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1、(10)授权公告号 CN 102732064 B (45)授权公告日 2014.03.19 CN 102732064 B (21)申请号 201210224588.X (22)申请日 2012.07.02 C09C 1/00(2006.01) C09C 3/10(2006.01) C08K 9/10(2006.01) C08K 3/06(2006.01) (73)专利权人 山东尚舜化工有限公司 地址 274300 山东省菏泽市单县经济开发区 尚舜工业园山东尚舜化工有限公司 (72)发明人 刘经福 王波 马跃彬 徐均 张颂 (54) 发明名称 水溶性高分子材料包覆制备高分散性不溶性 硫磺的方法 。
2、(57) 摘要 本发明提供一种提高不溶性硫磺分散性的方 法， 在不溶性硫磺粉中， 加入高分子材料包覆剂， 对 IS 粉进行包覆， 其中所述的高分子材料是通 过溶剂溶解加入到 IS 粉中的， 然后通过减压真 空干燥去除溶剂， 高分子材料包覆剂包括直链淀 粉、 支链淀粉、 改性淀粉、 环糊精、 明胶、 瓜尔胶、 苍 耳胶、 果胶、 阿拉伯胶、 黄原胶、 角豆胶等天然及改 性的高分子物质， 高分子材料包覆剂的加入量为 0.1%-5%， 溶剂为水。真空干燥的压力 12Kpa， 物料温度 50。该方法操作简单， 成本低、 效率 高， 无环境污染、 适合工业化生产。 (51)Int.Cl. 审查员 孙捷 。
3、权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书2页 附图1页 (10)授权公告号 CN 102732064 B CN 102732064 B 1/1 页 2 1. 一种水溶性高分子材料包覆制备高分散性不溶性硫磺的方法， 其特征在于 ： 将相对 于硫磺质量 0.5% 的瓜尔胶用水溶解后， 加入到不溶性硫磺的混合机中， 充分搅拌 30min ； 减 压真空干燥后的半成品充相对于总质量 20% 的环烷烃油后得到不溶性硫磺的成品 ； 其中 1515cm2范围内不分散硫磺粒子数为 4。 权 利 要 求 书 CN 10273。
4、2064 B 2 1/2 页 3 水溶性高分子材料包覆制备高分散性不溶性硫磺的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种不溶性硫磺的生产方法， 尤其是一种通过水溶性高分子材料包 覆制备高分散性不溶性硫磺的方法。 背景技术 0002 不溶性硫磺是普通硫磺的一种同素异形体， 它是由大量硫原子聚合而成的线性高 分子， 具有不溶于二硫化碳性质， 也不溶于橡胶， 所以称之为不溶性硫磺或聚合硫磺， 学名 为高分子聚合硫 （英文名称是 INSOLUBIESULFUR, 简称 IS） ， 它主要作为一种橡胶工业的硫 化剂被广泛应用于轮胎等橡胶制品的生产制造中。生产 IS 通常是将熔融的液体硫磺加热 气化后喷入冷。
5、却介质中， 经固化、 萃取、 干燥、 粉碎、 充油得不溶性硫磺成品， 具体的生产方 法参见本申请人的在先申请 200810139262.0。本法生产的不溶性硫磺产品具有含量高、 热 稳定性好、 酸度低等优点， 但是在橡胶中的分散性差。 不溶性硫磺分散性差容易造成胶料硫 化不均一， 影响胶料的加工性能， 从而影响橡胶制品的性能。专利申请 201110203772.1 中 同样提到用高分子材料包覆制备高分散性不溶性硫磺， 但是由于该方法使用橡胶及树脂等 高分子材料与易挥发的有毒溶剂， 所以会大大提高不溶性硫磺的生产成本且溶剂的使用易 造成环境污染， 有害操作工人的身体健康 ； 另外实际使用中还要回。
6、收溶剂， 程序繁琐， 增加 了生产成本。 发明内容 0003 本发明为了弥补现有技术的不足， 提供了一种用水溶性高分子材料包覆提高不溶 性硫磺分散性的方法， 该方法无需回收溶剂、 环保无毒无污染、 生产成本低。 0004 本申请是在现有的方法的基础上的改进， 具体的生产方法参见本申请人在先的专 利申请 200810139262.0 和 201110203772.1。 0005 本发明是通过如下技术方案实现的 ： 0006 一种水溶性高分子材料包覆制备高分散性不溶性硫磺的方法， 其特征在于 ： 0007 在不溶性硫磺粉中， 加入高分子材料包覆剂， 对 IS 粉进行包覆 ； 其中所述的高分 子材料。
7、是通过溶剂溶解加入到 IS 粉中的， 然后干燥去除溶剂 ； 其中， 所述的高分子材料包 覆剂的加入量为不溶性硫磺粉质量的 0.1%-5%。 0008 其中， 所述的高分子材料包覆剂为直链淀粉、 支链淀粉、 改性淀粉、 环糊精、 明胶、 瓜尔胶、 苍耳胶、 果胶、 阿拉伯胶、 黄原胶、 角豆胶等天然及改性的高分子物质。 0009 其中， 所述的高分子材料包覆剂的加入量优选为不溶性硫磺粉质量的 0.3%-1%。 0010 其中， 所述的溶剂为水。 0011 其中， 所述的溶剂通过减压真空干燥去除， 其中真空干燥的压力 12Kpa， 物料温 度 50。 0012 其中， 包覆后的 IS 粉经充油得到。
8、高分散性不溶性硫磺。 0013 本发明的有益效果是 ： 通过加入一种水溶性高分子材料， 对不溶性硫磺表面进行 说 明 书 CN 102732064 B 3 2/2 页 4 了包覆改性， 提高了不溶性硫磺产品在橡胶中的分散性， 有利于橡胶加工， 该方法无需回收 溶剂、 环保无毒无污染， 而且该方法操作简单， 成本低、 效率高， 适合工业化生产。 附图说明 0014 图 1 为本发明流程示意图。 具体实施方式 0015 下面通过实施例一至五和对比例一进一步说明本发明的效果。 0016 实施例一、 将 0.1%（相对于硫磺质量） 的支链淀粉用水溶解后， 加入到不溶性硫磺 的混合机中， 充分搅拌 30。
9、min。减压真空干燥后的半成品充 20%（相对于总质量） 环烷烃油 后得到不溶性硫磺的成品。 0017 实施例二、 将 0.3%（相对于硫磺质量） 的改性淀粉用水溶解后， 加入到不溶性硫磺 的混合机中， 充分搅拌 30min。减压真空干燥后的半成品充 20%（相对于总质量） 环烷烃油 后得到不溶性硫磺的成品。 0018 实施例三、 将 0.5%（相对于硫磺质量） 的瓜尔胶用水溶解后， 加入到不溶性硫磺的 混合机中， 充分搅拌 30min。减压真空干燥后的半成品充 20%（相对于总质量） 环烷烃油后 得到不溶性硫磺的成品。 0019 实施例四、 将 0.8%（相对于硫磺质量） 的阿拉伯胶用水溶解。
10、后， 加入到不溶性硫磺 的混合机中， 充分搅拌 30min。减压真空干燥后的半成品充 20%（相对于总质量） 环烷烃油 后得到不溶性硫磺的成品。 0020 实施例五、 将 1.0%（相对于硫磺质量） 的黄原胶用水溶解后， 加入到不溶性硫磺的 混合机中， 充分搅拌 30min。减压真空干燥后的半成品充 20%（相对于总质量） 环烷烃油后 得到不溶性硫磺的成品。 0021 对比例一、 不溶性硫磺粉不经任何处理直接充 20%（相对于总质量） 油后得到不溶 性硫磺的成品。 0022 实施例一至五和对比例一的分散性具体参见下表一。 0023 表 1 IS 分散性对比 0024 添加物加入量 不分散硫磺粒子数 /1515cm2分散性评价 实施例一 支链淀粉 0.1%8良好 实施例二 改性淀粉 0.3%5优 实施例三 瓜尔胶0.5%4优 实施例四 阿拉伯胶 0.8%4优 实施例五 黄原胶1.0%2优 对比例一 20差 说 明 书 CN 102732064 B 4 1/1 页 5 图 1 说 明 书 附 图 CN 102732064 B 5 。