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1、10申请公布号CN104151263A43申请公布日20141119CN104151263A21申请号201410386763422申请日20140808C07D277/7220060171申请人东营市晨宏橡胶助剂有限公司地址257000山东省东营市广饶县大王镇灶户王村72发明人周广林成道义李江水54发明名称橡胶硫化促进剂M的无水制备工艺57摘要本发明公开了一种橡胶硫化促进剂M的无水制备工艺，将苯胺、硫磺、二硫化碳打入高压釜内高压合成粗品M；将粗品M打入溶剂釜并完全溶解在溶剂釜内，再通过热过滤器进行第一次热过滤，去掉不溶物后进入加有吸附剂的吸附釜内吸取杂质，然后通过另一个热过滤器进行第二次热过。
2、滤，经过过滤的粗品M溶解液输送到结晶罐降温析出产品，将溶剂包括产品M溶解液一起压到干燥器中，通过压滤出溶剂并进行加温减压干燥回收溶剂，经干燥器降温后出料包装产品促进剂M；上述工艺是在完全封闭下进行。本发明节能、不用水、无废水无污染、溶剂用量少、生产周期短、安全性高。密闭型生产在惰性气体下压滤抽滤，产品质量高收率高。51INTCL权利要求书1页说明书2页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页附图1页10申请公布号CN104151263ACN104151263A1/1页21橡胶硫化促进剂M的无水制备工艺，其特征在于将苯胺、硫磺、二硫化碳打入高压釜内，在温度。
3、265270、压力9597MPA下高压合成粗品M；将粗品M全部打入到溶剂釜内，并在温度8595、压力0103MPA完全溶解在溶剂釜内的溶剂里，在温度为8595、压力为009015MPA通过热过滤器进行第一次热过滤，去掉不溶物后进入加有吸附剂的吸附釜内吸取杂质，然后通过另一个热过滤器进行第二次热过滤，经过过滤的粗品M溶解液输送到结晶罐降温至30以下，进入加有溶剂的低温罐中析出，将溶剂包括产品M溶解液一起压到干燥器中，通过惰性气体压滤出溶剂并进行加温减压干燥回收溶剂，经干燥器降温后出料包装产品促进剂M；上述工艺是在完全封闭下进行。2根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂M的无水制备工艺，其特征在于所述。
4、苯胺、硫磺、二硫化碳的摩尔比为091111061112。3根据权利要求1或2所述的橡胶硫化促进剂M的无水制备工艺，其特征在于所述苯胺、硫磺、二硫化碳最佳的摩尔比为1103115。4根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂M的无水制备工艺，其特征在于所述吸附剂为二氧化硅活性炭。5根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂M的无水制备工艺，其特征在于所述惰性气体为氮气。权利要求书CN104151263A1/2页3橡胶硫化促进剂M的无水制备工艺技术领域0001本发明涉及化工橡胶硫化促进剂技术领域，具体涉及一种橡胶硫化促进剂M的无水制备工艺。背景技术0002目前，促进剂M精制的现有工艺主要两种（1）水相法高压合成后。
5、出料到碱溶釜内生成M钠盐，在进入氧化斧加水稀释氧化，提出杂质，过滤到中和釜及加酸中合脱水，干燥包装。此工艺是现在生产用的最多的工艺，产品熔点170171每生产一吨产品用水20吨，废水内含硫酸钠，无法处理污染。2）碎取法高压合成后出料到甲苯罐内降温到30以下。用甲苯溶出M中的杂质，将甲苯用吸虑槽过滤出来。一般情况一批料要用甲苯碎取三次干燥、包装，此工艺是甲苯埙耗大。在80120公斤每吨产品消耗，挥发出的甲苯对人体有害。不安全产品质量低，熔点在168此工艺国内就几家，因产品不合格销售不好。发明内容0003本发明的目的就是针对现有技术存在的缺陷，提供一种橡胶硫化促进剂M提纯的无水制备工艺。0004其。
6、技术方案是橡胶硫化促进剂M的无水制备工艺，其特征在于将苯胺、硫磺、二硫化碳打入高压釜内，在温度265270、压力9597MPA下高压合成粗品M；将粗品M全部打入到溶剂釜内，并在温度8595、压力0103MPA完全溶解在溶剂釜内的溶剂里，再温度为8595、压力为009015MPA通过热过滤器进行第一次热过滤，去掉不溶物后进入加有吸附剂的吸附釜内吸取杂质，然后通过另一个热过滤器进行第二次热过滤，经过过滤的粗品M溶解液输送到结晶罐降温至30以下，将溶剂包括产品M溶解液一起压到干燥器中，通过惰性气体压滤出溶剂并进行加温减压干燥回收溶剂，经干燥器降温后出料包装产品促进剂M；上述工艺是在完全封闭下进行。0。
7、005其中，所述苯胺、硫磺、二硫化碳的摩尔比为091111061112。所述苯胺、硫磺、二硫化碳最佳的摩尔比为1103115。所述吸附剂为二氧化硅活性炭。所述惰性气体为氮气。0006本发明与现有技术相比较，具有以下优点节能、不用水、无废水无污染、溶剂用量少、生产周期短、安全性高。密闭型生产在惰性气体下压滤抽滤，产品质量高收率高。附图说明0007图1是本发明一种实施例的流程示意图。具体实施方式0008实施例1说明书CN104151263A2/2页4参照图1，一种橡胶硫化促进剂M的无水制备工艺，将摩尔比为09112的苯胺、硫磺、二硫化碳打入高压釜内，在260、压力8MPA下高压合成粗品M；将粗品M。
8、全部打入到溶剂釜内，并在温度85、压力01MPA完全溶解在溶剂釜内的溶剂里，再通过热过滤器进行第一次热过滤，去掉不溶物后进入加有吸附剂为二氧化硅活性炭的吸附釜内吸取杂质，然后通过另一个热过滤器进行第二次热过滤，经过过滤的粗品M溶解液输送到结晶罐降温至40，进入加有溶剂的低温罐中析出，将溶剂包括粗品M溶解液一起压到干燥器中，通过惰性气体氮气进行安全压滤出溶剂并进行加温减压干燥回收溶剂，经干燥器降温后出料包装产品促进剂M。0009实施例2参照图1，一种橡胶硫化促进剂M的无水制备工艺，将摩尔比为1103115的苯胺、硫磺、二硫化碳打入高压釜内，在270、压力10MPA下高压合成粗品M；将粗品M全部打。
9、入到溶剂釜内，并在温度90、压力02MPA完全溶解在溶剂釜内的溶剂里，再通过热过滤器进行第一次热过滤，去掉不溶物后进入加有吸附剂为二氧化硅,活性炭的吸附釜内吸取杂质达到提纯要求，然后通过另一个热过滤器进行第二次热过滤，经过过滤的粗品M溶解液输送到结晶罐降温至30以下析出产品，将溶剂包括产品M溶解液一起压到干燥器中，通过惰性气体氮气进行安全压滤出溶剂并进行加温减压干燥回收溶剂，经干燥器降温后出料包装产品促进剂产品M。0010本发明工艺是在完全封闭下进行，用惰性气体压滤、安全无溶剂挥发、无废水。产品熔点在175以上。（国家优级品是173）本发明节能、不用水、无废水无污染、溶剂可以多次重复使用无需蒸馏提纯,所以用量少、生产周期短、密闭型生产在惰性气体下压滤抽滤安全性高，产品质量高收率高。说明书CN104151263A1/1页5图1说明书附图CN104151263A。