一种丙酰溴的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200810207710.6

申请日:

2008.12.25

公开号:

CN101759552A

公开日:

2010.06.30

当前法律状态:

驳回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C07C 53/42申请公布日:20100630|||实质审查的生效IPC(主分类):C07C 53/42申请日:20081225|||公开

IPC分类号:

C07C53/42; C07C51/60

主分类号:

C07C53/42

申请人:

上海三爱思试剂有限公司

发明人:

曾勇强

地址:

200432 上海市杨浦区军工路2588号

优先权:

专利代理机构:

上海华工专利事务所 31104

代理人:

唐孝先;应云平

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内容摘要

一种丙酰溴的制备方法,它是以丙酸和溴素为原料,赤磷为催化剂,低级卤代烷为溶剂,先在反应容器内加入丙酸和溶剂以及磷催化剂,搅拌下升温至80~90℃,滴加溴素,回流反应10~12小时,随后升温至92~97℃,收集溶剂,最后升温至103~105℃,收集浅黄色或无色透明的液体,即为丙酰溴产品。丙酰溴作为核苷类药物的专用选择性溴化基,其含量对该药物是非常重要的,而核苷类药物则是用于治疗艾滋病和癌症病人的新型药物。

权利要求书

1.  一种丙酰溴的制备方法,其特征在于该制备方法包括以下步骤:
(1)在反应容器内加入丙酸和低级卤代烷溶剂以及磷催化剂,搅拌下升温至80~90℃,滴加溴素,回流反应10~12小时;
(2)继续升温至92~97℃,收集溶剂;
(3)继续升温至103℃~105℃,收集浅黄色或无色透明的液体,即为丙酰溴产品。

2.
  根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的原料丙酸与溴素的摩尔比为(1.2~1.5)∶(1.0~1.3)。

3.
  根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述低级卤代烷溶剂为1,2-二氯丙烷或1,2-二氯乙烷中任选一种或它们的混合物,溶剂的用量为反应原料丙酸与溴素总重量的300~400%。

4.
  根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的磷催化剂为赤磷,其用量为反应原料丙酸与溴素总重量的25%~30%。

说明书

一种丙酰溴的制备方法
技术领域
本发明涉及一种丙酰溴的制备方法,更确切地说涉及一种以丙酸和溴素为原料,赤磷为催化剂来制备丙酰溴的方法。
背景技术
丙酰溴是一种浅黄色或无色透明的发烟液体,混溶于乙腈,1,2-二氯丙烷,遇水,醇分解,密度为1.521,沸点为103~105℃。它作为核苷类药物的专用选择性溴化基,其含量对该药物是非常重要的,而核苷类药物则是用于治疗艾滋病和癌症病人的新型药物。
丙酰溴的常规制备方法(《精细化学品与药物中间体手册》P1~292)(e-ERDS Eneyolopedia of Reagents for OrganicSynthesis;Nopp given;2001)(Synthesis(8)684-7 1982,Synthesis(3)216-18;1981)是三溴化磷法、苯甲酰溴法和溴化亚砜以及二溴三苯基磷方法反应制得丙酰溴。目前工业上一般采用三溴化磷法,三溴化磷法是丙酸和三溴化磷反应,经蒸馏除去溶剂及反应的氢溴酸气体,经过蒸馏即得丙酰溴成品,该法所需原料成本高、生产工序时间长、设备投资大、产率低。
发明内容
本发明的目的是提供一种生产成本低、工艺操作简便、无三废污染且产品质量高的丙酰溴的制备方法。
本发明是这样实现的,其特征在于该制备方法包括以下步骤:
(1)在反应容器内加入丙酸和低级卤代烷溶剂以及磷催化剂,搅拌下升温至80~90℃,滴加溴素,回流反应10~12小时;
(2)加热升温至92~97℃,收集溶剂;
(3)继续升温至103~105℃,收集浅黄色或无色透明的液体,即为丙酰溴产品。
本发明的原料丙酸与溴素的摩尔比为(1.2~1.5)∶(1.0~1.3)。
本发明中所使用的溶剂为1,2-二氯丙烷或1,2-二氯乙烷中任选一种或它们的混合物,溶剂的用量为反应原料丙酸与溴素总重量的300~400%。
本发明中的磷催化剂为赤磷,其用量为反应原料丙酸与溴素总重量的25~30%。
本发明的化学反应方程式如下:

反应条件为常压、反应温度为80~90℃,以赤磷为催化剂。
本发明的优点是原料成本低,工艺操作简单,产品质量稳定,收率可达64.5%以上,纯度可达98.5%以上。
具体实施方式
为了更好地实施本发明,现举实施例如下,但实施例并不是对本发明的限制。
实施例1,在反应容器中加入1.2mol丙酸88.8g和溶剂1,2-二氯丙烷650g以及催化剂赤磷50g。搅拌下升温至90℃,滴加1.0mol的溴素80g,回流反应10小时,反应结束,加热升温至94℃,收集1,2-二氯丙烷,结束后,升温至103℃~105℃,收集丙酰溴产品,得纯品89g,收率为65%,含量为99.08%。
实施例2,在反应器中加入1.3mol丙酸96.2g和溶剂1,2-二氯丙烷720g以及催化剂赤磷54g,搅拌下升温至85℃,滴加1.0mol的溴素88g,回流反应12小时,反应结束,加热升温至94℃,收集1,2-二氯丙烷,结束后,升温至103℃~105℃,收集丙酰溴产品,得纯品98.58,103℃~105℃收率为64.7%,含量为98.96%。
实施例3,在反应器中加入1.52mol丙酸111g和溶剂1,2-二氯丙烷850g以及催化剂赤磷62g,搅拌下升温至90℃,滴加1.3mol的溴素104g,回流反应10小时,反应结束,加热升温至94℃,收集1,2-二氯丙烷,结束后,升温至103℃~105℃收集丙酰溴产品,得纯品117.5g,103℃~105℃收率为65.98%,含量为99.16%。

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一种丙酰溴的制备方法,它是以丙酸和溴素为原料,赤磷为催化剂,低级卤代烷为溶剂,先在反应容器内加入丙酸和溶剂以及磷催化剂,搅拌下升温至8090,滴加溴素,回流反应1012小时,随后升温至9297,收集溶剂,最后升温至103105,收集浅黄色或无色透明的液体,即为丙酰溴产品。丙酰溴作为核苷类药物的专用选择性溴化基,其含量对该药物是非常重要的,而核苷类药物则是用于治疗艾滋病和癌症病人的新型药物。。

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