胆甾型液晶化合物的合成和配方及在非破坏测试方面的用途.pdf

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摘要
申请专利号:

CN85100890

申请日:

1985.04.01

公开号:

CN85100890A

公开日:

1986.01.10

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

|||授权|||审定|||公开|||

IPC分类号:

C09K19/36; G01K11/16; G01N25/72

主分类号:

C09K19/36; G01K11/16; G01N25/72

申请人:

中国科学院化学研究所

发明人:

朱秀昌; 后晓淮; 葛大吟; 胡昌; 莫企雯

地址:

北京市海淀区中关村

优先权:

专利代理机构:

中国科学院专利事务所

代理人:

严舫

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内容摘要

本发明属于胆甾型液晶化合物的合成和在非破坏测试方面的应用。合成一个新的低温液晶化合物,即胆固醇乙二醇乙醚邻苯二甲酸酯,液晶温度为-19℃,配制出适用于非破坏测试的胆甾型液晶配方共184个,液晶态温度范围5℃→100℃,灵敏度0.01℃→44℃,叙述测试直升飞机旋翼中铝蒙皮蜂窝格子脱胶方法与设备,在1秒钟内测出0.5厘米长脱胶点,测试钛旋浆裂痕的动态方法。

权利要求书

1: 1、一种胆甾型液晶化合物的制法,其特征在于胆固醇乙二醇乙醚邻苯二甲酸酯的合成方法与配方。它的合成方法和反应路线如下:取77。2克胆固醇与40.6克邻苯二甲酰氯在无水吡啶中回流1小时后,再加入18克无水-缩乙二醇,继续回流4小时,减压蒸出吡啶,冷却后析出吡啶盐酸盐晶体,过滤,得66.6克胆固醇乙二醇乙醚邻苯二甲酸酯,为树脂状棕黄油,液晶点在-19℃,并示兰色。 2、如权利要求1所述的胆甾型液晶化合物的制法,其特征在于适用于各种金属材料部件的非破坏测试的胆甾型液晶配方共184个,它们的液晶态温度范围为5-100℃,灵敏度为0.01℃→44℃,适用于检查直升飞机旋翼铝蜂窝格子脱胶的液晶配方四个例子和适用于钛旋桨裂痕测试的同样液晶配方三个例子,可见发明说明书。 3、一种胆甾型液晶化合物用于非破坏测试所用的方法和设备,是依被测的物件而异,例如用于对铝 皮蜂窝格子脱胶的测试,其特征在于可采用直接涂布法或粘膜法。直接涂布法,需根据季节与环境温度条件选择最佳液晶配方,使液晶态温度高于被测物件环境温度40-80℃,灵敏度0.4-
2: 2℃。将液晶溶解在石油醚中制成溶液,然后涂 布在被测物件黑色表面上,若表面非黑色,可在表面上先涂布一层聚乙烯醇黑色水漆,干燥后再涂液晶,贴膜法是在聚酯薄膜上涂一层黑色聚乙烯醇水漆,干后再涂液晶,在液晶层上再盖上一片聚酯薄膜隔绝空气,用此种液晶膜粘贴于被测物件的欲测部位,即可进行测试,其显示所用的装置和方法详见说明书。

说明书


本发明属于液晶,非破坏测试。

    1967年国外开始报导用胆型液晶化合物显示的无损探伤法〔1〕这方面的专利发表较多〔2〕,实际应用情况因为涉及军事技术保密之故极少报导。这种无损探伤法也可以应用于一般金属机械的探伤,〔3〕这种探伤方法不采用复杂设备,简单易行,耗费极少,而且可以直接观察缺损,操作快速,与其他无损探伤方法比较,实用价值较高,而且对于一些埋藏在金属蒙皮或漆膜底下的金属伤损十分适用液晶无损探伤法,尚无替代方法发明出来。

    通常直升飞机在飞行24小时之后,因受强力振动,其旋翼的铝蒙皮蜂窝格子常常脱胶,脱胶太多时,就导致飞机坠毁失事,本发明就为解决直升飞机旋翼铝蒙皮蜂窝格子脱胶测试而提出来的一种实用方法。另外,其他机械零件、焊接金属的裂痕等也适用本发明方法。本发明方法也适用作进行经常性定检验。特别适用于测试金属小零件和非金属小零件,但测试操作手续根据具体物件应该稍有变更。

    本发明的技术构成如下:

    1、胆甾型液晶化合物合成法已有发表〔4〕、本发明不仅有胆固醇乙二醇乙醚邻苯二甲酸酯,这个胆甾型液晶化合物是低温液晶(-20℃)必需组份,合成方法如下:

    2、适用于非破坏测试胆甾型液晶配方共有184个,它们的液晶态温度范围5℃→100℃,灵敏度0.01℃→44℃。

    3、胆甾型液晶探伤操作方法和所用设备。

    本发明取得了以下效果:直升飞机旋翼中铝皮蜂窝格子脱胶,厚度在1毫米以下时,0.5厘米长脱胶点可以在一秒钟内被测出来见图1,可以摄制下来,有漆膜遮盖的金属小零件(如飞机的钛片旋桨小制件)上0.1微米裂痕,长0.5厘米以下,非肉眼能视及,能用胆甾型液晶本发明配方与测试法在1分钟内测知。见图2,所耗液晶,1克能测1000厘米2面积,耗费仅为10元,可进行流水连续操作,结果直观可靠。金属与非金属(如玻璃钢、印刷电路版等)均适用。

    实施具体实例:

    (1)胆固醇乙二醇乙醚邻苯二甲酸酯的制备法。

    77.2克胆固醇与40.6克邻苯二甲酰氯在100克无水吡啶中回流一小时后,再加入18克无水一缩乙二醇,继续回流4小时,并减压蒸出吡啶,冷却后,析出吡啶盐酸盐晶体,过滤,得66.6克胆固醇乙二醇乙醚邻苯二甲酸酯,为树脂状棕黄油、液晶点-19℃,显示兰色,产率54%。含杂质为未酯化的-缩乙二醇和邻苯二甲酸-胆固醇酯。

    (2)适用于检查直飞飞机旋翼铝蜂窝格子脱胶的液晶配方举四个例如下:

    配方    胆固醇    胆固醇    胆固醇    胆固醇乙二醇    液晶态    灵敏度

    油酸酯    壬酸酯    己酸酯    乙醚邻苯二甲    温度,℃    ℃

    1.春季用    %    %    %    酸酯,%

    3-5月    75    15    3    /    43→42.5    1.1

    2.夏季用

    6-8月    20    77    1    /    63.05→62.2    0.5

    3.秋季用

    9-11月    24    70    1    /    60.0→58.9    0.85

    4.冬季用

    12-2月    80    9    10    1    27→25.9    1.1

    (3)适用于飞机中钛旋桨裂痕的测试检验液晶配方可以应用上面1-3个配方例,亦可采用另外184个配方中更适宜的配方,进行动态检测方法。

    (4)焊接起来的金属零件中存在的焊接缺陷和裂痕可以采用上面1-3配方或184个配方中更适宜的配方进行动态检测方法。

    (5)非破坏测试铝皮蜂窝格子脱胶方法和所用设备。

    ①直接涂布法:根据季节与环境温度条件,选择最适宜液晶配方,使液晶态温度高于被测物件环境温度40-80℃,灵敏度0.4-1.2℃。将此液晶1克溶解在10-20毫升30-60℃沸点的石油醚中,涂布在1000厘米2被测物件的黑色表面上成厚25微米的薄层,若物件表面并非黑色,可用聚乙烯醇黑色水漆涂布打底、干燥后即可在此黑色膜上涂液晶,液晶层厚必须为10-25微米,即可进行检测工作。

    ②贴膜法和膜的制备方法:

    涂布黑色聚乙烯醇水漆或黑色硝基喷漆于聚酯薄膜上(膜厚6-10微米),每1000厘米2面积涂布液晶1克,液晶厚10-25微米,在液晶上再盖一片6微米厚的聚酯薄膜,必须隔绝空气包入,即可把这个液晶膜粘贴于被测物件地检验位置上,进行检测工作。

    (6)飞机上钛旋桨和其他机械部件在漆膜下的裂痕或焊接点缺陷裂痕的检测方法和所用设备。可以按(5)所示办法采用直接涂布液晶或贴膜法进行,物件若为不平的弧形则用直接涂布法,若物件为平整面则用贴膜方便。可以根据被测物件的大小形状来考虑,也可采用动态测试方法。但限于采用于被测物件小而为数众多时方便。

    (7)缺陷显示方法:

    ①手执有反射罩的1000瓦碘钨灯(见图1)距离被测物表面约30-60厘米处,开亮灯后,使光直射于被测面上,从一端慢慢移向另一端。被测物表面受光照瞬时内,显示出图形,若为铝皮蜂窝格子脱胶之处的彩色温度高于未脱胶之处,可以测出1×1厘米2面积之格子,(见图2),这图形可以保持一分钟之久,因而足够摄制彩色照相,以供研究。

    ②将有液晶层的被测物件放入70℃的烘箱内半小时,保持物体升温到70℃,将物件取出来,其一端垂直浸入冰水内冷却,浸入半厘米即已足够,可以看见一条无色或其他彩色之线条向热端慢慢移动,遇到物件有裂痕,此线条在该裂痕处停留下来而无裂痕处仍慢慢移动,因而可以观察出来有裂痕地点,见图3。

    上面的检测工作可以反复进行,直到检测无误为止。

    (1)AD-816482(1967),Detection    of    Flaws    in    Metal-honeycomb.

    Structures by meansf liquid Crystals.

    (2)USP    3441513(1969);Swiss    P    520939(1972);Fr.P1572257(1969)

    (3)Nondestructive    Testing    1(2),99(Nov.1966).

    Material    Evaluation    23(10),564(Oct.1966).

    (4)Z.Physiol.Chem.62,410,422(1909).

    Biochem.Z.220,304(1930).

    J.Am.Chem.Soc.70,148(1948);75,6234.

    J.Org.Chem.23,1227(1958).

    J.Chem.Soc.3733(1956).

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本发明属于胆甾型液晶化合物的合成和在非破坏测试方面的应用。合成一个新的低温液晶化合物,即胆固醇乙二醇乙醚邻苯二甲酸酯,液晶温度为-19,配制出适用于非破坏测试的胆甾型液晶配方共184个,液晶态温度范围5100,灵敏度0.0144,叙述测试直升飞机旋翼中铝蒙皮蜂窝格子脱胶方法与设备,在1秒钟内测出0.5厘米长脱胶点,测试钛旋浆裂痕的动态方法。。

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