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1、(10)授权公告号 CN 102627899 B (45)授权公告日 2014.04.16 CN 102627899 B (21)申请号 201210107834.3 (22)申请日 2012.04.13 C09D 133/12(2006.01) C09D 133/08(2006.01) C09D 7/12(2006.01) C08F 220/14(2006.01) C08F 220/24(2006.01) C08F 220/06(2006.01) C08F 220/18(2006.01) (73)专利权人 阜新恒通氟化学有限公司 地址 123000 辽宁省阜新市海州区平安西部 街道氟化学社区。
2、 (72)发明人 杨华杰 谷峰 魏奇 (74)专利代理机构 锦州辽西专利事务所 21225 代理人 李辉 (54) 发明名称 一种含氟高光漆的制备工艺 (57) 摘要 一种含氟高光漆的制备工艺， 步骤为 ： 1、 在 氮气保护下， 将全氟己基乙基丙烯酸酯、 丙烯酸、 甲基丙烯酸、 甲基丙烯酸甲酯、 丙烯酸丁酯， 在二 甲苯溶剂中混合， 室温搅拌 30min， 再加入过氧化 苯甲酸叔丁酯引发剂， 进行共聚反应， 制得含氟树 脂 ； 2、 将含氟树脂与无机颜料混合后研磨， 加入 稀释剂， 加入分散剂、 消泡剂以及流平剂， 制得含 氟高光漆。该工艺原料充分易得， 成本低廉， 制得 的产品具有良好的光。
3、泽度和优良耐紫外线性能， 且防水、 防油、 防污性能好。 (51)Int.Cl. 审查员 刘琥 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书3页 (10)授权公告号 CN 102627899 B CN 102627899 B 1/1 页 2 1. 一种含氟高光漆的制备工艺， 其特征在于 ： 1.1、 在氮气保护下， 按照重量份数计， 将 2 份 4 份全氟己基乙基丙烯酸酯、 8 份 12 份丙烯酸、 3 份 7 份甲基丙烯酸、 10 份 14 份甲基丙烯酸甲酯、 7 份 15 份丙烯酸丁酯， 在 50 份 65 份二甲苯溶剂。
4、中混合， 室温搅拌 30min， 再加入 1 2 份过氧化苯甲酸叔丁酯 引发剂， 进行共聚反应， 反应温度为 80 90， 反应时间为 3 h 5h， 制得含氟树脂 ； 1.2、 按照重量份数计， 将40份55份制得的含氟树脂与25份35份无机颜料混合后 研磨 1h 2h 至粒度为 10m 20m ； 在 400rpm600rpm 低速搅拌下， 加入 10 份 15 份 稀释剂， 所述的稀释剂为质量比为 1:1 的二甲苯和乙酸丁酯的混合溶液 ； 然后将转速调至 1000rpm 1200rpm 后， 继续加入 2 份 5 份的分散剂、 2 份 5 份消泡剂以及 2 份 5 份 流平剂， 所述的分。
5、散剂为质量比为 1:1:1 的聚羧酸钠、 油酰基环氧烷共聚物、 聚丙烯酸钠的 混合物， 消泡剂为环氧花生油硅氧醚直链脂肪烃乳化体、 含硫水粒子白矿油中的至少一种， 流平剂为异佛尔酮、 二丙酮醇中的至少一种， 搅拌 30min， 制得含氟高光漆。 2. 根据权利要求 1 所述的含氟高光漆的制备工艺， 其特征在于 ： 所述的消泡剂为环氧 花生油硅氧醚直链脂肪烃乳化体。 3. 根据权利要求 1 所述的含氟高光漆的制备工艺， 其特征在于 ： 所述的流平剂为二丙 酮醇。 权 利 要 求 书 CN 102627899 B 2 1/3 页 3 一种含氟高光漆的制备工艺 技术领域 0001 本发明涉及一种含氟。
6、高光漆的制备工艺。 背景技术 0002 油漆在人们的生活和工业生产用途广泛， 起保护、 装饰、 标志和其他特殊用途的作 用， 是当今世界不可缺少的材料。 目前市场上油漆的种类繁多， 其中高光漆以其优良的光泽 性受到大家的青睐。传统的高光漆是以丙烯酸树脂或聚氨酯为基料， 辅以各种颜料、 溶剂、 添加剂精制而成， 虽然其漆膜坚韧度及耐磨、 耐热、 耐持久性、 光泽性都比较好， 但是其防 水、 防油、 防污的三防性能以及耐化学腐蚀性能却相对较差， 这很大程度上限制了高光漆的 应用范围， 同时缩短了高光漆的使用寿命。 0003 CN102277072A 的专利公开了一种丙烯酸面漆的合成方法 ： 将丙烯。
7、酸树脂、 煤沥 青、 混合溶液、 填料、 助剂高速分散并研磨后， 加入颜料再次高速分散并研磨而得。 然而该方 法制备的丙烯酸面漆却存在以下问题 1） 防油性能较差， 在一些特殊行业使用中受到限制， 如油罐的表面防护 ； 2） 防污性能差， 使用一段时间后漆膜表面即布满灰尘， 再经过雨水的淋 洗， 表面留有很多条纹痕迹 ； 3） 无光泽性， 避光性能差。 发明内容 0004 本发明要解决的技术问题是提供一种含氟高光漆的制备工艺， 该工艺原料充分易 得， 成本低廉， 制得的产品具有良好的光泽度和优良耐紫外线性能， 且防水、 防油、 防污性能 好。 0005 本发明的技术解决方案是 ： 0006 一。
8、种含氟高光漆的制备工艺， 特殊之处在于 ： 0007 1、 在氮气保护下， 按照重量份数计， 将 2 份 4 份全氟己基乙基丙烯酸酯、 8 份 12 份丙烯酸、 3 份 7 份甲基丙烯酸、 10 份 14 份甲基丙烯酸甲酯、 7 份 15 份丙烯酸丁 酯， 在50份65份二甲苯溶剂中混合， 室温搅拌30min， 再加入12份过氧化苯甲酸叔丁 酯引发剂， 进行共聚反应， 反应温度为 80 90， 反应时间为 3 h 5h， 制得含氟树脂 ； 0008 2、 按照重量份数计， 将 40 份 55 份制得的含氟树脂与 25 份 35 份无机颜料混 合后研磨 1h 2h 至粒度为 10m 20m ； 。
9、在 400rpm600rpm 低速搅拌下， 加入 10 份 15 份稀释剂， 所述的稀释剂为二甲苯、 乙酸丁酯、 乙酸甲酯中的至少一种 ； 然后将转速调至 1000rpm1200rpm 后， 继续加入 2 份 5 份的分散剂、 2 份 5 份消泡剂以及 2 份 5 份流 平剂， 所述的分散剂为聚羧酸钠、 油酰基环氧烷共聚物、 聚硅氧烷、 聚丙烯酸钠、 聚丙烯酸胺 中的至少一种， 消泡剂为环氧花生油硅氧醚直链脂肪烃乳化体、 含硫水粒子白矿油中的至 少一种， 流平剂为异佛尔酮、 二丙酮醇中的至少一种， 搅拌 30min， 制得含氟高光漆。 0009 所述稀释剂为质量比为 1:1 的二甲苯和乙酸丁酯。
10、的混合溶液。 0010 所述分散剂为质量比为 1:1:1 的聚羧酸钠、 油酰基环氧烷共聚物、 聚丙烯酸钠的 混合物。 说 明 书 CN 102627899 B 3 2/3 页 4 0011 所述消泡剂为环氧花生油硅氧醚直链脂肪烃乳化体。 0012 所述流平剂为二丙酮醇。 0013 本发明所用原材料易得， 全氟已基乙基丙烯酸酯用量少， 成本低廉， 生产工艺简 单， 使用方便， 适合于工业化生产。制得的含氟高光漆是一种自干型油漆， 适用于刷涂、 刮涂、 淋涂、 溜涂， 喷涂等多种使用方式 ； 该高光漆高光性能为 8590， 耐紫外线能力为 600h800h无变化， 其中耐化学腐蚀性为经10%的Na。
11、Cl溶液浸泡500h600h无变化， 拒水性 能为 100， 拒油性能为 7 级， 防污性能 Delta E 为 2.23.2， 既保持了普通丙烯酸树脂类及聚 氨酯类高光漆原有优良性能， 又增加了高光漆的耐化学腐蚀性能和防水、 防油、 防污的三防 性。 具体实施方式 0014 实施例 1 0015 在氮气保护下， 向装有机械搅拌、 测温点、 冷凝管的四口瓶中， 加入 20g 全氟己基 乙基丙烯酸酯、 80g丙烯酸、 30g甲基丙烯酸、 140g甲基丙烯酸甲酯、 70g丙烯酸丁酯、 650g二 甲苯溶剂， 室温搅拌 30min， 再加入 10g 过氧化苯甲酸叔丁酯引发剂， 缓慢加热至 80 90。
12、 引发反应， 聚合反应 3h， 得 1000g 含氟树脂。 0016 将 400g 含氟树脂与 350g 黄色无机颜料混合后经 SG 型三辊研磨机研磨 1h， 使其 细度达到20m， 在400rpm低速搅拌下加入150g质量比为1:1的二甲苯与乙酸丁酯的混合 溶液作为稀释剂， 将转速调至 1000rpm 后， 继续加入 50g 质量比为 1:1:1 的聚羧酸钠、 油酰 基环氧烷共聚物、 聚丙烯酸钠的混合物作为分散剂， 30g 质量比为 1:1 的环氧花生油硅氧醚 直链脂肪烃乳化物、 含硫水粒子白矿油的混合物作为消泡剂， 以及20g质量比为1:1的异佛 尔酮和二丙酮醇的混合溶液作为流平剂， 搅拌。
13、 30min， 使其混合均匀， 制得黄色含氟高光漆。 0017 将制得的黄色黄色高光漆与二甲苯稀释剂按质量比为 9:1 混合均匀后， 静置去气 泡， 用无空气高压喷枪喷涂在不锈钢板表面， 涂层厚度为 150m， 镜向光泽度计测试其高光 度达 86， 紫外光耐候试验箱测试 600h 无变化， 经 10% 的 NaCl 溶液浸泡 500h 无变化， 经防 水、 防油及防污性能测试 （AATCC 标准） ， 拒水性能为 100， 拒油性能为 7 级， 防污性能 Delta E 为 3.2。 0018 实施例 2 0019 在氮气保护下， 向装有机械搅拌、 测温点、 冷凝管的四口瓶中， 加入 30g 。
14、全氟己基 乙基丙烯酸酯、 100g 丙烯酸、 60g 甲基丙烯酸、 120g 甲基丙烯酸甲酯、 80g 丙烯酸丁酯、 600g 二甲苯溶剂， 室温搅拌 30min， 再加入 10g 过氧化苯甲酸叔丁酯引发剂， 缓慢加热至 80 90引发反应， 聚合反应 4h， 得 1000g 含氟树脂。 0020 将 450g 含氟树脂与 320g 绿色无机颜料混合后经 SG 型三辊研磨机研磨 1.5h， 使 其细度达到15m ； 在500rpm低速搅拌下加入130g二甲苯稀释剂 ； 将转速调至1100rpm后， 继续加入 40g 聚丙烯酸铵分散剂、 20g 含硫水粒子白矿油消泡剂以及 40g 二丙酮醇流平剂。
15、， 搅拌 30min， 使其混合均匀， 制得绿色含氟高光漆。 0021 将制得的绿色高光漆与二甲苯稀释剂按质量比 9:1 混合均匀后， 静置去气泡， 用 无空气高压喷枪喷涂在不锈钢板表面， 涂层厚度为 150m， 镜向光泽度计测试其高光度达 88， 紫外光耐候试验箱测试 700h 无变化， 经 10% 的 NaCl 溶液浸泡 550h 无变化， 经防水、 防 说 明 书 CN 102627899 B 4 3/3 页 5 油及防污性能测试 （AATCC 标准） ， 拒水性能为 100， 拒油性能为 7 级， 防污性能 Delta E 为 3.0。 0022 实施例 3 0023 在氮气保护下， 。
16、向装有机械搅拌、 测温点、 冷凝管的四口瓶中， 加入 30g 全氟己基 乙基丙烯酸酯、 90g 丙烯酸、 50g 甲基丙烯酸、 120g 甲基丙烯酸甲酯、 110g 丙烯酸丁酯、 585g 二甲苯溶剂， 室温搅拌 30min， 再加入 15g 过氧化苯甲酸叔丁酯引发剂， 缓慢加热至 80 90引发反应， 聚合反应 4h， 得 1000g 含氟树脂。 0024 将 500g 含氟树脂与 280g 红色无机颜料混合后经 SG 型三辊研磨机研磨 1.5h， 使 其细度达到 15m ； 在 500rpm 低速搅拌下加入 120g 乙酸甲酯稀释剂 ； 将转速调至 1100rpm 后， 继续加入30g聚硅。
17、氧烷分散剂、 50g含硫水粒子白矿油消泡剂以及20g异佛尔酮流平剂， 搅拌 30min， 使其混合均匀， 制得红色含氟高光漆。 0025 将制得的红色高光漆与二甲苯稀释剂按质量比 9:1 混合均匀后， 静置去气泡， 用 无空气高压喷枪喷涂在不锈钢板表面， 涂层厚度为 150m， 镜向光泽度计测试其高光度达 90， 紫外光耐候试验箱测试 700h 无变化， 经 10% 的 NaCl 溶液浸泡 550h 无变化， 经防水、 防 油及防污性能测试 （AATCC 标准） ， 拒水性能为 100， 拒油性能为 7 级， 防污性能 Delta E 为 2.7。 0026 实施例 4 0027 在氮气保护下。
18、， 向装有机械搅拌、 测温点、 冷凝管的四口瓶中， 加入 40g 全氟己基 乙基丙烯酸酯、 120g丙烯酸、 70g甲基丙烯酸、 100g甲基丙烯酸甲酯、 150g丙烯酸丁酯、 500g 二甲苯溶剂， 室温搅拌 30min， 再加入 20g 过氧化苯甲酸叔丁酯引发剂， 缓慢加热至 80 90引发反应， 聚合反应 5h， 得 1000g 含氟树脂。 0028 将 550g 含氟树脂与 250g 蓝色无机颜料混合后经 SG 型三辊研磨机研磨 2h， 使其 细度达到20m， 在600rpm低速搅拌下加入100g乙酸丁酯稀释剂， 将转速调至1200rpm后， 继续加入20g聚丙烯酸钠分散剂、 30g环。
19、氧花生油硅氧醚直链脂肪烃乳化物消泡剂以及50g 二丙酮醇流平剂， 搅拌 30min， 使其混合均匀， 制得蓝色含氟高光漆。 0029 将制得的蓝色高光漆与二甲苯稀释剂按质量比 9:1 混合均匀后， 静置去气泡， 用 无空气高压喷枪喷涂在不锈钢板表面， 涂层厚度为 150m， 镜向光泽度计测试其高光度达 92， 紫外光耐候试验箱测试 800h 无变化， 经 10% 的 NaCl 溶液浸泡 600h 无变化， 经防水、 防 油及防污性能测试 （AATCC 标准） ， 拒水性能为 100， 拒油性能为 7 级， 防污性能 Delta E 为 2.2。 0030 实施例 5 0031 实施例 1 实施例 5 中的分散剂聚羧酸钠、 油酰基环氧烷共聚物、 聚硅氧烷、 聚丙 烯酸钠、 聚丙烯酸胺可以相互替代。 说 明 书 CN 102627899 B 5 。