一种疏水纳米二氧化钛的制备方法 技术领域:
本发明涉及一种疏水纳米二氧化钛的制备方法,特别涉及采用湿法制备疏水纳米二氧化钛的方法。
背景技术:
纳米二氧化钛是一种重要的多用途无机功能材料,具有许多优异的性能,广泛应用于汽车工业、化妆品、废水处理、涂料等行业,可采用化学沉淀法、溶胶-凝胶法、水解法、微乳液法、气凝胶法、醇钛盐热解法、化学气相沉积法制备;但是,不管使用什么方法制备的纳米二氧化钛都是亲水的,在有机介质中难于均匀分散,从而限制了纳米二氧化钛的应用。
纳米二氧化钛颗粒经过改性后,其表面的亲水性可以转变为疏水性,它的光吸收、电位、润湿、分散等一系列性质都会发生显著改善,其应用领域将进一步拓宽,并发挥其优异的性能。
发明内容:
本发明的目的在于提供一种亲水性弱、分散性和疏水能力强的疏水纳米二氧化钛的制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案,本发明的制备方法具体步骤如下:
将纳米二氧化钛用水调制成质量浓度为20~40%的乳液,置于反应釜中,搅拌,加热乳液,升温至60~95℃,恒温5~15分钟后,先用浓度为10%的盐酸溶液将乳液pH值调至4.0~5.5,开始缓慢加入纳米二氧化钛用量5~25%的六甲基二硅氮烷或六甲基二硅氧烷、甲基三乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、三甲氧基硅烷、一氯甲基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷,保持60-95℃情况下回流反应60~180分钟,反应结束后,将乳液离心除去水,用乙醇离心洗涤3~4次,经干燥即得产品。
配制纳米二氧化钛乳液既可使用水,也可使用乙醇或乙醇水溶液。
本发明的有益效果:
1、本发明的纳米二氧化钛经六甲基二硅氮烷或六甲基二硅氧烷、甲基三乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、三甲氧基硅烷、一氯甲基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷改性后,其亲水性减弱,分散性和疏水能力增强;
2、本发明地纳米二氧化钛改性均匀、稳定,反应效率高;
3、本发明的纳米二氧化钛的制备方法的工艺简单,易于实现规模化工业生产。
具体实施方式:
实施例1:
将纳米二氧化钛用水调制成质量浓度为20%的乳液,置于反应釜中,搅拌,加热乳液,升温至95℃,恒温5分钟后,先用浓度为10%的盐酸溶液将乳液pH值调至5,缓慢加入纳米二氧化钛用量5%的六甲基二硅氮烷,保持95℃,回流反应60分钟,反应结束后,将乳液离心除去水,用乙醇离心洗涤3~4次,经干燥即得产品。
实施例2:
将纳米二氧化钛用水调制成质量浓度为30%的乳液,置于反应釜中,搅拌,加热乳液,升温至90℃,恒温10分钟后,先用浓度为10%的盐酸溶液将乳液pH值调至5,缓慢加入纳米二氧化钛用量10%的六甲基二硅氧烷,保持90℃,回流反应100分钟,反应结束后,将乳液离心除去水,用乙醇离心洗涤3~4次,经干燥即得产品。
实施例3:
将纳米二氧化钛用水调制成质量浓度为40%的乳液,置于反应釜中,搅拌,加热乳液,升温至85℃,恒温15分钟后,先用浓度为10%的盐酸溶液将乳液pH值调至4.5,缓慢加入纳米二氧化钛用量15%的甲基三乙氧基硅烷,保持85℃,回流反应140分钟,反应结束后,将乳液离心除去水,用乙醇离心洗涤3~4次,经干燥即得产品。
实施例4:
将纳米二氧化钛用水调制成质量浓度为30%的乳液,置于反应釜中,搅拌,加热乳液,升温至85℃,恒温10分钟后,先用浓度为10%的盐酸溶液将乳液pH值调至4.5,缓慢加入纳米二氧化钛用量15%的六甲基二硅氮烷,保持85℃,回流反应100分钟,反应结束后,将乳液离心除去水,用乙醇离心洗涤3~4次,经干燥即得产品。
实施例5:
将纳米二氧化钛用水调制成质量浓度为40%的乳液,置于反应釜中,搅拌,加热乳液,升温至80℃,恒温5分钟后,先用浓度为10%的盐酸溶液将乳液pH值调至5.5,缓慢加入纳米二氧化钛用量20%的六甲基二硅氧烷,保持80℃,回流反应140分钟,反应结束后,将乳液离心除去水,用乙醇离心洗涤3~4次,经干燥即得产品。
实施例6:
将纳米二氧化钛用水调制成质量浓度为25%的乳液,置于反应釜中,搅拌,加热乳液,升温至95℃,恒温10分钟后,先用浓度为10%的盐酸溶液将乳液pH值调至5.5,缓慢加入纳米二氧化钛用量5%的甲基三乙氧基硅烷,保持95℃,回流反应80分钟,反应结束后,将乳液离心除去水,用乙醇离心洗涤3~4次,经干燥即得产品。