一种疏水纳米二氧化钛的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200810229996.8

申请日:

2008.12.19

公开号:

CN101746818A

公开日:

2010.06.23

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

未缴年费专利权终止IPC(主分类):C01G 23/047申请日:20081219授权公告日:20120725终止日期:20131219|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C01G 23/047申请日:20081219|||公开

IPC分类号:

C01G23/047

主分类号:

C01G23/047

申请人:

沈阳工业大学

发明人:

唐洪波; 马冰洁; 唐洪涛; 孙敏

地址:

110178 辽宁省沈阳市沈阳经济技术开发区沈辽西路111号

优先权:

专利代理机构:

沈阳亚泰专利商标代理有限公司 21107

代理人:

史旭泰

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内容摘要

一种疏水纳米二氧化钛的制备方法,特别涉及采用湿法制备疏水纳米二氧化钛的方法。本发明的目的在于提供一种亲水性弱、分散性和疏水能力强的疏水纳米二氧化钛的制备方法。本发明的制备方法具体步骤如下:将纳米二氧化钛用水调制成质量浓度为20~40%的乳液,置于反应釜中,搅拌,加热乳液,升温至60~95℃,恒温5~15分钟后,先用浓度为10%的盐酸溶液将乳液pH值调至4.0~5.5,开始缓慢加入纳米二氧化钛用量5~25%的六甲基二硅氮烷等,保持60-95℃情况下回流反应60~180分钟,反应结束后,将乳液离心除去水,用乙醇离心洗涤3~4次,经干燥即得产品。

权利要求书

1: 一种疏水纳米二氧化钛的制备方法,其特征在于具体步骤如下:将纳米二氧化钛用水调制成质量浓度为20~40%的乳液,置于反应釜中,搅拌,加热乳液,升温至60~95℃,恒温5~15分钟后,先用浓度为10%的盐酸溶液将乳液pH值调至4.0~5.5,开始缓慢加入纳米二氧化钛用量5~25%的六甲基二硅氮烷或六甲基二硅氧烷、甲基三乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、三甲氧基硅烷、一氯甲基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷,保持60-95℃情况下回流反应60~180分钟,反应结束后,将乳液离心除去水,用乙醇离心洗涤3~4次,经干燥即得产品。
2: 根据权利要求1所述一种疏水纳米二氧化钛的制备方法,其特征在于具体步骤如下:将纳米二氧化钛用水调制成质量浓度为20%的乳液,置于反应釜中,搅拌,加热乳液,升温至95℃,恒温5分钟后,先用浓度为10%的盐酸溶液将乳液pH值调至5,缓慢加入纳米二氧化钛用量5%的六甲基二硅氮烷,保持95℃,回流反应60分钟,反应结束后,将乳液离心除去水,用乙醇离心洗涤3~4次,经干燥即得产品。
3: 根据权利要求1所述一种疏水纳米二氧化钛的制备方法,其特征在于具体步骤如下:将纳米二氧化钛用水调制成质量浓度为30%的乳液,置于反应釜中,搅拌,加热乳液,升温至90℃,恒温10分钟后,先用浓度为10%的盐酸溶液将乳液pH值调至5,缓慢加入纳米二氧化钛用量10%的六甲基二硅氧烷,保持90℃,回流反应100分钟,反应结束后,将乳液离心除去水,用乙醇离心洗涤3~4次,经干燥即得产品。 4.根据权利要求1所述一种疏水纳米二氧化钛的制备方法,其特征在于具体步骤如下:将纳米二氧化钛用水调制成质量浓度为40%的乳液,置于反应釜中,搅拌,加热乳液,升温至85℃,恒温15分钟后,先用浓度为10%的盐酸溶液将乳液pH值调至4.5,缓慢加入纳米二氧化钛用量15%的甲基三乙氧基硅烷,保持85℃,回流反应140分钟,反应结束后,将乳液离心除去水,用乙醇离心洗涤3~4次,经干燥即得产品。 5.根据权利要求1所述一种疏水纳米二氧化钛的制备方法,其特征在于具体步骤如下:将纳米二氧化钛用水调制成质量浓度为30%的乳液,置于反应釜中,搅拌,加热乳液,升温至85℃,恒温10分钟后,先用浓度为10%的盐酸溶液将乳液pH值调至4.5,缓慢加入纳米二氧化钛用量15%的六甲基二硅氮烷,保持85℃,回流反应100分钟,反应结束后,将乳液离心除去水,用乙醇离心洗涤3~4次,经干燥即得产品。 6.根据权利要求1所述一种疏水纳米二氧化钛的制备方法,其特征在于具体步骤如下:将纳米二氧化钛用水调制成质量浓度为40%的乳液,置于反应釜中,搅拌,加热乳液,升温至80℃,恒温5分钟后,先用浓度为10%的盐酸溶液将乳液pH值调至5.5,缓慢加入纳米二氧化钛用量20%的六甲基二硅氧烷,保持80℃,回流反应140分钟,反应结束后,将乳液离心除去水,用乙醇离心洗涤3~4次,经干燥即得产品。 7.根据权利要求1所述一种疏水纳米二氧化钛的制备方法,其特征在于具体步骤如下:将纳米二氧化钛用水调制成质量浓度为25%的乳液,置于反应釜中,搅拌,加热乳液,升温至95℃,恒温10分钟后,先用浓度为10%的盐酸溶液将乳液pH值调至5.5,缓慢加入纳米二氧化钛用量5%的甲基三乙氧基硅烷,保持95℃,回流反应80分钟,反应结束后,将乳液离心除去水,用乙醇离心洗涤3~4次,经干燥即得产品。
4: 0~
5: 5,开始缓慢加入纳米二氧化钛用量5~25%的六甲基二硅氮烷或六甲基二硅氧烷、甲基三乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、三甲氧基硅烷、一氯甲基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷,保持60-95℃情况下回流反应60~180分钟,反应结束后,将乳液离心除去水,用乙醇离心洗涤3~4次,经干燥即得产品。 2.根据权利要求1所述一种疏水纳米二氧化钛的制备方法,其特征在于具体步骤如下:将纳米二氧化钛用水调制成质量浓度为20%的乳液,置于反应釜中,搅拌,加热乳液,升温至95℃,恒温5分钟后,先用浓度为10%的盐酸溶液将乳液pH值调至5,缓慢加入纳米二氧化钛用量5%的六甲基二硅氮烷,保持95℃,回流反应60分钟,反应结束后,将乳液离心除去水,用乙醇离心洗涤3~4次,经干燥即得产品。 3.根据权利要求1所述一种疏水纳米二氧化钛的制备方法,其特征在于具体步骤如下:将纳米二氧化钛用水调制成质量浓度为30%的乳液,置于反应釜中,搅拌,加热乳液,升温至90℃,恒温10分钟后,先用浓度为10%的盐酸溶液将乳液pH值调至5,缓慢加入纳米二氧化钛用量10%的六甲基二硅氧烷,保持90℃,回流反应100分钟,反应结束后,将乳液离心除去水,用乙醇离心洗涤3~4次,经干燥即得产品。 4.根据权利要求1所述一种疏水纳米二氧化钛的制备方法,其特征在于具体步骤如下:将纳米二氧化钛用水调制成质量浓度为40%的乳液,置于反应釜中,搅拌,加热乳液,升温至85℃,恒温15分钟后,先用浓度为10%的盐酸溶液将乳液pH值调至4.5,缓慢加入纳米二氧化钛用量15%的甲基三乙氧基硅烷,保持85℃,回流反应140分钟,反应结束后,将乳液离心除去水,用乙醇离心洗涤3~4次,经干燥即得产品。 5.根据权利要求1所述一种疏水纳米二氧化钛的制备方法,其特征在于具体步骤如下:将纳米二氧化钛用水调制成质量浓度为30%的乳液,置于反应釜中,搅拌,加热乳液,升温至85℃,恒温10分钟后,先用浓度为10%的盐酸溶液将乳液pH值调至4.5,缓慢加入纳米二氧化钛用量15%的六甲基二硅氮烷,保持85℃,回流反应100分钟,反应结束后,将乳液离心除去水,用乙醇离心洗涤3~4次,经干燥即得产品。
6: 根据权利要求1所述一种疏水纳米二氧化钛的制备方法,其特征在于具体步骤如下:将纳米二氧化钛用水调制成质量浓度为40%的乳液,置于反应釜中,搅拌,加热乳液,升温至80℃,恒温5分钟后,先用浓度为10%的盐酸溶液将乳液pH值调至5.5,缓慢加入纳米二氧化钛用量20%的六甲基二硅氧烷,保持80℃,回流反应140分钟,反应结束后,将乳液离心除去水,用乙醇离心洗涤3~4次,经干燥即得产品。
7: 根据权利要求1所述一种疏水纳米二氧化钛的制备方法,其特征在于具体步骤如下:将纳米二氧化钛用水调制成质量浓度为25%的乳液,置于反应釜中,搅拌,加热乳液,升温至95℃,恒温10分钟后,先用浓度为10%的盐酸溶液将乳液pH值调至5.5,缓慢加入纳米二氧化钛用量5%的甲基三乙氧基硅烷,保持95℃,回流反应80分钟,反应结束后,将乳液离心除去水,用乙醇离心洗涤3~4次,经干燥即得产品。

说明书


一种疏水纳米二氧化钛的制备方法

    技术领域:

    本发明涉及一种疏水纳米二氧化钛的制备方法,特别涉及采用湿法制备疏水纳米二氧化钛的方法。

    背景技术:

    纳米二氧化钛是一种重要的多用途无机功能材料,具有许多优异的性能,广泛应用于汽车工业、化妆品、废水处理、涂料等行业,可采用化学沉淀法、溶胶-凝胶法、水解法、微乳液法、气凝胶法、醇钛盐热解法、化学气相沉积法制备;但是,不管使用什么方法制备的纳米二氧化钛都是亲水的,在有机介质中难于均匀分散,从而限制了纳米二氧化钛的应用。

    纳米二氧化钛颗粒经过改性后,其表面的亲水性可以转变为疏水性,它的光吸收、电位、润湿、分散等一系列性质都会发生显著改善,其应用领域将进一步拓宽,并发挥其优异的性能。

    发明内容:

    本发明的目的在于提供一种亲水性弱、分散性和疏水能力强的疏水纳米二氧化钛的制备方法。

    为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案,本发明的制备方法具体步骤如下:

    将纳米二氧化钛用水调制成质量浓度为20~40%的乳液,置于反应釜中,搅拌,加热乳液,升温至60~95℃,恒温5~15分钟后,先用浓度为10%的盐酸溶液将乳液pH值调至4.0~5.5,开始缓慢加入纳米二氧化钛用量5~25%的六甲基二硅氮烷或六甲基二硅氧烷、甲基三乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、三甲氧基硅烷、一氯甲基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷,保持60-95℃情况下回流反应60~180分钟,反应结束后,将乳液离心除去水,用乙醇离心洗涤3~4次,经干燥即得产品。

    配制纳米二氧化钛乳液既可使用水,也可使用乙醇或乙醇水溶液。

    本发明的有益效果:

    1、本发明的纳米二氧化钛经六甲基二硅氮烷或六甲基二硅氧烷、甲基三乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、三甲氧基硅烷、一氯甲基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷改性后,其亲水性减弱,分散性和疏水能力增强;

    2、本发明地纳米二氧化钛改性均匀、稳定,反应效率高;

    3、本发明的纳米二氧化钛的制备方法的工艺简单,易于实现规模化工业生产。

    具体实施方式:

    实施例1:

    将纳米二氧化钛用水调制成质量浓度为20%的乳液,置于反应釜中,搅拌,加热乳液,升温至95℃,恒温5分钟后,先用浓度为10%的盐酸溶液将乳液pH值调至5,缓慢加入纳米二氧化钛用量5%的六甲基二硅氮烷,保持95℃,回流反应60分钟,反应结束后,将乳液离心除去水,用乙醇离心洗涤3~4次,经干燥即得产品。

    实施例2:

    将纳米二氧化钛用水调制成质量浓度为30%的乳液,置于反应釜中,搅拌,加热乳液,升温至90℃,恒温10分钟后,先用浓度为10%的盐酸溶液将乳液pH值调至5,缓慢加入纳米二氧化钛用量10%的六甲基二硅氧烷,保持90℃,回流反应100分钟,反应结束后,将乳液离心除去水,用乙醇离心洗涤3~4次,经干燥即得产品。

    实施例3:

    将纳米二氧化钛用水调制成质量浓度为40%的乳液,置于反应釜中,搅拌,加热乳液,升温至85℃,恒温15分钟后,先用浓度为10%的盐酸溶液将乳液pH值调至4.5,缓慢加入纳米二氧化钛用量15%的甲基三乙氧基硅烷,保持85℃,回流反应140分钟,反应结束后,将乳液离心除去水,用乙醇离心洗涤3~4次,经干燥即得产品。

    实施例4:

    将纳米二氧化钛用水调制成质量浓度为30%的乳液,置于反应釜中,搅拌,加热乳液,升温至85℃,恒温10分钟后,先用浓度为10%的盐酸溶液将乳液pH值调至4.5,缓慢加入纳米二氧化钛用量15%的六甲基二硅氮烷,保持85℃,回流反应100分钟,反应结束后,将乳液离心除去水,用乙醇离心洗涤3~4次,经干燥即得产品。

    实施例5:

    将纳米二氧化钛用水调制成质量浓度为40%的乳液,置于反应釜中,搅拌,加热乳液,升温至80℃,恒温5分钟后,先用浓度为10%的盐酸溶液将乳液pH值调至5.5,缓慢加入纳米二氧化钛用量20%的六甲基二硅氧烷,保持80℃,回流反应140分钟,反应结束后,将乳液离心除去水,用乙醇离心洗涤3~4次,经干燥即得产品。

    实施例6:

    将纳米二氧化钛用水调制成质量浓度为25%的乳液,置于反应釜中,搅拌,加热乳液,升温至95℃,恒温10分钟后,先用浓度为10%的盐酸溶液将乳液pH值调至5.5,缓慢加入纳米二氧化钛用量5%的甲基三乙氧基硅烷,保持95℃,回流反应80分钟,反应结束后,将乳液离心除去水,用乙醇离心洗涤3~4次,经干燥即得产品。

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一种疏水纳米二氧化钛的制备方法,特别涉及采用湿法制备疏水纳米二氧化钛的方法。本发明的目的在于提供一种亲水性弱、分散性和疏水能力强的疏水纳米二氧化钛的制备方法。本发明的制备方法具体步骤如下:将纳米二氧化钛用水调制成质量浓度为2040的乳液,置于反应釜中,搅拌,加热乳液,升温至6095,恒温515分钟后,先用浓度为10的盐酸溶液将乳液pH值调至4.05.5,开始缓慢加入纳米二氧化钛用量525的六甲基二。

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