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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610194340.1 (22)申请日 2016.03.31 (71)申请人 苏州华道生物药业股份有限公司 地址 215500 江苏省苏州市常熟市江苏高 科技氟化学工业园海安路北 (72)发明人 刘明荣 (74)专利代理机构 北京瑞思知识产权代理事务 所(普通合伙) 11341 代理人 张建生 (51)Int.Cl. C07D 215/26(2006.01) (54)发明名称 一种8-羟基喹啉的生产工艺 (57)摘要 本发明公开了一种8-羟基喹啉的生产工艺， 包括下述步骤：。
2、 1） 磺化， 向反应釜中加入发烟硫 酸， 滴加喹啉， 温度控制在60， 滴完再升温至 130， 保温3小时， 得到磺化料； 2） 冷冻、 离心， 将 磺化料降温至5， 离心， 得到固体的离心料； 3） 碱熔， 加入离心料， 加入质量分数为50%的液碱， 升温至220反应2小时， 得到碱熔料； 4） 中和、 离 心， 向碱熔物中滴加硫酸母液， 调节pH为7， 后降 温至5， 再进行离心； 5） 干燥， 将中和、 离心产物 放入双锥干燥机， 在60的温度下真空干燥至水 分0.5%以下， 得到成品8-羟基喹啉。 本发明加 入冷冻离心技术， 简化了工艺， 节省了能耗。 权利要求书1页 说明书2页 附。
3、图1页 CN 105777629 A 2016.07.20 CN 105777629 A 1.一种8-羟基喹啉的生产工艺， 其特征在于， 包括下述步骤： 1） 磺化， 向反应釜中加入发烟硫酸， 往其中滴加喹啉， 所述发烟硫酸和喹啉的质量比为 6:77.5， 温度控制在60， 滴完再升温至130， 保温3小时， 得到磺化料； 2） 冷冻、 离心， 将步骤1） 得到的磺化料降温至5， 离心， 得到固体的离心料； 3） 碱熔， 加入步骤2） 得到的离心料， 加入质量分数为50%的液碱， 所述液碱与所述发烟 硫酸的质量比为56： 3， 升温至220反应2小时， 得到碱熔料； 4） 中和、 离心， 向步。
4、骤3） 得到的碱熔物中滴加硫酸母液， 调节pH为7， 后降温至5， 再进 行离心； 5） 干燥， 将步骤4） 得到的中和、 离心产物放入双锥干燥机， 在60的温度下真空干燥至 水分0.5%以下， 得到成品8-羟基喹啉。 2.根据权利要求1所述的8-羟基喹啉的生产工艺， 其特征在于， 所述发烟硫酸中含有SO3 的质量分数为4565%。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105777629 A 2 一种8-羟基喹啉的生产工艺 技术领域 0001 本发明涉及医药中间体合成技术领域， 特别是涉及一种8-羟基喹啉的生产工艺。 背景技术 0002 8-羟基喹啉是重要的有机合成中间体， 其硫酸盐和铜盐是优良。
5、的防腐剂、 消毒剂 和防霉剂。 它也是卤化喹啉类抗阿米巴药物的中间体， 包括喹碘仿、 氯碘喹啉、 双电喹啉等。 这类药物通过抑制肠内共生菌而发挥抗阿米巴作用， 对阿米巴痢疾有效， 对肠道外阿米巴 原虫无影响。 8-羟基喹啉也是燃料、 农药的中间体。 同时该品还可作为化学分析的络合滴 定指示剂。 由于8-羟基喹啉在医药、 农药、 染料等领域有着广泛用途， 因此它的合成方法的 研究也就具备了非常高的实用价值。 发明内容 0003 本发明主要解决的技术问题是提供一种8-羟基喹啉的生产工艺， 加入冷冻离心技 术， 简化了工艺， 节省了能耗。 0004 为解决上述技术问题， 本发明采用的一个技术方案是：。
6、 提供一种8-羟基喹啉的生产工艺， 包括下述步骤： 1） 磺化， 向反应釜中加入发烟硫酸， 往其中滴加喹啉， 所述发烟硫酸和喹啉的质量比为 6:77.5， 温度控制在60， 滴完再升温至130， 保温3小时， 得到磺化料； 2） 冷冻、 离心， 将步骤1） 得到的磺化料降温至5， 离心， 得到固体的离心料； 3） 碱熔， 加入步骤2） 得到的离心料， 加入质量分数为50%的液碱， 所述液碱与所述发烟 硫酸的质量比为56： 3， 升温至220反应2小时， 得到碱熔料； 4） 中和、 离心， 向步骤3） 得到的碱熔物中滴加硫酸母液， 调节pH为7， 后降温至5， 再进 行离心； 5） 干燥， 将步。
7、骤4） 得到的中和、 离心产物放入双锥干燥机， 在60的温度下真空干燥至 水分0.5%以下， 得到成品8-羟基喹啉。 0005 在本发明一个较佳实施例中， 所述发烟硫酸中含有SO3的质量分数为4565%。 0006 本发明的有益效果是： 本发明一种8-羟基喹啉的生产工艺， 相对于老工艺在中和 后采用水蒸气蒸馏， 产生大量的废水且能耗较高， 本发明加入了冷冻离心技术， 简化了工 艺， 节省了能耗， 具有较大的经济效益。 附图说明 0007 图1是本发明一较佳实施例的生产工艺流程简图。 具体实施方式 0008 下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述， 以使本发明的优点和特征能 更易于被本领域。
8、技术人员理解， 从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。 说明书 1/2 页 3 CN 105777629 A 3 0009 一种8-羟基喹啉的生产工艺， 包括下述步骤： 1） 磺化， 向反应釜中加入45%的发烟硫酸600公斤， 往其中滴加喹啉700公斤， 温度控制 在60， 滴完再升温至130， 保温3小时， 得到磺化料； 2） 冷冻、 离心， 将步骤1） 得到的磺化料降温至5， 离心， 得到固体的离心料； 3） 碱熔， 加入步骤2） 得到的离心料， 加入质量分数为50%的液碱1000公斤， 升温至220 反应2小时， 得到碱熔料； 4） 中和、 离心， 向步骤3） 得到的碱熔物中滴加硫酸母液， 调节pH为7， 后降温至5， 再进 行离心； 5） 干燥， 将步骤4） 得到的中和、 离心产物放入双锥干燥机， 在60的温度下真空干燥至 水分0.5%以下， 得到成品8-羟基喹啉。 0010 成品8-羟基喹啉的收率为75%。 0011 以上所述仅为本发明的实施例， 并非因此限制本发明的专利范围， 凡是利用本发 明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换， 或直接或间接运用在其他相关的技 术领域， 均同理包括在本发明的专利保护范围内。 说明书 2/2 页 4 CN 105777629 A 4 图1 说明书附图 1/1 页 5 CN 105777629 A 5 。