从造纸废水中提取糠醛的装置及工艺.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410409273.1

申请日:

2014.08.19

公开号:

CN104151273A

公开日:

2014.11.19

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

专利权的保全IPC(主分类):C07D 307/48申请日:20140819授权公告日:20160106登记生效日:20170804|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C07D 307/48申请日:20140819|||公开

IPC分类号:

C07D307/48

主分类号:

C07D307/48

申请人:

衡水中科信能源有限公司

发明人:

陈长君; 杨晓静; 杨崇广; 赵强; 张亚静; 杨会桐

地址:

053000 河北省衡水市桃城区冀衡路以南、3号公路以东

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

从造纸废水中提取糠醛的装置及工艺,主要由初馏塔、脱水塔和精制塔组成,在初馏塔前设置预处理装置,预处理装置包括除杂塔、浓缩器、水解反应釜和原液罐,除杂塔的塔釜与浓缩器相连,浓缩器与水解反应釜相连,水解反应釜顶部通过冷凝器与原液罐相连,原液罐通过管线连接在初馏塔中部,初馏塔塔顶冷凝器与一个分相器相连、分相器分别与初馏塔和脱水塔相连,脱水塔塔釜通过管线与精制塔相连。本发明通过在初馏塔前设置预处理装置,将造纸废水中不利于木糖转化为糠醛的物质除去,从而将造纸废液中的木糖转化糠醛,既可以提取经济价值高的糠醛产品,又可以减少废水处理费用。

权利要求书

1.  一种从造纸废水中提取糠醛的装置,主要由初馏塔、脱水塔和精制塔组成,其特征是在初馏塔前设置预处理装置,预处理装置包括除杂塔、浓缩器、水解反应釜和原液罐,除杂塔的塔釜与浓缩器相连,浓缩器与水解反应釜相连,水解反应釜顶部通过冷凝器与原液罐相连,原液罐通过管线连接在初馏塔中部,初馏塔塔顶冷凝器与一个分相器相连、分相器分别与初馏塔和脱水塔相连,脱水塔塔釜通过管线与精制塔相连。

2.
  根据权利要求1所述的从造纸废水中提取糠醛的装置,其特征是分相器与脱水塔之间连接一个中和罐。

3.
  一种从糠醛生产过程产出低沸物中提取甲醇的工艺,其特征是在权利要求1或2所述的从造纸废水中提取糠醛的装置中,将造纸废水进行预处理,将造纸废水中不利于木糖转化为糠醛的物质除去,除去杂质的造纸废水进行浓缩后送至水解反应釜内加酸,加温其中木糖脱去三个水转化为糠醛,引出糠醛蒸汽经冷凝器冷凝后进初馏塔蒸馏,塔顶蒸汽冷凝40℃去分相器中分层,水醛返回初馏塔,醛层加碱中和后脱水,精制生成成品糠醛,具体工艺步骤如下:
(1)将造纸废水打到除杂质塔中,除去废水中不利木糖转化为糠醛的甲醇、丙酮及轻组分;
(2)将除杂质后的造纸废水早浓缩器中进行浓缩使废液中木糖质量浓度达到16.92%后送入水解反应釜;
(3)将浓缩后的废水打入水解反应釜同时加入醋酸,醋酸用量为废水质量的4.5%;
(4)开蒸汽对水解反应釜的废水进行升温升压,控制反应温度在180℃,控制反应时间为375分钟;
(5)当水解反应釜内物料反应1小时后,打开出醛阀门,将醛蒸汽引出经过冷凝冷却得到原液,水解反应釜保持180℃;
(6)原液进初馏塔进行蒸馏后,蒸汽经冷凝器冷凝至40℃送分相器中分相;
(7)水醛回流入塔,醛相进入中和罐中经加碱中和后送脱水塔脱水;
(8)脱水醛送精致塔进行精制得到成品糠醛。

说明书

从造纸废水中提取糠醛的装置及工艺
技术领域
本发明涉及糠醛生产和造纸废水处理技术领域,具体涉及一种从造纸废水中提取糠醛的装置及工艺。
背景技术
当前我国造纸工业厂家,新产生的废液大部分没有充分利用,尤其是以木材为原料的造纸厂,其所排放废液木糖含量较高,大约为5~8%,其废液还不好处理,严重污染环境,进行处理时投资处理费用较高,以山东太阳纸业为例,每天产生废水约一千六百多吨,其中木糖含量为5~8%,如将其加工成糠醛,每天可得糠醛56吨,每年可生产糠醛18480吨,按每吨售价0.9万元计,每年可增收1.66亿元,提取糠醛后的废水比较好处理,节约了废水处理费用。
发明内容
本发明提供了一种从造纸废水中提取糠醛的装置及工艺,以解决现有技术存在的造纸废水不好处理污染环境的问题。
本发明装置主要由初馏塔、脱水塔和精制塔组成,解决其技术问题所采用的技术方案是在初馏塔前设置预处理装置,预处理装置包括除杂塔、浓缩器、水解反应釜和原液罐,除杂塔的塔釜与浓缩器相连,浓缩器与水解反应釜相连,水解反应釜顶部通过冷凝器与原液罐相连,原液罐通过管线连接在初馏塔中部,初馏塔塔顶冷凝器与一个分相器相连、分相器分别与初馏塔和脱水塔相连,脱水塔塔釜通过管线与精制塔相连。
上述分相器与脱水塔之间连接一个中和罐。
本发明的从造纸废水中提取糠醛的工艺为:在上述从造纸废水中提取糠醛的装置中,将造纸废水进行预处理,将造纸废水中不利于木糖转化为糠醛的物质除去,除去杂质的造纸废水进行浓缩后送至水解反应釜内加酸,加温其中木糖脱去三个水转化为糠醛,引出糠醛蒸汽经冷凝器冷凝后进初馏塔蒸馏,塔顶蒸汽冷凝40℃去分相器中分层,水醛返回初馏塔,醛层加碱中和后脱水,精制生成成品糠醛,具体工艺步骤如下:
(1)将造纸废水打到除杂质塔中,除去废水中不利木糖转化为糠醛的甲醇、丙酮及轻组分;
(2)将除杂质后的造纸废水早浓缩器中进行浓缩使废液中木糖质量浓度达到 16.92%后送入水解反应釜;
(3)将浓缩后的废水打入水解反应釜同时加入醋酸,醋酸用量为废水质量的4.5%;
(4)开蒸汽对水解反应釜的废水进行升温升压,控制反应温度在180℃,控制反应时间为375分钟;
(5)当水解反应釜内物料反应1小时后,打开出醛阀门,将醛蒸汽引出经过冷凝冷却得到原液,水解反应釜保持180℃;
(6)原液进初馏塔进行蒸馏后,蒸汽经冷凝器冷凝至40℃送分相器中分相;
(7)水醛回流入塔,醛相进入中和罐中经加碱中和后送脱水塔脱水;
(8)脱水醛送精致塔进行精制得到成品糠醛。
本发明通过在初馏塔前设置预处理装置,将造纸废水中不利于木糖转化为糠醛的物质除去,从而将造纸废液中的木糖转化糠醛,每一千六百吨废水(废水中木糖含量为7%,可提糠醛5%)可提取56吨糠醛,按一年计算可提取糠醛18480吨,按每吨0.9万元计算,每年可增收入1.66亿元,新产生的废水可以提取醋酸或生产醋酸钠又治理废水,减少废水处理费用。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明装置的结构示意图。
图中1除杂塔、2浓缩器、3水解反应釜、4冷凝器、5原液罐、6初馏塔、7分相器、8中和罐、9脱水塔、10精制塔。
具体实施方式
如图所示,一种从造纸废水中提取糠醛的装置,主要由初馏塔6、脱水塔9和精制塔10组成,初馏塔6前设置预处理装置,预处理装置包括除杂塔1、浓缩器2、水解反应釜3和原液罐5,除杂塔1的塔釜与浓缩器2相连,浓缩器2与水解反应釜3相连,水解反应釜3顶部通过冷凝器4与原液罐5相连,原液罐5通过管线连接在初馏塔6中部,初馏塔6塔顶冷凝器与一个分相器7相连、分相器7分别与初馏塔6和脱水塔9相连,分相器7与脱水塔9之间连接一个中和罐8,脱水塔9塔釜通过管线与精制塔10相连。
本发明的从造纸废水中提取糠醛的工艺为:在上述从造纸废水中提取糠醛的装置中,将造纸废水进行预处理,将造纸废水中不利于木糖转化为糠醛的物 质除去,除去杂质的造纸废水进行浓缩后送至水解反应釜内加酸,加温其中木糖脱去三个水转化为糠醛,引出糠醛蒸汽经冷凝器冷凝后进初馏塔蒸馏,塔顶蒸汽冷凝40℃去分相器中分层,水醛返回初馏塔,醛层加碱中和后脱水,精制生成成品糠醛,具体工艺步骤如下:
(1)将造纸废水打到除杂质塔1中,除去废水中不利木糖转化为糠醛的甲醇、丙酮及轻组分;
(2)将除杂质后的造纸废水在浓缩器2中进行浓缩使废液中木糖质量浓度达到16.92%后送入水解反应釜3;
(3)将浓缩后的废水打入水解反应釜3同时加入醋酸,醋酸用量为废水质量的4.5%;
(4)开蒸汽对水解反应釜3的废水进行升温升压,控制反应温度在180℃,控制反应时间为375分钟;
(5)当水解反应釜3内物料反应1小时后,打开出醛阀门,将醛蒸汽引出经过冷凝冷却得到原液,水解反应釜3保持180℃;
(6)原液进初馏塔6进行蒸馏后,蒸汽经冷凝器冷凝至40℃送分相器7中分相;
(7)水醛回流入塔,醛相进入中和罐8中经加碱中和后送脱水塔9脱水;
(8)脱水醛送精致塔10进行精制,从塔顶得到成品糠醛。

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1、10申请公布号CN104151273A43申请公布日20141119CN104151273A21申请号201410409273122申请日20140819C07D307/4820060171申请人衡水中科信能源有限公司地址053000河北省衡水市桃城区冀衡路以南、3号公路以东72发明人陈长君杨晓静杨崇广赵强张亚静杨会桐54发明名称从造纸废水中提取糠醛的装置及工艺57摘要从造纸废水中提取糠醛的装置及工艺,主要由初馏塔、脱水塔和精制塔组成,在初馏塔前设置预处理装置,预处理装置包括除杂塔、浓缩器、水解反应釜和原液罐,除杂塔的塔釜与浓缩器相连,浓缩器与水解反应釜相连,水解反应釜顶部通过冷凝器与原液罐相。

2、连,原液罐通过管线连接在初馏塔中部,初馏塔塔顶冷凝器与一个分相器相连、分相器分别与初馏塔和脱水塔相连,脱水塔塔釜通过管线与精制塔相连。本发明通过在初馏塔前设置预处理装置,将造纸废水中不利于木糖转化为糠醛的物质除去,从而将造纸废液中的木糖转化糠醛,既可以提取经济价值高的糠醛产品,又可以减少废水处理费用。51INTCL权利要求书1页说明书3页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页10申请公布号CN104151273ACN104151273A1/1页21一种从造纸废水中提取糠醛的装置,主要由初馏塔、脱水塔和精制塔组成,其特征是在初馏塔前设置预处理装置。

3、,预处理装置包括除杂塔、浓缩器、水解反应釜和原液罐,除杂塔的塔釜与浓缩器相连,浓缩器与水解反应釜相连,水解反应釜顶部通过冷凝器与原液罐相连,原液罐通过管线连接在初馏塔中部,初馏塔塔顶冷凝器与一个分相器相连、分相器分别与初馏塔和脱水塔相连,脱水塔塔釜通过管线与精制塔相连。2根据权利要求1所述的从造纸废水中提取糠醛的装置,其特征是分相器与脱水塔之间连接一个中和罐。3一种从糠醛生产过程产出低沸物中提取甲醇的工艺,其特征是在权利要求1或2所述的从造纸废水中提取糠醛的装置中,将造纸废水进行预处理,将造纸废水中不利于木糖转化为糠醛的物质除去,除去杂质的造纸废水进行浓缩后送至水解反应釜内加酸,加温其中木糖脱。

4、去三个水转化为糠醛,引出糠醛蒸汽经冷凝器冷凝后进初馏塔蒸馏,塔顶蒸汽冷凝40去分相器中分层,水醛返回初馏塔,醛层加碱中和后脱水,精制生成成品糠醛,具体工艺步骤如下1将造纸废水打到除杂质塔中,除去废水中不利木糖转化为糠醛的甲醇、丙酮及轻组分;2将除杂质后的造纸废水早浓缩器中进行浓缩使废液中木糖质量浓度达到1692后送入水解反应釜;3将浓缩后的废水打入水解反应釜同时加入醋酸,醋酸用量为废水质量的45;4开蒸汽对水解反应釜的废水进行升温升压,控制反应温度在180,控制反应时间为375分钟;5当水解反应釜内物料反应1小时后,打开出醛阀门,将醛蒸汽引出经过冷凝冷却得到原液,水解反应釜保持180;6原液进。

5、初馏塔进行蒸馏后,蒸汽经冷凝器冷凝至40送分相器中分相;7水醛回流入塔,醛相进入中和罐中经加碱中和后送脱水塔脱水;8脱水醛送精致塔进行精制得到成品糠醛。权利要求书CN104151273A1/3页3从造纸废水中提取糠醛的装置及工艺技术领域0001本发明涉及糠醛生产和造纸废水处理技术领域,具体涉及一种从造纸废水中提取糠醛的装置及工艺。背景技术0002当前我国造纸工业厂家,新产生的废液大部分没有充分利用,尤其是以木材为原料的造纸厂,其所排放废液木糖含量较高,大约为58,其废液还不好处理,严重污染环境,进行处理时投资处理费用较高,以山东太阳纸业为例,每天产生废水约一千六百多吨,其中木糖含量为58,如将。

6、其加工成糠醛,每天可得糠醛56吨,每年可生产糠醛18480吨,按每吨售价09万元计,每年可增收166亿元,提取糠醛后的废水比较好处理,节约了废水处理费用。发明内容0003本发明提供了一种从造纸废水中提取糠醛的装置及工艺,以解决现有技术存在的造纸废水不好处理污染环境的问题。0004本发明装置主要由初馏塔、脱水塔和精制塔组成,解决其技术问题所采用的技术方案是在初馏塔前设置预处理装置,预处理装置包括除杂塔、浓缩器、水解反应釜和原液罐,除杂塔的塔釜与浓缩器相连,浓缩器与水解反应釜相连,水解反应釜顶部通过冷凝器与原液罐相连,原液罐通过管线连接在初馏塔中部,初馏塔塔顶冷凝器与一个分相器相连、分相器分别与初。

7、馏塔和脱水塔相连,脱水塔塔釜通过管线与精制塔相连。0005上述分相器与脱水塔之间连接一个中和罐。0006本发明的从造纸废水中提取糠醛的工艺为在上述从造纸废水中提取糠醛的装置中,将造纸废水进行预处理,将造纸废水中不利于木糖转化为糠醛的物质除去,除去杂质的造纸废水进行浓缩后送至水解反应釜内加酸,加温其中木糖脱去三个水转化为糠醛,引出糠醛蒸汽经冷凝器冷凝后进初馏塔蒸馏,塔顶蒸汽冷凝40去分相器中分层,水醛返回初馏塔,醛层加碱中和后脱水,精制生成成品糠醛,具体工艺步骤如下00071将造纸废水打到除杂质塔中,除去废水中不利木糖转化为糠醛的甲醇、丙酮及轻组分;00082将除杂质后的造纸废水早浓缩器中进行浓。

8、缩使废液中木糖质量浓度达到1692后送入水解反应釜;00093将浓缩后的废水打入水解反应釜同时加入醋酸,醋酸用量为废水质量的45;00104开蒸汽对水解反应釜的废水进行升温升压,控制反应温度在180,控制反应时间为375分钟;00115当水解反应釜内物料反应1小时后,打开出醛阀门,将醛蒸汽引出经过冷凝冷却得到原液,水解反应釜保持180;说明书CN104151273A2/3页400126原液进初馏塔进行蒸馏后,蒸汽经冷凝器冷凝至40送分相器中分相;00137水醛回流入塔,醛相进入中和罐中经加碱中和后送脱水塔脱水;00148脱水醛送精致塔进行精制得到成品糠醛。0015本发明通过在初馏塔前设置预处理。

9、装置,将造纸废水中不利于木糖转化为糠醛的物质除去,从而将造纸废液中的木糖转化糠醛,每一千六百吨废水废水中木糖含量为7,可提糠醛5可提取56吨糠醛,按一年计算可提取糠醛18480吨,按每吨09万元计算,每年可增收入166亿元,新产生的废水可以提取醋酸或生产醋酸钠又治理废水,减少废水处理费用。附图说明0016下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。0017图1是本发明装置的结构示意图。0018图中1除杂塔、2浓缩器、3水解反应釜、4冷凝器、5原液罐、6初馏塔、7分相器、8中和罐、9脱水塔、10精制塔。具体实施方式0019如图所示,一种从造纸废水中提取糠醛的装置,主要由初馏塔6、脱水塔9和精制塔10。

10、组成,初馏塔6前设置预处理装置,预处理装置包括除杂塔1、浓缩器2、水解反应釜3和原液罐5,除杂塔1的塔釜与浓缩器2相连,浓缩器2与水解反应釜3相连,水解反应釜3顶部通过冷凝器4与原液罐5相连,原液罐5通过管线连接在初馏塔6中部,初馏塔6塔顶冷凝器与一个分相器7相连、分相器7分别与初馏塔6和脱水塔9相连,分相器7与脱水塔9之间连接一个中和罐8,脱水塔9塔釜通过管线与精制塔10相连。0020本发明的从造纸废水中提取糠醛的工艺为在上述从造纸废水中提取糠醛的装置中,将造纸废水进行预处理,将造纸废水中不利于木糖转化为糠醛的物质除去,除去杂质的造纸废水进行浓缩后送至水解反应釜内加酸,加温其中木糖脱去三个水。

11、转化为糠醛,引出糠醛蒸汽经冷凝器冷凝后进初馏塔蒸馏,塔顶蒸汽冷凝40去分相器中分层,水醛返回初馏塔,醛层加碱中和后脱水,精制生成成品糠醛,具体工艺步骤如下00211将造纸废水打到除杂质塔1中,除去废水中不利木糖转化为糠醛的甲醇、丙酮及轻组分;00222将除杂质后的造纸废水在浓缩器2中进行浓缩使废液中木糖质量浓度达到1692后送入水解反应釜3;00233将浓缩后的废水打入水解反应釜3同时加入醋酸,醋酸用量为废水质量的45;00244开蒸汽对水解反应釜3的废水进行升温升压,控制反应温度在180,控制反应时间为375分钟;00255当水解反应釜3内物料反应1小时后,打开出醛阀门,将醛蒸汽引出经过冷凝冷却得到原液,水解反应釜3保持180;00266原液进初馏塔6进行蒸馏后,蒸汽经冷凝器冷凝至40送分相器7中分相;00277水醛回流入塔,醛相进入中和罐8中经加碱中和后送脱水塔9脱水;说明书CN104151273A3/3页500288脱水醛送精致塔10进行精制,从塔顶得到成品糠醛。说明书CN104151273A1/1页6图1说明书附图CN104151273A。

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