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1、(10)申请公布号 CN 102676113 A (43)申请公布日 2012.09.19 CN 102676113 A *CN102676113A* (21)申请号 201210131872.2 (22)申请日 2012.04.28 C09J 183/07(2006.01) C09J 183/05(2006.01) H01L 23/29(2006.01) H01L 33/56(2010.01) (71)申请人 烟台德邦先进硅材料有限公司 地址 264006 山东省烟台市开发区金沙江路 98 号 (72)发明人 陈维 庄恒冬 王建斌 陈田安 (74)专利代理机构 北京轻创知识产权代理有限 公司。
2、 11212 代理人 杨立 (54) 发明名称 一种 LED 封装硅胶及其制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种 LED 封装硅胶及其制备方 法， 由重量配比为 1 1 的 A 组分和 B 组分组成， 所述 A 组分由以下重量份的原料组成 ： 乙烯基树 脂9596份、 催化剂0.10.3份、 粘接剂35 份， 所述 B 组分由以下重量份的原料组成 ： 乙烯基 树脂 85 95 份、 交联剂 5 15 份、 抑制剂 0.1 0.3 份。本发明 LED 封装硅胶对各种 LED 基材粘 接性能好， 透过率超过 98， 该硅胶方便易操作， 且贮存稳定性好。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页。
3、 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 2 页 说明书 4 页 1/2 页 2 1. 一种 LED 封装硅胶， 其特征在于， 由重量配比为 1 1 的 A 组分和 B 组分组成 ； 所述 A 组分由以下重量份的原料组成 ： 乙烯基树脂 95 96 份、 催化剂 0.1 0.3 份、 粘接剂 3 5 份 ； 所述 B 组分由以下重量份的原料组成 ： 乙烯基树脂 85 95 份、 交联剂 5 15 份、 抑制 剂 0.1 0.3 份。 2. 根据权利要求 1 所述的 LED 封装硅胶， 其特征在于， 所述乙烯基树脂的粘度为 1000 20000 厘。
4、泊， 其结构式如下 ： 3.根据权利要求1所述的LED封装硅胶， 其特征在于， 所述粘接剂为含有环氧官能团的 偶联剂， 其结构式如下 ： 结构式一 或 结构式二。 4. 根据权利要求 1 所述的 LED 封装硅胶， 其特征在于， 所述交联剂为聚甲基氢硅氧烷， 其结构式如下 ： 5. 根据权利要求 1 所述的 LED 封装硅胶， 其特征在于， 所述催化剂为铂系催化剂 ； 所述 抑制剂为炔醇类物质、 含烯烃基环状硅氧烷低聚物、 苯并三唑中的任意一种。 6.根据权利要求5所述的LED封装硅胶， 其特征在于， 所述铂系催化剂为氯铂酸的醇溶 液、 铂 - 乙烯基硅氧烷配合物、 铂 - 烯烃配合物中的任意。
5、一种 ； 所述抑制剂为炔醇类物质。 7.根据权利要求6所述的LED封装硅胶， 其特征在于， 所述铂系催化剂为铂-乙烯基硅 氧烷配合物， 含量为 3000 7000ppm ； 所述炔醇类物质为乙炔基环己醇。 8.一种LED封装硅胶的制备方法， 其特征在于， 包括A组分的制备步骤及B组分的制备 步骤 ； 其中， 所述 A 组分的制备步骤如下 ： 将重量份数为 95 96 份的乙烯基树脂、 0.1 0.3 份的 催化剂、 3 5 份的粘接剂， 依次加入搅拌机内， 并充入氮气， 混合搅拌均匀， 即得所述 A 组 分 ； 权 利 要 求 书 CN 102676113 A 2 2/2 页 3 所述 B 组。
6、分的制备步骤如下 ： 将重量份数为 85 95 份的乙烯基树脂、 5 15 份的交 联剂、 0.10.3份的抑制剂， 依次加入搅拌机内， 并充入氮气， 混合搅拌均匀， 即得所述B组 分 ； 使用时， 将所述 A 组分、 B 组分按重量比为 1 1 的配比混合均匀， 真空脱泡， 点胶或灌 胶于待封装件上， 加热固化， 即可。 9. 根据权利要求 8 所述的 LED 封装硅胶的制备方法， 其特征在于， 所述充入的氮气为 ： 含氮气体积百分比浓度99以上的气体， 所述真空脱泡时间为2040分钟， 所述加热固化 条件为先在 70 90加热 0.5 1.5 小时， 再在 100 200加热 1.5 2.。
7、5 小时。 10. 根据权利要求 9 所述的 LED 封装硅胶的制备方法， 其特征在于， 所述真空脱泡时间 为 30 分钟， 所述加热固化条件为先在 80加热 1 小时， 再在 150加热 2 小时。 权 利 要 求 书 CN 102676113 A 3 1/4 页 4 一种 LED 封装硅胶及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种 LED 封装硅胶及其制备方法， 属于胶粘剂技术领域。 背景技术 0002 LED 光源寿命长、 光效高、 无辐射与低功耗， 被广泛应用于各种显示屏、 汽车灯以及 各种电子产品的背光源以及照明用等， 其封装材料的选择对 LED 的性能影响至关重要， 目 前所。
8、用封装材料有环氧树脂、 聚甲基丙烯酸甲酯、 玻璃、 有机硅等高透明材料， 环氧树脂与 有机硅材料作为主要的封装材料， 环氧树脂内应力过大， 黄变， 耐高低温性能差， 耐老化性 能差， 而目前的有机硅材料， 内应力小， 耐高低温性能好， 不黄变， 透光率也高于环氧树脂， 但是存在与基材粘接性差， 导致封装失败， 或者耐老化性能性能下降。 发明内容 0003 本发明所要解决的技术问题是提供一种 LED 封装硅胶及其制备方法。 0004 本发明解决上述技术问题的技术方案如下 ： 一种 LED 封装用硅胶， 由重量配比为 1 1 的 A 组分和 B 组分组成 ； 0005 所述 A 组分由以下重量份的。
9、原料组成 ： 乙烯基树脂 95 96 份、 催化剂 0.1 0.3 份、 粘接剂 3 5 份 ； 0006 所述 B 组分由以下重量份的原料组成 ： 乙烯基树脂 85 95 份、 交联剂 5 15 份、 抑制剂 0.1 0.3 份 ； 0007 本发明的有益效果是 ： 本发明 LED 封装硅胶由 A、 B 组分组成， A 组分在反应中提供 乙烯基与特殊的粘接剂， B 组分提供交联剂， 本发明 LED 封装硅胶具有对金属、 塑料、 玻璃等 附着力优异， 透光率超过 98， 制备工艺简便易行， 且贮存稳定性好， 适于客户使用等特点。 0008 在上述技术方案的基础上， 本发明还可以做如下改进。 0。
10、009 进一步， 所述乙烯基树脂的粘度为 1000 20000 厘泊， 其结构式如下 ： 0010 0011 采用上述进一步方案的有益效果是 ： 作为基体树脂， 可以调整不同的粘度。 0012 进一步， 所述粘接剂为含有环氧官能团的偶联剂， 其结构式如下 ： 0013 0014 结构式一 0015 或 说 明 书 CN 102676113 A 4 2/4 页 5 0016 0017 结构式二 0018 采用上述进一步方案的有益效果是 ： 粘接剂的加入大大提高了硅胶对各种 LED 基 材的附着力 ； 0019 进一步， 所述交联剂为聚甲基氢硅氧烷， 其结构式如下 ： 0020 0021 进一步，。
11、 所述催化剂为铂系催化剂 ； 所述铂系催化剂为氯铂酸的醇溶液、 铂 - 乙烯 基硅氧烷配合物、 铂 - 烯烃配合物中的任意一种 ； 本发明优选为铂 - 乙烯基硅氧烷配合物， 含量为 3000 7000ppm ； 0022 进一步， 所述抑制剂为炔醇类物质、 含烯烃基环状硅氧烷低聚物、 苯并三唑中的任 意一种， 本发明优选为炔醇类物质中的乙炔基环己醇。 0023 采用上述进一步方案的有益效果是 ： 抑制剂的加入提高了该 LED 封装硅胶的贮存 稳定性 ； 0024 本发明解决上述技术问题的另一技术方案如下 ： 一种 LED 封装硅胶的制备方法， 包括所述 A 组分的制备步骤及所述 B 组分的制备。
12、步骤 ； 其中， 0025 所述 A 组分的制备步骤如下 ： 将重量份数为 95 96 份的乙烯基树脂、 0.1 0.3 份的催化剂、 35份的粘接剂， 依次加入搅拌机内， 并充入氮气， 混合搅拌均匀， 即得所述A 组分 ； 0026 所述B组分的制备步骤如下 ： 将重量份数为8595份的乙烯基树脂、 515份的 交联剂、 0.10.3份的抑制剂， 依次加入搅拌机内， 并充入氮气， 混合搅拌均匀， 即得所述B 组分 ； 0027 使用时， 将所述 A 组分、 B 组分按重量比为 1 1 的配比混合均匀， 真空脱泡， 点胶 或灌胶于待封装件上， 加热固化， 即可。 0028 在上述技术方案的基础。
13、上， 本发明还可以做如下改进。 0029 进一步， 所述充入的氮气为 ： 含氮气体积百分比浓度 99以上的气体 ； 0030 进一步， 所述真空脱泡时间为 20 40 分钟， 优选为 30 分钟 ； 0031 进一步， 所述加热固化条件为先在 70 90加热 0.5 1.5 小时， 再在 100 200加热 1.5 2.5 小时， 优选为先在 80加热 1 小时， 再在 150加热 2 小时。 具体实施方式 0032 以下对本发明的原理和特征进行描述， 所举实例只用于解释本发明， 并非用于限 定本发明的范围。 0033 实施例 1 说 明 书 CN 102676113 A 5 3/4 页 6 。
14、0034 A 组分的制备 ： 称取乙烯基聚二硅氧烷 95g， 粘接剂 5g( 结构式一 )， 催化剂铂 - 乙 烯基硅氧烷配合物 0.1g， 含量 7000ppm， 依次加入搅拌机内， 并充入浓度为 99.9的氮气， 混合搅拌均匀， 即得所述 A 组分 ； 0035 B 组分的制备 ： 称取乙烯基聚二硅氧烷 85g， 交联剂聚甲基氢硅氧烷 15g， 抑制剂乙 炔基环己醇 0.2g， 依次加入搅拌机内， 并充入浓度为 99.9的氮气， 混合搅拌均匀， 即得所 述 B 组分 ； 0036 使用时， 将所述 A 组分、 B 组分按重量比为 1 1 的配比混合均匀， 真空脱泡 20 分 钟， 点胶或灌。
15、胶于待封装件上， 先在 90加热 1.5 小时， 再在 100加热 2.5 小时， 即可。 0037 实施例 2 0038 A 组分的制备 ： 称取乙烯基聚二硅氧烷 96g， 粘接剂 3g( 结构式二 )， 催化剂铂 - 乙 烯基硅氧烷配合物 0.3g， 含量 3000ppm， 依次加入搅拌机内， 并充入浓度为 99.9的氮气， 混合搅拌均匀， 即得所述 A 组分 ； 0039 B 组分的制备 ： 称取乙烯基聚二硅氧烷 95g， 交联剂聚甲基氢硅氧烷 5g， 抑制剂乙 炔基环己醇 0.3g， 依次加入搅拌机内， 并充入浓度为 99.9的氮气， 混合搅拌均匀， 即得所 述 B 组分 ； 0040。
16、 使用时， 将所述 A 组分、 B 组分按重量比为 1 1 的配比混合均匀， 真空脱泡 40 分 钟， 点胶或灌胶于待封装件上， 先在 70加热 0.5 小时， 再在 200加热 1.5 小时， 即可。 0041 实施例 3 0042 A 组分的制备 ： 称取乙烯基聚二硅氧烷 95.8g， 粘接剂 4g( 结构式一 )， 催化剂 铂 - 乙烯基硅氧烷配合物 0.2g， 含量 6000ppm， 依次加入搅拌机内， 并充入浓度为 99.9的 氮气， 混合搅拌均匀， 即得所述 A 组分 ； 0043 B 组分的制备 ： 称取乙烯基聚二硅氧烷 89.8g， 交联剂聚甲基氢硅氧烷 10g， 抑制剂 乙炔。
17、基环己醇 0.1g， 依次加入搅拌机内， 并充入浓度为 99.9的氮气， 混合搅拌均匀， 即得 所述 B 组分 ； 0044 实施例 4 0045 A 组分的制备 ： 称取乙烯基聚二硅氧烷 95.8g， 粘接剂 4g( 结构式二 )， 催化剂 铂 - 乙烯基硅氧烷配合物 0.2g， 含量 6000ppm， 依次加入搅拌机内， 并充入浓度为 99.9的 氮气， 混合搅拌均匀， 即得所述 A 组分 ； 0046 B 组分的制备 ： 称取乙烯基聚二硅氧烷 89.8g， 交联剂聚甲基氢硅氧烷 10g， 抑制剂 乙炔基环己醇 0.2g， 依次加入搅拌机内， 并充入浓度为 99.9的氮气， 混合搅拌均匀，。
18、 即得 所述 B 组分 ； 0047 对比实施例 1 0048 A 组分的制备 ： 称取乙烯基聚二硅氧烷 98.8g， 催化剂铂 - 乙烯基硅氧烷配合物 0.2g， 含量 6000ppm， 依次加入搅拌机内， 并充入浓度为 99.9的氮气， 混合搅拌均匀， 即得 所述 A 组分 ； 0049 B 组分的制备 ： 称取乙烯基聚二硅氧烷 89.8g， 交联剂聚甲基氢硅氧烷 10g， 抑制剂 乙炔基环己醇 0.2g， 并充入浓度为 99.9的氮气， 混合搅拌均匀， 即得所述 B 组分 ； 0050 将实施例 3、 4 和对比实施例 1 的 A、 B 组分按重量比 1 1 的比例称量， 然后混合 均匀。
19、， 脱泡 30 分钟， 一是将混合物涂到 PPA 片上 ； 二是分别对 45# 钢片、 铝片、 PPA( 聚己二 说 明 书 CN 102676113 A 6 4/4 页 7 酸丙二醇酯 ) 片进行涂胶搭接。固化条件 ： 先在 80加热 1 小时， 再在 150加热 2 小时。 用刮刀测试附着力 ； 测试 45# 钢片、 铝片、 PPA( 聚己二酸丙二醇酯 ) 片的剪切强度， 测试方 法参照 GB/T7124-2008。 0051 表 1 性能指标表 0052 性能指标 样品 实施例 3 实施例 4 对比例 1 剪切强度 (45# 钢， MPa) 2.43 2.98 0.58 剪切强度 ( 铝。
20、片， MPa) 2.31 2.94 0.61 剪切强度 (PPA 片， MPa) 2.26 2.85 0.45 透光率 ( ) 98.3 98.2 98.3 0053 用刮刀测试附着力实验结果显示， 加入粘接剂的 LED 封装硅胶与刮刀的接触面破 坏严重， 无粘接剂的 LED 封装硅胶与刮刀的接触面平滑， 无破坏， 说明粘接剂的加入使本发 明 LED 封装硅胶附着力更强。 0054 通过表 1 可以看出， 实施例 3 与实施例 4 两种粘接剂的加入， 提高了此 LED 封装 硅胶对各个基材的附着力， 相对于无粘接剂的对比例， 其优势显而易见， 而透光率均超过 98。 0055 以上所述仅为本发明的较佳实施例， 并不用以限制本发明， 凡在本发明的精神和 原则之内， 所作的任何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说 明 书 CN 102676113 A 7 。