有机硅过氧硅烷的生产方法 【技术领域】
本发明涉及一种有机硅过氧硅烷的生产方法。
背景技术
有机硅过氧硅烷的生产工艺，在英国专利CB 1288269中曾介绍了两步合成的工艺方法，该方法中工艺复杂，分离困难，成本高，极易发生爆炸。在中国专利86108350
中也曾介绍了一步合成的工艺，此工艺虽较前者有了很大技术进步，得率也有明显提高，其中有一个致命弱点是在产品提纯时，由于产品的浓缩值较高，爆炸危险也无可避免.
【发明内容】
本发明的目的是提供一种生产过程无危险的有机硅过氧硅烷的生产方法。
本发明的生产方法包括如下步骤：
(1)按叔过氧化氢和甲苯重量比为1∶0.8-5将其混合，在混合物中，-10-40度冷却条件下加入胺类酸受体，并搅拌，其中叔过氧化氢∶胺类酸受体的重量比为1∶0.5-5，加入完成后继续搅拌2-5分钟；
(2)按叔过氧化氢和卤硅烷的重量比为1∶0.1-2搅拌下加入卤硅烷，加入完成后再搅拌60分钟；
(3)进行固液分离，液体即为含有乙烯基三特丁基过氧硅烷的甲苯溶液.固相为胺的盐酸盐。
如上所述的胺类酸受体的分子式为(CHi)6N4，如六次甲基四胺。
本发明的优点在于：
1、取代了提纯浓缩工艺，消除了生产工艺中的危险因素，将国内外多年来一直采用的带有危险性的生产工艺，转化为安全生产工艺；
2、生产周期短，加之消除了爆炸危险性，生产成本大为降低，操作也很简便。
【具体实施方式】
实施例1：
向含81.5％的叔过氧化氢1kg，甲苯4Kg地混合物中缓慢加人1Kg六次甲基四胺，六次甲基四胺加完后，再搅拌3分钟，在搅拌状态下加人乙烯基卤硅烷0.66Kg，以滴加为好，滴加同时附加冷却则更好，加人完成后再搅拌30分钟，整个过程中的反应温度应控制在-40度，反应完成后可进行固液分离，最好进行二次或三次，可制得收率为96％(以硅烷计)的含有40％的乙烯基三特丁基过氧硅烷的甲苯溶液，以硅烷计为2.20Kg.，
实施例2：
向含83％的叔过氧化氢1kg，甲苯1.8Kg的混合物中缓慢加人1.2Kg六次甲基四胺，六次甲基四胺加完后，再搅拌7分钟，在搅拌状态下加人乙烯基卤硅烷0.66Kg，以滴加为好，滴加同时附加冷却则更好，加人完成后再搅拌30分钟，整个过程中的反应温度应控制在-30度，以室温为最好，反应完成后可进行固液分离，最好进行二次或三次，可制得收率为94％(以硅烷计)的含有40％的乙烯基三特丁基过氧硅烷的甲苯溶液，以硅烷计为2.21Kg。
实施例3：
向含81％的叔过氧化氢1kg，甲苯1Kg的混合物中缓慢加人4Kg六次甲基四胺，六次甲基四胺加完后，再搅拌10分钟，在搅拌状态下加人乙烯基卤硅烷0.66Kg，以滴加为好，滴加同时附加冷却则更好，加人完成后再搅拌30分钟，整个过程中的反应温度应控制在-30度，以室温为最好，反应完成后可进行固液分离，最好进行二次或三次，可制得收率为92％(以硅烷计)的含有40％的乙烯基三特丁基过氧硅烷的甲苯溶液，以硅烷计为2.25Kg。