一种制备五氧化二铌纳米空心球的方法.pdf

本发明一种制备氧化二铌纳米空心球的方法，涉及无机材料制备工艺技术领域。该方法以草酸铌为铌源，其操作步骤：以草酸铌为铌源，与磷酸盐按照1∶x(x＝0.01-0.1)摩尔比混合溶解于去离子水中，形成澄清液，使之形成草酸根和磷酸根；其中反应中形成的草酸根和磷酸根为反应助剂；把上述所得的澄清液放入密闭反应器中，于100-220℃温度条件下水热反应2-48小时，合成纳米级的Nb2O5纳米空心球。本发明的整个过程采用一步水热合成的方法，流程短，方法简单。该方法合成周期短，操作简单，产品具有良好的分散性，形貌可控，适合大规模生产。可以作为纳米催化剂和模版剂进行研究与生产。

1.  一种制备五氧化二铌纳米空心球的方法，其特征在于：包括步骤如下，
步骤1.以草酸铌为铌源，与酸盐按照1∶x，x＝0.01-0.1，摩尔比混合溶解于去离子水中，形成澄清液，使之形成草酸根和磷酸根；
步骤2.把上述所得的澄清液放入密闭反应器中，于100-220℃温度条件下水热反应2-48小时，在60℃下干燥12-24小时，得到纳米级的Nb₂O₅纳米空心球。

2.  根据权利1所述的制备五氧化二铌纳米空心球的方法，其特征在于，所述磷酸盐为磷酸二氢钠、磷酸、磷酸氢二钠或磷酸钠。

3.  根据权利1所述的制备五氧化二铌纳米空心球的方法，其特征在于：所述铌源为草酸盐的形式，反应中形成的草酸根和磷酸根为反应助剂。

4.  根据权利1所述的制备五氧化二铌纳米空心球的方法，其特征在于：
所述步骤1中，所述的草酸铌为5.000g分析纯草酸铌，所述的磷酸盐为磷酸二氢钠0.009g，在50毫升的反应釜中加入30毫升的去离子水溶解；
所述步骤2中，在220℃温度条件下水热反应48小时，在60℃下干燥24小时。

5.  根据权利1所述的五氧化二铌纳米空心球的方法，其特征在于：
所述步骤1中，所述的草酸铌为5.000g分析纯草酸铌，所述的磷酸氢二钠为磷酸二氢钠0.009g，在50毫升的反应釜中加入30毫升的去离子水溶解；
所述步骤2中，在100℃温度条件下水热反应2小时，在60℃下干燥18小时。

6.  根据权利1所述的制备五氧化二铌纳米空心球的方法，其特征在于：
所述步骤1中，所述的草酸铌为5.000g分析纯草酸铌，所述的磷酸盐为磷酸二氢钠0.009g，在50毫升的反应釜中加入30毫升的去离子水溶解；
所述步骤2中，在150℃温度条件下水热反应16小时，在60℃下干燥12小时。

一种制备五氧化二铌纳米空心球的方法
技术领域
本发明属于无机材料制备工艺技术领域，特别涉及一种纳米级五氧化二铌空心球的方法。
背景技术
五氧化二铌作为一类重要的过渡金属氧化物，在催化和微电子学方面有特殊的应用。纳米空心球形貌的氧化物往往可以提高催化性能，然而，目前五氧化二铌纳米空心球未见报道。以往的报道多集中在颗粒状和块状五氧化二铌上，限制了五氧化二铌的应用。比如，美国《材料研究期刊》(MaterialsResearch Bulletin)2008年43卷1363页报道了Nb₂O₅纳米颗粒的合成；中国《材料研究与应用》2007年第1卷第227页报道了颗粒状的电子陶瓷级五氧化二铌的生产工艺。另外，美国《先进材料》(Advanced Materials)介绍了一种利用等离子溅射获得纳米线状五氧化二铌的方法，该方法工艺复杂，设备昂贵。其他方法还有把预处理过的Nb片放置在通有氧气和氩气的管式炉中进行氧化得到五氧化二铌，然而这些方法都无法获得五氧化二铌的纳米空心球。
发明内容
本发明的目的提供一种合成周期短，操作简单，产品具有良好的分散性，形貌可控，适合大规模生产的纳米级五氧化二铌空心球合成的方法。
一种制备五氧化二铌纳米空心球的方法，该方法以草酸铌为铌源，其操作步骤如下：
步骤1.以草酸铌为铌源，与磷酸盐按照1∶x(x＝0.01-0.1)的摩尔量比的溶解于去离子水中，形成澄清液；形成草酸根和磷酸根为反应助剂；
步骤2.把上述所得的澄清液放入密闭反应器中，于100-220℃温度条件下水热反应2-48小时；在60℃下干燥12-24小时，得到纳米级的Nb₂O₅纳米空心球。
所述磷酸盐为磷酸二氢钠、磷酸、磷酸氢二钠或磷酸钠。
本发明有益效果是：采用上述技术方法合成周期短，操作简单，产品具有良好的分散性，形貌可控，适合大规模生产；或作为纳米催化剂和模版剂进行研究与生产。
附图说明
图1为Nb₂O₅纳米空心球的X射线衍射图
图2为Nb₂O₅纳米空心球的扫描电镜图
图3为Nb₂O₅纳米空心球的透射电子显微镜图
具体实施方案
实施例一：
称取5.000g分析纯草酸铌和0.009g磷酸二氢钠于50毫升的反应釜中，加入30毫升的去离子水溶解，密封反应釜；在220℃反应48小时，然后冷却至室温，打开反应釜，将所得产物经离心分离，并以去离子水反复洗涤后，在60℃下干燥24小时，得到白色粉末，即为单一的T型Nb₂O₅的纳米空心球。
实施例二：
称取5.000g分析纯草酸铌和0.009g磷酸于50毫升的反应釜中，加入30毫升的去离子水溶解，密封反应釜。在100℃反应2小时，然后冷却至室温，打开反应釜，所得产物经离心分离，并以去离子水反复洗涤后，在60℃下干燥18小时，得到白色粉末，即为单一的T型Nb₂O₅的纳米空心球。
实施例三：
称取5.000g分析纯草酸铌和0.009g磷酸氢二钠于50毫升的反应釜中，加入30毫升的去离子水溶解，密封反应釜。在150℃反应16小时，然后冷却至室温，打开反应釜，所得产物经离心分离，并以去离子水反复洗涤后，在60℃下干燥12小时，得到白色粉末，即为单一的T型Nb₂O₅的纳米空心球。
图1为Nb₂O₅纳米空心球的X射线衍射图，其结果表明制备了T型Nb₂O₅。通过图2的Nb₂O₅纳米空心球扫描电镜图的鉴定为纳米级Nb₂O₅纳米球，从中还可以看到一些中空的半球，结合图3的Nb₂O₅纳米空心球透射电子显微镜图，进一步确定所合成的粉体为Nb₂O₅纳米空心球。