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1、(10)申请公布号 CN 102732233 A (43)申请公布日 2012.10.17 CN 102732233 A *CN102732233A* (21)申请号 201210186641.1 (22)申请日 2012.06.08 C09K 8/035(2006.01) C08G 2/08(2006.01) (71)申请人 山东陆海钻采科技有限公司 地址 257000 山东省东营市北二路 19 号 (72)发明人 秦防卫 (74)专利代理机构 山东济南齐鲁科技专利事务 所有限公司 37108 代理人 宋永丽 (54) 发明名称 一种非渗透抗压钻井液处理剂的生产工艺 (57) 摘要 本发明提。
2、供一种非渗透抗压钻井液处理剂的 生产工艺， 步骤是在反应釜中加入纯水和腐植酸， 水和腐植酸的质量比为 3:1， 不断搅拌下， 使其完 全分散于水中 ； 加热至 120， 加入物料质量 20% 的氢氧化钠， 控制温度在 120， 恒温 2 小时 ； 缓 慢加入质量比例为 2:1:2 的甲醛、 焦亚硫酸钠和 树脂， 并混入引发剂， 反应 2 小时 ； 反应 2 小时后， 放料至储罐， 在塔底温度小于 600， 塔顶温度小 于 140的条件下进行喷雾干燥， 得固体 ； 优点是 既能在高温、 高盐、 高固相条件下发挥其正常的功 能。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1。
3、 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种非渗透抗压钻井液处理剂的生产工艺， 其具体步骤为 ： 1） 在反应釜中加入纯水和腐植酸， 水和腐植酸的质量比为 3:1， 不断搅拌下， 使其完全 分散于水中 ； 2） 加热至 120， 加入物料质量 20% 的氢氧化钠， 控制温度在 120， 恒温 2 小时 ； 3） 缓慢加入质量比例为 2:1:2 的甲醛、 焦亚硫酸钠和树脂， 并混入引发剂， 反应 2 小 时 ； 4） 反应2小时后， 放料至储罐， 在塔底温度小于600， 塔顶温度小于140的条件下进。
4、 行喷雾干燥， 得固体。 2. 根据权利要求 1 所述的一种非渗透抗压钻井液处理剂的生产工艺， 其产品特征实验 方法是 ： 1） 淡水膨润土浆评价实验 ： 工艺配方为按水 : 钠土 ： 无水碳酸钠 100:8.5:0.25 的质 量比例配制基浆， 高速搅拌 20min 后， 室温下密闭养护 24h ； 加入处理剂后， 测验土浆的塑性 粘度、 动切力降粘率、 中压失水率及高温高压失水率 ； 2）盐水膨润土浆评价实验 ： 工艺配方为按水 : 钠土 : 无水碳酸钠 : 氯化钠 100:8.5:0.25:0.04的质量比例配制基浆， 高速搅拌20min后， 室温下密闭养护24h ； 加入处 理剂后， 。
5、测验土浆的塑性粘度、 动切力降粘率、 中压失水率及高温高压失水率 ； 3） 相对膨胀率的评价实验 ： 称取已在 （1053） 烘干4h的钻井液用钠膨润土10.00g， 装入页岩膨胀仪测筒中， 在压力机上加 4MPa 压力， 保持 5min， 制得试验岩心 ； 把装有岩心的 测筒安装在页岩膨胀仪上， 将浓度为36%的试样溶液注入测筒， 测定7h的线膨胀量， 同 时用蒸馏水作空白试验。 权 利 要 求 书 CN 102732233 A 2 1/4 页 3 一种非渗透抗压钻井液处理剂的生产工艺 技术领域 0001 本发明涉及一种高分子材料的合成工艺， 及性能实验。 背景技术 0002 由于石油钻探的。
6、深度和难度日益加大， 复杂情况越来越多， 对钻井工程的要求也 越来越高， 钻井液是钻井工程的血液， 其性能的优劣直接影响钻井施工的顺利进行。 而钻井 液处理剂是钻井液的重要组分， 这就要求钻井液处理剂性能更加完善， 既能在高温、 高盐、 高固相条件下发挥其正常的功能， 而且本身无毒、 无荧光， 不影响地质荧光录井， 对环境无 污染。 0003 酚醛树脂是合成树脂中最早被发现并最先工业化生产的一类产品。 利用于钻井液 上不仅抗温抗盐降低滤失， 而且解决坍塌和降粘等技术难题， 且不影响地质录井， 对环境无 污染， 发展趋势平稳良好。 发明内容 0004 本发明的目的在于避免现有技术的不足而提供一种。
7、非渗透抗压钻井液处理剂的 生产工艺。 0005 本发明的技术方案是 ： 一种非渗透抗压钻井液处理剂的生产工艺， 其具体步骤 为 ： 1） 在反应釜中加入纯水和腐植酸， 水和腐植酸的质量比为 3:1， 不断搅拌下， 使其完全 分散于水中 ； 2） 加热至 120， 加入物料质量 20% 的氢氧化钠， 控制温度在 120， 恒温 2 小时 ； 3） 缓慢加入质量比例为 2:1:2 的甲醛、 焦亚硫酸钠和树脂， 并混入引发剂， 反应 2 小 时 ； 4） 反应2小时后， 放料至储罐， 在塔底温度小于600， 塔顶温度小于140的条件下进 行喷雾干燥， 得固体。 0006 所述的一种非渗透抗压钻井液处。
8、理剂的生产工艺， 其产品特征实验方法是 ： 1） 淡水膨润土浆评价实验 ： 工艺配方为按水 : 钠土 ： 无水碳酸钠 100:8.5:0.25 的质 量比例配制基浆， 高速搅拌 20min 后， 室温下密闭养护 24h ； 加入处理剂后， 测验土浆的塑性 粘度、 动切力降粘率、 中压失水率及高温高压失水率 ； 2）盐水膨润土浆评价实验 ： 工艺配方为按水 : 钠土 : 无水碳酸钠 : 氯化钠 100:8.5:0.25:0.04的质量比例配制基浆， 高速搅拌20min后， 室温下密闭养护24h ； 加入处 理剂后， 测验土浆的塑性粘度、 动切力降粘率、 中压失水率及高温高压失水率 ； 3） 相对。
9、膨胀率的评价实验 ： 称取已在 （1053） 烘干4h的钻井液用钠膨润土10.00g， 装入页岩膨胀仪测筒中， 在压力机上加4MPa压力， 保持5min， 制得试验岩心。 把装有岩心的 测筒安装在页岩膨胀仪上， 将浓度为36%的试样溶液注入测筒， 测定7h的线膨胀量， 同 时用蒸馏水作空白试验。 说 明 书 CN 102732233 A 3 2/4 页 4 0007 与现有技术相比， 本发明者的优点是 ： 既能在高温、 高盐、 高固相条件下发挥其正 常的功能， 而且本身无毒、 无荧光， 不影响地质荧光录井， 对环境无污染， 抗温、 抗盐、 降粘、 降滤失以及防塌效果好等。 附图说明 0008 。
10、图 1 为淡水浆实验曲线图。 0009 图 2 为盐水浆实验曲线图。 0010 图 3 为井浆实验曲线图。 0011 图 4 为井浆防塌性能实验曲线图。 具体实施方式 0012 一种非渗透抗压钻井液处理剂的生产工艺， 其具体步骤为 ： 1） 在反应釜中加入纯水和腐植酸， 水和腐植酸的质量比为 3:1， 不断搅拌下， 使其完全 分散于水中 ； 2） 加热至 120， 加入物料质量 20% 的氢氧化钠， 控制温度在 120， 恒温 2 小时 ； 3） 缓慢加入质量比例为 2:1:2 的甲醛、 焦亚硫酸钠和树脂， 并混入引发剂， 反应 2 小 时 ； 4） 反应2小时后， 放料至储罐， 在塔底温度小。
11、于600， 塔顶温度小于140的条件下进 行喷雾干燥， 得固体。 0013 通过将煤炭腐植酸 （HA） 经预改性活化， 与价廉源广的碳酰胺及其衍生物接枝合成 的高温抗盐降粘降滤失剂 LHJS-1。 0014 对外观水分的测定和计算， PH 值测定、 基浆配制， 降粘率、 相对膨胀率、 淡水浆滤失 量、 盐水浆滤失量的测定。 0015 一、 仪器与材料 a) 实验室用高温高压不锈钢反应釜 :0 300， 20MPa ； b) 实验室用小型捏合机 ； c) 真空干燥箱 : 控温范围 （0 200）， 控温灵敏度 ： 3 ； d) 智能型页岩膨胀仪 ； e) 高温高压粘附仪 ； f) 钻井液高温高压。
12、动态综合实验仪 ： 0 300， 20MPa， 0 1000r/min ； g) 高速搅拌机 ： GJ-1 型 ； h) 直读式旋转粘度计 ： Fann35 型 ； i) 中压失水仪 ： ZNS 型 ； j) 滚子加热炉 ： 控温范围 （ 300）， 控温灵敏度 ： 3 ； k) 电子分析天平 ： 鉴别力域 0.01g 和 0.1mg ； l) 高温高压失水仪 ： GGS71 型。 0016 二、 淡水膨润土浆评价实验 （如图 1 所示） 工艺配方 ： 水 : 钠土 ： : 无水碳酸钠 100:8.5:0.25 的比例配制基浆， 高速搅拌 20min 后， 室温下密闭养护 24h。实验结果见表。
13、 1 和图 1。 说 明 书 CN 102732233 A 4 3/4 页 5 0017 表 1 淡水浆实验数据表 0018 从表中数据可以看出， 加入 1% 的本品， 钻井液的失水大幅度降低， 尤其是高温高 压失水明显下降， 动切力显著降低。随着加量增加至 5%， 钻井液中压失水降至 5mL 以下， 高 温高压失水量降至每 15mL 以下， 降粘率接近 80%。由此可见， 该产品具有明显的降粘、 降滤 失特性。 0019 3、 盐水膨润土浆评价实验 （如图 2 所示） 工艺配方 ： 水 : 钠土 : 无水碳酸钠 : 氯化钠 100:8.5:0.25:0.04 的比例配制基浆， 高 速搅拌 2。
14、0min 后， 室温下密闭养护 24h。实验结果见表 2 和图 2。 0020 表 2 盐水浆测试数据 0021 由图表数据可以看出， 加入 1% 的本品， 盐水钻井液的中压失水和高温高压失水均 降低一半左右， 比淡水浆的降失水效果显著。 随着加量增加至5%， 钻井液中高温高压失水量 降至每 10mL 以下， 降粘率超过 70%。由此可见， 该产品在盐水钻井液中不但效果没有降低， 反而更具有明显的降粘、 降滤失作用， 说明该产品抗盐性能突出。 0022 四、 井浆实验 取自某井1780m深度的井浆进行实验， 其密度1.15g/cm3、 漏斗粘度39s， LHJS-1加量为 1 5%。测试数据见。
15、表 3 和图 3。 0023 表 3 井浆测试数据 说 明 书 CN 102732233 A 5 4/4 页 6 0024 由图表数据可以看出， 加入 1% 的本品， 井浆的中压失水和高温高压失水均降低。 随着加量增加至5%， 井浆中压失水降至4mL以下， 高温高压失水量降至每15mL以下， 降粘率 接近 50%。由此可见， 该产品在井浆中具有良好的的降粘、 降滤失作用。 0025 五、 防塌性能相对膨胀率的评价实验 实验方法 ： 称取已在 （1053）烘干 4h 的钻井液用钠膨润土 10.00g， 装入页岩膨胀 仪测筒中， 在压力机上加4MPa压力， 保持5min， 制得试验岩心。 把装有岩。
16、心的测筒安装在页 岩膨胀仪上， 将浓度为36%的试样溶液注入测筒， 测定7h的线膨胀量， 同时用蒸馏水作 空白试验。实验数据见表 4 和图 4。 0026 表 4 相对膨胀率的测试数据 LHJS-1 加量， %03456 相对膨胀率， %100 69 62 56 51 0027 由以上实验数据表明 ： LHJS-1 具有显著的降粘、 降失水效果， 并具有良好的防塌 性能， 为安全、 优质、 高效钻井提供了新型的钻井液处理剂。 0028 本发明所述的处理剂的技术指标为 ： （1） 外观 自由流动粉末或颗粒 （2） 水分 18.0% （3） pH 值 （1% 水溶液） 8 11 （4） 室温降粘率 70.0% （5） 相对膨胀率 60.0% （6） 淡水浆室温中压率失量 10.0mL （7） 淡水浆高温高压率失量 25.0mL （8） 盐水浆室温中压率失量 18.0mL （9） 盐水浆高温老化后中压滤失量 20.0mL。 说 明 书 CN 102732233 A 6 1/1 页 7 图 1 图 2 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 102732233 A 7 。