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1、(10)申请公布号 CN 102533200 A (43)申请公布日 2012.07.04 CN 102533200 A *CN102533200A* (21)申请号 201210050888.0 (22)申请日 2012.02.29 C09J 175/04(2006.01) C09J 175/08(2006.01) C09J 175/06(2006.01) C09J 11/04(2006.01) C09J 11/06(2006.01) (71)申请人 广州睿腾化工产品有限公司 地址 510530 广东省广州市萝岗区开创大道 388 号 H 栋 101 (72)发明人 张辉 (74)专利代理机。
2、构 广州华进联合专利商标代理 有限公司 44224 代理人 万志香 (54) 发明名称 双组份聚氨酯胶粘剂 (57) 摘要 本发明公开了一种双组份聚氨酯胶粘剂， 由A 组份和B组份组成 ： A组份的原料组成及重量百分 含量为 ： 一元醇 0-10， 多元醇 30-90、 颜填料 8-60、 纳米填料 1-10、 催化剂 0.01-1、 硅烷 偶联剂 0.1-5， 上述原料的总和为 100； B 组份 为异氰酸酯 ； A组份与B组份的重量比为1-51。 本发明制备得到的双组份聚氨酯胶粘剂的适用期 明显延长， 且固化速度成倍增加。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 8 页 附图 。
3、1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 8 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种双组份聚氨酯胶粘剂， 其特征在于， 由 A 组份和 B 组份组成 ： A组份的原料组成及重量百分含量为 ： 一元醇0-10、 多元醇30-90、 颜填料8-60、 纳米填料 1-10、 催化剂 0.01-1、 硅烷偶联剂 0.1-5， 上述原料的总和为 100 ； B 组份为 NCO 含量为 10-33的异氰酸酯或异氰酸酯预聚物 ； A 组份与 B 组份的重量比为 1-5 1。 2.根据权利要求1所述的双组份聚氨酯胶粘剂， 其特征在于， 所述A组份的原。
4、料组成及 重量百分含量为 ： 一元醇 0-3、 多元醇 35-60、 颜填料 30-60、 纳米填料 2-5、 催化剂 0.02-0.3、 硅烷偶联剂 2.5-3.5， 上述原料的总和为 100； 所述 A 组份与 B 组份的重量 比为 2-5 1。 3.根据权利要求1或2所述的双组份聚氨酯胶粘剂， 其特征在于， 所述所述一元醇为正 丁醇、 异丁醇、 新戊醇、 正辛醇中的一种或几种。 4.根据权利要求1或2所述的双组份聚氨酯胶粘剂， 其特征在于， 所述多元醇为聚醚多 元醇或聚酯多元醇中的一种或几种。 5. 根据权利要求 1 或 2 所述的双组份聚氨酯胶粘剂， 其特征在于， 所述颜填料为石英 粉。
5、、 高岭土、 碳酸钙中的一种或几种。 6.根据权利要求1或2所述的双组份聚氨酯胶粘剂， 其特征在于， 所述纳米填料为纳米 碳酸钙、 纳米硫酸钡、 纳米二氧化钛、 纳米三氧化二铝、 纳米氢氧化镁、 纳米氢氧化铝、 纳米 二氧化硅、 纳米氧化锌、 纳米氧化镁、 纳米二氧化锆中的一种或几种。 7.根据权利要求1或2所述的双组份聚氨酯胶粘剂， 其特征在于， 所述催化剂选自有机 铋、 有机锡、 三乙烯二胺、 四乙烯三胺或五乙烯四胺中一种或几种。 8.根据权利要求1或2所述的双组份聚氨酯胶粘剂， 其特征在于， 所述B组份为NCO含 量为 10-33的 MDI 或 MDI 同系物或 MDI 预聚物。 9. 。
6、一种如权利要求 1-8 任一项所述的双组份聚氨酯胶粘剂的制备方法， 其特征在于， 包括如下步骤 ： (1) 制备 A 组份， 按重量百分含量准确称取各原料， 将一元醇、 多元醇倒入搅拌釜中， 再加入颜填料充分搅拌均匀， 然后对搅拌釜加热并抽真空至真空度为 -0.08 -0.1Mpa， 当 温度达到 100-120后， 继续保持真空 0.5-2h， 然后加入纳米填料， 搅拌均匀， 继续抽真空 0.5-2h， 最后加入催化剂和硅烷偶联剂， 在真空加热条件下搅拌均匀， 即得 A 组份 ； (2) 将 A 组份与 B 组份按 1-5 1 的比例混合， 即得所述双组份聚氨酯胶粘剂。 权 利 要 求 书 。
7、CN 102533200 A 2 1/8 页 3 双组份聚氨酯胶粘剂 技术领域 0001 本发明属于胶粘剂技术领域， 特别涉及一种双组份聚氨酯胶粘剂。 背景技术 0002 聚氨酯胶粘剂一般分为单组份聚氨酯胶粘剂和双组份聚氨酯胶粘剂。 单组份聚氨 酯胶粘剂一般操作方便， 但在生产过程中， 一般都会添加有机溶剂， 不符合环保要求 ； 同时 单组份聚氨酯胶粘剂一般为 NCO 基团封端， 储存过程中易和空气中的水份反应， 造成结皮、 结块等现象， 储存期较短 ； 另外单组份聚氨酯胶粘剂一般不添加催化剂或仅添加极微量的 催化剂， 因而固化速度较慢， 特别在低温环境中， 甚至要 24 小时以上才能固化。 。
8、0003 传统的无溶剂型双组份聚氨酯胶粘剂， 在生产中不添加有机溶剂， 符合环保要求 ； 由于两组份分开存放， 储存期较长， 但两组份按化学配比混合好后， 一般适用期太短， 特别 在高温季节， 胶水混合后， 粘度增长很快， 造成后期使用困难， 大量胶水报废或不能形成良 好粘接， 产生大量不合格品。 即使在低温季节， 虽然适用期延长， 但同样固化时间也延长， 影 响客户的生产效率， 虽然加入常规催化剂(有机铋、 有机锡、 胺类等)可以加快固化速度， 但 同样使适用期变得很短， 影响后期操作。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种双组份聚氨酯胶粘剂。 0005 具体的技术方案如下 ： 000。
9、6 一种双组份聚氨酯胶粘剂， 由 A 组份和 B 组份组成 ： 0007 A 组份的原料组成及重量百分含量为 ： 一元醇 0-10、 多元醇 30-90、 颜填 料 8-60、 纳米填料 1-10、 催化剂 0.01-1、 硅烷偶联剂 0.1-5， 上述原料的总和为 100 ； 0008 B 组份为 NCO 含量为 10-33的异氰酸酯或异氰酸酯预聚物 ； 0009 A 组份与 B 组份的重量比为 1-5 1。 0010 优选地， 所述 A 组份的原料组成及重量百分含量为一元醇 0-10、 多元醇 35-60、 颜填料30-60、 纳米填料2-5、 催化剂0.02-0.3(更优选0.01-0.。
10、1)、 硅烷 偶联剂 2.5-3.5， 上述原料的总和为 100 ； 所述 A 组份与 B 组份的重量比为 2-5 1。 0011 优选地， 所述一元醇为正丁醇、 异丁醇、 新戊醇、 正辛醇中的一种或几种。 0012 优选地， 所述多元醇为聚醚多元醇或聚酯多元醇中的一种或几种。 0013 优选地， 所述颜填料为石英粉、 高岭土、 碳酸钙中的一种或几种。 0014 优选地， 所述纳米填料为纳米碳酸钙、 纳米硫酸钡、 纳米二氧化钛、 纳米三氧化二 铝、 纳米氢氧化镁、 纳米氢氧化铝、 纳米二氧化硅、 纳米氧化锌、 纳米氧化镁、 纳米二氧化锆 中的一种或几种。 0015 优选地， 所述催化剂选自有机。
11、铋、 有机锡、 三乙烯二胺、 四乙烯三胺或五乙烯四胺 中一种或几种。 说 明 书 CN 102533200 A 3 2/8 页 4 0016 优选地， 所述 B 组份为 NCO 含量为 10-33的 MDI 或 MDI 同系物或 MDI 预聚物。 0017 本发明的另一目的是提供上述双组份聚氨酯胶粘剂的制备方法。 0018 具体的技术方案如下 ： 0019 一种上述的双组份聚氨酯胶粘剂的制备方法， 包括如下步骤 ： 0020 (1) 制备 A 组份， 按重量百分含量准确称取各原料， 将一元醇、 多元醇倒入搅拌釜 中， 再加入颜填料充分搅拌均匀， 然后对搅拌釜加热并抽真空至真空度为 -0.08-。
12、0.1Mpa， 当温度达到 100-120后， 继续保持真空 1h， 然后加入纳米填料， 搅拌均匀， 继续抽真空 1h， 最后加入催化剂和硅烷偶联剂， 在真空加热条件下搅拌均匀， 即得 A 组份 ； 0021 (2) 将 A 组份与 B 组份按 1-5 1 的比例混合， 即得所述双组份聚氨酯胶粘剂。 0022 本发明以带有羟基一元醇或聚醚或聚酯二元醇或多元醇为主要原料， 辅以一定的 颜填料和纳米填料， 加上一定量的催化剂 ( 有机铋、 有机锡、 三乙烯二胺、 四乙烯三胺、 五乙 烯四胺等 )， 以及特殊的硅烷偶联剂， 在特定的工艺条件下， 制成羟基树脂、 功能颜填料与特 殊结构包裹的催化剂共存。
13、的均匀体系 ( 多元醇组份 )。当上述多元醇组份与一定量的二异 氰酸酯或其聚合物及混合物按照化学配比混合均匀后， 大量的胶粘剂由于盛装在干净容器 中， 此时仅有表面一层胶粘剂与空气中的水份接触反应， 在表面生成一层高分子薄膜， 该层 薄膜将胶粘剂与水份隔绝， 使得被特殊包裹的核心催化剂无法释放出来， 从而延长了适用 期。当胶粘剂被均匀涂布在基材上时， 由于胶粘剂较薄， 其与空气中的水份充分地接触， 这 时上述特殊包裹的催化剂在一定量的水与异氰酸酯同时存在的情况下， 会快速解封， 释放 核心催化剂， 产生快速固化的效果。当基材 ( 如木材、 无机板、 皮革、 织物等 ) 含有微量水份 时， 更能。
14、加快催化剂的解封， 进一步提高固化速度。 0023 本发明的优点是 ： 0024 (1) 以一元醇或多元醇、 颜填料和纳米填料以及特殊的硅烷偶联剂， 在特定的工艺 条件下， 制备了特殊结构包裹的催化剂， 其相对未包裹的裸露的催化剂， 明显延长了体系的 适用期 ； 0025 (2) 由于包裹的结构很特殊， 单位体积可以包裹更大量的催化剂， 因而在催化剂被 完全解封后， 可以呈现更快更强的催化效应， 突破了以往的催化极限， 固化速度成倍增加 ； 0026 (3) 采用特殊的一元醇或多元醇、 颜填料和纳米填料以及硅烷偶联剂包裹的催化 剂， 只有在一定量的水和异氰酸酯同时存在的情况下， 才会彻底解封。。
15、 相对于传统的单靠一 种解封剂就能解封的催化剂更加稳定， 并使最终产品结合产品的应用工艺， 通过对水和异 氰酸酯两者的调节， 实现了更大的自由度和更好的预定效果。 附图说明 0027 图 1 为剪切强度性能测试示意图。 具体实施方式 0028 本发明实施例所使用的原料如下 ： 0029 聚醚多元醇 I-stick polyol 138 购自广州睿腾化工 ； 0030 聚酯多元醇 Bayercoll DS 1165 购自德国拜耳公司 ； 0031 硅烷偶联剂 Silquest A-187、 Silquest A-Link 597、 DF 691 购自 Momentive 公 说 明 书 CN 1。
16、02533200 A 4 3/8 页 5 司。 0032 异氰酸酯 ： Suprasec 5005( 二苯基甲烷二异氰酸酯 (MDI) 的同分异构体和同系 物 )， 购自 Huntsman。 0033 异氰酸酯预聚物 ： Desmodur E21( 基于二苯基甲烷二异氰酸酯的异氰酸酯预聚 物 )， 购自德国拜耳。 0034 实施例 1 0035 本实施例所述的双组份聚氨酯胶粘剂， 由 A 组份和 B 组份组成 ： 0036 A 组份的原料组成及重量百分含量为 ： 60的聚醚多元醇 I-stick polyol138、 35的石英粉、 2的纳米碳酸钙、 0.03的催化剂二月桂酸二丁基锡、 2 w。
17、t 的 Silquest A-187、 0.97 wt 的 DF 691。 0037 B 组份为 NCO 含量为 31的 Suprasec 5005 ； 0038 A 组份与 B 组份的重量比为 5 1。 0039 上述双组份聚氨酯胶粘剂的制备方法， 包括如下步骤 ： 0040 (1)制备A组份， 按重量百分含量准确称取各原料， 将聚醚多元醇I-stick polyol 138 倒入搅拌釜中， 再加入石英粉填料充分搅拌均匀， 然后对搅拌釜加热并抽真空至真空度 为 -0.1Mpa， 当温度达到 100后， 继续保持真空 1h， 然后加入纳米碳酸钙， 搅拌均匀， 继续 抽真空 1h， 最后加入催化。
18、剂和硅烷偶联剂， 在真空加热条件下搅拌均匀， 即得 A 组份 ； 0041 (2) 将 A 组份与 B 组份按 5 1 的比例混合， 即得所述双组份聚氨酯胶粘剂。 0042 实施例 2 0043 本实施例所述的双组份聚氨酯胶粘剂， 由 A 组份和 B 组份组成 ： 0044 A 组份的原料组成及重量百分含量为 ： 2 wt 的新戊醇、 10 wt 的聚酯多元醇 Bayercoll DS 1165、 25的聚醚多元醇 I-stick polyol 138、 56的高岭土、 4的纳米二 氧化钛、 0.05的催化剂四乙烯三胺、 1wt的Silquest A-187、 1wt的Silquest A-L。
19、ink 597、 0.95 wt 的 DF 691。 0045 B 组份为 NCO 含量为 16的 Desmodur E21 ； 0046 A 组份与 B 组份的重量比为 2 1。 0047 上述双组份聚氨酯胶粘剂的制备方法， 包括如下步骤 ： 0048 (1) 制备 A 组份， 按重量百分含量准确称取各原料， 将聚酯多元醇 Bayercoll DS 1165 和聚醚多元醇 I-stick polyol 138 倒入搅拌釜中， 再加入高岭土填料充分搅拌均匀， 然后对搅拌釜加热并抽真空至真空度为 -0.1Mpa， 当温度达到 110后， 继续保持真空 1h， 然后加入纳米碳酸钙， 搅拌均匀， 继。
20、续抽真空 1h， 最后加入催化剂和硅烷偶联剂， 在真空加 热条件下搅拌均匀， 即得 A 组份 ； 0049 (2) 将 A 组份与 B 组份按 2 1 的比例混合， 即得所述双组份聚氨酯胶粘剂。 0050 实施例 3 应用实验 0051 1、 适用期测试方法 ： 参考 GB/T 2794-1995 0052 分别将实施例 1、 2 中所制备的 A 组份和 B 组份在表 1、 2 中所示的现场温度下， 按 比例， 通过分散机 (1500r pm 转速下搅拌 3 分钟 ) 混合均匀。然后启动秒表， 每隔一分钟测 试混合后胶水的粘度值， 当胶水粘度达到或刚超过 100,000mpa.s 时， 定义为。
21、终点， 此时的 时间即为适用期。 说 明 书 CN 102533200 A 5 4/8 页 6 0053 2、 剪切强度性能测试 ( 参见图 1) ： 参考 GB 7124-1986。 0054 仪器 ： 自动气压机， 拉伸机， 精度为 1mm 的量具。 0055 试片 ： 含水率 102， 密度 700100Kg/m3的榉木 (253010)。 0056 试样的制备 ： 把胶涂在胶接面上， 胶接面积为 25mm25mm， 涂胶量 100g/m2， 用自 动样品加压机将两块试片迭合胶接成试样， 施加 0.1-0.2N/mm2 的压力。 0057 测试步骤 ： 0058 (1) 用量具测量试样胶。
22、接部分的长度和宽度 ； 0059 (2) 把准备好的试样安放于夹具中， 应使所施的力互相平行， 启动拉伸机， 记下受 压剪切时最大的载荷。 0060 计算方法 ： 0061 (1) 剪切强度的计算 ： P/(LB) 0062 式中 ： - 剪切强度， Mpa 或 N/mm2 0063 P- 试样断裂时最大载荷， N 0064 L- 试样胶接部分的长度， mm 0065 B- 试样胶接部分的宽度， mm 0066 (2) 代表同一性能的试样一般不少于五个 0067 在进行剪切强度性能测试时， 双组份聚氨酯胶粘剂在施用到基材之前， 要确保已 充分混合均匀 ； 0068 通过在自动压力机上施加恒压，。
23、 用于压缩剪切试验的基材是标准榉木， 其长 宽 高对应为 302510mm3 ； 0069 现场温度误差不超过 1 ； 0070 粘合重叠面积是 2525mm2。 0071 双组份聚氨酯胶粘剂在基材榉木 / 榉木中的应用 ： 0072 分别将实施例 1、 2 中所制备的 A 组份和 B 组份按表 1、 2 中所示的比例应用于榉木 / 榉木的粘接。将各个配方分别在表 1、 2 所示的现场温度下混合， 并涂布在基材榉木 / 榉 木， 加压一段时间， 如下表 1、 2 所示。如上所述测试剪切强度， 结果示于下表 1、 2 中。 0073 表 1. 不同温度下实施例 1 组份 A 和 B 混合后的各性。
24、能对比 0074 0075 说 明 书 CN 102533200 A 6 5/8 页 7 0076 表 1. 不同温度下实施例 2 组份 A 和 B 混合后的各性能对比 0077 说 明 书 CN 102533200 A 7 6/8 页 8 0079 通常情况下， 以榉木/榉木为例， 当剪切强度超过2.4Mpa时， 粘接基材可以满足被 卸压并进行轻加工的要求。从表 1、 2 可以看出， 实施例中的双组份聚氨酯胶粘剂在 0-30 这么宽的范围内都具有较长的适用期 ( 60min)， 完全可以满足大部分客户的实际操作工 艺(一般要求适用期40min)。 同时在15或以上温度时， 具有极快的固化速度。
25、， 2小时内 就达到了较高的强度， 特别当温度超过 20时， 1 小时内可以达到客户的卸压要求， 这成倍 地提高了客户的生产效率。即使在低温环境中， 0-10间， 也可以保证 2-4 小时内达到客户 的卸压要求， 保证客户在低温季节的产能。 0080 实施例 4 对比试验 0081 将本发明的双组份聚氨酯胶粘剂与市售传统的单组份聚氨酯胶粘剂及传统的双 组份聚氨酯胶粘剂进行对比试验， 试验结果如表 3 所示 ： 0082 表 3 本发明产品与市售产品性能对比 0083 说 明 书 0078 CN 102533200 A 8 7/8 页 9 0084 说 明 书 CN 102533200 A 9 。
26、8/8 页 10 0085 从上表可以看出， 本发明聚氨酯胶粘剂相对单组份聚氨酯胶粘剂更加环保， 有利 于工人的健康以及提高了最终产品的品质， 同时储存期更长， 有利于减少废品， 同时方便客 户灵活安排库存量。本发明聚氨酯胶粘剂相对市售的双组份聚氨酯胶粘剂 1 或 2 都具有 更长的适用期和更快的固化速度， 方便客户的操作， 减少胶水浪费， 并最终提高产品整体质 量。按照产能计算， 使用本发明聚氨酯胶粘剂， 客户的产能是使用单组份聚氨酯胶粘剂的 2.5-6 倍 ； 是使用双组份聚氨酯胶粘剂的 1.5-4 倍， 其直接带来的经济效益非常显著， 而由 此间接带来的经济效益更是无法估量。 0086 以上是针对本发明的可行实施例的具体说明， 但该实施例并非用以限制本发明的 专利范围， 凡未脱离本发明技艺精神所为的等效实施或变更， 均应包含于本发明的专利范 围中。 说 明 书 CN 102533200 A 10 1/1 页 11 图 1 说 明 书 附 图 CN 102533200 A 11 。