后得到吸附剂； 0011 步骤2.吸附提纯2， 5-呋喃二甲醛： 0012 按重量份计， 100份2， 5-呋喃二甲醛粗品， 500-2000份去离子水在80100条件 下混合1-5h， ， 经过装有吸附剂的层析柱中进行吸附， 温度80100， 流速1-5BVh， 再经脱 说明书 1/3 页 3 CN 105884721 A 3 水，。
8、 可得到2， 5-呋喃二甲醛纯化产品。 0013 所述的硼选择吸附树脂官能团为含胺基， 多羟基基团， 为市售产品， 如美国杜笙 (Tulsion)公司生产的CH-99吸附树脂； 乙烯基吡啶为市售产品， 如湖北鑫鸣泰 化学有限公司生产的产品； 2， 3， 4， 5-双(2-亚丁烯基)四氢化粮糠醛为市售产品， 如湖北巨 胜科技有限公司生产的产品； 聚乙烯醇为市售产品， 如深圳市伯顺化工有限公司生产的产 品； 过氧化苯甲酰为市售产品， 如湖北盛天恒创生物科技有限公司生产的产品。 0014 所述的2， 5-呋喃二甲醛为市售产品。 2， 5-呋喃二甲酸粗品为提纯前的生物基2， 5- 呋喃二甲醛， 也可以。
9、是2， 5-呋喃二甲醛与5-羟甲基糠醛的混合物。 0015 与现有技术相比， 本发明的催化剂及其制备方法， 具有以下有益效果： 0016 非极性大孔吸附树脂具有高的比表面积和微孔结构， 在其表面引入2-丁烯醛， 2， 3， 4， 5-双(2-亚丁烯基)四氢化粮糠醛的醛基功能团， 提高了对2， 5-呋喃二甲醛粗品中醛类 杂质的吸附能力， 可得到质量百分含量最高99.99的2， 5-呋喃二甲醛产品。 具体实施方式 0017 以下实例仅仅是进一步说明本发明， 并不是限制本发明保护的范围 0018 实施例中2， 5-呋喃二甲醛粗品为按重量份计， 将100份质量百分比含量99.9的 2， 5-呋喃二甲醛。
10、和8份5-羟甲基糠醛混合， 配置成2， 5-呋喃二甲醛粗品。 0019 实施例1： 0020 步骤1.吸附剂的制备： 0021 在2000L反应釜中加入100Kg硼选择吸附树脂、 5Kg乙烯基吡啶， 0.5Kg2， 3， 4， 5-双 (2-亚丁烯基)四氢化粮糠醛， 700Kg水， 2Kg聚乙烯醇， 1Kg过氧化苯甲酰， 在80反应6h后升 温至85反应2h， 再升温至95反应6h， 过滤， 烘干后得到吸附剂； 0022 步骤2.吸附提纯2， 5-呋喃二甲醛： 0023 将100Kg2， 5-呋喃二甲醛粗品， 1000Kg去离子水在90条件下混合3h， ， 经过装有 吸附剂的层析柱中进行吸附，。
11、 温度90， 流速3BV/h， 再经脱水， 可得到2， 5-呋喃二甲醛纯化 产品。 产品中2， 5-呋喃二甲醛质量百分含量见表1。 0024 实施例2： 0025 步骤1.吸附剂的制备： 0026 在2000L反应釜中加入100Kg硼选择吸附树脂、 1Kg乙烯基吡啶， 0.1Kg2， 3， 4， 5-双 (2-亚丁烯基)四氢化粮糠醛， 500Kg水， 1Kg聚乙烯醇， 0.5Kg过氧化苯甲酰， 在80反应6h后 升温至85反应2h， 再升温至95反应6h， 过滤， 烘干后得到吸附剂； 0027 步骤2.吸附提纯2， 5-呋喃二甲醛： 0028 将100Kg2， 5-呋喃二甲醛粗品， 500Kg。
12、去离子水在90条件下混合1h， ， 经过装有吸 附剂的层析柱中进行吸附， 温度80， 流速1BV/h， 再经脱水， 可得到2， 5-呋喃二甲醛纯化产 品。 产品中2， 5-呋喃二甲醛质量百分含量见表1。 0029 实施例3 0030 步骤1.吸附剂的制备： 0031 在2000L反应釜中加入100Kg硼选择吸附树脂、 10Kg乙烯基吡啶， 1Kg2， 3， 4， 5-双 (2-亚丁烯基)四氢化粮糠醛， 1000Kg水， 4Kg聚乙烯醇， 2Kg过氧化苯甲酰， 在80反应6h后 说明书 2/3 页 4 CN 105884721 A 4 升温至85反应2h， 再升温至95反应6h， 过滤， 烘干后。
13、得到吸附剂； 0032 步骤2.吸附提纯2， 5-呋喃二甲醛： 0033 将100Kg2， 5-呋喃二甲醛粗品， 2000Kg去离子水在90条件下混合1h， ， 经过装有 吸附剂的层析柱中进行吸附， 温度100， 流速5BV/h， 再经脱水， 可得到2， 5-呋喃二甲醛纯 化产品。 产品中2， 5-呋喃二甲醛质量百分含量见表1。 0034 对比例1 0035 不加入乙烯基吡啶， 其它同实施例1。 2， 5-呋喃二甲醛质量百分含量见表1。 0036 对比例2 0037 不加入2， 3， 4， 5-双(2-亚丁烯基)四氢化粮糠醛， 其它同实施例1。 2， 5-呋喃二甲醛 质量百分含量见表1。 00。
14、38 对比例3 0039 去掉步骤1， 吸附剂使用活性炭， 其它同实施例1。 2， 5-呋喃二甲醛质量百分含量见 表1。 0040 经过气相色谱检测， 实施例1-3以及对比例1-5提纯后2， 5-呋喃二甲醛质量百分含 量的比较见表1： 0041 表1： 不同工艺做出的试验样品吸附后2， 5-呋喃二甲醛质量百分含量的比较 0042 编号2， 5-呋喃二甲醛质量百分含量 实施例199.95 实施例299.90 实施例399.99 对比例199.09 对比例298.37 对比例397.01 0043 以上仅为本发明的具体实施例， 但本发明的技术特征并不局限于此。 任何以本发 明为基础， 为解决基本相同的技术问题， 实现基本相同的技术效果， 所作出的简单变化、 等 同替换或者修饰等， 皆涵盖于本发明的保护范围之中。 说明书 3/3 页 5 CN 105884721 A 5 。