用于刻蚀微波介质薄膜的刻蚀液及制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201110455998.0

申请日:

20111230

公开号:

CN102559192A

公开日:

20120711

当前法律状态:

有效性:

有效

法律详情:

IPC分类号:

C09K13/10

主分类号:

C09K13/10

申请人:

电子科技大学

发明人:

杨传仁,张巧真,张继华,陈宏伟,赵强

地址:

610000 四川省成都市高新区(西区)西源大道2006号

优先权:

CN201110455998A

专利代理机构:

成都惠迪专利事务所

代理人:

刘勋

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内容摘要

用于刻蚀微波介质薄膜的刻蚀液及制备方法,涉及微电子技术领域。本发明的刻蚀液以质量比计算,其组分为:HBF4∶HNO3∶H2O=1∶x∶5,其中0.5≤x≤3;其中,HBF4的浓度为3.2%~9.6%,HNO3的浓度为65%~68%。本发明的有益效果是,采用本发明刻蚀的含稀土氧化物微波介质薄膜,边缘清晰,侧蚀比小。

权利要求书

1.用于刻蚀微波介质薄膜的刻蚀液,其特征在于,以质量比计算,其组分为:HBF∶HNO∶HO=1∶x∶5,其中0.5≤x≤3;其中,HBF的浓度为3.2%~9.6%,HNO的浓度为65%~68%。 2.如权利要求1所述的用于刻蚀微波介质薄膜刻蚀液的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:步骤一配制质量比为5%~20%的氢氟酸溶液HF∶HO=1∶a;步骤二配制质量比为5.43%~12.96%的HBO溶液,HBO∶HO=3∶b;步骤三将步骤一、步骤二中所配置HF溶液和HBO溶液按质量比1∶c的比例混合,搅拌均匀,充分冷却后,密封放置,得到浓度为3.2%~9.6%的氟硼酸溶液;步骤四向步骤三配制好的氟硼酸溶液中加入一定量的HNO并搅拌均匀,得到薄膜刻蚀液,组分为(质量比):HBF∶HNO∶HO=1∶x∶5,其中0.5≤x≤3;前述a、b、c的范围为:1≤a≤7,20≤b≤52.2,1.2≤c≤2.8。

说明书

技术领域

本发明涉及微电子技术领域,特别涉及电子薄膜制备技术。

背景技术

应用于微波集成电路的电介质薄膜,必须要有较高的介电常数εr、 高的品质因素Q和低的谐振频率温度系数τf。微波器件的尺寸与微波 材料的介电常数εr的平方根成反比,所以εr越大,越有可能减小微波 设备的体积。任何电介质薄膜都存在损耗,在电导损耗和辐射损耗可 以忽略的情况下,Q等于1/tanδ,tanδ为介电损耗。τf定义为温度变化 1℃时,谐振频率的变化量,一般微波设备都要求尽可能低的τf。含稀 土氧化物的微波介质作为块材时有良好的性能表现,如果能制备出与 陶瓷体材料性能相近的微波介质薄膜,将其应用于微波集成电路中将 对实现微波电路的集成化和薄膜化具有重要的作用。

微图形化是含稀土氧化物的微波薄膜应用的关键技术之一,常用 的含稀土氧化物的微波介质薄膜微图形化方法为刻蚀。干法刻蚀含稀 土氧化物的介质薄膜具有图形转化精度高和大面积刻蚀均匀性好等 特点,但所需设备昂贵、刻蚀速率低,对底电极Pt选择性差且易导 致光刻胶掩膜的炭化而难以去除。湿法刻蚀是一种成本低,刻蚀速率 快的薄膜图形化方法,对于特征尺寸大于3μm的图形,湿法刻蚀不 失为一种经济和实用的薄膜图形化方法。

关于介质薄膜的刻蚀,中国专利ZL200810045321.8报道的湿法刻 蚀液使用氢氟酸、水和HNO3的混合溶液,这种刻蚀液只能刻蚀不含 稀土氧化物的介质薄膜,极大地限制了含稀土氧化物介质薄膜的应 用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是,提供一种用于刻蚀含稀土氧化物 的微波介质薄膜的刻蚀液及制备方法。

本发明解决所述技术问题采用的技术方案是,用于刻蚀微波介质 薄膜的刻蚀液,其特征在于,以质量比计算,其组分为:

HBF4∶HNO3∶H2O=1∶x∶5,其中0.5≤x≤3。

本发明还提供一种用于刻蚀微波介质薄膜的刻蚀液的制备方法, 其特征在于,包括下述步骤:

第一步配制质量比为5%~20%的氢氟酸溶液HF∶H2O=1∶a (1≤a≤7);

第二步配制质量比为5.4%~12.9%的H3BO3溶液,H3BO3∶H2O= 3∶b(20≤b≤52.2);

第三步将步骤一、步骤二中所配置HF溶液和H3BO3溶液按质量 比1∶c(1.2≤c≤2.8)的比例混合,搅拌均匀,充分冷却后,密封放置 2小时,得到浓度为3.2%~9.6%的氟硼酸溶液;

第四步向步骤三配制好的氟硼酸溶液中加入一定量的HNO3并 搅拌均匀,得到薄膜刻蚀液,组分为(质量比):HBF4∶HNO3∶H2O =1∶x∶5,其中0.5≤x≤3。

本发明的有益效果是,采用本发明刻蚀的含稀土氧化物微波介质 薄膜,边缘清晰,侧蚀比小。

附图说明

图1为采用本发明的BNST刻蚀效果图。

图2为刻蚀液中HNO3含量与刻蚀速率的关系曲线图。

图3为刻蚀前BNST薄膜EDS图。

图4为刻蚀后BNST薄膜EDS图。

具体实施方式

采用本发明刻蚀BaO-Nd2O3-Sm2O3-TiO2系(简称BNST)微波介 质薄膜材料。刻蚀液原材料为:氢氟酸(HF);硼酸(H3BO3);硝酸 (HNO3);水(H2O)。

配制比例及步骤:

第一步配制质量比为20%的HF溶液,HF∶H2O=1∶1。

第二步配制质量比为12.9%H3BO3溶液,H3BO3∶H2O=3∶20 (需60℃的水浴加热)。

第三步配制氟硼酸溶液(HBF4),20%HF∶12.9%H3BO3=1∶ 1.2。把12.9%H3BO3的溶液倒入盛有20%的HF溶液的塑料容器中, 边倒边用塑料棒搅拌,这一反应过程中会放出大量的热,塑料容器需 放在冷水中。配好的溶液冷却后,将塑料容器从冷水中取出,密封后 放置两个小时。

第四步配制HNO3质量比范围为0.5~3的含稀土氧化物微波介质 薄膜刻蚀液,组分为:HBF4∶HNO3∶H2O=1∶x∶5,其中0.5≤x≤ 3,向配制好的氟硼酸溶液中加入一定量的HNO3并用塑料棒搅匀。刻蚀 液中HNO3含量与刻蚀速率的关系如图2。

图3为刻蚀前BNST薄膜EDS图像,由图可知BNST薄膜各个 组分均存在且没有杂质元素。图4为采用本发明刻蚀后的BNST薄膜 EDS图像,由图可知BNST薄膜各个组分均被刻蚀干净。

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资源描述

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1、(10)申请公布号 CN 102559192 A (43)申请公布日 2012.07.11 CN 102559192 A *CN102559192A* (21)申请号 201110455998.0 (22)申请日 2011.12.30 C09K 13/10(2006.01) (71)申请人 电子科技大学 地址 610000 四川省成都市高新区 (西区) 西 源大道 2006 号 (72)发明人 杨传仁 张巧真 张继华 陈宏伟 赵强 (74)专利代理机构 成都惠迪专利事务所 51215 代理人 刘勋 (54) 发明名称 用于刻蚀微波介质薄膜的刻蚀液及制备方法 (57) 摘要 用于刻蚀微波介质薄膜。

2、的刻蚀液及制备方 法, 涉及微电子技术领域。本发明的刻蚀液以 质量比计算, 其 组 分 为 : HBF4 HNO 3 H2O 1 x 5, 其中 0.5 x 3 ; 其中, HBF4的浓度 为 3.2 9.6, HNO3的浓度为 65 68。本 发明的有益效果是, 采用本发明刻蚀的含稀土氧 化物微波介质薄膜, 边缘清晰, 侧蚀比小。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 2 页 1/1 页 2 1. 用于刻蚀微波介质薄膜的刻蚀液, 其特征在于, 以质量比计算。

3、, 其组分为 : HBF4 HNO3 H2O 1 x 5, 其中 0.5 x 3 ; 其中, HBF4的浓度为 3.2 9.6, HNO3的浓度为 65 68。 2. 如权利要求 1 所述的用于刻蚀微波介质薄膜刻蚀液的制备方法, 其特征在于, 包括 下述步骤 : 步骤一配制质量比为 5 20的氢氟酸溶液 HF H2O 1 a ; 步骤二配制质量比为 5.43 12.96的 H3BO3溶液, H3BO3 H2O 3 b ; 步骤三将步骤一、 步骤二中所配置 HF 溶液和 H3BO3溶液按质量比 1 c 的比例混合, 搅 拌均匀, 充分冷却后, 密封放置, 得到浓度为 3.2 9.6的氟硼酸溶液 。

4、; 步骤四向步骤三配制好的氟硼酸溶液中加入一定量的 HNO3并搅拌均匀, 得到薄膜刻蚀 液, 组分为 ( 质量比 ) : HBF4 HNO3 H2O 1 x 5, 其中 0.5 x 3 ; 前述 a、 b、 c 的范围为 : 1 a 7, 20 b 52.2, 1.2 c 2.8。 权 利 要 求 书 CN 102559192 A 2 1/2 页 3 用于刻蚀微波介质薄膜的刻蚀液及制备方法 技术领域 0001 本发明涉及微电子技术领域, 特别涉及电子薄膜制备技术。 背景技术 0002 应用于微波集成电路的电介质薄膜, 必须要有较高的介电常数 r、 高的品质因素 Q 和低的谐振频率温度系数 f。。

5、微波器件的尺寸与微波材料的介电常数 r的平方根成反 比, 所以 r越大, 越有可能减小微波设备的体积。任何电介质薄膜都存在损耗, 在电导损 耗和辐射损耗可以忽略的情况下, Q 等于 1/tan, tan 为介电损耗。f定义为温度变化 1时, 谐振频率的变化量, 一般微波设备都要求尽可能低的f。 含稀土氧化物的微波介质 作为块材时有良好的性能表现, 如果能制备出与陶瓷体材料性能相近的微波介质薄膜, 将 其应用于微波集成电路中将对实现微波电路的集成化和薄膜化具有重要的作用。 0003 微图形化是含稀土氧化物的微波薄膜应用的关键技术之一, 常用的含稀土氧化物 的微波介质薄膜微图形化方法为刻蚀。 干法。

6、刻蚀含稀土氧化物的介质薄膜具有图形转化精 度高和大面积刻蚀均匀性好等特点, 但所需设备昂贵、 刻蚀速率低, 对底电极 Pt 选择性差 且易导致光刻胶掩膜的炭化而难以去除。湿法刻蚀是一种成本低, 刻蚀速率快的薄膜图形 化方法, 对于特征尺寸大于 3m 的图形, 湿法刻蚀不失为一种经济和实用的薄膜图形化方 法。 0004 关于介质薄膜的刻蚀, 中国专利 ZL200810045321.8 报道的湿法刻蚀液使用氢氟 酸、 水和 HNO3的混合溶液, 这种刻蚀液只能刻蚀不含稀土氧化物的介质薄膜, 极大地限制了 含稀土氧化物介质薄膜的应用。 发明内容 0005 本发明所要解决的技术问题是, 提供一种用于刻。

7、蚀含稀土氧化物的微波介质薄膜 的刻蚀液及制备方法。 0006 本发明解决所述技术问题采用的技术方案是, 用于刻蚀微波介质薄膜的刻蚀液, 其特征在于, 以质量比计算, 其组分为 : 0007 HBF4 HNO3 H2O 1 x 5, 其中 0.5 x 3。 0008 本发明还提供一种用于刻蚀微波介质薄膜的刻蚀液的制备方法, 其特征在于, 包 括下述步骤 : 0009 第一步配制质量比为 5 20的氢氟酸溶液 HF H2O 1 a(1 a 7) ; 0010 第 二 步 配 制 质 量 比 为 5.4 12.9 的 H3BO3溶 液, H3BO3 H2O 3 b(20 b 52.2) ; 0011。

8、 第 三 步 将 步 骤 一、步 骤 二 中 所 配 置 HF 溶 液 和 H3BO3溶 液 按 质 量 比 1 c(1.2 c 2.8) 的比例混合, 搅拌均匀, 充分冷却后, 密封放置 2 小时, 得到浓度为 3.2 9.6的氟硼酸溶液 ; 0012 第四步向步骤三配制好的氟硼酸溶液中加入一定量的 HNO3并搅拌均匀, 得到薄膜 说 明 书 CN 102559192 A 3 2/2 页 4 刻蚀液, 组分为 ( 质量比 ) : HBF4 HNO3 H2O 1 x 5, 其中 0.5 x 3。 0013 本发明的有益效果是, 采用本发明刻蚀的含稀土氧化物微波介质薄膜, 边缘清晰, 侧蚀比小。。

9、 附图说明 0014 图 1 为采用本发明的 BNST 刻蚀效果图。 0015 图 2 为刻蚀液中 HNO3含量与刻蚀速率的关系曲线图。 0016 图 3 为刻蚀前 BNST 薄膜 EDS 图。 0017 图 4 为刻蚀后 BNST 薄膜 EDS 图。 具体实施方式 0018 采用本发明刻蚀 BaO-Nd2O3-Sm2O3-TiO2系 ( 简称 BNST) 微波介质薄膜材料。刻蚀 液原材料为 : 氢氟酸 (HF) ; 硼酸 (H3BO3) ; 硝酸 (HNO3) ; 水 (H2O)。 0019 配制比例及步骤 : 0020 第一步配制质量比为 20的 HF 溶液, HF H2O 1 1。 00。

10、21 第二步配制质量比为 12.9 H3BO3溶液, H3BO3 H2O 3 20( 需 60的水浴加 热 )。 0022 第三步配制氟硼酸溶液 (HBF4), 20 HF 12.9 H3BO3 1 1.2。把 12.9 H3BO3的溶液倒入盛有20的HF溶液的塑料容器中, 边倒边用塑料棒搅拌, 这一反应过程中 会放出大量的热, 塑料容器需放在冷水中。配好的溶液冷却后, 将塑料容器从冷水中取出, 密封后放置两个小时。 0023 第四步配制 HNO3质量比范围为 0.5 3 的含稀土氧化物微波介质薄膜刻蚀液, 组 分为 : HBF4 HNO3 H2O 1 x 5, 其中 0.5 x 3, 向配制好的氟硼酸溶液中加入一 定量的 HNO3并用塑料棒搅匀。刻蚀液中 HNO3含量与刻蚀速率的关系如图 2。 0024 图 3 为刻蚀前 BNST 薄膜 EDS 图像, 由图可知 BNST 薄膜各个组分均存在且没有杂 质元素。图 4 为采用本发明刻蚀后的 BNST 薄膜 EDS 图像, 由图可知 BNST 薄膜各个组分均 被刻蚀干净。 说 明 书 CN 102559192 A 4 1/2 页 5 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 102559192 A 5 2/2 页 6 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 102559192 A 6 。

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