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1、10申请公布号CN104155205A43申请公布日20141119CN104155205A21申请号201410336169422申请日20140715G01N5/04200601G01N25/04200601G01N23/20200601G01N11/00200601G01N15/02200601G01N33/00200601F17D1/1620060171申请人中国石油天然气股份有限公司地址100029北京市东城区东直门北大街9号中国石油大厦72发明人张冬敏刘广文霍连风徐波欧阳欣李其抚支树洁张立新熊辉74专利代理机构北京华沛德权律师事务所11302代理人刘杰54发明名称一种原油降凝剂纳米。
2、级基材的制备方法57摘要本发明公开了一种原油降凝剂纳米级基材的制备方法属于原油降凝剂及技术领域。该方法包括热失重测试、结晶性能测试、X射线衍射测试、粉末粒度测试以、水分含量测试及将由原油降凝剂纳米级基材形成的复配剂加入到原油中的粘度测试，其中，将极性基团接枝到无机纳米粒子表面得到的，当热失重测试、结晶性能测试、X射线衍射测试、粉末粒度测试以及水分含量测试的结果均被认定为合格时，认定原油降凝剂纳米级基材合格。经检验合格的原油降凝剂纳米级基材限制了原油降凝剂纳米级基材容易产生自身团聚，使其本应具有的性能能够得到充分发挥。51INTCL权利要求书2页说明书5页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局。
3、12发明专利申请权利要求书2页说明书5页附图2页10申请公布号CN104155205ACN104155205A1/2页21一种原油降凝剂纳米级基材的制备方法，其特征在于，包括热失重测试、结晶性能测试、X射线衍射测试、粉末粒度测试以、水分含量测试及将由所述原油降凝剂纳米级基材形成的复配剂加入到原油中的粘度测试，其中，所述将极性基团接枝到无机纳米粒子表面得到的，当所述热失重测试、结晶性能测试、X射线衍射测试、粉末粒度测试以及水分含量测试的结果均被认定为合格时，认定所述原油降凝剂纳米级基材合格。2根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述结晶性能测试包括绘制所述原油降凝剂纳米级基材的熔融及结晶曲。
4、线，根据所述熔融及结晶曲线得到所述原油降凝剂纳米级基材的结晶温度，当所述结晶温度的范围处于600时，结晶认定所述原油降凝剂纳米级基材的结晶性能测试结果合格。3根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述绘制所述原油降凝剂纳米级基材的熔融及结晶曲线，根据所述熔融及结晶曲线得到所述原油降凝剂纳米级基材的结晶温度包括以下步骤步骤11将所述原油降凝剂纳米级基材放入结晶性能测试专用坩埚；步骤12以10/MIN的升温速度使所述原油降凝剂纳米级基材从20升温至80，根据所述原油降凝剂纳米级基材的熔融状态与温度的对应关系绘制原油降凝剂纳米级基材的熔融曲线；步骤13令所述原油降凝剂纳米级基材在温度为80的条件。
5、下恒温5MIN；步骤14以5/MIN的降温速度使所述原油降凝剂纳米级基材从80降温至20，根据所述原油降凝剂纳米级基材的结晶状态与温度的对应关系绘制原油降凝剂纳米级基材的结晶曲线；步骤15根据所述熔融曲线及结晶曲线得到所述原油降凝剂纳米级基材的结晶温度。4根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述X射线衍射测试包括绘制所述原油降凝剂纳米级基材的XRD曲线，根据所述XRD曲线分析所述原油降凝剂纳米级基材001面的2角，当所述原油降凝剂纳米级基材001面的2角的范围处于27时，认定所述原油降凝剂纳米级基材的X射线衍射测试结果合格。5根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述绘制所述原油降凝。
6、剂纳米级基材的XRD曲线时的测试条件包括谱线为CUKA辐射，管电压为45KV，管电流为100MA，扫描速度为4/MIN，2角的扫描范围是1540。6根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热失重测试包括绘制所述原油降凝剂纳米级基材的热失重曲线，根据所述热失重曲线得到所述原油降凝剂纳米级基材在700时的热失重范围为405WT时，认定所述原油降凝剂纳米级基材热失重测试合格。7根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述绘制所述原油降凝剂纳米级基材的热失重曲线时的测试条件包括气氛为N2，温度范围为50700，升温速率为20/MIN。8根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，当所述原油降凝剂。
7、纳米级基材的水分含量5时，认定所述原油降凝剂纳米级基材的水分含量测试合格。9根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述水分含量测试选用的仪器是微量水分测试仪。10根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将由所述原油降凝剂纳米级基权利要求书CN104155205A2/2页3材形成的复配剂加入到原油中的粘度测试包括以下步骤步骤21将由所述原油降凝剂纳米级基材形成的复配剂加入到原油中；步骤22对步骤21所得的产物进行加热处理；步骤23对步骤22所得的产物降温至终冷温度；步骤24测试步骤23所得的产物在1050S1剪切速率条件下的粘度，当所述粘度低于200MPAS时，认定所述由所述原油降凝剂。
8、纳米级基材形成的复配剂加入到原油中的粘度测试合格。权利要求书CN104155205A1/5页4一种原油降凝剂纳米级基材的制备方法技术领域0001本发明涉原油降凝剂及技术领域，特别涉及一种原油降凝剂纳米级基材的制备方法。背景技术0002随着国家对节能、安全、环保及战略储备的日益重视，油气输送介质在管道中的节能、安全流动对于管道运营具有比以往更重要的意义。目前，我国生产的原油大多含蜡量较高，在低温下流动性较差，为了解决这一技术问题，我国的原油通常采用加热输送，这种方式不仅需要耗费大量的燃料油和动力，而且在管线停输后，其管线的再启动存在很大的不安全性。为了解决该问题，研究出了一种用于对高含蜡原油进行。
9、降凝降粘的原油降凝剂纳米级基材，纳米级基材的纳米效应与其高表面活性及庞大的比表面积有关，但是，这种原油降凝剂纳米级基材容易产生自身团聚，使其本应具有的性能难以得到充分发挥。发明内容0003为了解决上述问题，本发明提出了一种在原油降凝剂纳米级基材的制备过程中对其进行质量检验从而保证产品质量达到应用条件的原油降凝剂纳米级基材的制备方法。0004本发明提供的原油降凝剂纳米级基材的制备方法包括以下步骤0005热失重测试、结晶性能测试、X射线衍射测试、粉末粒度测试以、水分含量测试及将由所述原油降凝剂纳米级基材形成的复配剂加入到原油中的粘度测试，0006其中，所述将极性基团接枝到无机纳米粒子表面得到的，当。
10、所述热失重测试、结晶性能测试、X射线衍射测试、粉末粒度测试、水分含量测试以及将由所述原油降凝剂纳米级基材形成的复配剂加入到原油中的粘度测试的结果均被认定为合格时，认定所述原油降凝剂纳米级基材合格。0007作为优选，所述结晶性能测试包括绘制所述原油降凝剂纳米级基材的熔融及结晶曲线，根据所述熔融及结晶曲线得到所述原油降凝剂纳米级基材的结晶温度，当所述结晶温度的范围处于600时，认定所述原油降凝剂纳米级基材的结晶性能测试结果合格。0008作为优选，所述绘制所述原油降凝剂纳米级基材的熔融及结晶曲线，根据所述熔融及结晶曲线得到所述原油降凝剂纳米级基材的结晶温度包括以下步骤0009步骤11将所述原油降凝剂。
11、纳米级基材放入结晶性能测试专用坩埚；0010步骤12以10/MIN的升温速度使所述原油降凝剂纳米级基材从20升温至80，根据所述原油降凝剂纳米级基材的熔融状态与温度的对应关系绘制原油降凝剂纳米级基材的熔融曲线；0011步骤13令所述原油降凝剂纳米级基材在温度为80的条件下恒温5MIN；0012步骤14以5/MIN的降温速度使所述原油降凝剂纳米级基材从80降温至20，根据所述原油降凝剂纳米级基材的结晶状态与温度的对应关系绘制原油降凝剂说明书CN104155205A2/5页5纳米级基材的结晶曲线；0013步骤15根据所述熔融曲线及结晶曲线得到所述原油降凝剂纳米级基材的结晶温度。0014作为优选，所。
12、述X射线衍射测试包括绘制所述原油降凝剂纳米级基材的XRD曲线，根据所述XRD曲线分析所述原油降凝剂纳米级基材001面的2角，当所述原油降凝剂纳米级基材001面的2角的范围处于27时，认定所述原油降凝剂纳米级基材的X射线衍射测试结果合格。0015作为优选，所述绘制所述原油降凝剂纳米级基材的XRD曲线时的测试条件包括谱线为CUKA辐射，管电压为45KV，管电流为100MA，扫描速度为4/MIN，2角的扫描范围是1540。0016作为优选，所述热失重测试包括绘制所述原油降凝剂纳米级基材的热失重曲线，根据所述热失重曲线得到所述原油降凝剂纳米级基材在700时的热失重范围为405WT时，认定所述原油降凝剂。
13、纳米级基材热失重测试合格。0017作为优选，所述绘制所述原油降凝剂纳米级基材的热失重曲线时的测试条件包括气氛为N2，温度范围为50700，升温速率为20/MIN。0018作为优选，当所述原油降凝剂纳米级基材的水分含量5时，认定所述原油降凝剂纳米级基材的水分含量测试合格。0019作为优选，所述水分含量测试选用的仪器是微量水分测试仪。0020作为优选，所述将由所述原油降凝剂纳米级基材形成的复配剂加入到原油中的粘度测试包括以下步骤0021步骤21将由所述原油降凝剂纳米级基材形成的复配剂加入到原油中；0022步骤22对步骤21所得的产物进行加热处理；0023步骤23对步骤22所得的产物降温至终冷温度；。
14、0024步骤24测试步骤23所得的产物在1050S1剪切速率条件下的粘度，当所述粘度低于200MPAS时，认定所述由所述原油降凝剂纳米级基材形成的复配剂加入到原油中的粘度测试合格。0025经过本发明提供的原油降凝剂纳米级基材的制备方法制备的原油降凝剂纳米级基材由于经过热失重测试、结晶性能测试、X射线衍射测试、粉末粒度测试、水分含量测试以及将由所述原油降凝剂纳米级基材形成的复配剂加入到原油中的粘度测试的结果均被认定为合格，限制了原油降凝剂纳米级基材容易产生自身团聚，使其本应具有的性能能够得到充分发挥。附图说明0026图1为本发明实施例提供的原油降凝剂纳米级基材的制备方法的逻辑框图；0027图2为。
15、本发明实施例提供的原油降凝剂纳米级基材的制备方法中原油降凝剂纳米级基材的熔融及结晶曲线；0028图3为本发明实施例提供的原油降凝剂纳米级基材的制备方法中原油降凝剂纳米级基材的热失重曲线。说明书CN104155205A3/5页6具体实施方式0029为了深入了解本发明，下面结合附图及具体实施例对本发明进行详细说明。0030本发明提供的原油降凝剂纳米级基材的制备方法包括以下步骤热失重测试、结晶性能测试、X射线衍射测试、粉末粒度测试以、水分含量测试及将由所述原油降凝剂纳米级基材形成的复配剂加入到原油中的粘度测试，其中，所述将极性基团接枝到无机纳米粒子表面得到的，当所述热失重测试、结晶性能测试、X射线衍。
16、射测试、粉末粒度测试、水分含量测试以及将由所述原油降凝剂纳米级基材形成的复配剂加入到原油中的粘度测试的结果均被认定为合格时，认定所述原油降凝剂纳米级基材合格。0031经过本发明提供的原油降凝剂纳米级基材制备方法制备的原油降凝剂纳米级基材由于热失重测试、结晶性能测试、X射线衍射测试、粉末粒度测试、水分含量测试以及将由所述原油降凝剂纳米级基材形成的复配剂加入到原油中的粘度测试的结果均被认定为合格，屏蔽了不合格产品，限制了原油降凝剂纳米级基材容易产生自身团聚，使其本应具有的性能能够得到充分发挥。0032其中，所述结晶性能测试包括绘制所述原油降凝剂纳米级基材的熔融及结晶曲线，根据所述熔融及结晶曲线得到。
17、所述原油降凝剂纳米级基材的结晶温度，当所述结晶温度的范围处于600时，认定所述原油降凝剂纳米级基材的结晶性能测试结果合格。0033其中，所述绘制所述原油降凝剂纳米级基材的熔融及结晶曲线，参见附图2，根据所述熔融及结晶曲线得到所述原油降凝剂纳米级基材的结晶温度包括以下步骤0034步骤11将所述原油降凝剂纳米级基材放入结晶性能测试专用坩埚；0035步骤12以10/MIN的升温速度使所述原油降凝剂纳米级基材从20升温至80，根据所述原油降凝剂纳米级基材的熔融状态与温度的对应关系绘制原油降凝剂纳米级基材的熔融曲线；0036步骤13令所述原油降凝剂纳米级基材在温度为80的条件下恒温5MIN；0037步骤。
18、14以5/MIN的降温速度使所述原油降凝剂纳米级基材从80降温至20，根据所述原油降凝剂纳米级基材的结晶状态与温度的对应关系绘制原油降凝剂纳米级基材的结晶曲线；0038步骤15根据所述熔融曲线及结晶曲线得到所述原油降凝剂纳米级基材的结晶温度。0039其中，所述X射线衍射测试包括绘制所述原油降凝剂纳米级基材的XRD曲线，用于绘制根据XRD曲线的数据参见表1，所述XRD曲线分析所述原油降凝剂纳米级基材001面的2角，当所述原油降凝剂纳米级基材001面的2角的范围处于27时，认定所述原油降凝剂纳米级基材的X射线衍射测试结果合格。0040表1X射线衍射测试数据0041说明书CN104155205A4/。
19、5页70042其中，所述绘制所述原油降凝剂纳米级基材的XRD曲线时的测试条件包括谱线为CUKA辐射，管电压为45KV，管电流为100MA，扫描速度为4/MIN，2角的扫描范围是1540。0043其中，所述热失重测试包括绘制所述原油降凝剂纳米级基材的热失重曲线，参见附图3，根据所述热失重曲线得到所述原油降凝剂纳米级基材在700时的热失重范围为405WT时，认定所述原油降凝剂纳米级基材热失重测试合格。0044其中，所述绘制所述原油降凝剂纳米级基材的热失重曲线时的测试条件包括气氛为N2，温度范围为50700，升温速率为20/MIN。0045其中，当所述原油降凝剂纳米级基材的水分含量5时，认定所述原油。
20、降凝剂纳米级基材的水分含量测试合格。0046其中，所述水分含量测试选用的仪器是微量水分测试仪。0047其中，所述将由所述原油降凝剂纳米级基材形成的复配剂加入到原油中的粘度测试包括以下步骤0048步骤21将由所述原油降凝剂纳米级基材形成的复配剂加入到原油中；0049步骤22对步骤21所得的产物进行加热处理；0050步骤23对步骤22所得的产物降温至终冷温度；0051步骤24测试步骤23所得的产物在1050S1剪切速率条件下的粘度，当所述粘度低于200MPAS时，认定所述由所述原油降凝剂纳米级基材形成的复配剂加入到原油中的粘度测试合格，测试结果参见表2。0052表2原油降凝剂纳米级基材形成的复配剂加入到原油中的粘度测试数据说明书CN104155205A5/5页8005300540055以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。说明书CN104155205A1/2页9图1图2说明书附图CN104155205A2/2页10图3说明书附图CN104155205A10。